高效液相色谱 串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、 地克 …

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量
韩顺林
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()6
【摘要】本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品猪肉中氯霉素残留量的分析方法。

试样采用乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)使用电喷
雾负离子扫描(ESI-),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)为内标定量。

结果表明,氯霉素在0.5~100.0 ng/mL线性关系良好,检出限与定量限分别为0.04 μg/kg、0.1 μg/kg,加标回收率为80.4%~100.0%,精密度为1.06%~8.33%,该方法适用于猪肉等动物源性食品中氯霉素残留量的检测。

【总页数】3页(P50-52)
【作者】韩顺林
【作者单位】晋中市综合检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素和五种磺胺类药物的残留量
2.高效
液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量3.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量4.分散固相萃取-高效液
相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量5.超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量研究
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超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留作者：陈丽霞许丽建陈歆彭黎旭来源：《热带作物学报》2021年第01期摘要：为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺，利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化，在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。

结果表明，阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 µg/kg;在0.005～0.200 mg/L浓度范围内，其线性相关系数均大于0.999。

阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%～106%和90%～108%，相对标准偏差分别在0.5%～5.2%和1.2%～8.4%。

本方法前处理过程快速简单，仪器分析灵敏度好，方法准确度高，可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱;蔬菜;阿维菌素;氟吡菌酰胺;残留中图分类号：S481.8 文献标识码：AAbstract： To determine the residues of abamectin and fluopyram in vegetable samples， a method was established using the ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The vegetable samples were extracted with acetonitrile and purified with MgSO4 and PSA adsorbents. The target compounds were separated by a C18 UPLC column， then detected by electro-spray ionization （ESI+） and multiple reaction monitoring （MRM） mode. Quantification was performed by peak area external standard methods using matrix-matched calibration curves. In the range of 0.005 to 0.200 mg/L with good linear relationships， the correlation coefficients were better than 0.999. The limit of detection （LOD） of abamectin and fluopyram was 1.0 and 0.2µg/kg， respectively. At 0.01 to 1.0 mg/kg spiked levels for vegetable samples， the recovery of abamectin was between 83% and 106%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 0.5% to 5.2%; the recovery of fluopyram was between 90% and 108%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 1.2% to 8.4%. This method is simple， quick， accurate， and could be applied to the determination of the four pesticides residues in vegetable samples.Keywords： ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; vegetable; abamectin; fluopyram; residueDOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.01.034阿维菌素（abamectin）是一种大环内酯类广谱杀菌剂，主要从链霉菌的发酵产物中分离得到，对昆虫和螨类具有较好的触杀和胃毒作用，在农业生产中使用较广[1-3]。

液相色谱-串联质谱法测定植物油中阿维菌素和甲维盐残留寿林飞;张文童;虞淼;梁赤周
【期刊名称】《浙江农业科学》
【年(卷),期】2013(000)012
【摘要】建立了测定植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的液相色谱-串联质谱法.植物油样品用二氯甲烷稀释,经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容,液相色谱-串联质谱法分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.结果表明,添加浓度为0.01 ～0.05 mg·kg-1,植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.6％～93.5％,相对标准偏差(n=5)为2.7％～9.0％,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限分别为0.002和0.000 3 mg· kg-1,定量限分别为0.005和0.001 mg· kg-1.
【总页数】3页(P1651-1653)
【作者】寿林飞;张文童;虞淼;梁赤周
【作者单位】浙江省农药检定管理所,浙江杭州310021;南通市白蚁防治所,江苏南通226001;浙江省农药检定管理所,浙江杭州310021;浙江省农药检定管理所,浙江杭州310021
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量
2.液相色谱法同时测定稻米中阿维菌素和甲维盐残留
3.高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留
4.柱前衍生-高效液相色谱法测定红枣中阿维菌素和甲维盐
5.柱前衍生-高效液相色谱法测定红枣中阿维菌素和甲维盐
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高效液相色谱与质谱联用检测猪肉中头孢类抗生素的残留范莹莹;其鲁;杨树民【期刊名称】《现代科学仪器》【年(卷),期】2007(000)006【摘要】采用高效液相色谱与质谱联用法简单快速测定猪肉组织中8种头孢类抗生素的残留.样品添加8种头孢类抗生素(头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢克洛、头孢拉定、头孢噻肟、头孢唑啉、头孢孟多酯钠、头孢噻吩),采用0.5%的冰醋酸水溶液提取,匀浆离心分离后通过固相萃取柱净化,甲醇洗脱,用二极管阵列检测器及质谱检测器检测,信噪比较高,数据结果准确.采用XTerra MS-C18(2.1×150mm,5μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱.对于不同的药物,回收率范围为52%～98%(添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg),相对标准偏差在1.1%～10.55%以内,方法的最低检出限为0.2ppb～2.2ppb.大量的实验结果表明,该方法适合于猪肉中头孢类抗生素残留的测定.【总页数】5页(P84-88)【作者】范莹莹;其鲁;杨树民【作者单位】中信国安盟固利电源技术有限公司,北京,102200;北京大学,北京,100871;国家体委兴奋剂检测中心,北京,100029【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.高效液相色谱/质谱联用检测猪肉组织中盐酸克仑特罗 [J], 夏双梅2.高效液相色谱—串联质谱法同时检测猪肉中125种兽药残留 [J], 徐伟; 耿士伟; 刘路; 杨晨; 程凤科; 刘立军3.猪肉中氟苯尼考残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立 [J], 宋菲;黄瑶;张利明;殷锡峰;戴荣贵;江俊4.超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂类药物残留 [J], 马俊美;范素芳;李强;何亮娜;范力欣;曹梅荣;孙磊;王东;孙文毅5.高效液相色谱-质谱联用法检测猪肉中5种青霉素的残留量 [J], 范莹莹;其鲁;杨树民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥抗生素残留-土壤污染论文-农学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——近年来，随着养殖业的快速发展，抗生素被广泛用作畜禽饲料添加剂，用于预防和治疗畜禽疾病，促进畜禽生长。

