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固体废物·22·种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法？
答：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种常用的测定固体废物中金属元素的方法。
以下是使用ICP-OES测定22种金属元素的主要步骤：
1. 样品制备：将固体废物样品进行破碎、研磨和筛分，以获得具有代表性的样品。
称取适量样品，加入适量的酸（如硝酸、盐酸等）进行溶解。
溶解后，将溶液进行稀释，以便后续测定。
2. 标准溶液制备：分别制备含有22种金属元素的标准溶液。
标准溶液的浓度应涵盖待测样品的预期浓度范围。
3. 仪器准备：启动电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），进行预热和稳定。
设置仪器参数，如射频功率、载气流速、观测高度等。
4. 校准曲线绘制：分别将标准溶液进样至ICP-OES中，测定各元素的发射光谱强度。
以浓度为横坐标，发射光谱强度为纵坐标，绘制校准曲线。
5. 样品测定：将待测样品溶液进样至ICP-OES中，测定各元素的发射光谱强度。
根据校准曲线，计算各元素的浓度。
6. 数据处理：将测得的各元素浓度进行统计和分析，得出固体废物中22种金属元素的含量。
7. 结果评价：根据相关标准和限值，评价固体废物中金属元素的含量是否超标。
请注意，ICP-OES测定金属元素时，应遵循相关的质量控制措施，以确保测定结果的准确性和可靠性。
ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【摘要】采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿，利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法（ICP—AES）测定，建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。
对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择，并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。
实验结果表明：采用内标法能够消除基体对被测元素的影响，改善分析准确度和精密度，与经典分光光度法和原子吸收法相比较，具有检出限低、灵敏度高，操作简便、快速等突出优点。
方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证，测定值与标准值吻合。
%By using HCL - H2 NO3 - HF - H2 SO4 to melt ore, using Y - internal standard by inductively cou- pled plasma - atomic emission spectrometry（ICP - AES） method, the method for determining Cu, Co, Ni, V and Cr in ilmenite and vanadium and titanium magnetite at the same time has been set up. The amount of fluxes, detecting lines and instrument working parameters have been selected, the matrix effects of titani- um and iron, and the method for eliminating the influence of matrix by using Y- internal standard have been studied in this paper. It is showed that Y -internal standard can eliminate the influence of matrix on the detection, and the accuracy and precision of analysis results can be improved as well. Compared with classic spectrophotometry and atomic absorption spectrometry, this method has the advanges of lower de- tection limits, higher sensitivity, simpler and faster operation. Tested byNational Standard Reference Ma- terials, the determination values are in good agreement with certified values .【期刊名称】《山东国土资源》【年(卷),期】2012(028)005【总页数】4页(P33-36)【关键词】电感耦和等离子体发射光谱法;Y-内标;钛铁矿【作者】王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【作者单位】山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013【正文语种】中文【中图分类】TG115.335钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要矿物，是制取金属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物，也是钛工业的主要原料。
石煤是我国特有的矿种，作为提钒的主要初始原料之一，其品位高低直接影响后续提钒工艺及产品质量，因而快速、准确地测量出其中的钒品位具有重要的意义[1]。
目前，石煤钒矿中钒主要以类质同象形式存在于云母类矿物或碳质页岩中[2]。
试样的分解有熔融法、酸溶法、微波消解等方式，其中熔融法会引入大量的盐类，影响测定元素的检出限；而酸溶法需反复添加大量的酸，试剂消耗大。
微波消解是近年来热门的样品前处理技术，具有溶样速度快、试剂用量少、样品不易污染且分解彻底等优点[3，4]。
钒的测定主要有容量法[5，6]、电位滴定法[7]、分光光度法[8，9]、极谱催化波法[10]、ICP-AES法[11-13]和XRF法[14]等。
这些方法有的分析用时较长，人为偶然误差较大；有的方法虽然测试快速，检测限也较低，但仪器昂贵，测定成本大。
本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系微波加热处理样品，以空气制备低廉氮气为气源的微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）测定石煤钒矿中钒含量，数据准确、结果可靠。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂ETHOS A微波消解仪（意大利Milenstone公司）、Agilent 4100 MP-AES微波电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国Agilent公司）、空气压缩机（南京英格索兰公司）、制氮机（厦门明联机电有限公司）、ED16赶酸仪（莱伯泰科公司）；钒单元素标准储备溶液（国家有色金属材料分析测试中心）：1000 μg/mL；钒标准工作溶液：200 μg/mL，移取20.0 mL钒元素标准储备溶液于100 mL容量瓶中，以2 mol/L的硝酸溶液定容。
