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《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着环境污染和能源短缺问题日益突出，光催化技术作为一种新兴的绿色环保技术，具有广泛的应用前景。
其中，纳米TiO2以其独特的光学、电学和化学性质在光催化领域表现出优异的光催化活性。
近年来，科研人员通过对纳米TiO2进行复合改性，以提高其光催化性能。
本文将探讨纳米TiO2复合材料的制备方法以及其光催化性能的研究进展。
二、纳米TiO2复合材料的制备1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米TiO2复合材料的方法。
该方法通过将钛醇盐溶于有机溶剂中，经过水解、缩聚等过程形成溶胶，再经过干燥、热处理等过程得到纳米TiO2复合材料。
该方法具有制备过程简单、产物纯度高、粒径分布均匀等优点。
2. 水热法水热法是利用高温高压的水溶液作为反应介质，通过控制反应条件制备纳米TiO2复合材料的方法。
该方法具有反应温度低、产物结晶度高、形貌可控等优点。
3. 微乳液法微乳液法是一种利用微乳液体系制备纳米TiO2复合材料的方法。
该方法通过将反应物分散在微乳液体系中，形成稳定的反应体系，从而得到粒径小、分布均匀的纳米TiO2复合材料。
三、纳米TiO2复合材料的光催化性能研究1. 光催化反应原理纳米TiO2复合材料的光催化性能主要源于其光生电子和空穴的分离和转移。
当纳米TiO2受到光激发时，会产生光生电子和空穴，这些电子和空穴可以与吸附在TiO2表面的物质发生氧化还原反应，从而实现光催化作用。
2. 复合材料的光催化性能研究通过将不同种类的物质与TiO2进行复合，可以改善其光催化性能。
例如，将金属离子掺杂到TiO2中可以提高其光吸收范围和光催化活性；将非金属元素引入TiO2的晶格中可以改善其可见光响应性能；将其他半导体材料与TiO2进行复合可以形成异质结结构，从而提高光生电子和空穴的分离效率。
这些改性方法均能显著提高纳米TiO2复合材料的光催化性能。
四、实验结果与讨论以某次实验为例，我们采用溶胶-凝胶法制备了不同浓度的金属离子掺杂的纳米TiO2复合材料，并对其光催化性能进行了研究。
改性纳米二氧化钛的光催化性能研究一、本文概述随着全球环境问题的日益严峻，光催化技术以其独特的优势在环境保护和能源转换领域受到了广泛关注。
作为光催化领域的重要研究对象，纳米二氧化钛（TiO₂）因其优良的光催化性能、稳定性以及低廉的成本，被广泛应用于太阳能光解水制氢、空气净化、污水处理等领域。
然而，传统的纳米二氧化钛存在光生电子-空穴对复合速率快、可见光响应范围窄等问题，限制了其在实际应用中的性能。
因此，对纳米二氧化钛进行改性，提高其光催化性能，具有重要的研究意义和应用价值。
本文旨在研究改性纳米二氧化钛的光催化性能，通过对其改性方法的探索，以期提高其在可见光下的光催化活性，拓宽其应用范围。
文章将介绍纳米二氧化钛的基本性质、光催化原理以及改性方法的研究进展。
将详细阐述本文所采用的改性方法，包括掺杂、负载贵金属、构建异质结等，以及改性后的纳米二氧化钛的表征手段。
通过对比实验，分析改性前后纳米二氧化钛在光催化性能上的差异，探讨改性方法对光催化性能的影响机制。
通过本文的研究，期望能为纳米二氧化钛的光催化性能改性提供新的思路和方法，推动其在环境保护和能源转换领域的应用发展。
也希望为相关领域的研究人员提供有益的参考和借鉴。
二、改性纳米二氧化钛的制备方法改性纳米二氧化钛的制备方法众多，各有其独特的优势和应用场景。
以下是几种常见的改性纳米二氧化钛制备方法：溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种通过无机物或金属醇盐的水解和缩聚反应制备纳米材料的方法。
在这种方法中，通过控制水解和缩聚的条件，可以得到均匀稳定的溶胶，进一步通过热处理，溶胶转化为凝胶，最终得到改性纳米二氧化钛。
水热法：水热法是一种在高温高压下进行化学反应的方法。
通过将反应物置于特制的高压反应釜中，加热至一定温度，使反应物在水热条件下进行反应，从而制备出改性纳米二氧化钛。
微乳液法：微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成微乳液，然后在微乳液中进行化学反应的方法。
纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。
2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。
3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。
⼆、实验背景实验前⼀个星期，本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到，纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒⼦，由于颗粒尺⼨的微细化，使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相⽐，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。
纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料，纳⽶TiO2粉体⽆毒，氧化能⼒强，是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料，热稳定性好且原材料⼴泛易得，它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。
在多相光催化体系中，由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积，体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。
⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为：物理法和化学法。
物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法，其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式，“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。
且常⽤有构筑法（⽓相沉积法等）和粉碎法（⾼能球磨法等）。
物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼，缺点是产量低、设备投⼊⼤。
⽽化学法采⽤化学合成的⽅法，合成制备纳⽶材料。
例如，沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。
TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为：⽓相法、液相法和固相法[1]。
⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法，这种⽅法优点是：原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产，但是产品的均匀性差，在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。
当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。
本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。
三、实验原理（1）纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系，分散相粒⼦的重⼒可以忽略，粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。
TiO2（ZnO）制备条件对光催化氧化活性的影响摘要以钛酸四丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂，采用溶胶—凝胶法制备了粉末二氧化钛催化剂以及粉末氧化锌催化剂作为对照。
讨论在不同条件下，如：钛酸丁酯的浓度、加水量、陈化时间、陈化温度、焙烧时间和温度等条件对光催化降解偶氮染料甲基橙活性的影响和机理。
实验分为催化剂的制备及催化剂的光催化能力降解实验两部分。
【1】实验结果表明：氧化锌催化剂有较高的催化活性。
这说明制备的二氧化钛具有的活性不够高，实验仍需进一步的改进。
关键词溶胶—凝胶法、纳米TiO2、光催化降解、甲基橙前言光催化氧化技术自20世纪80年代后期开始应用于环境污染控制领域以来，由于该技术可以有效破坏许多结构稳定的无机、有机污染物，并且与传统水处理技术中的以物理方法相比，具有明显的节能、高效、污染物降解彻底等优点，已成为引起国内外重视的污染治理技术之一。
溶胶-凝胶法是在低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。
广泛应用于制备纳米粒子。
原理1、T i x O y为光催化剂催化降解的意义当光子能量高于半导体带隙能(如TiO2,其带隙能为3.2ev)的光照射半导体时,半导体的价带电子发生带间跃迁,即从价带跃迁到导带。
而使导带产生高活性的电子(e-)，而价带上则生成带正电荷的空穴(h+)，形成氧化还原体系。
对TiO2催化氧化反应的研究表明，光化学氧化反应的产生主要是由于光生电子被吸附在催化剂表面的溶解氧俘获，空穴则与吸附在催化剂表面的水作用，最终都产生具有高活性的羟基自由基·OH。
而·OH具有很强为氧化性，可以氧化许多难降解的有机化合物(R)为CO2和H2O，用于处理工业废水具有成本低,无二次污染等优点,是一种很有应用前景的废水处理方法。
2、溶胶一凝胶清基本原理及其优缺点溶胶—凝胶法是低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。
水热法制备氟掺杂纳米二氧化钛及其光催化活性的研究龙岩学院化学与材料学院应用化学2008063516 李永泉指导老师：刘小英【摘要】本实验以钛酸四丁酯为原料，氢氟酸为掺杂剂，用水热法制备氟掺杂的TiO2粉末。
通过XRD 分析和甲基橙的光催化降解，对F掺杂量不同的TiO2的光催化性能和晶体结构进行探讨。
研究结果表明F 的掺杂没有影响TiO2的晶型，所有样品都为锐钛矿型TiO2。
F的掺杂也不会明显改变样品的晶粒尺寸。
当F含量较少时，可以显著提高样品的光催化活性，体积比为100∶6时所制备的样品的催化活性最佳。
【关键词】水热法，氟掺杂，纳米TiO2，光催化活性，晶体结构。
1引言纳米TiO2无毒、性能稳定，并且具有抗化学和光腐蚀、光催化活性高、对水污染物中有机物降解等优点，是当前最受重视和具有广阔应用前景的光催化氧化剂[1]。
纳米TiO2的制备方法可归纳为固相法、气相法和液相法三大类。
固相法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，但能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质；气相法制备的纳米TiO2粉体纯度高、粒度小、单分散性好，但工艺复杂、能耗大、成本高[2]；相比之下，液相法具有合成温度低、设备简单、易操作等优点。
液相法又可分为液相沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法等[3]。
水热法制备纳米TiO与其他液相法相比具有独特的优势：首先，可通过控制溶液组成、2浓度、pH、反应温度和压强等因素有效地控制反应和晶体生长；其次，水热合成中的再结晶过程使得产物具有较高的纯度，并且反应中所需的仪器设备和反应过程均较为简单。
用水热法合成的纳米TiO2晶体缺陷少、取向好、结晶度高、晶粒可控，有较高的光催化活性[4]。
2二氧化钛的合成方法2.1固相法固相法是将金属盐或金属氧化物按一定的比例充分混合，研磨后进行煅烧，发生固相反应后，直接或再研磨得到超微粒子的一种制备方法。
该法虽然经济，工艺和设备简单，但是能耗大而不够纯，且粒子分布和粒子外貌上不能令人满意，所以主要用于对粉体的纯度和粒度要求不高的情况[5]。
二氧化钛纳米材料的溶胶凝胶法制备及其光催化性能研究
的开题报告
一、研究背景
随着环境污染问题的日益严重，光催化技术因其高效、无二次污染等优越特性成为了研究重点。
其中，二氧化钛纳米材料作为一种优秀的光催化剂，已经被广泛研究和应用。
溶胶凝胶法是一种无机纳米材料制备的高效有效的方法，可以制备出具有优异光催化性能的二氧化钛纳米材料。
因此，本研究将运用溶胶凝胶法制备出二氧化钛纳米材料，并对其光催化性能进行研究。
二、研究目的
本研究旨在利用溶胶凝胶法制备出具有优异光催化性能的二氧化钛纳米材料，并进一步研究其光催化性能，为后续环境治理提供技术支持。
三、研究方法
1.溶胶凝胶法：选用无水乙醇和四丙基铵为溶剂和表面活性剂，采用水解-缩聚法制备二氧化钛溶胶，并通过干燥和煅烧制备出二氧化钛纳米材料。
2.表征方法：采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）对制备的二氧化钛纳米材料进行结构表征。
3.光催化实验：通过甲基橙（MO）降解实验研究二氧化钛纳米材料的光催化性能，同时探究不同反应条件（如：光照强度、催化剂用量等）对光催化性能的影响。
四、研究意义
本研究通过利用溶胶凝胶法制备出具有优异光催化性能的二氧化钛纳米材料，并研究其光催化性能，为环境治理提供技术支持。
同时，研究对于深入了解溶胶凝胶法制备方法和二氧化钛纳米材料的光催化机制也具有一定的参考价值。
纳米结构二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能纳米结构二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能引言纳米材料具有特殊的物理、化学和光电性能，在能源转换、环境修复、光催化等领域具有广泛应用前景。
作为一种重要的半导体材料，二氧化钛（TiO2）因其稳定性、低毒性以及良好的光催化和光电性能而备受关注。
随着纳米技术的快速发展，人们能够制备出具有不同结构、形貌和尺寸的纳米二氧化钛材料。
本文将重点介绍纳米结构二氧化钛的可控制备方法，并探讨其光催化和光电性能。
一、纳米结构二氧化钛的可控制备方法纳米结构二氧化钛的可控制备方法种类繁多，本文将介绍几种常见的方法。
1. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种简单、经济且可大规模制备纳米二氧化钛的方法。
其基本步骤包括溶胶的制备、凝胶的形成和热处理。
通过调控溶胶成分、溶胶浓度、溶胶pH值和凝胶成核温度等参数，可以得到具有不同形貌和尺寸的纳米二氧化钛。
2. 水热法水热法是一种在高温和高压条件下进行合成的方法，对于制备纳米结构二氧化钛具有较高的控制性。
通过调控反应温度、反应时间和反应物浓度等参数，可以得到具有不同晶相、形貌和尺寸的纳米二氧化钛。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种在惰性气氛中利用热分解或氧化反应制备纳米二氧化钛的方法。
通过调控反应温度、反应时间和沉积条件等参数，可以得到具有均匀形貌和尺寸的纳米二氧化钛。
二、纳米结构二氧化钛的光催化性能纳米结构二氧化钛的光催化性能是其在环境修复、水分解、有机污染物降解等领域应用的重要基础。
其良好的光催化性能主要归功于其特殊的能带结构和表面特性。
1. 能带结构纳米二氧化钛由于其小尺寸效应，其能带结构发生改变。
此时，纳米二氧化钛的带隙增大，能够吸收较小能量的可见光。
这使得纳米二氧化钛能够利用可见光进行光催化反应，提高光催化效率。
2. 表面特性纳米二氧化钛的表面具有较大的比表面积，有利于光吸收和反应物与表面的相互作用。
此外，纳米二氧化钛表面还可通过调控表面态密度、引入杂质和修饰等方式改变其光催化性能。
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二氧化钛纳米光催化性能的研究实验目的：1.了解Tio2光催化降解有机染料的原理。
2.掌握Tio2光催化活性评价的方法。
实验原理：光催化以半导体如Tio2，Zno，cds，wo3，sno2，Zns，srTio3等作催化剂。
其中Tio2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。
Tio2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。
半导体之所以能作为催化剂是由其自身的光电特性所决定的。
半导体粒子的能带结构。
通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成。
它们之前由禁带分开。
当光子能量高于半导体带隙能（如Tio2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。
从而使导带产生高活性的电子（e-），而价带上则生成带正电的空穴（h+），形成氧化还原体系，从而在催化剂表面产生具有高活性的羟基自由基（·oh），·oh 具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。
仪器与试剂仪器：电子天平（精度0.1mg）；电磁搅拌器；烧杯（250mL,100mL,50mL）;锥形瓶（400mL）；夹套式光催化反应器；125w自整流汞灯光源；石英比色皿；紫外可见光谱仪。
试剂：Tio2(p25)；次亚甲基蓝；甲基橙Tio2的光催化性能测试：实验步骤（1）称取15mg次亚甲基蓝，溶解于375ml水中，配制成40mg/L 的次亚甲基蓝溶液作为模拟污染物。
（2）称取98mg二氧化钛，分散到100ml次亚甲基蓝溶液中，避光搅拌半个小时，使二氧化钛和次亚甲基蓝达到吸附平衡，然后开启125w自整流汞灯，在照射时间分别为0、30分钟、60分钟、90分钟、120分钟、150分钟后各取样5ml，然后离心分离除去催化剂，得到上清液。
au改性tio2纳米粒子的制备及其光催化活性近年来，光催化研究迅速发展，纳米光催化剂因其具有良好的表面性能和高催化性能而受到广泛关注。
Au改性TiO2多级结构的纳米粒子（Au@TiO2纳米粒子）作为一种被广泛应用的光催化剂，它不仅有催化氧还原反应的作用，还能够当作块体催化剂和电解液注入剂来进行光催化反应。
本文详细介绍了Au改性TiO2纳米粒子的制备方法以及其作为光催化剂的活性。
Au@TiO2纳米粒子的制备方法：Au改性TiO2纳米粒子的制备通常采用溶液法、喷射气流法和微波法。
在溶液法中，首先将金、钛和氧离子混合溶液，然后注入碱性溶液，上述原料将被溶解以形成Au@TiO2纳米粒子。
在喷射气流法中，金、钛和氧离子混合溶液将通过喷射气流在低温下（约200℃）逐级传递到收集陶瓷板中，最终形成Au@TiO2纳米粒子。
微波法也可以利用同样的原料和溶液来制备Au@TiO2纳米粒子，但是它的优势在于可以在短时间内获得更高质量的纳米粒子。
Au@TiO2纳米粒子作为光催化剂的活性：三者结合的Au@TiO2纳米粒子具有良好的表面性能和高催化性能。
因为Au@TiO2纳米粒子可以吸收并吸附大量氧分子，这种吸附反应能够抑制电子反应，延缓光催化反应的速度，从而使其在光催化反应中表现出更好的催化性能。
Au@TiO2纳米粒子的催化作用还受到反应温度、反应时间、pH等因素的影响。
当反应温度降低，反应时间减少，pH值提高时，Au@TiO2纳米粒子的催化活性明显提高。
研究表明，Au@TiO2纳米粒子可以在水溶液中长期保持稳定。
它可以在低温下形成稳定的多维结构，这种特性使其成为一种理想的光催化剂，具有良好的光催化活性。
综上所述，Au改性TiO2纳米粒子具有良好的表面性能和催化性能，可以被用作光催化剂来处理水污染。
Au@TiO2纳米粒子的制备方法有溶液法、喷射气流法和微波法等，它的催化效果还受到反应温度、反应时间、pH等因素的影响，这些因素可以通过进一步研究得到优化。
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术因其独特的优势和潜力，已成为当前科研领域的热点之一。
纳米TiO2作为一种重要的光催化材料，因其良好的化学稳定性、无毒性、高催化活性等优点，被广泛应用于光催化领域。
然而，单纯的纳米TiO2光催化性能仍存在一些局限性，如光生电子-空穴的快速复合、对太阳光利用率不高等问题。
因此，研究纳米TiO2复合材料的制备及其光催化性能，对于提高其光催化效率和拓宽应用领域具有重要意义。
二、纳米TiO2复合材料的制备1. 原料与设备制备纳米TiO2复合材料所需的原料主要包括钛源、掺杂元素源等。
设备包括高温炉、搅拌器、离心机、干燥箱等。
2. 制备方法本文采用溶胶-凝胶法结合高温煅烧法制备纳米TiO2复合材料。
具体步骤如下：（1）将钛源溶解在适当的溶剂中，加入掺杂元素源，搅拌均匀；（2）加入凝胶剂，继续搅拌至形成溶胶；（3）将溶胶放入干燥箱中干燥，得到干凝胶；（4）将干凝胶放入高温炉中，进行煅烧，得到纳米TiO2复合材料。
三、光催化性能研究1. 实验方法采用光催化降解有机污染物实验评价纳米TiO2复合材料的光催化性能。
具体步骤如下：（1）将纳米TiO2复合材料与有机污染物溶液混合，进行搅拌；（2）在一定的光照条件下，观察并记录有机污染物的降解情况；（3）通过分析降解前后的有机污染物浓度，计算光催化效率。
2. 结果与讨论通过实验，我们发现纳米TiO2复合材料具有优异的光催化性能。
在相同的实验条件下，与单纯的纳米TiO2相比，纳米TiO2复合材料对有机污染物的降解效率更高。
这主要归因于复合材料中的掺杂元素能够有效地抑制光生电子-空穴的复合，提高光能的利用率。
此外，纳米TiO2复合材料还具有较大的比表面积和良好的孔隙结构，有利于提高催化剂与有机污染物的接触面积和反应速率。
四、结论本文采用溶胶-凝胶法结合高温煅烧法制备了纳米TiO2复合材料，并对其光催化性能进行了研究。
摘要二氧化钛纳米材料的制备、改性及光催化性能研究摘要随着人们生活水平的不断提高，越来越多的产品来自于石油、煤炭和天然气等不可再生的自然资源。
同时，产品在原材料的提取、运输和转化过程中都有可能给环境带来负面效应。
因此，环境污染和能源短缺现象成为人类目前应对的世界性难题。
半导体光催化技术在环境修复领域的作为不容忽视，已被证明是降解水体和大气环境中有害污染物的有效途径。
在解决能源危机方面，通过光分解水制氢、太阳能电池等方式实现了可再生能源的高效利用。
二氧化钛因其高稳定性，无毒性且低成本被认为是非常理想的光催化半导体材料。
光催化剂的表面积是决定污染物吸附量的重要因素，直接影响其光催化活性的强弱。
由于二氧化钛纳米材料的高表面能使得纳米粒子间倾向于聚集以达到体系的平衡状态，导致纳米粉体的团聚现象严重，无法获得较大的活性表面积。
因此，本文采用表面活性剂作为分散剂，并优化制备工艺进行改性，以获得均一分散的二氧化钛纳米体系是十分必要的。
主要研究内容如下：（1）综合溶胶-凝胶法和溶剂热法的制备优势，本论文采用溶胶-溶剂热改进工艺进行实验分析。
以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，浓硝酸为抑制剂，按照n(Ti(OR)4):n(C2H5OH):n(H+):n(H2O)=1:15:0.35:4的反应物配比，制备纳米级二氧化钛材料。
（2）通过单因素实验与正交实验相结合的方式，以样品对甲基橙的光催化降解率为分析依据，探究溶剂热温度、溶剂热时间、煅烧温度和煅烧时间对于二氧化钛光催化活性的影响。
正交实验的结果表明，最佳工艺参数是：当溶剂热温度为150℃，溶剂热时间为24h，煅烧温度为450℃，煅烧时间为4h时，样品的光催化降解率最高，为82.88%。
同时XRD、SEM、TEM和EDS的图像表明，样品为结晶度良好的单一锐钛矿相，无任何杂质，但分散性一般。
（3）在最佳工艺参数的基础上，通过控制表面活性剂的种类和含量的不同，探究不同类型表面活性剂的最佳投料比，从而确定用于二氧化钛纳米粉体改性的最佳分散剂，并通过XRD、SEM、TEM和EDS等技术对样品进行表征。
掺铈二氧化钛纳米管的制备及其光催化活性研究摘要：采用水热法制备钛酸纳米管，水热条件为130℃水热处理24h；再利用浸渍法制备掺铈TiO2纳米管。
通过热分析仪、透射电镜仪、紫外-可见反光光度计、红外光谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等对其进行表征；并以有机磷农药草甘膦作为降解物，研究TiO2纳米管和掺铈TiO2纳米管的光催化性能。
结果表明，掺杂适量稀土元素铈提高了TiO2纳米管对草甘膦的降解率，即提高了TiO2纳米管的光催化性能；并且铈掺杂量和煅烧温度存在一个最佳值，当铈掺杂量为0.15 %，煅烧温度为400℃时，Ce-TiO2纳米管的光催化性能最好，125W高压汞灯照射1h 后，对草甘膦的降解率达到75%。
关键词：铈掺杂；TiO2纳米管；草甘膦；光催化中图分类号：O 643.32 文献标识码：AStudy on Preparation and Photocatalytic Activity of TitaniaNanotubes Doped with CeriumXUE Wei-liang, ZHANG Guo-wen, XU Xiong-fa, XU Yue-hua (Institute of Biomaterial, College of Science, South China Agricultural University,Guangzhou 510642, China)Abstrac t: Titanic acid nanotubes were synthesized by hydrothermal treatment of rutile-phase TiO2 nanoparticles in l0 mol∙L−1 NaOH solution at 130℃ for 24 h. Cerium doped titania nanotubes (Ce-TiO2 nanotubes) were obtained by impregnation method, and characterized by differential thermal analysis-thermogravimetry analysis (DTA-TG), transmission electron microscopy (TEM), diffuse reflectance spectroscopy(DRS), flourier transfer infrared spectroscopy (FI-IR), energy dispersive spectrometer (EDS), and X-ray diffraction (XRD). The photocatalytic activity of Ce-TiO2 nanotubes were investigated by the degradation of glyphosate. The results show that appropriate cerium-doped content can effectively enhance the photocatalytic activity of TiO2 nanotubes. The photocatalytic activity of Ce-TiO2nanotubes was best, when the cerium-doped content was 0.15 % and the heat treatment temperature was 400℃. The degradation rate of glyphosate was about 75 % after 1h under the irradiation of the 125W high-pressure mercury lamp.Key words: cerium-doped; titania nanotubes; glyphosate; photocatalytic 目前已证实，纳米二氧化钛光催化在废水处理、空气净化、杀菌等领域里具有潜在的或现实的应用价值[1]，因此纳米TiO2光催化性能的研究及其实用性开发已成为当前各国研究者密切关注的热点。
成绩
西安交通大学化学实验报告
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课 程 无机化学实验 实 验 日 期 ： 年 月 日
专业班号__ __组别____________ 交报告日期： 年 月 日
姓 名_ _学号 报 告 退 发 ： （订正、重做）
同 组 者____________次仁塔吉______ __ 教师审批签字：
实验名称 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试
一、实验目的
1.了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。
2.了解XRD方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用
3.了解光催化剂的（一种）评价方法
二、实验原理
1.纳米TiO2的制备
①纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于100nm的材
料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应
等。
②纳米TiO2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积
再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。
本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米TiO2，主要利用金属有机醇盐能
溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下
49249
44
TiOCH4HOTiOH4CHOH
49249
44
TiOHTiOCHTiO4CHOH
22
44
TiOHTiOHTiO4HO
2. TiO2的结构及表征
我们通过实验得到的TiO2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构：
A：板钛矿 B：锐钛矿 C：金红石
无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO2晶格中含有较多的缺陷和缺位，
能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型
TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。
