顶空气相色谱法有哪些优势

关于顶空气相色谱法在药物分析中的应用研究摘要：将顶空相色谱法应用到药物分析中，能够提升药物分析检测结果的可靠性。

基于此，本文详细阐述了顶空气相色谱法在中药芳香物质分析、药物溶剂残留分析、违禁药品检测分析、药物代谢动力学分析、天然药物质量鉴定分析这几项药物分析工作中的应用，希望能够助力药物分析领域的发展。

关键词：气相色谱；药物分析；芳香物质引言：顶空气相色谱法是指一种采用气体进样的分析方法，其无需有机溶剂提取，即可顺利完成物质分析，且速度快、污染少，符合绿色分析化学要求，因此，此分析手段被应用到食品安全、化工生产、药物分析等各个领域内，并在实际应用中呈现出了良好的应用效果，推动了各领域内物质分析工作水平的发展。

1在中药芳香物质分析中的应用由于此分析法的进样方法为气体进样，因此，运用此分析法可以直接检测样品所释放出气体的化学组成。

而中药药品的芳香物质作为一种功效性的物质，人们在进行药物分析鉴定时，需要通过分析药品中的芳香物组成，来判断药品的功效情况，所以，在药物分析中，顶空气相色谱法经常被用于中药的芳香物分析中，以实现芳香气体的直接进样，省略一些繁杂的预处理环节，避免预处理操作对芳香物样品产生影响，增强分析结果的可靠性。

在顶空气相色谱法分析中，可以采用动态顶空分析技术，通过运用多孔高聚物，收集药品挥发出的芳香物质，再将芳香物质进行进样、检测操作，分析出芳香物质的组分，但这种分析操作通常适用于挥发性较高，或浓度较低的芳香物质分析，而且应当注意控制水的挥发量，以免水分堵塞多孔高聚物，影响芳香物质的收集。

此外，也可以采用顶空-固相微萃取技术，进行芳香物质分析，直接运用配套的装置，完成芳香物质的捕捉、分析，由此提高药物分析操作的自动化水平，减少人的因素对分析结果造成的干扰，有助于芳香物质分析结果精度的改善。

2在药物溶剂残留分析中的应用药物中的残留溶剂是指，药品在生产过程中使用的，最终没能被彻底去除的有机挥发性化合物，此类物质属于药品中的杂质，具有一定的毒性和致癌作用，这使得其在药品中的含量、组分，成为了评估药品质量安全的重要指标。

顶空气相色谱及其应用技术第一节概述一、引言二、顶空分析基本原理三、顶空气相色谱的分类与比较第二节静态顶空色谱技术与应用一、静态顶空色谱的理论依据二、静态顶空色谱的仪器装置三、影响静态顶空色谱分析的因素四、静态顶空色谱的方法开发和常用技术五、静态顶空色谱的应用第三节动态顶空色谱技术与应用一、吹扫捕集进样技术的基本原理二、吹扫捕集进样装置三、吹扫捕集操作条件选择四、影响分析精度的因素五、吹扫捕集进样技术的应用第四节热解吸进样技术与应用一、热解吸进样技术二、热解吸进样技术的应用第一节概述引言在讨论大体积进样（LVI）时，我们强调了提高分析灵敏度的问题。

同时指出，LVI可简化样品处理过程，提高工作效率。

事实上，在色谱分析中，提高工作效率（即单位时间可分析的样品数）也是人们一直追求的目标。

从填充柱到毛细管柱、从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱（见第六章）都是提高了工作效率。

从目前的仪器看，GC本身的分析时间已经相当短了。

相比之下，样品处理往往是最费时的。

有统计数据表明，色谱实验室通常用&’(的时间对样品进行处理，真正GC分析所用时间只有10%-15%，其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上。

所以，如何加快或简化样品处理，就成为提高工作效率的关键问题。

这方面人们已开发出很多好的方法，如固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFC）等。

然而，如果我们只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣，比如废水中的有机挥发物、酒后架车司机血液中的酒精含量等等，用上述萃取方法显然较费时，在此情况下，顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法。

所谓顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。

也有人称之为液上色谱，其实并不准确。

顶空的英文“headspace”原本指罐头食品盒中顶部的气体，由于历史的原因，人们一直延用该词泛指样品基质上方的气体，中文译作“顶空”是很合适的。

其实顶空分析早在1939年就出现了，比GC还早10多年。

顶空气相色谱分析方法提要在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。

本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分开苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。

方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。

μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%~4.91%，加标回收率在 95.1%~102%之间。

仪器气相色谱仪配氢火焰离子化检测器〔FID〕。

μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

20mL 顶空进样瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。

试剂空白试剂水蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。

氯化钠〔NaCl〕 600℃烘 3h 后使用。

甲醇农残级。

混合苯系物标准苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。

替代物标准氟苯、4-溴氟苯〔100μg/mL〕。

载气高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

燃气氢气。

助燃气空气。

样品采集与储存参见 82.9.2。

分析步骤1〕水样预处理。

μμL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。

按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。

2〕校准曲线标准系列配制。

取 6 个顶空瓶，分别称取2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试剂水，再分别加入 0μμμμμμμμμg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3〕色谱分析条件。

汽化室温度，200℃，不分流进样。

检测器温度，250℃。

柱前压，0.55 *105Pa。

顶空气相色谱法分析原理顶空气相色谱法(Volatile Organic Compounds Top Headspace Gas Chromatography，简称TH-GC)是一种将物质分离和定性的技术。

该方法适用于检测挥发性有机化合物，通常被用于检测食品、环境和药品中的残留物或污染物。

本文将介绍TH-GC的原理和应用。

顶空气相色谱原理顶空气相色谱将有机化合物从样品中释放出来，通过色谱柱进行分离和定量。

这个过程中，样品被加热，产生气体，气体进入到柱中，随后，各种有机化合物组分逐一分离、检测、定量。

顶空气相色谱分析的优点在于无需提取(大大降低操作步骤)，以及它可以同时分析不同种类的样品，并可检测含量极低的挥发性有机化合物。

TH-GC的工作原理样品预处理首先，样品表面的物质通过挤压等方式转移到顶空气相设计分析瓶中。

瓶中的样品被冷冻降温，直到样品的挥发性有机化合物从样品渗出到平衡头空气相中。

瓶内均质与扰动交替加热和冷却瓶，促使挥发性有机化合物在液态和气态之间交替转移，同时，通过手动或自动摇动等方法，保证样品中有机成分达到快速均质的要求。

此过程称为混合，在整个顶空气室中实现。

顶空气运输挥发性有机化合物不断地从样品达到平衡空气相通过顶空气系统进入到色谱柱中。

样品中挥发性有机成分的浓度变化，以及顶空气流量的调整可以影响柱中物质的进样量和进样时间。

色谱分离挥发有机成分进入柱中后，依据它们的特性，在不同的工作条件下，将会与柱内衬中的固定相互作用而进行分离。

一般依据样品的不同，选择不同的固定相和色谱柱。

检测方法检测通常是采用质谱检测法或火焰光度检测。

其中质谱检测法具有更高的特异性和灵敏度，通常用于更精确的分析中。

TH-GC的应用顶空气相色谱法已经成为一种广泛应用于挥发性有机化合物分析领域的方法。

TH-GC常用于检测食品中的添加剂、环境中的污染物、土壤中残留的化合物、以及药品等领域。

在医学诊断中，TH-GC也可以用于检测癌症等疾病的病理标志物。

使用气相色谱法具有的优点气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种基于物质在气相中分离的分析方法，广泛应用于化学、生命科学、环境科学、食品科学等领域。

与传统的液相色谱法相比，气相色谱法具有以下优点。

1. 高分离能力气相色谱法的分离能力比较高，可以同时分离出多个化合物。

这是由于气相色谱法所使用的载气与样品之间的相互作用较小，使得样品分子在固定相（柱子）中的分配系数较为均匀，从而实现高分离能力。

与此相比，液相色谱法使用的溶剂虽然也可以分离出多个化合物，但是分离能力较差。

2. 高分析速度气相色谱法分析速度较快。

一般来说，分析一个样品只需要几分钟至几十分钟不等。

这是由于气相色谱法所使用的气体载气比较轻，流动性强，样品分子在柱子中的传递速度比较快。

与此相比，液相色谱法使用的液相载体较为粘稠，分离过程相比气相色谱法较为缓慢。

3. 高检测灵敏度由于气相色谱法中载气的纯度相对较高，柱子中的污染物较少，样品分子在柱子中分配较均衡，所以可以实现较高的检测灵敏度，基本可以检测到微克级别的样品。

与此相比，液相色谱法的检测灵敏度稍逊。

4. 高适用范围气相色谱法适用于分析挥发性、疏水性、不易溶于水的化合物，如一些大分子有机化合物、揮發性物質等，还可用于挥发性、轻质分子细胞内物质的分离、定量及鉴定，因此在分析样品方面有相当广泛的适用性。

而液相色谱法适用于分析难以挥发、疏水性差的化合物。

5. 成本低气相色谱法的成本比较低，分析仪器和耗材的价格较为低廉，使用和维护成本也较低。

与此相比，液相色谱法的仪器价格和维护成本较高。

6. 数据重复性好气相色谱法因为持续快速地蒸发物质，因此在分析稳定性指标时有很高的重复性，因此非常适合于进行大规模的复制性分析，保证了分析结果的准确性。

结论综上所述，气相色谱法具有分离能力高、分析速度快、检测灵敏度高、适用范围广、成本低、数据重复性好等优点，被广泛应用于科学研究、医学、食品安全、环境监测等领域。

顶空气相色谱法和气相色谱法的区别
空气相色谱法和气相色谱法是两种常用的分析方法，它们在分析样品时有一些不同之处。

首先，顶空气相色谱法是一种针对挥发性样品的分析方法，它适用于含有揮發性成分的样品，如食品、药品和化妆品等。

而气相色谱法则更加广泛，适用范围包括有机化学品、环境污染物、药品、天然产物等。

其次，两种方法的工作原理也不同。

顶空气相色谱法是将样品加热，使其挥发成气体，然后将气体注入色谱管进行分析。

而气相色谱法是将样品通过柱子，利用不同化学物质的分离能力进行分析。

最后，两种方法的检测灵敏度和分辨率也有所不同。

顶空气相色谱法对于挥发性成分的检测灵敏度高于气相色谱法，但是在复杂样品的分析中，气相色谱法的分辨率要优于顶空气相色谱法。

综上所述，顶空气相色谱法和气相色谱法在分析样品时有一些不同之处，选择合适的方法需要考虑样品的挥发性、复杂性、分析要求等因素。

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气相色谱自动顶空进样方式的优势摘要：对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析，结果说明，自动顶空进样法测定准确，并达到了简使操作, 重现性好的成效，指出自动顶空进样法在气相色谱分析中能够替代传统的手动顶空进样法。

关键词：气相色谱法，传统顶空进样法，自动顶空进样法，甲苯顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方式，适用于挥发性大的组分分析。

传统的顶空进样法只是简单地在一个温控浴中加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶，并利用一个气密针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。

此方式为手动进样，重复性差，进样针也需要加热至与样品瓶一样温度或髙于样品瓶温度以避免物质冷凝，而且当针插入进样垫时推动针杆是超级困难的，你可能会碰到来自柱头的两个大气压的阻力。

鉴于这些缺点，笔者将自动顶空进样方式代替传统的顶空进样来做色谱分析，并以测定废水中的甲苯为例进行了对照测试。

1大体原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。

前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一按时刻，使残留溶剂在两栢中达到气液平稳，定量取气体进样测定。

固体顶空确实是直接将固体样品置顶空瓶中，置必然温度下保温一按时刻，使残留溶剂在两相中达到气固平稳，定量取气体进样测定。

2实验部份实验仪器1)传统顶空进样法：电热恒温水浴锅；注射器100 mL;注射器5 mL。

2）自动顶空进样法：自动顶空进样器；定量环1 mL ；压盖器；顶空进样瓶20 mL。

3)色谱分析仪：带FID检毛细管色谱柱HP-5。

顶空样品的制备2. 2. 1 传统顶空进样法1)称取20 g氯化钠，放入100 mL注射器中，加入40 mL水样，排出针筒内的空气，再吸入40 mL氮气，然后将注射器用胶帽封好；。

❖顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为：静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。

动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。

这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来❖ 1.5.1 静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中：cg ：气体样品的浓度co：样品的原始浓度K 和β：一个给定的平衡系统中，K 和β均为常数即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。

当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶剂中的被分析物浓度之间的关系。

❖道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。

❖罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。

❖亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。

这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。

一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。

1.5.2 静态顶空技术的适用范围❖欲检测的被分析物在200℃以下挥发；❖要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC 进样口的。

❖操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。

1.5.3 进样方式❖手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析❖自动进样：A、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块B、压力平衡顶空进样系统C、压力控制定量管进样系统1.5.4、压力控制定量管进样系统步骤：A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。

271区域治理LIVELIHOOD作者简介：徐 凤，生于1982年，本科，环境保护专业工程师，研究方向为水质检测，环境检测，食品检测。

饮用水中挥发性有机物的测定——顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法的方法对比梅州市疾病预防控制中心 徐凤摘要：目的：找出科学准确、方便快捷的饮用水中挥发性有机物的检测方法。

方法：本文对比了顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法测定应用水中挥发性有机物。

结果：顶空气相色谱法分别采用ECD及FID两种检测器进行分析，可以分析《生活饮用水卫生标准》中的17项挥发性有机物指标，运行周期分别为25min及15min。

各分析项目相关系数为0.9986——0.9999，方法检出限为0.05ug/L ——3.00ug/L，定量限为0.15ug/L ——10.00ug/L，回收率为82.9%——105.7%，相对标准偏差为2.4%——6.5%；吹扫捕集气相色谱-质谱法能同时分析《生活饮用水卫生标准》中的26项挥发性有机物指标，运行周期为38min，各分析项目相关系数为0.9985-0.9999，方法检出限为0.05ug/L ——0.15ug/L，定量限为0.15ug/L ——0.40ug/L，回收率为90.0%——110%，相对标准偏差为2.1%-8.9%。

结论：在饮用水中挥发性有机物的测定方法中，顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱-质谱法均能满足《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）的要求，吹扫捕集气相色谱-质谱法中的动态顶空技术（吹扫捕集）相对其他技术具有更高的精密度，分析仪器方面，气相色谱质谱仪比气相色谱仪具有更好的定性优势，灵敏度高，分离效果好，更加适合多组分的同时分析，大大提高了饮用水中挥发性有机物的检测效率。

关键词：挥发性有机物；顶空气相色谱法；吹扫捕集气相色谱-质谱法；火焰离子化检测器；电子捕获检测器中图分类号：TL271+.4文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0271-0003挥发性有机物（VOCs）是指在标准大气压（101.3kPa）下，沸点低于250℃的有机化合物。

顶空气相色谱法在化工生产中的应
用
“顶空气相色谱法”（Headspace Air Sampling Chromatography，HSAS）是一种以挥发性物质为研究对象的分析技术，其原理是采集检测样品中的挥发性有机物，然后用色谱方式将不同物质分离出来，并进行定量或定性分析。

顶空气相色谱法在化工生产中的应用可以说是多方面的，它可以用来检测挥发性有机物的组成、浓度，也可以用来检测环境中的有机污染物，甚至可以用来检测食品中的残留农药等。

首先，顶空气相色谱法可以用来检测挥发性有机物的组成和浓度。

例如，在化学工业生产中，可以用HSAS对原料、半成品、成品等进行挥发性有机物的快速检测，以便了解产品中各种有机物的组成情况，从而更好地控制生产过程。

此外，HSAS还可以用来检测化学工业生产过程中的气体排放，以确保不会污染大气环境，从而满足环境污染控制的要求。

其次，HSAS可以用于检测环境中的有机污染物。

例如，在检测大气空气中的污染物时，常常使用HSAS进行检测。

由于HSAS可以快速检测出污染物的组成和浓度，因此
可以根据检测结果对污染源进行准确定位，从而有效控制环境污染。

再者，HSAS还可以用于检测食品中的残留农药等有害物质。

在食品安全领域，HSAS可以对食品中有害物质的组成和浓度进行快速检测，以确保食品的安全性，避免有害物质对人体健康的危害。

总之，顶空气相色谱法在化工生产中的应用十分广泛，它可以用来检测挥发性有机物的组成和浓度，也可以用来检测环境中的有机污染物，甚至可以用来检测食品中的残留农药等，可以说是化工生产中必不可少的一种分析方法。

气相色谱顶空进样原理
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分
析技术，而顶空进样则是气相色谱分析中常用的样品进样方法之一。

顶空进样原理是基于样品挥发性物质的分离和浓缩，使得样品中的
目标化合物可以被有效地分离和检测。

顶空进样的原理是利用气体（通常是惰性气体，如氮气）将样
品容器中的挥发性物质推出，然后通过进样针将气体中的挥发性物
质引入气相色谱柱进行分离和检测。

这种方法适用于固体或液体样品，因为挥发性物质可以在气体中传输和分离。

顶空进样的关键步骤包括样品的封闭、加热和气体推出。

首先，样品被封闭在一个密封的容器中，然后通过加热使得样品中的挥发
性物质蒸发到气相中。

接着，通过气体推出将气体中的挥发性物质
引入气相色谱柱进行分离和检测。

顶空进样的优点在于可以有效地浓缩样品中的挥发性物质，提
高了检测的灵敏度和分离效果。

此外，顶空进样方法还可以避免样
品中的杂质对气相色谱柱的污染，保护色谱柱的使用寿命。

总之，顶空进样原理是气相色谱分析中重要的样品进样方法，通过挥发性物质的分离和浓缩，为气相色谱分析提供了高效、灵敏的样品处理方法。

二氯甲烷和氯仿中毒的顶空气相色谱分析法
二氯甲烷和氯仿的顶空气相色谱分析法，是一种采用高效液相色
谱技术定量分析大气中二氯甲烷和氯仿污染物的有效方法。

这种分析
方法在空气监测中有广泛应用，也可以用于诊断二氯甲烷和氯仿中毒。

首先，将要分析的空气样品进行提取和净化处理，将得到的提取
物加入到质谱分析仪中，对样品进行顶空气相色谱分析。

然后，使用
峰面积测定法，根据所采集的数据，估算出样品中二氯甲烷和氯仿的
浓度大小。

此外，顶空气相色谱分析法还可以用来检测气溶胶样品中二氯甲
烷和氯仿的浓度，进而确定两种物质在大气环境中的分布情况。

通过
测定样品中两种物质的浓度，可以给出准确的两氯烃污染指数，有助
于了解室内空气污染物的来源和路径。

由于顶空气相色谱分析法的检测灵敏度较高，使得这种分析方法
在空气污染检测中得到了普遍的应用。

除了监测大气中的污染物，它
还可以用于诊断和研究二氯甲烷和氯仿中毒，为控制和限制室内空气
污染提供了有效的参考。

顶空气相色谱法在药物分析中的应用顶空气相色谱法自问世以来发展极其迅速，在气相色谱法所涉及的诸多领域中得到了广泛的应用。

在药物分析方面，已显示出其作为研究和诊断工具的充分潜力，并开拓了新的研究领域。

此外顶空气相色谱法与其它技术（如毛细管技术、MS等）的联用，使之更加日臻完善，具有独特的吸引力。

顶空气相色谱法又称液上气相色谱分析，它采用气体进样，分析速度快，分析过程中无需用有机溶剂进行提取，对分析人员和环境危害小，操作简便，对柱子污染少，谱图简单，干扰峰少，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，因此被广泛地用于环境监测、生物医学、化工产品、食品和卫生防疫等领域。

本文对顶空气相色谱在药物分析中的应用进行综述。

1 顶空气相色谱原理顶空气相色谱利用液(固)体中的挥发性组分i在密闭恒温系统中达平衡后，气相和液(固)相中挥发性组分比值恒定的原理，对平衡后液(固)体上部的蒸气进行气相色谱分析。

试样置于密闭容器中，恒温下达到气液平衡后气体分子溢出和返回液相的速率达动态平衡，此时组分在气相中的浓度相对恒定，其蒸气压可由拉乌尔定律表示：P i=P ºi﹒X i；其中P i为组分蒸汽压，Pºi为纯组分饱和蒸气压，X i为组分在该溶液中的摩尔浓度。

顶空气相色谱法所得的是试样上方气相组分i 的峰面积A i，其值与该组分蒸气压P i成正比。

当温度和其他实验参数固定时可得：A i∝P i；。

该公式为定量计算的基础，此时指理想溶液。

2 顶空气相色谱的分类顶空分析(headspace analysis)源于分析固体或液体顶部蒸气相中的有机挥发性物质，其出现早于气相色谱法。

1939年Harger等对水相中醇含量的测定成该方法的雏形。

50年代气相色谱法产生后，样品溶液制备和有效的进样方法的研究成为气相色谱分析成功与否的关键因素。

到1958年，顶空气相色谱作为一种独立的样品处理技术和气相色谱联用进行挥发物和半挥发物的分析方法出现报道-5】。

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。

本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。

关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。

因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。

顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。

1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。

1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。

甲醇(CH3OH)，色谱纯。

氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。

磷酸(H3PO4)，优级纯。

石英砂，分析纯，400℃下烘4h。

苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。

包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。

苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。

饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。

故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。

饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。

1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。

顶空进样器之顶空气相色谱法分析点击次数：7 发布时间：2010-12-10顶空是气相色谱仪顶空进样器的一种进样设备，普通的气相色谱是用进样针进样，进样体积在ul级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为气体；一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好，比如测残留溶剂，比如检测空气中的有机污染物，这些情况要么需要大体积进样，要么需要进气体样品进行分析，顶空进样很好的满足这些要求。

（1）高聚物的分散系顶空进样器顶空气相色谱法可用于分离分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。

例如：用于检测聚乙烯基团降解产物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。

聚乙烯用作牛奶的包装材料时，这些组分造成牛奶产生不正气味。

哈切伯格（Hachenberg）已经给出顶空气相色谱法用于测定固体高聚物和高聚物分散系的例子。

他发现用此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。

图2-40说明用常规的气相色谱法测定聚苯乙烯中的苯乙烯。

首先把聚苯乙烯溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）之中，然后加入甲醇（CH3OH）使其沉淀，再用注射器取样品溶液，送入色谱柱进行分离分析。

在此分析中，除苯乙烯峰之外，唯一只见到内标峰，溶剂（CH2Cl2）和沉淀剂（CH3OH）则一起流出，而其他的杂质没有分离出来，被隐藏于CH2Cl2和CH3OH的混合峰中。

图中表明仅能测出样品中含量较高的两个组分，因此用常规方法测定苯乙烯的灵敏度是很低的。

顶空气相色谱分析不必花费制备样品（溶解和沉淀）的时间，取其挥发性气态样品直接进行气相色谱分离分析，得到如图2-41所示的色谱图。

从图中可以看出，顶空气相色谱分析能测出更多的组分，可以达到更低的检测限。

故此法具有快速、灵敏等特点。

用顶空气相色谱法还分析过高聚物中残留的石油醚；分析过α-甲基苯乙烯和其他一些种类的高聚物、共聚物和高聚物分散系等。

（2）食品挥发性组分顶空气相色谱分析首先应用于食品工业。

以前仅凭人的嗅觉和味觉来鉴别食品的质量，现在则可借用此法来帮助鉴别，在很多情况下，从色谱图上可找到代表食品特征香味的组分峰，因此，顶空气相色谱法有“气相色谱鼻”之称。