辣椒素的提取工艺分析方法及研究

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辣椒素的提取工艺及分析方法研究

摘要

本论文以陕西辣椒为原料,研究了辣椒素的提取纯化工艺条件,探索出一

条提取率高、纯化效果好的工艺路线,并对辣椒素的分析方法进行了比较研究,

提出了适用性强、与辣椒素提取工艺相配套的分析方法。

首先以干红辣椒为原料制备辣椒树脂,并分别研究了浸取溶剂、辣椒皮粉细

度、固液比、浸取时间和虹吸次数等工艺参数的影响,在此基础上确定出索氏浸取法制取辣椒树脂的最佳工艺条件;其次以辣椒树脂为原料,分别进行了萃取溶

剂用量、萃取温度、时间、次数的单因素实验以及四因素三水平正交实验,确定

出溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件;最后以辣椒精为原料,分别进行了相

转移预处理过程中pH值、树脂的静态筛选、洗脱剂、上柱流速、洗脱流速和结

晶溶剂、温度等参数的选择实验,在此基础上建立了树脂法制备高纯辣椒索晶体

的最佳工艺条件。为使产品质量可控,进行了辣椒素的分析比较研究,通过可见分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法对各种辣椒深/jn-r产品的测定结

果及相关的分析,得出与现有工艺相配套的分析方法。此外还设计了辣椒素生产

的工业化流程并进行了经济估算。

以上实验结果表明,索氏浸取阶段的最佳工艺条件为:采用正己烷作浸取溶

剂,辣椒皮粉粒度为40~20目,液固比为2ml/g,浸取时间为3小时,虹吸次数

为30次。溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件为:液固比为4ml/g,萃取次数为4次,萃取时间为3h,萃取温度为40℃。树脂法制备高纯辣椒素晶体的最佳

工艺条件为:相转移法预处理中ptq值为10.0,采用大孔阴离子交换树脂D290作为纯化树脂,上柱前不调节溶液pH值,上柱速度为36mlAtr,采用丙酮溶剂

以72ml/hr的速度进行解吸,结晶溶剂为乙醚,结晶温度为.4"C。确定HPLC法

作为本论文的唯一分析方法,论文中所有对辣椒素含量的分析均采用HPLC法。

制取的高纯辣椒素晶体经HPLC分析检验,辣椒素含量为95.1%,其中辣椒碱的含量大于55%,二氢辣椒碱的含量大于20%。符合美国药典(USP24)有关镇痛

药和船舶防腐涂料原料晶体辣椒素产品所规定含量的要求。

关键词:辣椒辣椒素辣椒碱提取纯化分析

IlStudyonextractionandanalysisofcapsaicinoids

Abstract

Thetechnologyofextractionandpurifica60nofcapsalcinoidshasbeenstudied

systematically.ChilliinShaanxiisusedasrawmaterialtoextractcapsaicinoidsbyusingSOSextractionandsolventextractioncombinedwiththecolumn

chromatography.Analysismethod,suitablefordifferentcapsicumproducts,hasalso

beendeterminedtomfortheextractionandpurificationtechnology.TheseparationandpurificationtechnologyhasemphasizedonSOSextractionandsolventextractiontogetherwithcolumnchromatographytoextractcapsaicinoids

usingredpepperasrawmaterials.Duringthefirststage,using衄edredpepperas

rawmaterials,manyfactorssuchaslixiviatingsolvent,thegranularityofpeelinred

pepper,solid-to—liquidrate,extractiontimeandextractiontimesfilestudiedindetails.

Accordingtotheexperimentaldata,theoptimumparametersofSOSextractionhave

beendecided.ThesameasSOSextraction,bycarryingoutalotofexperiments,manyfactorsandoptimumparametersofsolventextractionandcolumnchromatography

havealsobeendetermined.Meanwhilethecapsalcinoidscontentsofdifferentcapsicumproductsare

analyzedbythethreemeansofvisiblespectro-photometric(GBl0465—89),ultraviolet

spectro-photometric(GBl0783—1996)andhighperformanceliquidchromatography

(HPLC).HPLChasbeendeterminedasthesuitableandprecisemethodeventually.Thecostofindustralisationhasalsobeenestimatedhere。

Theseparatedandpurifiedcapsalcinoidscrystalbythistechnologyisverifiedby

HPLC.Itsresultsareasfollows:thepercentageofcapsalcinoidscontentisabove95%,

inwhichthepercentageofcapsaicincontentisabove55%,thepercontageof

dihydrocapsalcincontentisabove20%.Thusthecapsalcinoidscrystalaccordswith

thedemandsofUSP24respectingease-paindrugandanti—corrosionpaintsonvessel.

