食品添加剂中砷的测定

食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展

摘要：现如今，社会各界已愈发重视食品安全问题，其中，重金属超标属于降低食品质量、威胁民众身体健康的重要因素，只有强化检测食品铬、汞、镉、铅及砷等重金属工作，方可掌握这些重金属的实际含量，从而采用有效且可靠的控制措施，保证市场中流通安全、健康的食品。而目前在检测食品重金属含量中，涌现出各种先进的检测技术，只有了解其应用方法，方可强化检测质量。鉴于此，本文将重点围绕食品中铬、汞、镉、铅及砷的危害及各检测技术的应用要点进行详细分析。

关键词：食品；重金属；检测技术

人类的生存与饮食有着不可分割的密切联系，但是，如果不重视食品中各类重金属含量的检测工作，将会增加铬、汞、镉、铅及砷等重金属元素超标的概率，严重威胁到民众的食用安全，不利于保持身体健康。因此，相关从业者必须充分了解并掌握各种先进化、有效化检测技术的应用方法，以实现检测水平的强化，获取更高的结果准确率，同时也为我国治理食品行业起到助力作用。

一、食品中重金属元素超标的危害

（一）铬的危害

铬元素普遍来源自工业废弃物排放中，不属于人体所需元素，但是，如果蔬菜、动物接触该元素，在加工为食品且经人体服用后，便会进入人体内。肾脏是此元素主要的降解途径，随尿液向体外排出。如果人体出现铬元素超标问题，将会对消化系统、脏器运转造成严重危害。

（二）汞的危害 汞元素俗称为“水银”，同样也源自于工业污染。在食品中，其存在形式主要为有机汞，人体一旦服食汞元素过量的食品，将会发生神经系统紊乱问题，肢体缺乏灵活性、协调性，同时，过量摄入汞元素还会增加民众休克、死亡概率。

（三）镉的危害

此金属元素普遍为蓝白色，在自然界中有着广泛的分布，但是含量较小。通常主要由植物根系吸收此元素，或者是通过饲料、饮水等形式转移至牲畜体内，造成蔬菜、肉品中含有镉元素。一旦进入人体，将会在肝脏、肾脏积蓄，对骨骼、肾功能造成损害。有研究指出，镉元素对人体有着较高的致癌、致畸与致突变几率[1]。

氢化物原子荧光光谱法同时测定生鲜乳中的砷和汞

摘要：目的：运用氢化物原子荧光光谱法以及微波消解技术测定生鲜乳中的砷和汞。方法：设定了详细的微波消解步骤，成功的完成了生鲜乳中砷和汞的测定。样品为农业部奶及奶制品中心的生鲜乳，使用硝酸和过氧化氢消解样品，达到了良好的消解效果。在酸性环境下，砷、汞可以反应成氢化物，且能同时测定。结果：加标回收率为90%-103%。结论：此方法具有高度的灵敏性，操作简便快速，测定结果精确可靠，检测结果和国家规定标准相统一。

关键词：原子荧光法；微波消解；生鲜乳；砷；汞

Microwave digestion-hydride generation atomic fluorescence determination of arsenic and

mercury in fresh milk

Abstract: Objective: Using microwave digestion and atomic fluorescence spertrometry techniques to

determine arsenic and mercury in the fresh milk . Method:To establish detailed steps for microwave

digestion and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements for simultaneous

determination . The sample is fresh milk from the ministry of agriculture milk and dairy products quality

monitoring center .The use of H2O2-HNO3 digestion samples,better digestion .In acidic

第２７卷第２１期　２０１１年１１月　甘肃科技　Ｇａｎｓｕ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　１／ｏ１．２７　Ｎｏ　２１　Ｎｏｖ．　２０１１　

利用原子荧光光谱法测定食品中的砷　许文艳，李晓蓉　（甘肃省农业科学院畜草与绿色农业研究所，甘肃兰州７３００７０）　摘要：利用氢化物发生——原子荧光光谱法（ＨＧ—ＡＦＳ），对食品及其工业原料中的砷进行了检测。通过实验证　实，该方法简单、快速、准确可靠，砷的变异系数分别为：３．３％～４．８％；检出限为：０．２７ｎｇ／ｍＬ；经多次分析国家级标　准样品，其平均值与标准值的接近程度是令人满意的。　关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；食品；工业原料；砷　中图分类号：ＴＳ２０２．３　砷普遍存在于自然界环境中和动植物体内，农　药残留、工业废水的农田灌溉、植物均可通过根部吸　收土壤中溶解状态的砷，食品加工过程使用的设备、　管道以及添加剂均可造成食品中重金属污染，砷进　入人体后大部分经尿液和粪便排除体外，残留部分　在人体内长期积累造成慢性中毒。因此，随着环境　科学的发展，食品及其原料中砷、铅等重金属污染问　题倍受关注。近年来对食品中砷的测定原子荧光法　较多，笔者在参考有关文献［１—４］基础上，结合多　年来的分析经验，综合研究了应用ＨＧ—ＡＦＳ方法　测定食品中砷。经对甘肃省出入境检验的相关样品　进行分析，结果令人满意，方法检出限远远低于我国　对食品卫生理化检验标准的限量值　Ｊ一般食品分　析中干扰元素存在量不会超过方法的允许量，可不　经过分离直接测定，符合现代分析的快速、准确、高　效、低耗的技术要求，是一种值得推广和应用的好方　法。　１　实验部分　１．１仪器与主要试剂　ＸＧＹ１０１６型原子荧光光度计（地质物化探研究　所）；特制高强度编码砷空心阴极灯（北京真空电子　技术研究所）；砷标准储备液为Ｐ（Ａｓ）＝　１．０００ｍｇ／ｍＬ；Ｐ（本中心实验室试剂配制组提供）。　砷标准使用液Ｐ（Ａｓ）＝１。０００￣ｇ／ｍＬ，按方法　规定的酸度介质逐级稀释而成，ＫＢＨ　溶液：７—　１Ｏｇ／Ｌ（含２—４ｇ／Ｌ的ＫＯＨ）现配现用；混和预还　原液：抗坏血酸、硫脲溶液１００ｓ／Ｌ，ＨＣＬ、均为　Ｇ．Ｒ级试剂，实验用水为蒸馏水经离子交换后使　用。　１．２实验方法　准确称取加工混匀的样品０．２００～１．０００ｇ，于　１００ｍＬ烧杯中，加入少许水润湿，加入ＨＮＯ　一　ＨＣ１０　（４＋１）２０ｍＬ，盖上表面皿在低温电热板上进　行分解，待有棕色ＮＯ：气体出现后关闭电源放置过　夜（约１２ｈ），次日继续在低温（８０—１００￣Ｃ）电热板　上消解试样至棕黄色烟雾出现５ｒａｉｎ左右，半移表皿　至无棕黄色气体时，去掉表面皿升高温度至１５０￣Ｃ　左右直到有机物完全炭化分解，此时消解液应呈无　色或亮黄色（若分解不彻底试液为酒红色可分次补　加ＨＮＯ　５～ｌＯｍＬ）。继续分解至有白色ＨＣ１０　烟　雾出现后，取下冷却至室温用水冲洗烧杯壁，放回电　热板上温热５ｍｉｎ使盐类溶解，转入２５ｍｌ容量瓶中　定容摇均后备用。　分别吸取已澄清的母液１～２０ｍＬ（视样品含量　而定）于２５ｍＬ容量瓶中，测Ａｓ试液加入　ＨＣＬ２．５ｍＬ预还原液２．０ｍｌ冲至刻度摇匀放置　３０ｍｉｎ。分别取２．０ｍＬ溶液于氢化物发生器中同标　准系列一起分别测定Ａｓ同时带空白２—３份。　２结果与讨论　２．１仪器工作条件选择　依据Ａｓ元素氢化物发生的特点，对各项参数进　行了优化试验，最终确定本法的最佳仪器工作条件　见表ｌ。　

２０１０年第１２期　总第３５卷　中国调味品　ＣＨＩＮＡ　ＣＯＮＤＩＭＥＮＴ　分析检测　

微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法　

测定酱油中总砷含量　

张志　，莫晓玲　

（１．广西贺州学院，广西贺州５４２８００；　

２．广西贺州市产品质量监督检验所，广西贺州　５４２８００）　

摘要：采用微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量，并对样品前处理方式及测定的　

干扰情况进行分析讨论。方法的特征浓度为０．１７＃ｇ／Ｌ，检出限为０．０１４／￣ｇ／Ｌ，样品相对标准偏差为　４．６４　～９．９２　，样品加标回收率为９Ｏ．３％～９６．５　。　

关键词：酱油；总砷；微波消解；氢化物发生原子吸收光谱法　中图分类号：ＴＳ２６４．２１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１０００～９９７３（２０１０）１２—００９３—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｔｏｔａｌ　ａｒｓｅｎｉｃ　ｉｎ　ｆｏｏｄ　ｂｙ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅＳｔｉＯｎ－ｈｙｄｒｉｄｅ　

ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　

ＺＨＡＮＧ　Ｚｈｉ．Ｍ０　Ｘｉａｏ—ｌｉｎｇ　（１．Ｈｅｚｈｏｕ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｈｅｚｈｏｕ　５４２８００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｈｅｚｈｏｕ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｈｏｕｓｅ　

ｆｏｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ，Ｈｅｚｈｏｕ　５４２８００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｔｏｔａｌ　ａｒｓｅｎｉｃ　ｉｎ　ｆｏｏｄ　ｂｙ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ—ｈｙｄｒｉｄｅ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐ—　ｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｂｙ　ｗｈｉｃｈ　ｗｅ　ａｉｍｓ　ｔＯ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｄｉｓｃｕｓｓ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｉｓ—　

ｔｕｒｂａｎｃｅ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ　ｗａｓ　０．１７　ｇ／Ｌ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｗａｓ　０．０１４／ｚｇ／Ｌ．　ａｎｄ　ｖａｌｕｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｉｎ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　４．６４％ｔｏ　９．９２　．Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｍｅｔｈ—