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--药学医学药物分析ppt课件-维生素类药物的分析

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甾体激素和维生素类药物分析

甾体激素和维生素类药物分析
分类
根据结构和功能的不同，可以将甾体 激素类药物分为肾上腺皮质激素、雄 激素、雌激素等。
作用机制与用途
作用机制
甾体激素类药物通过与靶细胞上的受 体结合，影响基因表达、酶活性等细 胞内过程，从而调节机体的生理功能。
用途
主要用于治疗与内分泌系统相关的疾 病，如肾上腺皮质功能减退、甲状腺 疾病等。
甾体激素类药物的发展历程
质流失。维生素类药物如维生素C、E等具有抗氧化作用，对维持肌肉
和骨质健康有一定帮助。
03
脂肪代谢
甾体激素类药物对脂肪代谢的影响主要表现为促进脂肪合成和分布。而
维生素类药物如维生素B6、B12等有助于降低血脂水平，对心血管健康
有益。
对临床治疗效果的影响
疗效增强
疗效降低
不良反应
合理使用甾体激素和维生素类 药物可以增强治疗效果，提高 治愈率。例如，适量的维生素 D补充可以促进钙的吸收，有 助于骨折愈合。
免疫调节
甾体激素类药物具有免疫抑制作用，可用于自身免疫性疾病的治疗， 维生素类药物也可调节免疫功能。
代谢性疾病
甾体激素类药物可用于治疗糖尿病、肥胖症等代谢性疾病，维生素类 药物也可用于辅助治疗和预防相关并发症。
研究热点和发展趋势
药物作用机制研究
深入探讨甾体激素和维生素类药物的作用机制，为新药研发提供 理论支持。
早期发现
01
20世纪初期，科学家们开始发现内分泌器官分泌的化学物质对
机体的影响。
发展历程
02
随着研究的深入，人们逐渐认识到甾体激素类药物在医学领域
的重要作用，并开始研发人工合成的甾体激素类药物。
现代应用
03
目前，甾体激素类药物已经成为治疗多种内分泌相关疾病的必

维生素类药物分析(SYSH)

维生素类药物分析(SYSH)

返 回9
第一节 维生素A
维生素A包括有维生素A1（视黄醇）、去 氢维生素A（维生素A2 ）和去水维生素A（ 维生素A3）等，其中维生素A1活性最高，
2020/11/14
10
一、结构和性质
R:
2020/11/14
-H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
11
2020/11/14
25
（2）波长的选择： ① 1
VitA的max（328nm） ② 2 3
分别在1的两侧各选一点
2020/11/14
26
第一法 等波长差法
32 8 31 6 34 0 328
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 4
测定对象 VitA醋酸酯
结构分析
CH3
CH3
CH3 CH3
环己烯
2020/11/14
共轭多 烯侧链
CH3 CH2OR
多异构体 UV 易被氧化
12
1、为一个具有共轭多烯侧链的环己烯 ❖ （1）具有UV吸收
❖ （2）存在多种立体异构化合物 ❖ （3）易发生脱氢、脱水、聚合反应
2020/11/14
13
2、不稳定性
VitA紫 外 线 、 O2 、 氧 化 剂 环氧化物 [ O]VViittAA酸 醛
2020/11/14
31
2020/11/14
32
中国药典收载方法
第一法（维生素A醋酸酯的测定） 将维生素A溶于环己烷，在规定波长测定吸
收度，计算吸收度比值（A/A328 ）
2020/11/14
33
数据处理
如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值未 超过规定值的±0.02，可直接按下式计算含 量：

