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一、实验目的1. 了解聚酰亚胺的制备原理及工艺流程。
2. 掌握聚酰亚胺的合成方法，并学会操作相关实验设备。
3. 分析聚酰亚胺的性能，验证实验结果。
二、实验原理聚酰亚胺（Polyimide，PI）是一种具有优异性能的有机高分子材料，具有高力学强度、低介电常数、耐高温、耐腐蚀、耐磨、耐辐射等特性。
其分子结构中含有酰亚胺环，通过酰亚胺环的共轭作用，使其具有独特的性能。
聚酰亚胺的制备方法主要有以下几种：1. 预聚法：先将二酐与二胺在强极性溶剂中预聚，形成聚酰胺酸，再通过加热或催化剂的作用，使聚酰胺酸分子内脱水闭环，形成聚酰亚胺。
2. 缩聚法：直接将二酐与二胺在无溶剂或弱溶剂中进行缩聚反应，生成聚酰亚胺。
3. 分子内脱水闭环法：在聚酰胺酸分子链上引入具有反应活性的基团，如羧基、亚胺基等，通过加热或催化剂的作用，使分子内脱水闭环，形成聚酰亚胺。
本实验采用预聚法进行聚酰亚胺的制备。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、过滤器、烘箱、电子天平、取样器等。
2. 试剂：均苯四甲酸酐（PMDA）、对苯二胺（ODA）、N'N-二甲基甲酰胺（DMF）、催化剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备反应釜，加入一定量的DMF作为溶剂。
2. 称取一定量的PMDA和ODA，分别加入反应釜中。
3. 开启磁力搅拌器，在室温下搅拌一定时间，使PMDA和ODA充分混合。
4. 将反应釜加热至一定温度，保持搅拌，使PMDA和ODA发生预聚反应，形成聚酰胺酸。
5. 加入催化剂，继续搅拌，使聚酰胺酸分子内脱水闭环，形成聚酰亚胺。
6. 将反应液过滤，除去未反应的PMDA和ODA。
7. 将聚酰亚胺溶液在烘箱中干燥，得到聚酰亚胺薄膜。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备出聚酰亚胺薄膜。
2. 性能分析：（1）力学性能：聚酰亚胺薄膜具有优异的力学性能，如拉伸强度、弯曲强度等。
（2）介电性能：聚酰亚胺薄膜具有低介电常数和介电损耗，适用于高频、高压等场合。
碳纳米管的制备与应用研究进展碳纳米管是一种高度可控的新材料，具有优异的力学性能、导电性能和热导性能。
它有很多广泛的应用，例如纳米电子学、光电储存、传感器、复合材料等。
在制备和应用方面，碳纳米管的研究一直是材料科学领域的热点之一。
本文将介绍碳纳米管的制备方法和应用研究进展。
1.碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要包括两种：单壁碳纳米管的制备和多壁碳纳米管的制备。
单壁碳纳米管可以使用化学气相沉积、电弧法和激光热解法等方法制备。
而多壁碳纳米管的制备可以使用等离子化学气相沉积、化学气相沉积、化学气相氧化还原法、高压水热法等方法制备。
其中，等离子化学气相沉积法被认为是制备高质量碳纳米管的一种有效方法。
在这种方法中，金属催化剂和加热源被放置在石英管中，通过气相反应制备碳纳米管。
这种方法可以获得高质量的碳纳米管，但成本较高。
化学气相沉积法则常被用于制备大面积单壁碳纳米管膜，在这种方法中碳源物质被分解，然后在合适的条件下聚合形成碳纳米管。
这种方法具有制备面积大的优点，但制备的碳纳米管不稳定。
高压水热法则在保持碳纳米管晶格结构高度连续和高可控性方面具有很大的潜力。
2.碳纳米管的应用研究进展（1）纳米电子学碳纳米管在纳米电子学领域的应用研究进展非常迅速。
由于其极小的尺寸和优异的电学性能，碳纳米管被认为是一种理想的纳米电子元器件。
由于单壁碳纳米管比多壁碳纳米管的电学性能更加优良，所以在纳米电子学领域，单壁碳纳米管得到了更多的关注。
碳纳米管晶体管在纳米电子学中是一个重要的应用领域。
它们由一个金属电极、一个半导体电极和一个碳纳米管电极组成，可以用于制作高效的电荷传输装置。
然而，碳纳米管晶体管也存在许多问题，例如金属/碳纳米管接触的电阻、电极标记位置不一致、多个管子强耦合等。
（2）传感器碳纳米管在传感器中的应用也具有很大的发展前景。
由于碳纳米管的高表面积、高强度和优异的电学性能，碳纳米管传感器能够快速、灵敏地检测各种化合物。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910271428.2(22)申请日 2019.04.04(71)申请人 长安大学地址 710064 陕西省西安市碑林区南二环路中段(72)发明人 晁敏 李彦明 雷淼 王伟峰 颜录科 周振君 (74)专利代理机构 北京格允知识产权代理有限公司 11609代理人 谭辉 段娜娜(51)Int.Cl.C08J 5/18(2006.01)C08L 79/08(2006.01)C08G 73/10(2006.01)C08K 9/02(2006.01)C08K 3/04(2006.01)(54)发明名称一种羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
该制备包括如下步骤：(1)提供羧基化碳纳米管；(2)将二胺单体和溶剂混合后在冰浴条件下搅拌，然后在冰浴条件下分批次加入二酐单体，反应得到聚酰胺酸溶液；(3)将羧基化碳纳米管超声分散在液体中，然后与聚酰胺酸溶液混合，室温下搅拌，得到聚酰胺酸/碳纳米管复合溶液；(4)将聚酰胺酸/碳纳米管复合溶液刮涂在玻璃板上，在真空条件下进行热亚胺化，得到羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜。
本发明得到的羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜中的碳纳米管具有良好的分散性，复合薄膜具有较高的导热性能。
权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 109929129 A 2019.06.25C N 109929129A权 利 要 求 书1/1页CN 109929129 A1.一种羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)提供羧基化碳纳米管；(2)将二胺单体和溶剂混合后在冰浴条件下搅拌，然后在冰浴条件下分批次加入二酐单体，反应得到聚酰胺酸溶液；(3)将羧基化碳纳米管超声分散在液体中，然后与聚酰胺酸溶液混合，室温下搅拌，得到聚酰胺酸/碳纳米管复合溶液；(4)将聚酰胺酸/碳纳米管复合溶液刮涂在玻璃板上，在真空条件下进行热亚胺化，得到羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜。
碳纳米管及其复合材料制备和性能3110103439傅航雷一、实验目的1.了解碳纳米管的微观结构特征和主要制备方法；2.制备碳纳米管催化剂，采用化学气相沉积法制备多壁碳纳米管；3.研究碳纳米管填充复合材料前后材料热导率的变化。
二、实验原理1.碳纳米管制备方法概括1991年日本NEC公司的电子显微镜专家饭岛在高分辨透射电子显微镜下检测石墨电弧设备中产生的球状碳分子时，意外发现由管状的同轴纳米管组成的碳分子，这就是现在被称作的“Carbon nanotube”，即碳纳米管，又名巴基管。
它主要由呈六边形排列的碳原子石墨面构成的，层数从数层到数十层的同轴圆管，层与层之间保持固定的距离，约为0.34nm，直径一般为2-20nm。
根据其管壁石墨面层数可将其分类为：管壁由一层石墨面构成的称为单臂碳纳米管，管壁由多层石墨面构成的则称为多壁碳纳米管。
目前常用的碳纳米管制备方法主要有：电弧放电法、激光蒸发法、化学气相沉积法等合成法。
电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。
电弧放电法的具体过程是：将石墨电极置于惰性气体保护或者真空的反应容器中，在两极之间大电流激发出电弧，此时温度可以达到3000度以上（示意图见图1）。
在这种条件下，石墨会蒸发，生成的产物有富勒烯（C60）、无定型碳和单壁或多壁的碳纳米管。
通过控制催化剂和容器中的气氛，可以调节几种产物的相对产量。
使用这一方法制备碳纳米管技术上比较简单，但是生成的碳纳米管与C60等产物混杂在一起，很难得到纯度较高的碳纳米管，并且得到的往往是多层碳纳米管。
但是该方法反应消耗的能量太大，而且难以实现连续化制备。
图1 电弧放电法装置示意图激光蒸发法就是在一定温度和惰性气体流中用激光蒸发石墨靶，使其转化为碳纳米管。
Smalley R.E等采用该法合成了克数量级高质量的单臂碳纳米管，他们采用强激光束轰击含有0.5wt%镍和钴的石墨块。
整个系统安置在一个管式炉中，炉子加热到1200摄氏度，在激光轰击的同时，惰性气体流经该反应器，气流将生成的单臂碳纳米管吹到冷却器上进行收集（示意图见图2）。
《静电纺丝法制备聚酰亚胺复合纳米纤维膜及性能研究》篇一一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米纤维膜因其独特的物理化学性质和广泛的应用领域，如过滤、分离、传感等，受到了广泛关注。
聚酰亚胺（PI）作为一种高性能聚合物，具有优良的绝缘性、高温稳定性及良好的机械性能，被广泛应用于航空航天、生物医疗等领域。
因此，研究聚酰亚胺复合纳米纤维膜的制备工艺及其性能，对于拓展其应用范围具有重要意义。
本文采用静电纺丝法，制备了聚酰亚胺复合纳米纤维膜，并对其性能进行了深入研究。
二、实验部分1. 材料与试剂实验所需材料包括聚酰亚胺（PI）树脂、溶剂（如N-甲基吡咯烷酮）以及其他复合材料（如碳纳米管、金属氧化物纳米粒子等）。
所有试剂均为分析纯，使用前未经过进一步处理。
2. 静电纺丝法制备聚酰亚胺复合纳米纤维膜将PI树脂与溶剂混合，制备出均匀的PI纺丝液。
然后，将复合材料（如碳纳米管、金属氧化物纳米粒子等）加入纺丝液中，充分搅拌使其分散均匀。
接着，将纺丝液装入静电纺丝机的注射器中，调节纺丝参数（如电压、流量、接收距离等），进行静电纺丝。
最后，将得到的纳米纤维膜进行热处理，以提高其性能。
3. 性能测试与表征采用扫描电子显微镜（SEM）观察纳米纤维膜的形貌；利用透射电子显微镜（TEM）分析纳米纤维的内部结构；通过红外光谱（IR）和X射线衍射（XRD）表征材料的化学结构和结晶性能；使用万能材料试验机测试材料的机械性能；通过热重分析（TGA）评估材料的热稳定性。
三、结果与讨论1. 形态与结构分析SEM和TEM结果表明，采用静电纺丝法制备的聚酰亚胺复合纳米纤维膜具有连续、均匀的纤维结构。
纤维直径分布较窄，表明纺丝过程具有较好的可控制性。
IR和XRD分析显示，PI分子链在热处理过程中发生了亚胺化反应，形成了稳定的聚酰亚胺结构。
2. 机械性能分析万能材料试验机测试结果表明，聚酰亚胺复合纳米纤维膜具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，表明其具有良好的机械性能。
新型聚酰亚胺膜的制备及其应用研究随着科学技术的不断发展，人们对于材料的要求越来越高，因此各种新型材料的研究和开发也越来越引人关注。
聚酰亚胺膜就是一种新型材料，它具有优良的性能和广泛的应用前景。
本文将从聚酰亚胺膜的制备和应用两个方面进行探讨。
一、聚酰亚胺膜的制备聚酰亚胺膜是一种高分子合成材料，它具有优异的力学性能、化学稳定性和耐高温性能，因此广泛应用于电子、能源、航空航天等领域。
目前，聚酰亚胺膜的制备主要有两种方法，即溶液聚合法和无溶剂/少溶剂聚合法。
1.溶液聚合法溶液聚合法是常用的一种制备聚酰亚胺膜的方法。
具体步骤是：首先将聚酰亚胺单体溶解于有机溶剂中，然后引入交联剂进行交联反应，最后通过挥发溶剂或浸泡处理等方法得到聚酰亚胺膜。
2.无溶剂/少溶剂聚合法无溶剂/少溶剂聚合法是一种新型的聚酰亚胺膜制备方法，相对于溶液聚合法具有环保、省时等优点。
该方法通过引入功能化单体或者膜形成剂，将单体直接在表面进行聚合反应，无需使用溶剂或少量溶剂。
二、聚酰亚胺膜的应用研究聚酰亚胺膜是一种具有广泛应用前景的高分子材料，它可以应用于多个领域，如电子、能源、航空航天等。
具体应用如下：1.电子领域聚酰亚胺膜在电子领域应用广泛，例如用作柔性电子元件的基底材料、电容器介质材料、电线绝缘材料等。
2.能源领域由于聚酰亚胺膜具有高温稳定性和耐腐蚀性，因此广泛应用于燃料电池、锂离子电池、太阳能电池等领域。
3.航空航天领域聚酰亚胺膜在航空航天领域应用广泛，例如用于制作航空器零部件、气动外壳、导热材料等。
结语聚酰亚胺膜的制备及应用是目前研究的热点之一，随着科学技术的不断发展，它的应用领域将会越来越广泛。
未来，我们相信聚酰亚胺膜将在更多领域发挥重要作用，推动人类社会的进步和发展。
单壁碳纳米管薄膜制备及其光学特性研究宋秋艳;陈根祥;谭晓琳;田恺【摘要】In order to prepare actual optoelectronic devices using single-walled carbon nanotubes , single-walled carbon nanotube/polyimide( SWCNT/PI ) film with the single-walled carbon nanotubes in mass fraction of 0.02 was prepared by means of a new gradient temperature-elevating thermal imidization method .The reflectance , transmittance , and absorbance of the film were measured with a spectrophotometer and the linear refractive index variation with wavelength of SWCNT/PI film was obtained .Simultaneously , the Sellmeyer parameters of the SWCNT/PI film were got by fitting the Sellmeyer formula .Then, the third order nonlinear optical property of the SWCNT /PI film was studied by means of z-scanning.The experiments showed that the nonlinear absorption coefficient and the nonlinear refractive coefficient of the film were -5.3 ×10 -9cm/W and -4.1 ×10 -13cm2/W, respectively.The results prove that SWCNT/PI film owns strong nonlinear optical property .%为了将单壁碳纳米管制成实际可用的光电子器件，采用一种新的梯度升温热亚胺化法来制备单壁碳纳米管/聚酰亚胺薄膜。