多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定
各晶相的含量。【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰，25-27
为锐钛矿型的特征衍射峰）
100%AAARAC
AA
同时，根据XRD图谱可以估计样品的直径
通过scherrer公式：coskDB（其中，若B为衍射峰半高宽，则0.89k，若B为积
分高宽，则1k）
我们设定0.89k，0.154056nm，于是0.89coshklDB
3.光降解率的计算
TiO2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。
计算公式00100%tAAXA
三、仪器与试剂
1. 仪器
高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧
杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒，超声波清洗机。
2. 试剂
钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙
四、实验步骤
1.纳米二氧化钛的制备：
2. 纳米二氧化钛的径行表征
对不同温度煅烧后所得到的粉体进行XRD测试，CuKα1辐射，0.154056nm，X
射线管电压为40kv，管电流为20mA，扫描速率为40n/min，扫描范围为210,80。
3.光催化性能的测试
五、实验记录、数据处理及实验结果
0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084
灼烧温度550℃
时间 10 20 30 40
吸光度 0.225 0.091 0.087 0.069
降解率 0.7924 0.9161 0.9197 0.9363
灼烧温度700℃
时间 10 20 30 40
吸光度 0.688 0.502 0.489 0.252
降解率 0.3653 0.5369 0.5488 0.7675
六、注意事项
1、本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作，否则可能因为水的存在使钛酸丁酯
提前水解，使实验失败。
2、水解大概五分钟就水解完全，在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100℃下烘干，防
止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。
3、在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min，降低系统误差。
4、超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。
七、思考题：
1.量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么
答：量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净，无水珠存在。
2.锐钛矿结构的TiO2粉与金红石结构的TiO2粉的X-射线衍射图有何不同
答：由XRD图谱，根据衍射角度2θ获得材料的信息。2θ=25为金红石的特征衍射峰，2θ
=27为锐钛矿的特征衍射峰，并可进行物相分析，获得晶体的含量占比。
八、 实验小结、讨论及思考
1、实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。以免出现实验时分不清楚实验
对象的问题。
2、在实验时注意实验安全，注意复习实验室常用仪器的使用方法，在使用分析天平
时应该有耐心，对于天平的使用还需要加强。
3、关于纳米二氧化钛光催化氧化甲基橙的讨论
纳米二氧化钛光生空穴的氧化电位以标准氢电位计为3.0 V,比臭氧的2.07 V
和氯气的1.36 V高许多,具有很强的氧化性.高活性的光生空穴具有很强的氧化能力,
可以将吸附在半导体表面的OH-和H2O 进行氧化,生成具有强氧化性的·OH [20].从
几种强氧化剂的氧化电位大小顺序：
F2>·OH>O3>H2O2>HO2·>MnO4->HCLO>Cl2>Cr2O72->·ClO2
可以看出·OH 具有很高的氧化电位,是一种强氧化基团,能氧化大多数的有机污
染物及部分无机污染物.同时,空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机污染物中的
电子,使原本不吸收光的物质被直接氧化分解.在光催化反应体系中,这两种氧化方式可
能单独起作用也可能同时作用,对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度视具体
情况有所不同.另一方面,电子受体可直接接受光生半导体表面产生的高活性电子而被
还原.环境中的某些特定污染物—有毒金属,如Hg2+、Ag1+、Cr6+、Cu2+等也能接
受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原成无毒的金属分子.
