常压蒸馏和折射率的测定实验报告
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有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏有机化学实验报告常压蒸馏与分馏试验161范瑶函实验时间:12⽉4⽇常压蒸馏(Distillation)⼀、实验⽬标1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及⽤途2、掌握常量法测定液体样品的沸点3、掌握酒精密度计的使⽤,以及利⽤酒精密度计测定⼄醇-⽔混合液组成的⽅法⼆、实验原理常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾,变成蒸⽓状态,再把蒸⽓冷凝为液体的联合操作,常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常⽤⽅法。
蒸馏是利⽤物质沸点的差异进⾏分离提纯。
利⽤常压蒸馏,可将挥发和不挥发物质分开,同时测定物质的沸点。
也可利⽤常压蒸馏回收溶剂。
当物质的蒸⽓压与液体表⾯的⼤⽓压相等时,液体处于沸腾状态,此时温度为该液体沸点。
对含有两种或两种以上组分的液体样品加热,其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。
易挥发组分在⽓相中所占的⽐例⽐其原来在液体中所占的⽐例要⾼。
纯液体的沸程通常为0.5-1℃。
所以可以测定沸点。
通常,当两种液体的沸点之差⼤于30℃时,可以利⽤简单蒸馏的⽅法来进⾏分离。
沸点之差较⼩是,或要求纯化后得到较⾼纯度的产品时,则需要⽤分馏的⽅法来进⾏分离或纯化。
当蒸馏开始,受热的液体底部和玻璃的接触⾯上会有蒸⽓的⽓泡形成。
溶解在液体内的空⽓或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空⽓有助于这种⽓泡形成,这种⽓泡称为汽化中⼼。
加⼊沸⽯等助沸物,以保证汽化中⼼,防⽌暴沸发⽣。
三、实验⽅法1、实验装置装搭:此处略。
2、蒸馏:开通冷凝⽔,开启热源(220V电热炉)加热。
注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。
烧瓶内开始沸腾后,适当减⼩热源⽕⼒,控制蒸馏速度每秒1-2滴,同时注意观察温度计读数。
当有第⼀滴馏出液进⼊接收瓶时,控制温度,当温度计读数稳定是,记录此时温度为T1,收集T1-T1+2℃的馏分。
蒸馏完毕,停⽌加热,待馏出物不再继续馏出后,取下接收瓶,按照安装相反顺序拆除仪器。
3、馏分浓度测定:将收集到的馏分倒⼊量筒中,放⼊适当规格的酒精密度计,读出浓度,估读到⼩数点后⼀位。
常压蒸馏实验欧阳歌谷(2021.02.01)试验时间:2014.04.15 报告人:武伟一、实验目的了解普通蒸馏的用途,掌握普通蒸馏的基本原理和操作。
二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。
这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。
在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
当一个非挥发性物质加入到一个纯液体时,非挥发性物质会降低液体的蒸气压。
由于杂质的存在,使任何一温度的蒸汽压都以相同数值下降,导致液体化合物沸点升高。
但是在蒸馏时,蒸汽的温度与纯液体的沸点一致,因为温度计的水银球外面会凝结一滴纯液体的液滴,所以温度计指示的是化合物的蒸汽和冷凝液平衡时的温度,而不是沸腾液体的温度。
所以进过蒸馏可以将非挥发性杂质除去。
对于一个均相液体混合物,其组成与蒸汽压之间的关系服从拉乌尔定律:PA=PA*XA其中PA表示A的分压,PA*表示相同温度下纯化合物A的分压,XA表示组分A在混合液中所占的摩尔分数。
如果混合液的气相组成是挥发性的,总的蒸汽压等于每一个组分之和:P总=PA+PB+PC+PD+PE+……对于一个二元混合液(a+b),如果他们的沸点相差很大,而且体积接近,进过小心蒸馏就可以将其较好地分离,得到如图所示的蒸馏曲线:如果a中b的含量很少,而且沸点相差30度以上,可以将二者很好的分离。
大学蒸馏实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的基本原理和应用。
2、掌握常压蒸馏的操作方法。
3、学会使用蒸馏装置进行分离和提纯有机化合物。
二、实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的常用方法之一。
它利用混合物中各组分沸点的差异,通过加热使液体混合物汽化,然后将蒸汽冷凝为液体,从而实现分离的目的。
对于两种互溶的液体混合物,其沸点通常低于其中任何一种纯液体的沸点。
当加热混合物时,沸点低的组分先汽化,蒸汽经过冷凝后成为馏出液;而沸点高的组分则留在蒸馏烧瓶中。
通过多次蒸馏,可以逐步提高馏出液中低沸点组分的纯度。
三、实验仪器与试剂1、仪器蒸馏烧瓶:用于盛放待蒸馏的液体混合物。
直形冷凝管:将蒸汽冷凝为液体。
接引管:连接冷凝管和接收瓶,引导馏出液流入接收瓶。
温度计:测量蒸汽的温度。
锥形瓶:作为接收馏出液的容器。
酒精灯:提供加热。
铁架台(带铁圈、铁夹):固定和支撑实验装置。
2、试剂乙醇水混合物:乙醇和水的体积比约为 1:1。
四、实验装置图(此处绘制详细的实验装置图,包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管、温度计、锥形瓶等的连接方式和位置)五、实验步骤1、安装实验装置将蒸馏烧瓶固定在铁架台上,使其底部位于酒精灯外焰上方。
安装直形冷凝管,使其下端与蒸馏烧瓶的支管相连,上端通过接引管与锥形瓶相连。
注意连接部位要紧密,防止漏气。
将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中,使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口的下沿处。
2、加料用量筒量取 50 mL 乙醇水混合物,小心地倒入蒸馏烧瓶中。
3、加热点燃酒精灯,先缓慢加热,使混合物受热均匀。
观察温度计的示数,当温度达到 78℃左右时,调整加热速度,使馏出液的速度控制在每秒 1 2 滴。