由于抗生素被盲目地过量使用，对环境造成了大量的污染。

研究表明，动物体内的抗生素以母体或代谢物的形式随尿或粪便排出体外的量，约占用药量的40%～90%［1－3］。

以畜禽粪便为主要肥料的有机肥因含有丰富的有机质及氮、磷元素广泛用于农业生产。

对农田土壤、地表和地下水及生态系统中各类生物产生危害，并发和传播各类抗生素耐药细菌，威胁着人类的健康与生存环境［4－8］。

分属于青霉素类的青霉素G和普鲁卡因青霉素，分属于磺胺类的磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑，以及分属于四环素类的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素是养殖业常用的抗生素类药物［9，10］。

研究多关注的是这些药物在地表水或地下水体系，水产品及动物组织中的残留［11－13］，但对有机肥料中青霉素类、磺胺类和四环素类药物的残留研究却未见报道。

因此建立同时测定有机肥料中3类抗生素的方法亟待解决，对我国主要商品有机肥及有机肥原料鸡粪、猪粪、污泥等中抗生素类污染的种类和含量筛查和检测起到一定的积极作用。

目前，抗生素残留检测主要的方法有:微生物抑制法、酶联免疫方法、液相色谱法、液相色谱与质谱联用法［14－22］。

微生物抑制法和酶联免疫方法属于筛选方法，操作简便、快速，成本低，但是微生物抑制法检测时间较长，易受到其他抗生素的干扰，常缺乏专一性和精确度，酶联免疫方法存在一定的假阳性，需要其他方法进行确认［12］。