Yanyang-Wu

DirectedbyKaixun-Chen

Keywords:capsicum;capsaicinoids;capsalcin;extraction;purification;analysis

IU独创性声明Y623887

本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其

他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得酉jE太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已

在论文中作了明确的说明并表示谢意。

学位论文作者签名:累辛乞相

签字日期:御审年占月占El西北大学硕士学位论文

—1上.—jL·日IJ吾

辣椒(Capsicum)是日常生活中常用的食品和调色剂,种植遍布世界各地。红色尖辣椒的果实中含有辣椒素、辣椒红色素、亚油酸、维生素等多种有效成分,辣椒素具有生理活性和持久的强消炎镇痛作用,在医药行业可制成抗肿瘤及镇痛药物;在军事上作为制造催泪弹和防卫武器的主要原料,目前国际市场

非常紧俏。辣椒红色素色泽鲜美,无毒副作用,近年来,随着合成色素毒性的

不断发现,天然辣椒红色素的安全性和营养价值使其作为绿色环保产品在食品、

化妆品等行业得到了广泛使用。利用资源丰富的农副产品红辣椒作原料,不仅

可提取出高附加值的辣椒素(4万元/公斤)及许多副产品,提取后的剩余残渣还

可作为动物饲料或深加工原料加以再利用。

本论文研究工作主要侧重于辣椒素的提取纯化及相应分析方法的研究。系统

研究了索氏提取法、溶剂萃取法和树脂分离法逐步提取纯化工艺,对生产所需的工艺参数进行了选择和优化。同时分别采用可见分光光度法(GBl0465—89)、紫

外分光光度法(GBl0783.1996)和高效液相色谱法(Ⅷ,Lc)对各阶段产物的辣椒

素含量进行了全面分析,确定了可靠实用的辣椒素分析方法。

在研究工作的基础上提出了对我国优势辣椒资源从原料到产品的工业化生产的整体方案。提出的索氏提取法、溶剂萃取法和树脂分离法相结合的工艺用于

辣椒素的提取纯化,在国内属创新性工作。同时提出了辣椒索的工业化流程的初

步设计、经济估算。

本研究课题是与陕西杨凌宏峰生物科技开发有限公司的横向合作项目。西北大学硕士学位论文

第1章综述

1.1红辣椒综合利用现状

辣椒(Capsicum),又名番椒、辣茄、海椒、辣子、大椒,属茄科植物。原产于南美洲,明朝时传入我国,至今已有三百多年的栽培历史,目前其品种有几

十种,在我国南北均广泛栽种,产量居世界第一位。其可食部位为果实,浆果成

熟后变成红色或橙黄色。其味辛香,性温热,有刺激性,在食品烹饪加工中是不

可缺少的佳品,同时还是一种营养价值很高的蔬菜。

1.1.1红辣椒的产地和品种

辣椒可在不同的土壤和气候下生长,一般每年7~lO月果实成熟时采收,全

世界有近四分之一的人口经常食用。中国、印度、西班牙、墨西哥、智利、摩洛

哥、匈牙利等国都是世界著名的辣椒产地。因产地不同辣椒的名称也有差异,产

于中国、印度和非洲的辛辣刺激性强的称为Chilli,产于西班牙、匈牙利的低辣

度大辣椒称为Paparika,辣度介于两者之间的称为Redpopper。辣椒的品种很多,

国外的主要品种为CapsicumannuulilL.,如:西班牙的C.annuurnvar.bola

carmelina、C.趾rlI'IUBIHvaLdecanolargo等【l】,匈牙利的C.RrlnuumvRr.10ngumnigrurn、C.aIlnuBmVal'.1ycopensiciformerubrum等[21,以及美国和加拿大的C.

annuumvat.1ehava等【3】很多品种。国内著名的辣椒品种有陕西的秦椒、四川的朝

天椒、河南的樱椒、贵州的花溪椒、福建的小米椒、江南的羊角椒、山东的益都

红和衮州红等。我国是世界辣椒生产大国,产量居世界第一,据统计,2000年

种植面积近130万亩,总产量高达5000~6000万吨【4】,在我国陕西、湖南、四

川、河南、贵州、福建、山东等省都有着广泛的农产品资源优势。

1.1.2辣椒中的主要成分及其应用

辣椒含有多种有效成分,对于提取意义较大的红色尖辣椒,其果实中含有辣

椒素(包括辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱等)、色素(包括辣椒红色素、

辣椒玉红素、B.胡萝h素和隐黄素等)、维生素(包括维A、维B、维c和维P

等)、有机酸(包括亚油酸、油酸、棕榈酸等)、蛋白质、糖类和矿物质等多种成

分。其主要成分的性质、分子式、结构式及应用范围如下: