不确定度报告-总硬度

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水 中 总 硬 度 测 量 不 确 定 度 评 定
口 席永 红
一
、
测 量 步 骤
值 可 直接 用 于合成 不 确定度 的计 算 。
１ 锌 粒 质 量 ｍ 引入 的 不 确 定 度 分 量Ⅱ ． ｌ
１锌 标 准 溶 液 的 配 制 ．
准 确称取 （． ８ｇ 酸除去 表面 氧化物 污染 的锌粒 ， ０ 加．）ｉ ６ ｎ 完全溶于 （＋ ） １ １盐酸 中 ， ＆１０ ｍ ￣量瓶 ， 纯水 定容 。 移． ０ ０ Ｌ 用
２标 定Ｅ Ｔ ２ ａ 准 溶 液 ． Ｄ Ａ一 Ｎ 标
相 关 称 量 ：容 器 ：６２ １ ｇ （ 测 ） １ ．６ ３ 观 ；容 器 和 锌 粒 ： １ ．８ ５ （ ６９ １ ｇ 观测 ）锌 粒 ：．２ ２ （ ； ０７ ０ ｇ 计算 ） 锌 粒称 量 不确 定度 来源 于称 量 的重 复性 和 天平 校准 ， 称 量 重复 性 引入 的不 确定度 已合成 于 总试验 的重复 性 ； 天 平 校 准有 两个 可能 的 不确定 度 来 源 ： 敏 度和 校准 函数 的 灵 线 性 ． 同一 台 天平称 量 ， 量 范 围很 小 ， 用 称 可忽 略灵 敏 度带 来 的 不确 定度 。 天平 校准证 书标 明 其线 性为 ± ．５ ， 用矩 形 分布 ， ０１ｍｇ 采 换 算成 标 准不 确定 度为 ：．５ 、 了 ＝ ．８ ｍｇ ０１ ／ ／ ００ ７ 线 性 分量 应 重 复计 算 两 次 ， 次是 空 盘 ， 一 次是 毛 一 另
由ｍ Ｌ转化为 的换算系数 。
三 、 准 不 确 定 度 分 量 的 评 定 标
（） １校准 ： 证书上给出 ２ ｍＬ移液管 的不确定度为：． ｍ ． ５ ￣０ Ｌ ０２ 近似三 角形 分 布。 ００ ／ ／ ＝ ．０ ｍＬ ．２ 、 百 ０Ｏ ８ （） ２ 温度 ： 验室 温 度变 化介 于± ℃之 间 ． 用矩 形 分 实 ７ 采

6月3日 83.1 83.1 78.8 82.1 81.9 81.8 1.7664
6月7日 83.8 83.3 79 83.7 83 82.56 2.0157 82.740
6月8日 84 84.2 78.6 84 83 82.76 2.3723
6月9日 83.7 84 80.3 83.1 82.8 82.78 1.4653 (修约 82.7)
⑥
⑤
④
①
②
③
二、数学模型的建立
洛氏硬度试验测量结果的数学模型可写为： y = x 式中： x表示被测样块硬度读出值；y表示被测样块硬度测定值。
三、不确定度分量
试块洛氏硬度值(HRR)不确定度分量包括： ①试验重复性引起的不确定度分量； ②硬度计复现性引入的不确定度分量； ③硬度计不确定度所引入的标准不确定度分量； ④实验结果数据修约所引入的不确定度分量。
四、标准不确定度分量的评定
1、输入量HRR的标准不确定度即不确定度的A类评定 试验重复性所引入的标准不确定度分量u(Xi)R这可通过连续测量得到观测列，而采用A类方法进行评定。任选m名检 测人员，在同一台计量合格的硬度计上对满足标准的式样进行测试。每一检测人员在重复条件下连续测量多次(至少5次)， 得到m组观测列。每组观测列分别按公式计算试验标准偏差后求出高可靠性的合并样本标准差，经判断后求得试验重复性 所引入的不确定度分量。对于本实例，操作人员4名，按照要求在式样上重复进行5次试验测试其洛氏硬度值。 样本标准偏差计算公式：


1/ 2
1.198(HRR )
2、扩展不确定度U为合成标准不确定度Uc(y)与包含因子k之乘积，K取2，置信概率为95%，此时扩展不确定度为：
U kU C (y) 2 1.198 2.4( HRR )

不确定度评定报告编号：编制：审核：批准：检验测量项目的不确定度评定报告数据分析记录过程一．方法概要1. 配置1L 浓度约为0.05mol/L 的EDTA 标准溶液；2. 用电子天平称量干燥好的基准试剂ZnO 并溶于500ml 的去离子水中，用ZnO 标准溶液标定EDTA 标准溶液。

3.把EDTA 从浓度0.05mol/L 稀释到浓度0.005mol/L ；4.取100ml 水样，加入指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，判断滴定终点，记录消耗体积。

5.通过数学模型计算结果。

二． 被测水样的硬度YD基准试剂ZnO 的纯度为1.0000，ZnO 的质量m ＝2.0004g ，1/2ZnO 的摩尔质量 M ＝40.6897g/mol ，标定时消耗的1/2EDTA 的V 1/2EDTA(标定)为19.67ml ，取20ml 标定过的1/2EDTA 稀释为1000ml ，取100ml 水样测定，代入数学模型式①:YD ＝(1000×20m ρ×20(1)×V 1/2EDTA )/(500V 1/2EDTA(标定)×M ×V s ×1000(1)) 所以 YD ＝0.02×V 1/2EDTA ……② 式②中YD 的单位为mmol/L 三． 不确定度识别、分析和量化 1.A 类不确定度评定总重复性引起的标准不确定度分量u(x 1)。

实际测定过程中，都是平行测定水样2次，所以测量重复性引起的标准不确定度分量为： u r (x 1)=(S/2)/D Y =0.00372 2.B 类不确定度评定备注：标定时消耗的1/2EDTA为19.67ml；测定水样时消耗的1/2EDTA为9.50ml；1)玻璃仪器体积校准温度和实际温度差异的标准不确定度算法：u(x)=2.1×10－4×8×V/3 (V为溶液体积)四．合成标准不确定度的计算由于各个分量的不确定度来源彼此独立不相关，采用下式计算：u cr(x)=[u r2(x1)+u r2(x2)+u r2(x3)+u r2(x4)+u r2(x5)+u r2(x6)+u r2(x7)+u r2(x8) +u r2(x9) +u r2(x10)]1/2=0.00764把实验两次滴定平均体积9.50ml代入式②计算：YD=0.02×9.50＝0.19mmol/Lu c(x)=u cr(x)×YD=0.0015mmol/L取包含因子K=2，扩展不确定度U=K×u cr(x)=0.003mmol/L。

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２１ ００年 ３ 第 ８期 ８卷

广 州化 工
・９ １ ９・
自动 电位 滴 定 法 测 定 水 中 总 硬 度 的 不 确 定 度 评 定
孙东卫 ， 凌永 平
（ 中山市供 水有 限公 司 ，广 东 中山 ５８０ ） ２４ ３
摘 要 ： 依据测量不确定度的评定原理和方法 ， 自动电位滴定法测定水中总硬度的实例， 通过 分析了测量重复性、 取样、 标准溶
０ ６ ６ ｍｇ Ｌ ｗａ ｂａｎ ｄ，ａ ｄ ｔｅ ｅ ｐ ｎ ｅ ｎ ｅ ａｎｙ ｏ ． ｍｇ Ｌ ． １ ８ ／ ｓｏ ｔｉｅ ｎ ｈ ｘ ａ ｄ ｄ ｕ ｃ ｒ ｉｔ ｆ１ ３ ／ ． ｔ