液相色谱法是较常用的方法，具有分离效果好，测定精度高的优点，但前处理比较复杂。

随着质谱技术的发展，液相色谱－质谱联用法正越来越广泛地应用于抗生素残留的分析中，其分析范围广，背景干扰少，灵敏度高，结果精确可靠，将是抗生素残留检测的首选方法。

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素和五种磺胺类药物的残留量陆苑;伍萍;杨淑婷;李勇军;兰燕宇;孙佳【摘要】Objective:A method of determination ofchloramphenicol,sulfamerazine,sulfadimidine,sulfathiazole,trimethoprim,an d sulfadiazine in pork by ultra-high liquid chromatography-tandem mass spectromrtry (UPLC-MS/MS)was developed.Method:Samples were extracted with ethyl acetate precipitated protein at the same time and dried under nitrogen.The residue was dissolved with 10％ acetonitrile solution and defatted by cyclohexane.Samples were detected by UPLC-MS/MS and isolated with UPLC BEH C18.The liquid phase was acetonitrile and water.The electrospray ionization (ESI)mass spectrometry had run in multiple reaction monitoring mode (MRM).Result:At these experimental conditions,chloramphenicol had good liner relatively(R2 ＞ 0.99) between 9.6 ～ 384 ng/kg.Andsulfamerazine,sulfadimidine,sulfathiazole,trimethoprim and sulfadiazine had good liner relatively(R2 ＞ 0.99) between 0.51 ～20.8 μg/kg.Limits of detection were 3.2 ng/kg for chloramphenicol,0.158～0.173 μg/kg for 5 kinds of sulfonamides(sulfamerazine,sulfadimidine,sulfathiazole,trimethoprim,sulfadiazine).Limits of quantitation were 9.6 ng/kg for chloramphenicol,0.475～0.52 μg/kg for 5 kinds ofsulfonamides(sulfamerazine,sulfadimidine,sulfathiazole,trimethoprim andsulfadiazine).Average recoveries were 70.84％～ 103.99％ with relative standard deviations of 1.98％～8.01％.Conclusion:This method could detect thechloramphenicol,sulfamerazine,sulfadimidine,sulfathiazole,trimethoprim,an d sulfadiazine residue in pork with a better precision,higher accuracy and better specificity.%目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速测定猪肉中氯霉素、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、甲氧苄啶和磺胺嘧啶残留量的分析方法.方法:猪肉加入乙酸乙酯后匀浆,转移有机层N2吹干,残渣用10％乙腈水溶液溶解,正己烷除脂,采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式检测.结果:在该实验条件下,氯霉素和5种磺胺类药物分别在9.6～384 ng/kg和0.51～20.8 μg/kg浓度范围呈良好的线性关系,R2均大于0.99;氯霉素检出限为3.2 ng,/kg,定量限为9.6 ng/kg,5种磺胺类药物检出限为0.158～0.173 μg/kg,定量限为0.475～0.52 μg/kg;方法的平均回收率范围为70.84％～ 103.99％,相对标准偏差为1.98％～8.01％.结论:此方法具有简便快捷、灵敏度高、定量准确等特点.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2017(038)024【总页数】6页(P259-263,267)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;猪肉;氯霉素;磺胺类药物【作者】陆苑;伍萍;杨淑婷;李勇军;兰燕宇;孙佳【作者单位】贵州医科大学药学院,贵州贵阳550004;贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室,贵州贵阳550004;贵州医科大学药学院,贵州贵阳550004;贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室,贵州贵阳550004;贵州医科大学药学院,贵州贵阳550004;贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室,贵州贵阳550004;贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心,贵州贵阳550004;贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室,贵州贵阳550004;贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心,贵州贵阳550004;贵州医科大学药学院,贵州贵阳550004;贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】TS251随着人们生活日益富裕,对猪肉的需求量也越来越多。

液相色谱-高分辨质谱测定动物源性食品中均三嗪类药物残留宫小明;杨丽君;王洪涛;马荣桧;丁葵英;郭礼强;孙军【摘要】[目的]建立动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢物残留的液相色谱-高分辨质谱分析方法.[方法]采用QuEChERS技术进行样品前处理,利用Exactive液相色谱-高分辨质谱联用系统进行检测,建立了动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的分析方法.[结果]地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜4种均三嗪类药物在2.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99).牛粉基质中4种化合物在5、10和20 μg/kg加标水平的回收率为74.5％～90.1％,相对标准偏差(RSD)为15.4％～17.5％.[结论]该方法稳定、可靠,可用于动物源性食品中均三嗪药类物残留的检测.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)028【总页数】5页(P114-117,121)【关键词】动物源性食品;均三嗪类药物;QuEChERS;液相色谱-高分辨质谱【作者】宫小明;杨丽君;王洪涛;马荣桧;丁葵英;郭礼强;孙军【作者单位】潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;威海出入境检验检疫局,山东威海264200;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041【正文语种】中文【中图分类】S851.34720世纪80年代出现的均三嗪类抗球虫药因其高效、广谱、毒性低，在畜牧业生产中受到了广泛重视。

目前，生产中使用的均三嗪类药物主要有地克珠利和妥曲珠利，地克珠利和妥曲珠利可以有效杀灭包括球虫在内的多种原虫，属于高效抗球虫药物，妥曲珠利在动物体内主要代谢产物为妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜。

我国作为畜牧业大国，近年养殖业发展突飞猛进，生产能力也显著提高，在结构优化、产业升级等方面取得了一定的成就。

在非洲猪瘟和其他动物源性疾病的影响下，一些生产企业、养殖户等会采取相关的药物治疗和预防，使用或者过量使用一些高效但非法的药物，例如，磺胺类、喹诺酮类、四环素类兽药等[1-2]。

唑类抗菌药物同样容易被滥用，该药物不仅具有抗厌氧菌、广谱、杀菌作用强，而且价格相对低廉，治疗效果好，可用于防治球虫病、猪出血性炎、滴虫病等疾病。

此外，此类药物使用后可增加动物体重，大受doi:10.16736/41-1434/ts.2023.14.056基金项目：2022年食品生产环节监管与分析服务项目（SPSC-2022-03）。

