离子色谱仪作业指导书
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1 离子色谱仪作业指导书
1.目的
建立离子色谱仪ECO IC操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围
适用水体、气体、固体中可溶性阴、阳离子的检测和仪器维护保养，常用于F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等离子的检测。
3.操作方法
3.1 配置淋洗液和再生液。
3.2 将仪器主机的电源打开。
3.3 将电脑中的MagIC Net 3.1软件打开，且等待30秒左右，主机和软件进行通讯连接。
3.4 可通过点击软件左侧的“配置”，查看设备的连接状态，色谱柱的相关信息（包括色谱柱的类型，订货号，序列号，压力和流速最大值，推荐的流速、进样体积、淋洗液配比、温度、PH使用范围等重要信息，同时也可以监测色谱柱和保护柱的进样次数和工作时长及运行的最大流速和最大压力），以及编辑淋洗液和溶液的相关信息。（仪器工作时，接阳离子柱压力5-9MPa,电导率600-700μs/cm，接阴离子柱压力10-15MPa,电导率10-20μs/cm，压力和电导率都要稳定，波动不超过0.2MPa,注意仪器工作时不要开仪器门。）
3.5 排气：如果更换新配置的流动相就必须排气，操作如下：将设备的排气阀逆时针旋转1/3圈左右--点击软件左侧的“手动”--在弹出的手动操作界面中点击左侧的相应主机设备--在右侧点击“pump”--将流速设成2ml/min--点击“开始”--待
2 气泡排完后，点击“停止”（一般运行5min点击“停止”即可）--将排气阀顺时针拧紧。
3.6 平衡：点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“平衡”--调取已设置好的方法--点击“启动硬件”，一般平衡30min左右才能进样。
3.7 绘制标准曲线：点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“单次测量”--调取已设置好的方法--填写名称、样品位（按顺利依次填写）、定量环体积、稀释倍数、样品量、样品类型（必须选择标准）信息--点击“开始”--会弹出一个是否要继续的对话框，进完样品后点击“继续”。
3.8 进待分析样品：点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“测量序列”--调取已设置好的方法--填写名称、样品位（按顺序填写）、定量环体积、稀释倍数、样品量、样品类型（必须选择样品）信息--点击“开始”--会弹出一个是否要继续的对话框，进完样品后点击“继续”。（通过点击软件左侧的“工作平台”--通过“实时显示”窗口，可以实时查看色谱图出峰情况--通过“窗口”窗口可以实时查看泵压力、进样阀位置、柱温、电导率、流速、样品架等信息。）
3.9 查看数据
3.9.1 点击软件左侧的“数据库”--通过点击菜单栏中“视图”下的“更新”，可以及时将刚刚完成好的数据传到数据库中--点击“测量总览”窗口下的“测量开始”，可以将数据按时间顺序排列（正序或者倒序）；
3.9.2 查看色谱图：选中“测量总览”窗口下所要查看的数据--选中“曲线”窗口下的“色谱图”，就可以查看色谱图了；
3.9.3 查看结果：通过“结果”窗口，就可以看到数据结果了，如果想要看柱效等其它信息，可以在“结果”窗口下的空白处右击，点击属性结果，就可以添加想
3 要看的结果了；
3.9.4 查看数据所引用的曲线线性：选中“测量总览”窗口下所要查看的数据--选中“曲线”窗口下的“校正曲线”，就可以查看每个组分所引用的曲线情况；
3.9.5 一起比较多组数据情况：选中“测量总览”窗口下所要查看多组的数据--右击选择“详细概览”--选择“选定测量”--点击“OK”--就可以比较了，如果想打印或者保存的话可以点击下面的“打印（PDF）”。
3.10 打印数据：选中“测量总览”窗口下所要打印的数据--点击菜单栏中“文件”下的“打印”--点击“报告”--选择相应的“报告模板”、可以选择在线打印还是以PDF文件保存、选中“样品标示”、选择“目标目录”--点击OK。
3.11 关闭仪器:点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“平衡”--点击“停止硬件”，然后关闭软件和仪器的电源。
4.维护保养
4.1日常保养
4.1.1 每周一必须重新配制流动相（可配10倍浓度的母液，冰箱保存，每月应更换）并更换超纯水，先空走一遍，再加阴离子色谱柱走一遍。
4.1.2 正常使用时，超纯水每天一换，流动相每3天一换，再生液及时补充，不能走干。
4.1.3 流动相滤头、在线过滤器滤芯、保护柱滤芯每三个月一换。
4.2长期放置
4.2.1 阴离子柱：使用流动相10mmol/L碳酸钠冲洗后储存。
4.2.2 阳离子柱：充满标准流动相，4℃冰箱放置。
4.2.3 主机：长期不用时，25%甲醇水走一遍。
4 4.3 配液
4.3.1阴离子柱流动相（接抑制器，正常电导率10-20μs/cm）:0.678gGR碳酸钠+0.168gGR碳酸氢钠溶于水，定容至2L,抽滤。
4.3.2 阳离子柱流动相（不接抑制器，正常电导率600-700μs/cm）：0.12mlGR硝酸+0.117gGR吡啶二羧酸溶于水，定容至1L，抽滤。
4.3.3 抑制柱再生液：5mlGR浓硫酸溶于水，定容至1L，抽滤。
4.4 使用
4.4.1 所进样品先抽滤，稀释50倍后再测（确保离子浓度小于200ppm），不能直接进原液，进样时使用针头过滤器。
4.4.2 确保所有流动相等在使用期限内、管线连接正确、所选方法适用。
4.4.3 先平衡，再测标准曲线（标准液建议浓度为1-50ppm），再测样品。
4.4.4 结束试验后，用流动相再走5-10分钟，最后必须把整个管路切换为
装阴离子柱的状态。
4.5 更换色谱柱
4.5.1 阴→阳：拆下阴离子柱，拧开抑制柱与电导率仪间的连接，使用双通使色谱柱进液口直接与电导率仪连接。将流动相换为超纯水，开泵冲3-4小时至电导率稳定。再将流动相换为阳离子柱流动相，开泵冲至电导稳定，拧开进液口与电导率仪的连接，安装阳离子色谱柱，开泵冲至电导稳定。
4.5.2 阳→阴：拆下阳离子柱，使用双通使色谱柱进液口直接与电导率仪连接。将流动相换为超纯水，开泵冲3-4小时至电导率稳定。再将流动相换为阴
离子柱流动相，开泵冲至电导稳定，拧开进液口与电导率仪的连接，连接抑制柱，开泵同时开启蠕动泵，冲至电导稳定，再安装阳离子色谱柱，开泵同时开
5 启蠕动泵，冲至电导稳定。
5.注意事项
5.1 若阳离子柱子长时间（超过一周）不用，则两头堵死，放入冰箱2-8℃冷藏。
5.2 阴阳离子切换时，需要用水过渡，不能接柱子，将管路用两通阀相连，把淋洗液换成纯水冲洗3-4小时。
5.3 标准曲线的绘制必须是浓度从低到高依次进样。
5.4 在35号位放100mL纯水，每测完一个样品，仪器会自动冲洗管路，以减小误差。
5.5 阴离子色谱柱（A系列），需要连接抑制器来降低空白背景值，以提高精确度。（抑制器连接在柱子之后，检测器之前，即in端连接柱子，out端连接检测器。）阳离子色谱柱（C系列），不需连接抑制器。
5.6 在测量新样品之前，必须用足够长的时间冲洗样品流路，以免测量结果受先前样品影响而出现错误（样品残留）。
5.7 色谱室冬季室温要保持在20度以上，以免温度过低造成流动相压力过大，损伤仪器。
