砷化物的测定
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砷化物的测定
砷—Arsenic砷化物—Arsenical
砷是极毒的物质，含砷工业三废给人类及环境带来很大危害。我国砷污染（arsenicpollution）也时有发生。
事例1：珠江上游的粤北地区就发生过“**病”事件。在该地区的居民中显现了一种皮肤象**皮斑点、手脚掌长硬结、肚子胀大的怪病，人称“**皮”病。患者四肢苦痛，行走困难，肌肉萎缩，精神非常苦痛，形象惨不忍睹。经调查发觉，该病是由砷污染引起的慢性中毒，污染源为某公社的炼砒厂。该厂工艺落后，设备简陋，厂内砒霜遍地，砒尘满天飞，三废任意排放，剧毒砷化物污染了相近水域、农田，造成上述怪病。该厂工人癌症发病率17%，癌死率55.5%。
事例2：见多媒体课件。
砷化物的毒性以为人们所谙习，象：
砒霜arsenic white =arsenictrioxide
雄黄arsenicdisulfide
雌黄arsenic yellow = arsenictrisulfide
胂arsenic trihydride 第 2 页 共 4 页 其中由于是气体，毒害也就越大，试验中应特别注意。
砷化物用于医药（**皮肤病）、杀虫剂，由于剧毒，一般已被淘汰。
由于砷的毒性，所以引起人们的重视，要对其进行监测。测定方法有以下几种：
砷的测定方法
比色法
钼兰法
较早提出的成熟方法
二乙基二硫代氨基甲酸银法
较精准，是我国环境监测的标准方法
砷斑法
半定量方法，误差较大
原子汲取
分光光度法
受仪器设备的限制，不能推广，是国外一些国家采纳的标准方法
1.二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（Ag—DDC法） 第 3 页 共 4 页 原理：水样（As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、无机As、有机As） As（Ⅴ）+SnCl2—KIAs（Ⅲ）Pb（Ac）2浸过的脱脂棉汲取液红色络合物530nm，1Cm比色皿，试剂空白为参比比色。
装置：见多媒体课件
试验操作：见试验课或多媒体课件
反应式：①还原As（Ⅲ）As（Ⅴ）
①气化As（Ⅲ） AsH3
As（Ⅲ）+3[H] AsH3
②显色（略）
这种比色方法简单易行，干扰少，为砷的特别反应。
应注意：由于HNO3对反应有干扰，所以采来的水样若需要加酸保存，只能加H2SO4作保护剂。若水样需用HNO3—H2SO4消解，则消解的后期，应产生大量的SO3白烟，以赶掉HNO3（由于HNO3比H2SO4更易挥发）。
思考题：1.样品消化过程中HNO3未赶净会产生什么现象？对测定结果有何影响？
2.试验过程中显现紫色结晶的原因是什么？如何克服？
各试剂的作用：
HNO3—H2SO4：消化液，掌控酸度 第 4 页 共 4 页 SnCl2—KI：还原剂，将As（Ⅴ）As（Ⅲ）
Zn粒:与酸反应生成新生态氢，还原As（Ⅲ）AsH3
Pb（Ac）2脱脂棉：汲取H2S，去除干扰
汲取液：二乙基二硫代氨基甲酸银—显色剂
三乙醇胺—溶剂（二乙基二硫代氨基甲酸银溶于三乙醇胺）
氯仿—溶剂（三乙醇胺溶于氯仿）
2.砷斑法
原理：水样（As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、无机As、有机As） As（Ⅴ）+SnCl2—KIAs（Ⅲ）Pb（Ac）2浸过的脱脂棉HgBr2试纸黄棕色斑与标准色斑比较
装置：（略）
试验操作：见试验课
反应式：①还原As（Ⅲ）As（Ⅴ）
③气化As（Ⅲ） AsH3
As（Ⅲ）+3[H] AsH3
④显色