作者简介：许庆鹏（1996—），男，硕士，工程师，研究方向为食品及食品相关产品的质量和安全检测。

E -mail：****************。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中15种唑类抗菌药物Simultaneous Determination of 15 Azole Antibiotics in Meat by Ultra Performance LiquidChromatography- Mass Spectrometry◎ 许庆鹏，吴雅芝，李 聪，綦 艳，郦明浩，李 皓，容培森（广东产品质量监督检验研究院，广东 佛山 528300）XU Qingpeng, WU Yazhi, LI Cong, QI Yan, LI Minghao, LI Hao, RONG Peisen (Guangdong Product Quality Supervision and Inspection Institute, Foshan 528300, China)摘 要：本文建立了肉类中甲硝唑、益康唑、奥硝唑等15种高风险唑类抗菌药物的高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)的测定方法。

肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。

前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。

所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。

在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。

$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。

关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recov­ery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤和甘蓝中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲梅丽芸;陈蔚林;陈枫;徐守明【摘要】建立了甘蓝和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS).样品用0.1％乙酸乙腈提取净化后,用超高效液相色谱-串联质谱电喷正负离子模式切换检测.结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲在5～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998.在10、100、500ng/g三个添加浓度下,平均回收率在74.63％～106.60％之间,相对标准偏差(RSD)为0.44％～8.56％.该方法适用于甘蓝和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲的同时检测.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)004【总页数】5页(P102-105,107)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS);甲维盐;虱螨脲【作者】梅丽芸;陈蔚林;陈枫;徐守明【作者单位】安徽省化工研究院,安徽合肥230041;安徽省化工研究院,安徽合肥230041;安徽省化工研究院,安徽合肥230041;安徽省化工研究院,安徽合肥230041【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S482.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（Emamectin Benzoate，以下简称甲维盐），是以阿维菌素B1为原料，经过化学结构修饰得到的大环内酯类化合物，是一种新型高效的半合成生物源杀虫剂，具有B1a和B1b两种组份，其中B1a组份含量大于90%，属于神经性毒剂，对鳞翅目、同翅目、鞘翅目等害虫具有良好的防治效果[1]。

由于具有高效、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点，甲维盐已成为高毒农药的替代品种，在我国水果、蔬菜以及大田作物的害虫防治中得到广泛应用[2-3]。

虱螨脲（Lufenuron）化学名称为（R，S）-1-[2，5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）]脲，属于苯甲酰脲类农药，为昆虫的生长调节剂，有抑制几丁质合成的作用[4]。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留发布时间：2022-08-01T08:38:02.400Z 来源：《科学与技术》2022年第6期作者：许计元刘淑梅李梦平[导读] 利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

许计元,刘淑梅,李梦平安徽创佳安全环境科技有限公司利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

本方法用乙腈作为提取溶剂，正己烷去除油脂，液相初始流动相定容，0.1%甲酸水与纯乙腈作为流动相，使用的色谱柱为安捷伦InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm)，多重反应监测（MRM）模式下采集数据，基质配标法定量。

11种磺胺类药物在1ug/kg-10ug/kg范围内线性良好，在4ug/kg加标水平下，回收率在86.9%-103.6之间，相对标准偏差在1.35%-3.28%之间。

本方法前处理简单，回收率、精密度与准确度均可以满足使用要求。

关键词：液相色谱；质谱；猪肉；磺胺Determination of 11 sulfonamides residues in pork by high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometryXu Ji-Yuan,Liu Shu-Mei,Li Meng-Ping（Anhui Chuangjia Safety environment Technology Co., LTD）A method for the determination of 11 sulfonamides residues in pork was established by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The chromatographic column was agilent InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm), using acetonitrile as the extraction solvent, n-hexane for oil removal, and 0.1% formic acid water as the mobile phase. Data were collected in multiple response monitoring (MRM) mode and quantified by matrix coordination method. The linearity of 11 sulfonamides was good in the range of 1ug/kg-10ug/kg. At the spiked level of4ug/kg, the recoveries were 86.9%-103.6, and the relative standard deviations (RSDS) were 1.35%-3.28%. The method is simple in pretreatment, and the recovery, precision and accuracy can meet the application requirements.Key words: liquid chromatography; Mass spectrometry; Pork; Conditions磺胺类药物（SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称，为人工合成的抗菌药，该类药物具有抗菌谱广、抗菌效果明显、性质稳定、价格便宜等优点, 目前大量用于防治畜禽细菌性感染疾病。

高效液相色谱—串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留作者：甘沛明邓晓华招钰娟梁雪琪黎小鹏来源：《安徽农业科学》2017年第06期摘要 [目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。

