玉米和大豆中多种有机氯农药残留检测方法研究

高效液相色谱串联质谱法测定大豆和玉米中的苯甲酰脲类农药残留i摘要：建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱－电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS) 检测方法。

样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩，经阳离子固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱测定。

9种苯甲酰脲类农药在5.0 ～200 µg/L范围内线性关系良好(r2> 0.995)。

在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0 μg/kg，定量下限均为10.0 μg/kg。

在10.0、20.0、50.0 μg/kg3个添加水平下，9种苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%，精密度（RSD）小于14%。

方法准确、灵敏、简单，适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。

关键词：液相色谱－质谱联用；苯甲酰脲类农药；大豆；玉米苯甲酰脲类化合物是一类使用非常广泛的农药。

该类化合物能通过抑制昆虫表皮几丁质合成酶和尿核苷辅酶的活化率，使卵内幼虫缺乏几丁质而不能孵化或孵化后随即死亡。

相比传统农药，苯甲酰脲类杀虫剂具有独特的作用机制、高的环境安全性、对鳞翅目昆虫极佳的杀虫活性或生长调节作用、易于人工合成等优点[1-2]。

我国由于高毒农药品种的淘汰促进了其它类杀虫剂的研发与应用，2002年昆虫生长调节剂用量增加了25.3％，占所有杀虫剂用量的9.4％，而其中苯甲酰脲类化合物占绝大部分。

苯甲酰脲类杀虫剂对水栖生物，特别是甲壳类（虾、蟹幼体）有毒性；在体内的持续期长，应该避免在作物接近成熟期使用。

鉴于此，研究苯甲酰脲类杀虫剂的毒性、代谢特点和在农产品中的残留非常必要。

由于该类药物对热不稳定，目前，对其的分析方法以HPLC-UV[3-8]和LC-MS/MS[9-16]方法为主，只有个别药物可以用GC-MS[17]检测。

HPLC-UV法对色谱分离的要求较高，因此限制了其在多种杀虫剂同时检测中的应用，目前多用于某种药物单独测定或少量药物同时测定。

当需要同时检测多种杀虫剂，且对限量要求较高时，LC-MS/MS方法成为首选。

粮油产品中农药残留量的检测研究粮油产品是人们日常生活中必不可少的食品，但是随着农业生产的发展，农药的使用也越来越广泛。

农药残留是指在农作物种植、生长、收获、加工、储存和加工过程中，由于不当使用或者非法使用农药，以及环境污染等原因导致农作物或者农产品中残留的农药及其代谢物。

农药残留给人们的健康带来了潜在的风险，因此对粮油产品中的农药残留量进行检测研究至关重要。

一、粮油产品中农药残留的来源粮油产品中的农药残留主要来自以下几个方面：首先是在种植过程中，由于农民为了保证农作物的产量和质量，会不可避免地使用一定量的农药。

其次是在加工和储存过程中，为了保证粮油产品的品质，可能会使用一些防腐剂或者杀菌剂，这些化学品也会残留在粮油产品中。

由于环境的污染和不当施肥等原因，也会导致粮油产品中的农药残留。

检测粮油产品中的农药残留主要有化学分析法、物理方法、生物检测法等多种方法。

常用的包括气相色谱法、液相色谱法、质谱联用法等高灵敏度的分析方法。

还可以利用光谱法、光电化学法等物理方法进行检测。

生物检测法则是利用生物学的方法来检测农药残留，例如利用酵母菌、细菌、昆虫等生物来检测农药残留。

粮油产品中的农药残留对人体健康的影响主要体现在以下几个方面：首先是对人体的急性毒性和慢性毒性。

一些农药残留对人体神经系统、内分泌系统、免疫系统等会产生一定的影响，严重时甚至会引发癌症等疾病。

其次是影响人体的生殖系统。

一些农药残留会导致男性精子数量减少，女性月经不调等问题。

还会影响人体的生长发育和免疫功能。

粮油产品中的农药残留问题需要引起重视。

针对粮油产品中的农药残留问题，国家和相关部门已经采取了一系列的治理措施。

首先是加强对农药的管理，建立健全的农药生产、流通和使用制度，严格控制不合格农药的流入市场。

其次是推动绿色农业的发展，提倡有机农业、生态农业的种植方式，减少对化学农药的依赖，减少农药残留的风险。

还可以加强对粮油产品农药残留的监测，对不符合标准的产品进行追溯和处理。

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究杨希国;李永才;张建勋【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2007(000)011【摘要】本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法.试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量.有机氯农药浓度在5.00～500.00 ng/mLp,p'-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p'-DDT和p,p'-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200 μg/kg时回收率为75.8%～107.3%:相对标准偏差为2.3%～11.1%.本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠.【总页数】3页(P36-38)【作者】杨希国;李永才;张建勋【作者单位】辽宁省兽药饲料监察所,沈阳市沈河区小南街281号,110016;辽宁省兽药饲料监察所,沈阳市沈河区小南街281号,110016;辽宁省兽药饲料监察所,沈阳市沈河区小南街281号,110016【正文语种】中文【中图分类】S816.17【相关文献】1.铜仁珍珠花生中5种有机氯农药残留检测方法研究 [J], 安凤颖;张儒令;陶菡;田建霞2.玉米和大豆中多种有机氯农药残留检测方法研究 [J], 王智亮;安静;王晓红;李智瑾3.饲料及饲料添加剂中维生素K3的HPLC检测方法研究 [J], 罗;李东;施文娟4.混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究 [J], 张玮;李会荣;宫玲玲5.维生素D的检测方法及其在药品、食品、饲料、化妆品与临床研究中的应用进展 [J], 林红;李忠红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第三章 农产品中农药残留检测技术第四节 农药残留检测方法 一、分类1、 单残留分析（single residue analysis)对待测样品中某类某一种农残定性定量（已知、未知）农药注册（中国、外国） 中国国标方法2、 多残留分析（multiresidue analysis)对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量（已知、未知）单种类农药多残留分析（有机磷、有机氯等）中国国标方法 多种类农药多残留分析二、专业术语1、添加回收率（fortified recovery)空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药（C1）后，其样品中此农药浓度测定值（C2）对加入值的百分率（F ）。

F=C2/C1×100%旨在衡量测定值与真值之间的误差，是制定农残分析方法准确度和可行性的指标。

一般以MRL 值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行添加，测定添加回收率；可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加，测定多残留添加回收率。

至少重复三次。

测试样品具代表性（3-4种）。

测试农药具代表性（4类-5类）。

单残留回收率：80—100%，多残留回收率：70—120%。

2、最大残留限量（Maximum Residue Limit ，MRLs ） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。

制订目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。

推行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。

减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRLs ，国际组织FAO/WHO 也制定其相应的MRLs 标准。

制订方法：按照农药标签上规定的施药剂量和方法使用农药后，在农产品中的最大残留浓度，其数值必须是毒理学上可以接受的，由各国政府部门按法规公布。

在农残检测中，以MRL 值判断是否超标。

食品检测中农药残留检测技术的研究发布时间：2022-11-27T08:00:45.120Z 来源：《科技新时代》2022年15期 作者： 王良坤[导读] 伴随农业的不断发展，人类在食品安全方面投入了高度的关注，

王良坤

贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳550014

摘要：伴随农业的不断发展，人类在食品安全方面投入了高度的关注，并且产生了越来越全面的认识。在人类平时所吃的食品里，特别是农作物往往会残存一定量的农药，这对于人类的身体健康会带来极大的不利影响。为了使食品安全能够得到真正确保，则必须重视食物中农药残留的检测，积极促进有关检测技术的优化与发展。因此，文章在对农药残留检测技术应用的重要性进行简单介绍的基础上，围绕农药残留检测技术展开全面的探讨，以此给农药残留检测工作的实施带来一些可靠的参考。

关键词：食品检测；农药残留；检测技术

中国的人口规模位居全球首位，自古以来，都属于农业生产大国，在农业方面有着巨大的依赖。为了提升农作物的生长速度和产量，降低病虫害发生的概率，在农作物种植期间，经常会使用到农药。然而，因为国内并不具有先进的农业生产技术，而且在农药使用上的监管力度和意识不够，以至于人们所吃的大部分农作物中往往会残存一些农药或者其代谢物，这对人们的身体健康造成威胁[1]。随着我国人们群众生活质量及水准持续提升，食品安全问题也引起了人们的高度重视，面对农药残留物中毒、进出口贸易中农药残留不合格等情况的频频高发，人们对食品中农药残留的重视程度也在不断提高，加强农药残留检测也逐渐被当成确保农作物食品安全的一种关键方式[2]。因此，在食品检测中选择合理的农药残留检测技术，能够有效的提高食品检测的可靠性和准确性，为食品安全提供基础保障。1 食品检测中农药残留检测技术应用的重要性

