pH计校准记录表
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PH酸度计如何正确校准酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。
使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。
在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。
表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
标准pH 校准前误差(pH)校准后误差(pH)13.000 00.0600 00.000012.000 00.0450 00.000511.000 00.0500 00.001010.000 00.0300 00.00009.000 00.0200 00.00058.000 00.010 00.00057.000 00.0015 00.00006.000 -00.0100 -00.00055.000 -00.0105 00.00054.000 00.0150 00.00003.000 -00.0300 00.00002.000 -00.0200 -00.00031.000 -00.0350 -00.0001尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。
先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。
如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。
若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。
则校准过程结束。
此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。
若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。
PH计校准1.PH计校准按“Mode”(转换)键可以在pH和mV模式之间进行切换。
通常测定溶液pH值将模式至于pH状态。
2.PH计校准按“SETUP”键,显示屏显示Clear buffer, 按“ENTER”键确认,清除以前的校准数据。
3.PH计校准和[按“SETUP”键直至显示屏显示缓冲溶液组“1.68,4.01,6.86,9.18,12.46”,按“ENTER”确认。
4.PH计校准将电极小心从电极储存液中取出,用去离子水充分冲洗电极,冲洗干净后用滤纸吸干表面水(注意不要擦拭电极)。
5.PH计校准将电极浸入第一种缓冲溶液(6.86),搅拌均匀。
等到数值稳定并出现“S”时, 按“STANDARDIZE”键,等待仪器自动校准,如果校准时间过长,可按“ENTER”键手动校准。
校准成功后,作为第一校准点数值被存储,显示“6.86”和电极斜率。
6.PH计校准将电极从第一种缓冲溶液中取出,重复步骤3洗净电极后,将电极浸入第二种缓冲溶液(4.01),搅拌均匀。
等到数值达到稳定并出现“S”时, 按“STANDARDIZE”键,等待仪器自动校准,如果校准时间过长,可按ENTER键手动校准。
校准成功后,作为第二校准点数值被存储,显示(4.01 6.86)和信息“%SlopeXX”。
XX 显示测量的电极斜率值,该测量值在90-105%范围内可以接受。
如果与理论只有更大偏差,将显示错误信息(Err),电极应清洗,并重复上述步骤重新校准。
7.PH计校准重复以上操作完成第三点(9.18)校准。
pH计工作原理并不是直接能测定pH,而是通过测定溶液带电离子电压而间接反应溶液的氢离子浓度而换算成pH值的,也就是不同氢离子浓度的溶液对应机器显示的不同的pH值。
只有用pH已知的三种标准缓冲液才能得到电压与实际pH的对应比值,两点决定一条直线,进而作为机器的换算标准用于测量。
校准时要保证把探头测不同溶液之前要用去离子水冲洗干净,并用擦镜纸擦干;并且最好是探头放进去稳定读数后立即拿出,防止探头被损坏失准;另外,由于溶液不均或者仪器本身的原因,测量时要保证溶液静止,不然会使结果偏小;不同校准液中操作尽量一致;如果仪器允许,可以尽量采用三点校准法。
标准缓冲溶液(均用pH标准缓冲物质配制)1.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:c(KHC8H4O4)=0.05 mol/L(25℃时,pH=4.003)。
苯二甲酸氢钾的pH标准缓冲物质,有小塑料袋和瓶装两种,配制方法如下:a)袋装配制法:在250 mL(或500 mL)量瓶中(根据袋中标准缓冲物质量,选择量瓶大小),按袋上的说明配制成所需的浓度。
保存于聚乙烯瓶中。
b)瓶装配制法:称取5.10 g苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4预先在115℃±5℃,烘2~3 h,于干燥器中冷却),溶于水并稀释至500 mL,混匀。
保存于聚乙烯瓶中。
1.2 0.025 mol/L磷酸二氢钾(KH2PO4)和0.025 mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合标准缓冲溶液(25℃时,pH=6.864):磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的pH标准缓冲物质,有小塑料袋装(混合磷酸盐)和瓶装(两种pH 标准缓冲物质分别包装)两种。
配制方法如下:a)袋装配制法:在量瓶(根据袋上说明确定量瓶大小)中按袋上说明配制成所需浓度后,保存于聚乙烯瓶中。
b)瓶装配制法:迅速称取3.40 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55 g磷酸氢二钠(Na2HPO4)(均预先在115±5℃烘2~3 h,于干燥器中冷却)溶于蒸馏水,转入1 000 mL量瓶中,加水至标线,混匀。
1.3 0.008 695 mol/L磷酸二氢钾(KH2PO4)和0.030 43 mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)标准混合缓冲溶液(25℃时,pH=7.413):磷酸二氢钾和磷酸氢二钠两种pH标准缓冲物质分别用瓶包装,配制方法如下:迅速称取1.18 g磷酸二氢钾和4.31 g磷酸氢二钠(均预先在115℃±5℃烘2~3 h,于干燥器中冷却),溶于水,全量移入1 000 mL量瓶中,加水至标线,混匀。
保存于聚乙烯瓶中。
1.4 硼砂标准缓中溶液:c(Na2B4O7·10H2O)=0.010 mol/L(25℃时,pHs=9.182)。