[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱，以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测（MRM）离子模式进行定性、定量分析。

[结果]以猪肉为基质，四环素类抗生素在加标浓度为2和5 μg/kg时，回收率为75.7%～88.7%，相对标准偏差为1.2%～5.6%（n=3），方法检出限为0.4～1.5ng/mL；喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5 μg/kg时，回收率为79.0%～90.5%，相对标准偏差为2.1%～6.3%（n=3），方法检出限为0.5～2.0 ng/mL。

[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。

关键词高效液相色谱-串联质谱；喹诺酮类；四环素类；抗生素中图分类号 S851.34+7.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2017）06-0076-03Simultaneous Determination of Quinolone and Tetracycline Antibiotics Residues in Pork by HPLC-MS/MSGAN Pei-ming，DENG Xiao-hua，ZHAO Yu-juan et al （Zhongshan Quality Supervision & Inspection of Agricultural Products，Zhongshan，Guangdong 528400）Abstract [Objective] To establish a method for simultaneous determination of quinolone and tetracycline antibiotics in pork.[Method] Using HLB cartridge for purification and elution，the qualitative and quantitative analysis was performed by HPLC-MS/MS MRM ion model.[Result] Using pork as substrate，the recoveries and relative standard deviations （RSD，n=3） were 75.7%-88.7%，1.2%-5.6% for tetracycline at 2 and 5 μg/kg spiking levels and 79.0%-90.5%，2.1%-6.3% for quinolone at 2 and 5 μg/kg spiking levels，respectively.The detection limits were 0.4-1.5 ng/mL for tetracycline and 0.5-2.0 ng/mL for quinolone.[Conclusion] The method can be successfully applied to the survey of antibiotics in pork.Key words HPLC-MS/MS；Quinolone；Tetracycline；Antibiotics随着畜禽、水产养殖业的快速发展，我国抗生素的用量和种类也在日益增长。

猪肝中阿维菌素类药物残留的液相色谱检测方法王海;刘素英;单吉浩;吴银良【期刊名称】《农产品质量与安全》【年(卷),期】2005(000)003【摘要】阿维菌素类药物属大环内酯类抗生素，主要用于治疗家畜禽的线虫病、疥螨和寄生性昆虫等。

阿维菌素类药物目前已商品化的有阿维菌素(AvermectinB1，AVM或Abamectin)伊维菌素(Ivermectin，IVM)、多拉菌素(doramectin。

DRM)和Eprinomectin等。

阿维菌素类药物化学结构见图1。

【总页数】2页(P27-28)【作者】王海;刘素英;单吉浩;吴银良【作者单位】农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026;农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026;农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026;农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱测定猪肝中阿维菌素、伊维菌素残留 [J], 郑卫东;胡江涛;阴文娅;盛毅;武志雄2.反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留 [J], 刘佳;谢云峰;任丹丹;崔兴品;梁桂荣;杨永坛3.牛肝中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱荧光检测方法的研究 [J], 侯晓林;何继红;杜向党;沈建忠4.牛肌肉中阿维菌素类药物残留的免疫亲和色谱——高效液相色谱荧光检测方法的研究 [J], 杨君宏;何继红;侯晓林;齐鹏;吴家鑫5.高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 [J], 刘琪;朱馨乐;孙雷;王树槐;汪霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

阿维菌素的高效液相色谱分析
陈天鄂;张强华
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】2004(000)010
【摘要】利用高效液相色谱分析方法测定阿维菌素含量.采用Nova-Park C18色谱柱,甲醇:水=85:15(体积比)为流动相,检测波长254nm,流速1mL/min.以峰面积对进样体积进行线性回归,线性相关系数为0.9992,平均回收率为99.26%.
【总页数】1页(P36-36)
【作者】陈天鄂;张强华
【作者单位】河南省化工研究所,河南,郑州,450052;河南省化工研究所,河南,郑州,450052
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·氟铃脲乳油制剂中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a的高效液相色谱分析 [J], 廖海霞;游文莉
2.4种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量高效液相色谱分析方法比较研究 [J], 尹兰香;黄琼辉;郑鹏;严为亮
3.复配农药制剂阿维菌素·哒螨灵的高效液相色谱分析 [J], 皇甫慧君;王燕
4.氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂高效液相色谱分析方法研究 [J], 朱洪伟;黄伟;姜宜飞
5.烟草及土壤中阿维菌素1％颗粒剂高效液相色谱分析方法研究 [J], 郑晓;徐光军;徐金丽;尤祥伟;陈丹;王秀国
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