4、收集馏出液当温度稳定后,开始收集馏出液。
用锥形瓶接收馏出液,注意馏出液的温度变化。
5、停止加热当蒸馏烧瓶中剩余液体约 5 10 mL 时,停止加热。
6、拆卸装置先撤去酒精灯,待装置冷却后,拆卸蒸馏装置,清洗仪器。
六、实验数据记录与处理1、记录实验过程中温度计的示数变化。
蒸馏实验报告
蒸馏是一种重要的分离技术,它可以从一种复合物中分离出溶液中的有用组分,可用于各种应用领域。
本文对一次实验进行报告,以探讨蒸馏技术的最佳实践,以建立以实践为基础的知识框架,以便于将来与蒸馏进行更好的研究。
一、实验目的
本实验目的是利用蒸馏技术来实现溶液的分离。
通过测量温度和压力变化来了解蒸馏技术的效果和原理,以及蒸馏产物的收集方式。
二、实验器材
实验所需器材有:长柱形蒸馏器、蒸汽炉、温度计、液位棒、小热板等。
三、实验步骤
1.所需溶液装入长柱形蒸馏器中,将蒸汽炉的排气管连接在蒸馏器的排气口上,用液位棒检查水位。
2.小热板加热蒸馏器,温度逐渐升高,并安装温度计,随时测量温度的变化。
3.温度升至一定程度时,蒸汽会从蒸馏器排气口排出,可用液位棒测量液位的变化。
4.馏器中的液位至少应保持在一定高度,以免影响蒸汽的提纯度,以达到良好的蒸馏效果。
5.馏完成后,收集蒸馏后的蒸馏产物,并根据实验要求收集实验数据,如温度、液位变化等。
四、实验结果分析
从实验结果来看,随着温度的升高,蒸汽源源不断地从蒸馏器排出,而液位也在逐渐下降。
从蒸馏器中收集的产物也符合实验要求,可以提纯出有用成分。
实验结果证明,该蒸馏实验能够达到预期的效果,蒸馏技术具有一定的应用价值。
五、结论
本次实验通过实际操作,验证了蒸馏技术的实用性和有效性。
蒸馏技术是一种重要的分离技术,是现代工业和现代科学研究的重要工具,具有很好的应用前景。
在本次实验中,通过实施蒸馏实验,了解了蒸馏技术的原理和实践,为今后进一步探究蒸馏技术打下了基础。
常压蒸馏实验报告篇一:水蒸气蒸馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目水蒸气蒸馏一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;(3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
(2)含有较多固体的混合物,而用一法又难以分离。
(3也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器与药品电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图图2-21(a)六、实验步骤1、加料。
在水蒸气发生器(圆底烧瓶)中加入约占容器3/4的水,并加入2~3粒沸石。
在蒸馏部分(三口烧瓶)中加入50ml乙酸正丁酯。
2、安装仪器。
注意:安装顺序为从下到上,从左到右!3、先打开T形管处的螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,当有大量水蒸气产生从T形管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气进入蒸馏部分,开始蒸馏。
4、蒸馏速度控制在2~3滴/秒为宜(一般不做要求)。
5、当馏液澄清透明不再有油状物时,即可停止蒸馏。
方法是:先打开螺旋夹。
然后停止加热。
将馏液倒入分液漏斗中,静止,分液。
产品用量筒取体积。
产品:乙酸正丁酯,澄清微香的可燃性液体。
产量 ml,产率%。
讨论:七、思考题篇二:实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
蒸馏实验报告蒸馏实验报告实验目的:通过蒸馏的方法提纯混合液体,并理解蒸馏的原理及实验操作。
实验原理:蒸馏是利用不同物质的沸点差异,通过加热液体混合物使其转化为气体,再将气体冷凝回液体,以分离出混合物中的组成部分的操作。
在实验中,蒸馏装置通常由加热设备、酒精灯、冷凝管等组成。
实验步骤:1. 将给定的混合液体倒入蒸馏烧瓶中,加入适量的酒精。
2. 将蒸馏烧瓶与冷凝管连接,确保连接处密封。
3. 开启酒精灯,逐渐加热混合液体。
注意调整酒精灯的火候,以保持液体的缓慢汽化过程。
4. 观察冷凝管内是否有气体产生,并记录观察结果。
5. 当无气体生成时,关闭酒精灯,待液体完全冷却。
6. 将冷凝后的液体收集起来,并记录收集物的性质。
实验结果:在本次实验中,我们使用了混合物A和混合物B进行实验。
开始加热后,观察到混合物A先开始汽化,生成气体。
随着不断加热,混合物B也逐渐开始汽化。
最后,我们成功地将混合液体分离成两部分,并收集到两个不同的液体。
实验讨论:通过本次实验,我们充分理解了蒸馏的原理和操作方法。
蒸馏是一种常用的分离和提纯混合物的方法,通过不同物质的沸点差异,可以有效地分离出混合液体中的组分。
在实验中,我们注意到加热过程需要逐渐进行,以保证混合液体缓慢汽化,从而提高分离效果。
实验结论:本次实验成功地进行了蒸馏操作,通过加热混合液体,我们分离出了两部分不同的液体。
通过观察、记录和分析实验过程,我们对蒸馏的原理和方法有了更深入的理解,并对实验操作技巧有了更多的掌握。
蒸馏是一种重要的实验方法,在化学实验和工业生产中都有广泛的应用。
实验二蒸馏及沸点的测定实验二蒸馏及沸点的测定实验目的:1.了解蒸馏(常量法)和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
实验药品:工业乙醇10mL,无水乙醇(少量,用于微量法测沸点),甘油仪器设备:电热套,B型管,标准磨口仪实验原理:每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。
蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气,然后将其冷凝为液体的过程。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物(沸点相差30℃以上)最常用的方法之一。
蒸馏(常量法测定沸点)也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
实验步骤:1.蒸馏:按图安装装置,于烧瓶中加入工业酒精10 mL,1-2粒沸石。
将冷疑管通入冷水,然后加热,控制加热速度,使馏出液1-2D/秒。