硝酸、高氯酸、氢氟酸等试剂为优质纯，实验室用doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2018.08.032微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定石煤钒矿中钒陈益超1，2，颜文斌1，华 骏1（1.吉首大学化学化工学院，湖南 吉首 416000；2.湘西自治州产商品质量监督检验所，湖南 吉首 416000）摘 要：建立一种石煤钒矿试样经硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系微波消解，微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）测定石煤钒矿中钒的方法。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒朱跃华;冯永亮;吕东海;张宁;朱智星【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2012(031)002【摘要】样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒.结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的.KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定.对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响.样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小.采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032％、0.0024％、0.0003％,方法精密度(RSD,n=12)为0.43％～5.06％.经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差.建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定.【总页数】5页(P258-262)【作者】朱跃华;冯永亮;吕东海;张宁;朱智星【作者单位】四川省地质矿产勘查开发局西昌地矿检测中心,四川西昌615000;四川省地质矿产勘查开发局西昌地矿检测中心,四川西昌615000;四川省地质矿产勘查开发局西昌地矿检测中心,四川西昌615000;四川省地质矿产勘查开发局西昌地矿检测中心,四川西昌615000;四川省地质矿产勘查开发局西昌地矿检测中心,四川西昌615000【正文语种】中文【中图分类】P578.12;O657.31;O652.4【相关文献】1.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍 [J], 王立平;杨明灵;张丽;吴迪;赵海珍;尹剑飞2.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬 [J], 成勇;袁金红;彭慧仙;魏芳3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中氧化锰、磷、铜、五氧化二钒、二氧化钛、氧化钙和氧化镁 [J], 王铁;亢德华;于媛君;闫晓军4.电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒钛 [J], 刘向东;金丽5.电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中二氧化钛的不确定度评定 [J], 马梓山;班长勇;张桂凤;焦圣兵;任为;冯明辉;罗善霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素霍红英【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)002【摘要】利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品.采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择 Si 251.611 nm、Al 394.401 nm、M n 257.610 nm、P 178.284 nm、As 189.042 nm、Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法.各待测元素校准曲线的线性相关系数 r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001% ~0.0013%(质量分数).方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合.【总页数】6页(P65-70)【作者】霍红英【作者单位】攀枝花学院,国家钒钛检测重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中的钒和铁 [J], 袁金红2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素 [J], 高树峰;张海岩;张玉平;李彦辉;武挺;刘静3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡靶材中11种痕量杂质元素 [J], 王志萍;孙洪涛;王巧4.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬 [J], 成勇;袁金红;彭慧仙;魏芳5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证 [J], 李国伟; 霍红英; 寇娟; 田从学; 任小青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠霍红英【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)006【摘要】采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896 nm、Na 588.995 nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法.实验表明:采用8.0 mL盐酸-5.0 mL氢氟酸-5.0 mL水以微波消解法可将0.500 0 g钒钛铁精矿试样溶解完全.铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响.钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%.方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%.【总页数】5页(P75-79)【作者】霍红英【作者单位】攀枝花学院国家钒钛检测重点实验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫 [J], 年季强;顾锋;朱春要;陆娜萍2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中的钒钛铝镁锰 [J], 孙喜顺;王彦茹;阎雪3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉钒浸出液中钒、磷、硅、钾、钠 [J], 杨新能;蒋厚英;宋春霞;冯宗平4.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰 [J], 张贵伟;陈树娣;汤璐;邓宏玉;庄佳佳5.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中10种主次元素的含量 [J], 闫月娥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
儿童非金属产品中总铅含量测定(ICP-OES) (CPSC-CH-E1002-08微波消解方法)不确定度评估报告文件号:版本/修订号:1 方法原理电感耦合等离子体发射光谱仪分析是通过发射高频振荡的环行电流带动炬管中气体原子、离子、电子强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，形成等离子炬，载气氩气分別由三層石英管进行不同的作用，从而形成穩定電漿。
由於電漿受到磁場之方向及強度隨時間改變，造成電子加速流動，若在加速過程中遇到其他氬氣原子而互相碰撞，則會因電子受到阻力而產生焦耳加熱現象，使得更多氬氣游離，這樣的過程迅速且重複進行，產生高達9000-10,000K的高溫電漿，而樣品就由中間的樣品注入管輸入電漿中，在此溫度相當均勻的區域下被氣化、原子化進而游離化放射出特征光譜線。
进而研究特征谱线能量与被激发物质的浓度的关系。
2 操作流程2.1塑料聚合物和其它非硅酸材料先将具有代表性的待测试样剪成小片，称取0.1-0.15g(精确至0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中, 加入5-10ml浓硝酸,在400W(爬升5mins)保留5mins, 800W(爬升5mins)保留5mins, 1200W(爬升5mins)保留5mins的连续过程使样品消解完全，再将样品定量转移至25ml的容量瓶中。
同时做出方法空白,于220.353nm 波长,测量溶液发射强度，从而计算样品中铅的浓度。
2.2陶瓷、玻璃、石英和其它硅酸材料取具有代表性的待测试样碎片或粉末，称取0.03g-0.1g(精确至0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中, 加入3mL浓硝酸和1mL的氢氟酸,等待约5-10mins初始反应完毕后，放进微波炉，在400W(爬升5mins)保留5mins, 800W(爬升5mins)保留5mins, 1200W(爬升5mins)保留5mins的连续过程使样品消解完全，冷却后加入4%，30 mL硼酸络合氢氟酸，再将样品定量转移至50ml的容量瓶中定容。