第十六课维生素类药物分析三演示文稿

第十六课维生素类药物分析三演示文稿
E11c%m = 41.0～45.5
第31页，共72页。
维生素EUV图
第32页，共72页。
（四） TLC法
薄层板 展开剂
显色剂
硅胶G
环己烷 -乙醚（4 ：1） 硫酸（105℃ 5′）
VitE Rf = 0.7
第33页，共72页。
三、特殊杂质 1. 酸度
检查制备过程中引入的游离羧酸，酸碱 滴定法
R2 CH3 H
CH3 H
相对活性 1.0 0.5 0.2 0.1
第22页，共72页。
生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10
（天然品） （合成品）
dl－α－生育酚醋酸酯
第23页，共72页。
一、 结构与性质
苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链
1、易溶于有机溶剂，不溶于水
2、UV
3、酯键 易水解
是
A. 维生素A B. 维生素B1
C. 维生素C
D. 维生素E
E. 烟酸
第61页，共72页。
97：81．使用碘量法测定维生素C的
含量,已知维生素C的分子量
为176.13，每1ml碘滴定液
(0.1mol/L) 相当于维生素C
的量为
A. 17.61mg
B. 8.806mg
C. 176.1mg
D. 88.06mg
V（ml） 0.01 1.0 0.98（ml） 0.01020
第39页，共72页。
四、含量测定
（一）GC法 1、 GC特点
选择性好 灵敏度高 速度快
分离效能好
挥发性低、不 稳定、极性强 →衍生化易受 样品蒸气压限 制
第40页，共72页。
2、 VitE测定的色谱条件

维生素类药物的分析

维生素类药物的分析

或者：
A——直接测得的A328或校正后的A328 (校正)；
D——供试品的稀释倍数；
1900——换算因数；
W——胶丸的平均内容物重—比色池厚度，cm；
标示量——样品标签上注明的每胶九含有的维生素A醋酸酯的国际单位数。
用第二法测
定
用
A328
（校正
）
二、鉴别试验
[讨论]：
实际起作用的是三氯化锑(Ⅲ)中存在的Lewis酸氯化高锑(V) 反应要用无醇氯仿，因为醇的存在要作为亲核反应物与正碳离子反应而使其正电荷消失。 反应要无水，水可使三氯化锑水解为氧氯化锑。
二、鉴别试验
Vit A
Vit A3
★ （二）紫外吸收 特征：1. 直接测定——维生素A1 在326nm处有最大吸收。 2.酸消去后测定——维生素A3（去水维生素A） 在332nm附近有曲折， 在348、367、389nm附近有吸收峰。 ★ 1、为什么吸收带红移？ 2、为什么吸收峰变多？
A
B
C
D
E
目前各国药典均采用紫外分光光度法测定维生素A的含量。本法快速、准确、经济，测定结果能比较正确地反映维生素A的效价。 [如何测定？] 1.根据紫外光谱数据: 定量 维生素A在不同溶剂中的紫外吸收数据
A值选择： 先计算出： 再计算出 再根据以下三种不同情况选择 若所得的数值在±3%，表明杂质干扰很小，则仍用A328计算含量； 若所得的数值在-15%～-3%之间，表明杂质有一定的干扰，则需用A328（校正）计算含量；
（C单位为g/100ml）
VitA的标示量为效价！
[如何计算标示量的百分含量]？ 第二步：求 第三步：求效价（IU/g）：效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数。 如何换算成效价（IU/g）？ 换算因子：定义为每1个 数值所相当的效价。

药物分析---典型药物的鉴别试验

药物分析---典型药物的鉴别试验
2,6-二氯靛酚的氧化型在 H+ 介质中为玫瑰红色，在 OH- 介质中 为蓝色。与VC作用后生成还原型无色的酚亚胺。
氧化型
还原型
实验步骤：
• VC的鉴别：
•
取本品约 0.2g ，加水 10mL 溶解后，分成二等份，在一份中
加 AgNO3 0.5mL , 观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靓酚钠 试液 1－2滴，观察并记录实验现象。
结构：
VA的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。 天然VA主要是反式VA，取代基R不同则可以是VA醇或其酯。
理化性质： 溶解性：脂溶性，溶于乙醚、石油醚等有机溶剂中，在乙醇中微溶，在水中
不溶。
不稳定性：易发生氧化、脱氢、脱水、聚合反应《中国药典》 紫外吸收特性：共轭多烯醇的侧链结构 与三氯化锑呈色 ：VA在氯仿溶液中能与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色。
实验步骤：
• VB1的鉴别：
•
取本品约 5mg ，加 NaOH 试液 2.5 mL溶解后，加 K3Fe(CN)6试液 0.5mL 与正
丁醇 5mL ，强力振摇 2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀
HCl 使成酸性，而后再加 NaOH 试液使成碱性，观察并记录实验现象。
ห้องสมุดไป่ตู้
•
K3Fe(CN)6试液配制：取 K3Fe(CN)6 1g , 加水 10mL 使溶解，即得。本液应临
典型药物的鉴别试验
-----维生素类典型药物的鉴别
张丽
实验目的
掌握维生素类典型药物的鉴别原理和鉴别方法：
维生素类典型药物：维生素A , B1 , C
熟悉维生素类典型药物的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
VA 鉴别实验原理