收集馏液温度稳定时的馏分。
停止蒸馏,先除去热源,后停止通水,再拆卸仪器。
量取馏分的体积,计算回收率。
2.微量法测沸点:在沸点管中滴入4-5D无水乙醇(约5-8mm高),插入上端封口的毛细管,将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁(样品与温度计水银球平行,装置图参见教材P40图2—21),用甘油作热浴,开始加热。
当毛细管内出现一连串小气泡时,撤除热源,小气泡逸出的速度逐渐减慢,直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度,记为沸点。
测2次,取平均值。
注意事项:1.安装装置时要求从下至上,从左到右的次序安装。
装置要正确、稳妥。
实验结束后,拆卸装置与此次序刚好相反。
2. 蒸馏操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加热;⑤蒸馏完毕先撤火,再停止通水。
3.微量法测沸点时,液体样品不能加得过多;加热速度需要控制思考题:P41,T1,2,4,5,8。
蒸馏装置图第二篇:实验4 简单蒸馏 3200字实验四简单蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的基本原理及其应用2、掌握简单蒸馏的实验操作技术二、预习要求理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。
常压蒸馏和折射率的测定实验报告1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划常压蒸馏及沸点的测定实验报告实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义;掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理液态物质受热,由于分子运动使其从液体表面逃逸出来,形成蒸气压;随着温度升高,蒸气压加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点;每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气,然后将蒸气移到别处,再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。
蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别而将各组分分离。
三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上沸点低于130常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料:不纯乙醇30mL及沸石数颗;加热:先通水再加热;蒸馏速度1-2滴/S;观察沸点及收集馏液:维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏;蒸馏完毕,先停止加热再停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2。
液体的沸程常一2、定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30mL,放在60mL圆底烧瓶中蒸馏,并测定沸点。
四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。
2、不要忘记加沸石。
如果忘记,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、有机溶剂均应用小口接受器。
4、系统要与大气相通,否则造成封闭体系,引起爆炸事故。
五、应用1、分离液体混合物;2、测定化合物的沸点;3、提纯除去不挥发性杂质;4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液;有机化学实验三蒸馏及沸点的测定实验三蒸馏及沸点的测定一实验目的:了解测定沸点和蒸馏的意义;掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法;掌握微量法测定沸点的原理和方法;二实验重点和难点:蒸馏和沸点的意义;微量法和常量法测定沸点的原理和方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三实验装置和药品:主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂:95%乙醇乙酸酒精四实验装置图:微量法沸点测定管五实验原理:1定义:液体受热时,其蒸气压升高。
当蒸气压达到与外界压力相等时,液体沸腾。
此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
2测定沸点的原理:所谓蒸馏就是3、将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
0利用蒸馏可将沸点相差较大的液态混合物分开。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
1.纯4、。
沸点是液体有机化合物的物理常数之一,因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。
利用蒸馏可将沸点相差较大的液体混合物分开。
液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可以达到分离提纯的目的。
将一支毛细管一端封口,一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。
在最初受热时,毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外,形成小气泡。
继续加热,若液体受热温度超过其沸点时,此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力,则有一连串气泡逸出。
此时停止加热,毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出,而液体将要压进毛细管内的瞬间,此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等,所测的温度即为该液体的沸点。
六实验內容:1微量法:装样:将待测样品装入沸点管中,使液柱高约1cm。
将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中。
把沸点管用橡皮圈系于温度计上,插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中,勿使橡皮圈触到硫酸。
放入浴中加热。
加热:按熔点测定方法一样加热。
加热时,由于气体膨胀,內管中会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热,使浴5、温自行下降,气泡逸出的速度即渐渐减慢。
记录数据:当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管内的瞬间,表示毛细管內的蒸气奈与外界奈力相等,此时记录下温度计上所示温度,即为沸点。
待温度下降20-30oC,重新加热再测一次,两次测定数据不应超出l-2oC。
2蒸馏法:安装蒸馏装置:【参见教材P76图】实验室的蒸馏装置主要包括三个部分:蒸馏烧瓶(包括温度计);冷凝管;接受器(包括接液管和接受瓶)。
安装仪器一般原则:自下而上,从左到右。
要准确端正,横平竖自。
无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面內。
铁架应整齐地置于仪器的背面。
也可将安装仪器概括为四个字:即稳,妥,端,正。
稳,即稳固牢靠;妥,即妥善安装。
消除一切不安全因素;端,即端正好看,同时给人以美的享受;正,即正确地使用和选用仪器。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。
加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
(3)加热:首先接通冷凝管中的水,冷凝水由下口进上口出,然后加热。
控制好加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒12滴为宜。
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有6、被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。
温度计的读数就是液体的沸点。
蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样一来由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢。
否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点会偏低或不规则。
(4)观察沸点和收集馏液:(5)蒸馏结束:七实验注意事项:(1)认真仔细地观察实验情况和现象;(2)注意蒸馏装置的安装原则和操作要(3)掌握好气泡停止逸出而液体将要缩入毛细管内的瞬间;(4)注意管内液体的高度;(5)冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。
(6)蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。
八实验相关內容:沸点也是有机物的重要物理常数。
可以借助蒸馏操作测定有机物的沸点,也可以用微量法测定沸点。
用蒸馏法测定沸点需要较多的试样,微量法仅需数滴试样即可进行测定。
蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
?在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用7、短颈蒸馏瓶。
温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。
冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC。
尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。
常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术,一般用于下列几个方面:1.分离液体混合物:仅限混合物中各成分的沸点有教大的差别时才能有效的分离。
2.测定化合物的沸点:3.提纯,除去不挥发的杂质:4.回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
九思考题:1.为什么把最后一个气泡刚欲缩回至內管的瞬间的温度作为该化合物的沸点?2.什么是沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?3.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3?4.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?5.为什么蒸馏时最好8、控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?6.蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?7.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?8.如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30C的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品:乙醇仪器:蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管,锥形瓶,量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC。
4、尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。