农作物的种植需要依赖于多种多样的药剂，不过若没有科学利用农药，那么就会导致农作物中农药残留量不断增加。如果食物内包含着有机磷等物质，那么当人们长时间食用这一食品的话，便会使人类身体健康受到极大的危害。据调查可知，长时间食入含有有机磷农药的农产品，会对人体的免疫系统产生影响。而如果长时间食入含有有机氯农药残留的农产品，那么人体便可能会发生慢性中毒情况。所以采取先进且合理的农药残留检测技术，可以精准高效地测定获得不同农药的残存量，使农产品安全得到进一步加强，给人体健康带来一定的保证。2 食品检测中农药残留检测技术分析2.1 气相色谱检测技术

利描分析与检测食品中有机氯农药残留检测研究进展□叶常绿上海必诺检测技术服务有限公司摘要：最近几年来，我国的食品安全事故层出不穷，对广大人民的身体健康与生命安全构成了严重的威胁。

在蔬菜 种植过程中，适当的农药能够保证蔬菜的品质与质量，而过度使用农药则容易导致农药残存于蔬菜与水果中，从而引发食 品安全事件。

因此，为了保证人民的健康与安全，相关部门应当对食品中的农药残量进行检测，以保证流入市场的水果蔬 菜都是高质量的蔬菜，从而降低食品安全事件的发生率。

随着科技水平的不断发展进步，人们在对植物性食品中的有机氯 农药残留量进行检测时，可采取的手段越来越多。

本文通过详细论述有机氯农药的具体分类与具体危害，提出几种植物性食品中有机氯农药残留检测的处理方法。

关键词：有机氯农药；食品；研究;衣食住行是人类生存与发展最基本的保证，也是最基础的需求。

食品 安全不仅关系着人们的身体健康与生 命安全，还关系着社会的和谐发展与 进步，相关部门必须要引起重视。

最 近几年，我国的食品安全事件频繁发 生，毒奶粉、毒豇豆、果蔬农残超标等，不仅引起了人们的极大恐慌与不安，还对社会的和谐发展构成了一定的威 胁[1]。

因此，不仅要严厉惩罚相关责 任人员，还必须从根本上解决这一问 题，加强监管与检测，防止有毒有害 食品流入市场，从而降低食品安全事 件的发生概率。

1食品喃的具佩念•M有机氯农药的具体分类人们在生产植物性食品的过程中，为了保证蔬菜或者水果的产量与质量，通常都会使用适量的农药来达到杀虫 的目的，从而导致我国植物性食品农 药残存的问题非常严重，甚至威胁到 人们的健康[23]。

当前，为了限制农药 的用量，我国就农药的使用制定了相 应的规范与标准，大多数农药的说明 书中也明确了农药的使用剂量。

但为 了确保食品的安全，相关部门应当认 真检测植物性食品中的农药残留情況，从而进_步提高食品的安全性、可靠 性，让老百姓买得放心、吃得安心m。

现实生活中，人们种植水果、蔬 菜时用到的农药多为有机氯农药。

玉米中重金属与农药残留的检测和分析
王四新;张董燕;季海峰;陆安祥
【期刊名称】《饲料研究》
【年(卷),期】2008()12
【摘要】在北京密云旱作农业园区内随机采集40份夏播玉米籽粒,检测其中的重金属含量和农药残留,结果表明,锌的含量最高,平均值为22.751mg/kg;砷和镉的含量最低,平均值为0.015mg/kg;重金属元素在玉米籽粒中的含量排序为锌>铜>铬>铅>镉和砷;样本中未检出六六六和滴滴涕的残留量。

园区内玉米粒的重金属和农药残留量符合国家相关标准要求。

【总页数】2页(P40-41)
【关键词】玉米;重金属;农药残留
【作者】王四新;张董燕;季海峰;陆安祥
【作者单位】北京市农林科学院畜牧兽医研究所, 100097;北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】S826
【相关文献】
1.两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用 [J], 苏建峰;林谷园;连文浩;张金虎;陈冬花
2.沙棘果中重金属与农药残留的检测分析 [J], 侯霄;滑小赞;卫罡
3.鱼类中重金属与有机氯农药残留的检测分析 [J], 李婷飞;张芳芳;陆正
4.食品检测中重金属及有机锡农药残留成分方法分析 [J], 闫晓梅;朱颖;王岩松
5.不同产地蓬蘽中农药残留和重金属元素检测分析 [J], 蓝艳;方蓓倩;林娜;雷后兴;张晓芹
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