第十四部分维生素类药物的分析AnalysisofVitamines教学课件PPT.ppt

第十四部分维生素类药物的分析AnalysisofVitamines教学课件PPT.ppt
第十四部分维生素类药物的分析AnalysisofVitamines教学课 件
• ⊙维生素A • ⊙维生素B1 • ⊙维生素C • ⊙维生素E
第一节维生素ALeabharlann 分析一、结构与性质 1.结构
97
53
1 CH2OR
864 2
环己烯 多烯醇（共轭双键系统）
R=H VA醇(维生素A1)：性质活泼 R=CH3CO- VA醋酸酯：性质稳定
维生素A酯 1）三点：328、316、340nm 2）波长等距：12nm 3）校正公式： A328（校正）=3.52(2A328-A316-A340)
(一)紫外法（三点校正法）
4. 校正公式的应用及含量计算 第一法:样品9～15IU/ml环己烷溶液 ①λmax326～329nm ②300、316、328、340、360nm （A1、A2、A3、A4、A5) ③计算吸收度比值 (A1/A3、A2/A3、A3/A3、A4/A3、A5/A3) ④计算比值差
新维生素Aa(2-顺型)
9
7 65
4
8
32
CH2OH
新维生素Ab(4-顺1型)
(一)紫外法（三点校正法）
9
7
8
65 4
1
3
CH2OH
2
新维生素Ac(2.4-顺型)
9
76
8 54
3
2
异维生素Aa(6-顺型C1)H2OH
9
76
8 54
3
2 C1 H2OH
异维生素Ab(2.6-二顺型)
(一)紫外法（三点校正法）
(一)紫外法（三点校正法）
E E1 1 1 1c% c % m m 323(8环 环 28己 己 ( 烷 烷） ） 样 标 效 效价 价 [[IIU U//g g 样 标]]

维生素类药物的分析—维生素C(药物分析课件)


O
CC
OO
二酮基结构
药物分析技术
CH2OH
CH2OH
H C OH O O
HO CH CHOH
HO OH
CO
有活性
[O] CH2OH H+ OH- C O
H C OH O O
O
O
COONa H
无活性
有活性
药物分析技术
（三）具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
△H 脱水糠醛糠衍醛生物酚类显色
VitC H 脱水糠醛 吡 50咯 ℃蓝色
第四节 维生素C的分析
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH L－抗坏血酸
药物分析技术
一、理化性 （质一）性状与溶解性
1、白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸 2、易溶于水，水溶液显酸性；在乙醇中略溶； 在三氯甲烷或乙醚中不溶。
（二）还原性
药物分析技术
二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
药物分析技术
（四）酸性（一元酸）
C3－OH的
C6H2OH H C OH
pKa = 4.17
5
O
4
1O
C2－OH的 pKa = 11.57
32
HO
OH
（五）光学活性
手性C（C4、C5）
L(+)－抗坏血酸 活性最强
药物分析技术
C6H2OH
H C OH *5 O
*4
1O
32
HO
OH
药物分析技术
（六）水解性 与碱反应
H C OH O
[O]
H
C
OH O

第九章维生素类药物分析


1、具紫外吸收 2、易氧化变质 3、能与三氯化锑呈色 4、水中不溶。
第一节 维生素A的分析
二、鉴别试验
1. 三氯化锑反应
VA 蓝色 → 紫红色 CHCl
SbCl3
3
2. 紫外吸收光谱
VA的无水乙醇溶液在328nm有最大吸收。 3、TLC
第一节 维生素A的分析
例：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶G 显色：SbCl3T.S. Rf： VA 醇 0.08 VA 醋酸酯 0.41 VA棕榈酸酯 0.75
第一节 维生素A的分析
A300 A316 A328 A340 A360 ：0.354 ：0.561 ：0.628 ：0.523 ：0.216
A300 /A328 A316/A328 A328/A328 A340/A328 A360/A328
Ai A 328
：0.555 ：0.907 ：1.000 ：0.811 ：0.299
换算因数
IU / g （纯品）
1% E1cm （纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯 1g的维生素A醋酸酯就相当于
1,000,000 2,907 ,000 IU 0.344
% 1530（环己烷、 维生素A醋酸酯 E1cm
328 ）
第一节 维生素A的分析
2907000 换算因子 1900 1530
H3C N N NH2 CH2 N+ S CH2CH2OH
. Cl-.HCl
CH3
1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、碱性中可被氧化 4、两个杂环与生物碱沉淀试剂反应
第二节 维生素B的分析
二、鉴别试验： 1、硫色素反应：
维生素B1 铁氰化钾 硫色素

