气相色谱自动顶空进样方法的优势

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。

它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。

这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。

2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。

3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。

4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。

这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。

2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。

3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。

4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。

顶空-气相色谱检验方法的原理
顶空气相色谱（headspace gas chromatography，HS-GC）是一种将样品中挥发性物质在固体或液体中的平衡浓度在气-固或气-液界面处逸出，使其处于平衡状态，通过进样口采样，进入气相色谱仪进行分离和检测的方法。

其原理是将样品置于封闭的头空瓶中，加热使其达到平衡状态后，采用气相色谱对样品挥发性物质进行分离和检测。

其分离机理主要是依据化合物挥发性与样品中其他成分的亲和力来进行的。

在一定温度下，进样口采样的气体中挥发性物质的浓度与瓶内平衡浓度成正比，可以通过测定不同时间内样品中挥发性物质的浓度来获取相应的分析结果。

顶空气相色谱检验方法具有操作简单、高灵敏度、高精度、准确性高等优点，尤其适用于分析挥发性物质浓度较低的样品，如食品、化妆品、药品、环保和食品安全等行业。

顶空进样原理
顶空进样是一种实验室常用的样品处理技术，常用于分析和测试样品的制备过程中。

其工作原理是利用气体压力原理，在一个封闭的系统中将样品推入分析仪器进行测试。

在顶空进样过程中，首先将待测试的样品放置在一个密封的容器中。

然后，一个空气或惰性气体（如氮气）被注入容器中，增加容器内的压力。

这样做的目的是将样品推入分析仪器内，从而实现样品的快速进样。

随后，将分析仪器连接到容器，使两者之间形成一个气密封闭系统。

分析仪器通常具有一个进样针或进样口，可以将样品注入到仪器中进行分析。

一旦气密封闭系统建立，通过调节压力差，将容器内的样品推入分析仪器中。

通过控制进样速度和压力，可以精确调节样品的进样量。

顶空进样的优点在于可以避免样品的污染和挥发。

由于进样过程发生在封闭系统中，可以减少样品与外界环境的接触，避免了可能的污染。

此外，顶空进样还可以有效地处理挥发性样品。

由于进样过程中涉及到气体的运动，挥发性样品可以通过气体推进进入分析仪器，从而实现快速、准确的进样。

总结起来，顶空进样利用气体压力原理将样品推入分析仪器进
行测试。

它的优点是可以避免样品污染和挥发，并能快速、准确地完成样品进样过程。

气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。

自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。

直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。

2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。

气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。

可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。

然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。

气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。

3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。

比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。

顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。

顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。

4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。

将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。

吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。

热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理：有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。

方便分析中遇到的问题及时处理。

系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数：
1、样品加热温度控制范围：室温-240℃以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
3、样品传送管温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
4、温度控制精度：<±0、1℃；
5．顶空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、顶空瓶规格：标准10ｍl、20ｍl（其他规格可定制）；
7、重复性：RSD<1、5%（和GC性能有关）；
8、进样加压范围：0～0、4Mpa（连续可调）；
9、仪器尺寸：430mm×330mm×500mm
标签:
气相色谱仪
1。

顶空进样器的维护和修理保养顶空进样器维护和修理保养1、隔垫：隔垫紧要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一、如发觉进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。

隔垫碎屑可导致本底上升，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应常常更换，不必等到非换不可的程度。

很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫简单产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

2、衬管：衬管在GC中紧要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。

不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质鄙视、重现性差、样品分解、显现鬼峰等结果。

衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1）一般清洗顶空进样器紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避开破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2）硅烷化是除去载体表面活性有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。

一般的方法是用5～8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。

常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。

以DMCS的硅烷化效果好，HMDS其次，TMCS较差。

3）顶空进样器玻璃棉的使用。

在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充确定量的玻璃棉以加添样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是假如玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点加添，会起到反作用。

以下应用不推举使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

顶空气相色谱法分析原理顶空气相色谱法(Volatile Organic Compounds Top Headspace Gas Chromatography，简称TH-GC)是一种将物质分离和定性的技术。

该方法适用于检测挥发性有机化合物，通常被用于检测食品、环境和药品中的残留物或污染物。

本文将介绍TH-GC的原理和应用。

顶空气相色谱原理顶空气相色谱将有机化合物从样品中释放出来，通过色谱柱进行分离和定量。

这个过程中，样品被加热，产生气体，气体进入到柱中，随后，各种有机化合物组分逐一分离、检测、定量。

顶空气相色谱分析的优点在于无需提取(大大降低操作步骤)，以及它可以同时分析不同种类的样品，并可检测含量极低的挥发性有机化合物。

TH-GC的工作原理样品预处理首先，样品表面的物质通过挤压等方式转移到顶空气相设计分析瓶中。

瓶中的样品被冷冻降温，直到样品的挥发性有机化合物从样品渗出到平衡头空气相中。

瓶内均质与扰动交替加热和冷却瓶，促使挥发性有机化合物在液态和气态之间交替转移，同时，通过手动或自动摇动等方法，保证样品中有机成分达到快速均质的要求。

此过程称为混合，在整个顶空气室中实现。

顶空气运输挥发性有机化合物不断地从样品达到平衡空气相通过顶空气系统进入到色谱柱中。

样品中挥发性有机成分的浓度变化，以及顶空气流量的调整可以影响柱中物质的进样量和进样时间。

色谱分离挥发有机成分进入柱中后，依据它们的特性，在不同的工作条件下，将会与柱内衬中的固定相互作用而进行分离。

一般依据样品的不同，选择不同的固定相和色谱柱。

检测方法检测通常是采用质谱检测法或火焰光度检测。

其中质谱检测法具有更高的特异性和灵敏度，通常用于更精确的分析中。

TH-GC的应用顶空气相色谱法已经成为一种广泛应用于挥发性有机化合物分析领域的方法。

TH-GC常用于检测食品中的添加剂、环境中的污染物、土壤中残留的化合物、以及药品等领域。

在医学诊断中，TH-GC也可以用于检测癌症等疾病的病理标志物。

顶空进样器的工作原理北京华盛谱信仪器责任有限公司制造和销售专业的色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪）及配件顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

顶空进样器概述顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。

能使您在较短的时间内获得大量有用信息。

顶空进样器特点目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。

下面就是这几种进样方式各自的特点。

一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）通过可加热气密针将样品抽出3）移动到气相进样分析三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System1）样品加热后达到热平衡状态2）用导管通入载气加压3）样品随载气一起进样四、定量环加压系统Pressure-Loop System1）样品加热后达到热平衡状态2）加压将样品引入定量环3）阀将样品打入传输通道进样五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器5.1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段。

5.1.2、吹扫模式5.1.3、恒定模式5.1.4、多次顶空模式5.1.5、温度渐进模式。

选择顶空进样器的方法顶空进样器常见问题解决方法选择顶空进样器的方法：顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤。

能使您在较短的时间内获得大量有用信息。

顶空进样器的分类从目前来看，可以分为手动型，全自动型，半自动型等三种。

一手动型：具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。

这种装置的特点是价格廉价通常的价格应当在数千元。

但是进样结果的重复性完全取决于操的阅历和水平。

另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。

二半自动型：具备一个恒温炉，顶空瓶需要用户本身手工逐个放到恒温炉内去平衡。

等到平衡时间到后，要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。

而取样和进样的过程完全受机器本身的次序掌控，取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。

三全自动型：顶空瓶密封好后，先手工码放到传送带或转盘上，顶空瓶会依据用户编好的时间次序本身进入恒温炉，恒温时间到后，机械手自动取样系统自动进样。

顶空进样器的选择要注意2点一点、进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。

合格的顶空进样器zui基本的RSD都应当小于3%关于这个指标，所以选型采购时，用户应当向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。

选择顶空进样器的方法上海析诺仪器接受定量环方式进样，可与任何气相色谱实现无缝连接。

分为全自动和半自动；半自动；全自动顶空（无人置系列，还有气相色谱配套液体自动进样器、热解析（一次）、气体自动进样器等。

接受的按键或触屏方式设定参数。

每次进样完成后，系统自动接受惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。

从样品到仪器进样口，全系统加热，除去系统冷点，降低样品峰展宽，加添分别度。

使样品分析更加。

数字即为样品位数量。

顶空进样器掌控色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，大程度地发挥工作效率。

但必需要求气相色谱须具有反控软件，即气相色谱软件能掌控主机。

顶空进样器微机掌控，液晶显示，中文，英文自由切换，薄膜键盘，数字输入，液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。

顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。

前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。

固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。

顶空进样器是做残留溶媒的测定。

主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。

4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。

4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。

4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。

双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。

4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。

4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK 确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。

再点OK确认。

进入Signal Details对话框中点OK确认。

一直确认到最后。

再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。

顶空进样器工作原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的自动进样装置，其工作原理是利用气流将样品从容器中吹入色谱柱。

顶空进样器通常由两个部分组成：进样针和固定的进样室。

首先，需要将样品溶液注入进样室中。

然后，进样针插入进样室，其中包含一个密封的活塞。

气体通过活塞进入进样室，形成一个高压区域。

当进样针插入样品溶液中时，活塞被推向上方，引起一定的负压。

接下来，一个简单的示意图描述如何使用顶空进样器完成样品进样过程：
第一步：将样品溶液注入固定的进样室中。

第二步：将进样针插入进样室。

第三步：通过活塞推动气体进入进样室，形成高压区域。

第四步：由于高压区域，进样针上的活塞被推向上方，产生负压。

第五步：负压将样品吸附到进样针上。

第六步：将进样针插入色谱柱中，并通过气流将样品吹入色谱柱。

通过这种方式，样品被快速、准确地引入色谱柱中，以进行后续的分析。

顶空进样器的工作原理可以实现自动化并提高分析效率，尤其对于揮发性或易挥发的样品，其进样效果更佳。

顶空的原理顶空技术是一种常用的气相色谱分析方法。

顶空技术可以有效地分离和定量分析样品中的挥发性有机化合物。

本文将介绍顶空技术的原理、操作步骤和应用范围。

一、原理顶空技术利用了样品中挥发性有机化合物与气相之间的平衡作用。

在顶空技术中，样品加热到一定温度，使样品中的挥发性有机化合物从液态或固态转变为气态，然后将气态样品注入气相色谱仪中进行分析。

顶空技术的原理可以用亨利定律来解释。

亨利定律指出，在一定温度下，气相中的溶质浓度与其在液相中的浓度成正比。

因此，挥发性有机化合物在样品中的浓度越高，其在气相中的浓度也就越高。

通过顶空技术可以使样品中的挥发性有机化合物达到平衡状态，从而实现对其分离和定量分析。

二、操作步骤顶空技术的操作步骤如下：1.准备样品。

将样品放入顶空瓶中，并加入适量的溶剂和内标物质。

2.密封顶空瓶。

将顶空瓶密封，并用磁力搅拌器将样品和溶剂充分混合。

3.加热。

将顶空瓶加热到一定温度，使样品中的挥发性有机化合物转变为气态。

4.顶空。

将顶空瓶连接到气相色谱仪中，通过顶空技术将样品中的气态化合物注入气相色谱仪中进行分析。

三、应用范围顶空技术可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域中。

例如，可以用顶空技术分析空气中的挥发性有机化合物、食品中的残留农药、药物中的挥发性有机化合物等。

顶空技术还可以与质谱联用，实现对挥发性有机化合物的定性和定量分析，提高了分析的灵敏度和准确度。

顶空技术是一种重要的气相色谱分析方法，具有分离效率高、操作简便、分析速度快等优点。

对于需要分析挥发性有机化合物的领域来说，顶空技术是一种不可或缺的分析手段。

1、全自动顶空进样器技术参数一、产品用途：顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中到达平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，防止有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接二、产品特点：2.1、标配54位20ml顶空瓶样品位，满足大量的分析要求XYZ自动进样系统，取样臂移动平稳、精确，噪音低2.2、集成了54位自动进样器和10位顶空瓶加热器，保证每个样品的平衡时间一致，可叠加进样方式，最大效率提高样品分析速度。

2.3、10位顶空瓶加热器有振荡功能，振荡时间在方法文件中设置，加速样品到达汽液、汽固相平衡，提高样品中挥发性物质的检出能力，可以获得良好的重现性。

2.4、样品流路采样惰性化低残留管路，具有高温气体反吹功能，保证系统的低检出性和不易污染。

2.5.全自动顶空进样器可以存储20个方法序列文件，每次可以直接调出方法文件即可使用。

2. 6.标配高清7寸液晶显示屏，图形化菜单操作简单，易学易用，一键式启动。

2. 7.独创的每个样品测试参数在线记录功能，可以记录每个样品管实际分析过程参数，方便用户了解样品的分析过程，更好控制实验条件优化和溯源。

2. 8.可选样品管测试前自动检测管路密闭性，有泄漏时顶空瓶不进样，保证样品不丧失。

2.9.全自动顶空进样器所有行程控制采用恒力矩伺服电机，阻力过大自动停止运行和报错。

2.10.独立温度控制的高温阀箱，保证样品不残留。

2.11.采用高性能的低压直流外部控制电路，如加热系统、电机控制系统等，平安可靠。

2.12.可选顶空进样时监测气相/气质就绪状态，防止因色谱出现故障连续进样，样品分析数据丧失。

三、全自动顶空进样器技术参数：3.1、3.2、3.3、样品位：54位以上，20nd顶空瓶样品位顶空进样压力：0-0.5MPA反吹清洗流量：10-200ml/分钟清洗时间：0-999秒进样时间：0-999秒标配：Inil定量环，其它规格可选阀进样系统温度控制范围：室温一250°C 样品传送管线温度控制范围：室温一300°C 温度控制精度：±1°C ；3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10.电源：220VAC 50Hz 3.11、功率：＜800VA四、配套设备技术要求：4.1、瓶口滴定器：4.1.1、*拥有全新的滴定检测系统-误差范围达DIN EN ISO 385, A级玻璃滴定管的标准。

气相色谱仪顶空进样器的安装方法导读：顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有很高的优越性。

不仅可以免除复杂的样品前处理过程，防止有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。

1、调节载气系统压力和流量打开载气和压缩空气的开关后，先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内，然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。

2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。

3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。

4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。

顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。

同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。

5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。

吹洗时间应根据样品的浓度来确定，一般情况10～20秒左右，当样品浓度较高时，适当延长吹洗时间。

如何正确操作顶空进样器顶空进样器操作规程顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

顶空进样器操作步骤1、设置参数并放置样品。

设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。

样品为50度，阀箱130度，管路140度。

温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。

2、进样前吹洗。

设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。

按吹洗键，约30s后关闭。

3、准备进样。

先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。

观察顶空进样器压力示数，由小变大。

待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。

4、进样、开始采样。

按“进样”同时操作色谱仪开始采样。

听到“咔”然后“砰”的声音。

2s-3s后取出取样管。

5、拔出进样管。

听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。

将“载气调节”归零。

6、吹洗30s后完成本次进样。

顶空进样器操作使用注意事项1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。

可以用流量计测量后计算。

4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

主要特点：取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性；进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝；取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染；单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入；超温掉温断电保护，使用安全；进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱操作一：仪器就位开启气相（开空压阀，氮气和氢气），激活VOC方法；开启顶空，按F4，等待仪器激活方法一（仪器自动激活），进行升温程序。