药物分析_11维生素类药物

O H O 硫色 正 素 丁 蓝 醇色
（4） 碱性 嘧啶环 —— 伯氨 噻唑环 —— 季铵
1、可与酸成盐 2、与生物碱↓→↓ 3、含量测定 —— 非水碱量法
（二）鉴别试验
1、硫色素反应（VitB1的专属反应）
Vit1BN a O H H 2 O环 合 K3F[eO（ ] C N） 6硫色素 正 丁 醇 蓝色荧 光 OH H 荧光消失
CC
O
OH OH
二烯醇结构
CC OO
二酮基结构
4、光学活性 手性C（C4、C5）
CH 6
2
O
H
H C OH
L(+)－抗坏血酸
*5 O
活性最强
*4
1O
32
HO
OH
5、具糖的性质 结构与糖类相似 糖类的显色反应
△H 脱 水 糠糠 醛醛 衍 酚 生 类 显 物
Vi tH C 脱 水 糠 吡 醛 咯 蓝
发射波长435nm
对照液 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 S
+ NaOH + 异丁醇
d
供试液 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 A
+ NaOH + 异丁醇
b
Vi1t% B S A d bW W 样 对 稀 稀释 释 1度 度 0 % 0
（3）特点 ①灵敏度高，线性范围宽 ②代谢产物不干扰，适用于体液分析
3、不稳定性 维生素D2、D3因含有多个烯键，所以极 不稳定，遇光或空气及其他氧化剂均发生氧化而变质，使 效价降低，毒性增强。本品对酸也不稳定。
4、旋光性 维生素D2具有6个手性碳原子，而维生素 D3有5个手性碳原子，所以二者均具有旋光性。

药物分析精品课件PPT课件


2. 贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚
合、潮解和发霉等
易发生水解反应的结构：
酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等
易发生氧化反应的结构：
醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等
例．在药物生产过程中引入杂质的途径为
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造 成
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
（三）溶液的酸碱度
试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比 色管中，加水使成约40m1，摇匀，即得供试溶液。另取各 药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中， 加稀硝酸10m1，加水使成40m1，摇匀，即得对照溶液。于 供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0m1，用水 稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上， 从比色管上方向下观察，比较，即得
1489
713
776Biblioteka 19901751784
967
1995
2375
920
1455
2000
2691
992
1699
建国后出版了七版；药典现行中国药典为2000年版。
2. 主要国外药典
美国药典 The United States Pharmacopoeia [USP（24）] 美国国家处方集 The National Formulary [NF （19）] USP(24)与NF(19)合并出版, 常以USP(24)表示 欧洲药典 European Pharmacopoeia [ Ph Eup] 第3版 国际药典 The International Pharmacopoeia [Ph Int]第3版 英国药典 British Pharmacopoeia [BP（2000）] 日本药局方 [JP（14）]
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三个吸收峰
2020/6/27
维生素类药物分析
13
CH3
CH3
CH3 CH3
CH3 CH2OR
VitA
↓
CH2
2020/6/27
去水VitA（VitA3）
维生素类药物分析
14
2020/6/27
维生素类药物分析
15
（三） TLC法
BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
2020/6/27
维生素类药物分析
5
维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab
2020/6/27
max
325.5Leabharlann 相对生 顺反 物效价 异构
100% 全反式
328
75% 2-顺
320.5 24% 4-顺
310.5 15% 2,4-二顺
323
21% 6-顺
324
维生素类药物分析
换算因数由纯品计算而得：
换算因数＝效价（IU / g） E% 1cm(纯)
2020/6/27
维生素类药物分析
26
1IU 0.344g维生素A醋酸酯
效价（IU / g） 1106g 2907000 0.344g
换算因数＝效价（IU / E% 1cm(纯)
g）
2907000 1530
1900
2020/6/27
max在326～329nm之间
是
否
• 求算 Ai / A328
并与规定值比较
2020/6/27
维生素类药物分析
改用第二法
31
Ai / A328 规定值 差值
A300 A328 0.555
A316 A328 0.907
A328 A328 1.000 0
A340 A328 0.811
2020/6/27
维生素类药物分析
16
三、 含量测定
（一） UV法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
2020/6/27
维生素类药物分析
17
三点校正法 1. 条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波
长范围内呈一条直线，且随波 长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
2020/6/27
维生素类药物分析
20
2020/6/27
维生素类药物分析
21
第二法 等吸收度法(皂化法)
6 7
A1
A2
A3
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334
测定对象 VitA醇
2020/6/27
维生素类药物分析
22
2020/6/27
维生素类药物分析
23
2020/6/27
维生素类药物分析
18
2. 波长的选择： （1） 1
VitA的max（328nm） （2） 2 3
分别在1的两侧各选一点
2020/6/27
维生素类药物分析
19
第一法 等波长差法 328 316 340 328
A328校正 3.522A328 A316 A340
测定对象 VitA醋酸酯
24% 2,6-二顺
6
❖ 易发生脱氢、脱水、聚合反应
CH2OH
VitA2
2020/6/27
CH2
维生素类药物分析
VitA3
7
（二） 共轭多烯侧链 易被氧化
VitA 紫外线、O2、氧化剂
环氧化物[O]
VitA VitA
醛 酸
❖ △或有金属离子存在时氧化↑
2020/6/27
维生素类药物分析
8
O
2020/6/27
第九章
维生素类药物的 分析
2020/6/27
维生素类药物分析
1
第一节 概述
维生素： 是维持人体正常代谢机能所
必需的微量营养物资。 人体不能合成维生素。
2020/6/27
维生素类药物分析
2
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
维生素类药物分析
27
1IU 0.300g维生素A醇
效价（IU / g） 1106g 3330000 0.300g
换算因数＝效价（IU / E% 1cm(纯)
g）
3330000 1820
1830
2020/6/27
维生素类药物分析
28
第四步：求标示量％
标示量％＝IU / 丸 标示量
100％
＝IU / g标平示均量丸重100％
3. 测定法 （1）基本步骤: ❖第一步 A选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已基本消除
2020/6/27
维生素类药物分析
24
第二步 求 %1cm (样)
%1cm(样)
A C(%)
l
注意：
➢ %1cm (样) %1cm (纯)
➢ C 为混合样品的浓度
2020/6/27
维生素类药物分析
25
第三步 求效价 效价（IU / g）(样) E% 1cm(样) 换算因数
A360
2020/6/27
A328
0.299
维生素类药物分析
32
• 判断差值是否超过规定值的 0.02
有一个以上
超过 0.02
无超过 0.02
• 计算 A328（校正） • 用A328计算
2020/6/27
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VitM
维生素类药物分析
VitPP
3
第二节 维生素A
CH3
CH3
CH3 CH3
CH3 CH2OR
R:
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-H
维生素A醇
-COCH3
维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
维生素类药物分析
4
一、 结构与性质
（一）为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯
❖ 具有UV吸收 ❖ 存在多种立体异构化合物
CH2OH O
C H
COOH
维生素类药物分析
环氧化物
VitA醛 VitA酸
9
（三） 与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
（四） 溶解性
不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
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维生素类药物分析
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二、 鉴别 （一） 三氯化锑反应
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
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维生素类药物分析
11
+
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+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
CH2
-
SbCl5 RCOO
维生素类药物分析
紫红
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（二） UV法 （BP（1998））
VitA 无水乙醇 HCl 去水VitA
△
λmax为326nm
λmax为350～390nm
一个吸收峰
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A 换算因数 平均丸重
C
标示量
100％
维生素类药物分析
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（2） 第一法 • 方法：
维生素A醋酸酯
S 环己烷 9～15IU / ml溶液 分别于300、316、328、340、360nm处测Ai
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维生素类药物分析
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• 判断 max是否在326～329nm之间