电缆老化气相色谱

浅谈10kV电力电缆局部放电测试及缺陷处理——OWTS振荡波局放测试及定位系统摘要：本文简单介绍了电缆局部放电的原因和危害，以及振荡波测试系统的工作原理，以某路电缆为例，重点介绍了振荡波测试系统在电缆局部放电测试定位中的现场应用，总结了OWTS测试、分析中的经验和技巧，并对存在局放缺陷电缆的消缺进行新方法的尝试，为日后处理电缆的局放现象提供参考意见。

关键词：电缆，局部放电，振荡波，消缺方法1前言随着现代社会经济的飞速发展，人们对中心城区的环境、安全及形象的关注，越来越多的电力电缆已经逐步代替了配电架空线路运行。

电力电缆将成为未来中心城区配电网运行的主流设备，因电缆故障引起的线路跳闸也日渐增多，电缆本体和附件的电气绝缘损坏是造成配网设备故障率高的主要原因，如何预防及控制电缆本体和附件的电气绝缘损坏已成为当前电缆配电网运行维护的关键。

2 绝缘的老化2.1 概述电气设备的绝缘在运行中会受到各种因素如电场、热、机械应力、环境因素等的作用，其内部将发生复杂的化学与物理变化，导致性能逐渐劣化，这种现象称为老化。

在设备正常运行的条件下，老化是渐进的、长期的过程。

绝缘材料的老化以有机绝缘材料的老化问题最为突出。

液体有机绝缘材料老化时表观上发生混浊、变色等；高分子有机绝缘材料老化时表观上发生变色、粉化、起泡、发粘、脆化、出现裂纹或裂缝、变形等。

多数情况下、绝缘材料的老化是由于其化学结构发生了变化，即由于降解、氧化、交联等化学反应，改变了其组成和化学结构；但是有的老化仅仅是由于其物理结构发生了变化所致，例如绝缘材料中的增塑剂不断挥发或其中球晶不断长大，这些都会使材料变硬、变脆而失去使用价值。

通常绝缘材料性能的劣化是不可逆的，其最终将会引起击穿，直接影响电力设备和电力系统的运行可靠性。

绝缘劣化过程的发展需要一定能量，亦即依赖于外界因素的作用，如电场、热、机械应力、环境因素等。

运行情况下常常是多种因素同时作用，互相影响，过程复杂。

FID 气相色谱仪异常图谱分析张　敏/上海市质量监督检验技术研究院0　引言氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器，它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点，现已广泛地应用于各大领域，成为分析多组分混合物最为有效的手段之一，但其结构复杂，条件设置多，在使用过程中会出现各种故障，影响正常的检测分析结果，因此，如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

1　FID气相色谱仪原理气相色谱是一种物理分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离, 进而加以定性和定量测定。

气相色谱仪有气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。

在分离分析方面，具有如下特点：1）高灵敏度。

可检出10 mg-10 g的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕量杂质分析和空气中微量毒物分析。

2）高选择性。

可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

3）高效能。

可把组分复杂的样品分离成单组分。

4）速度快。

一般分析只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

5）应用范围广。

可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，且不受组份含量的限制。

6）所需试样量少。

一般气体样品用几亳升，液体样用几微升或几十微升。

样品和载气经过柱子后进入FID的氢气－空气火焰中发生电离产生离子，极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上，产生的电流与燃烧的样品量成正比。

用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置得到样品浓度。

它只对含有C-H键的化合物有响应。

因此FID灵敏度高，其检测限最小可至1 pg/s，线性范围约为107。

2　异常图谱分析一般在日常使用中，FID气相色谱仪异常色谱图如表1、表2所列。

3　讨论综上所述，FID气相色谱仪作为一种高精密的分析仪器，影响基线与图谱的异常因素有许多，要准确判断出异常现象的所在，就必须完全了解FID气相色谱的各组成部分及工作原理，面对不同的故障现象，既要考虑到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，逐步排除产生故障的“因”，把范围缩小。

气相色谱仪使用环境要求
《气相色谱仪使用环境要求》
嘿，大家知道吗，气相色谱仪这家伙啊，对使用环境那可是相当挑剔呢！就像我那次的经历一样。

有一回啊，我们实验室要进行一个很重要的实验，用到了气相色谱仪。

我们都知道这仪器娇贵得很呢。

当时啊，实验室里有点乱糟糟的，各种东西堆得到处都是。

我们把气相色谱仪搬出来准备开始工作。

一开始还没啥，可过了一会儿就不对劲了。

这仪器的数据好像不太对劲呀，怎么都测不准确。

大家就开始找原因，这一看才发现，原来啊，旁边有个小风扇在呼呼地吹着，那风就一直对着气相色谱仪呢。

哎呀呀，这可不行啊，它可不喜欢这样不稳定的气流环境呀。

然后呢，我们赶紧把那个小风扇给挪走了，又重新调整了一下周围的环境，让它处在一个相对安静、稳定的地方。

嘿，你还别说，这之后再测，数据就正常多啦。

所以啊，通过这件事我就深刻体会到了，气相色谱仪对使用环境要求可高啦！不能有太多干扰的气流，温度啊也得适中，不能忽冷忽热的，湿度也得控制好，不然它就会“闹脾气”，不好好工作啦。

咱可得好好对待它，给它创造一个舒服的“家”，这样它才能好好给我们帮忙，做出准确的实验结果呀！总之呢，一定要重视气相色谱仪的使用环境要求哦，可别马虎大意啦！。

GC 14C气相色谱仪操作规程及维护保养和安全使用一、本仪器属贵重仪器，由专人负责管理。

外人未经同意不得乱动和操作，否则，追究因此产生的一切后果。

二、本仪器应用范围：设有氢火焰离子化检测器（FID）和热导检测器（TCD）。

现暂应用于FID检测薄膜的溶剂残留量的测定。

三、本仪器由专人负责操作；并要对样品严格审核和批准后方可测定。

四、操作步骤：（FID检测薄膜的溶剂残留量的测定）1、选择填充柱，按进样方向连接进样口与检测器。

（检测溶剂残留用毛细管柱）2、打开载气气源总阀（逆时针方向转动）；氮气输出为0.7Μpa，流量控制表压为50Kpa。

3、检漏：用肥皂水涂在每一接口，看接口上是否有气泡冒出，如漏气有大量气泡冒出，断定为漏气；反则，为不漏气。

检漏完擦干涂在接口上的肥皂水。

4、根据需要调整柱流量。

5、打开主机电源与工作站，在主机上设置相应的参数：柱温COL为36℃、进样口温度INJ为200℃、检测器温度DET为250℃，衰减RNG为1、极性POL为2。

检测器设定为ON。

（按DET# 选FID为ON ENTER）注：如设COL为程序升温：COL PROG TEMP为36 ENTER TIME为6 ENTER ▼RATE为30 ENTER TEMP为90 ENTER TIME为46、检查所设定条件，10分钟后，按动SYSTEM键启动电源升温。

7、当INJ、DET温度升到100℃以上时，打开空气、氢气气源输出为0.2Μρa。

流量控制表压：空气为50Kpa；氢气为60 Kpa。

8、用专用打火器在通道2点火；（确认是否点着火，可以用镜片等靠近检测器顶部观察是否有水蒸汽）。

9、火点着后，当温度升到所设定的温度时，在工作站观察基线，如不平稳可用ZERO键调零；基线大概平稳后，可在通道1进行进样分析。

进样后，启动○A键开关。

注：若程序升温打样后，要按START键，再按○A键。

10、分析结束后，关机：设柱温、进样口温度、检测器温度为0，降温。

气相色谱仪期间核查规程一、前言气相色谱仪作为一种重要的分析测试仪器，常用于化学、药学、环境科学等领域。

为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性，需要对仪器进行定期的检查和核查。

本文档规定了气相色谱仪在正常运行期间的核查规程，旨在保障气相色谱仪的准确性和可靠性。

二、检查内容1.检查仪器的供气系统包括氧气、氢气、空气等的供应管道，检查是否有泄漏、磨损、损坏等情况。

此外，需要检查仪器的气体加热器、气瓶安全阀等的正常运行情况。

2.检查进样系统包括进样口、进样针、进样器等。

检查进样器是否干净，是否有大颗粒的污染物；检查进样针的尖端是否清洁，是否损坏；检查进样口上是否有污染物，是否有磨损、损坏等情况。

3.检查柱箱系统包括柱箱、柱箱胶塞、柱底固定板、柱塞等。

检查柱箱是否平衡，柱塞是否干净，柱箱胶塞是否损坏，柱底固定板是否有松动等情况。

4.检查检测器包括TCD、FID、NPD等。

检查检测器的加热器是否正常，检查氢火焰或气焰是否正常，检查检测器前后的气体流量是否平衡。

5.检查仪器的温度控制系统包括温度控制和加热系统。

检查温度计的读数是否准确，检查温度控制器的设置是否正确，检查加热器的运行是否正常。

6.检查高压电源检查高压电源箱是否有异响、异味等不正常情况。

检查高压电源输出电压是否稳定，输出电流是否符合规范。

7.检查数据处理系统检查数据处理系统的运行是否正常，是否有噪声干扰等情况。

8.检查附件包括气瓶、气瓶架等。

检查气瓶是否安放稳固，气瓶架是否有松动、损坏等情况。

三、检查方法对于上述检查内容，可以采用以下方法进行检查：1.观察法在检查进样系统、柱箱系统、高压电源箱、附件等时，可以通过肉眼观察发现问题。

2.试用法在检查气瓶、气体加热器、检测器等时，可以通过试用法来检查它们的正常运行情况。

3.测量法在检查温度控制、数据处理系统等时，可以采用测量法进行检查。

四、检查周期对于气相色谱仪的检查，一般分为日常检查、周检和月检。

其中，日常检查是对仪器的常规检查，包括进样器、进样针、进样口的清洁；周检是对仪器的周常检查，包括检查门密封、检查电缆、管路连接；月检是对仪器的月度检查，包括检查柱塞、检测器前后的气体流量平衡等。

沪制00000201号ArrayAgilent 6820气相色谱仪入门手册注意© 安捷伦科技有限公司，2003，2004根据美国和国际版权法，事先未经安捷伦科技公司书面许可，本书的任何部分不得以任何形式复制（包括存储为电子版、修改和翻译成外文）。

手册部件号G1176-97010（中文）G1176-90010（英文）版本2004 年 2 月第一版中国印刷安捷伦科技公司中国上海市外高桥保税区英伦路412 号邮编：200131声明本书内容，在将来的版本中如有变动，恕不另行通知。

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如果安捷伦科技公司和用户对本书中的警告术语有不同的书面协议，这些术语与本书中的警告术语冲突，则以协议中的警告术语为准。

安全注意事项CAUTION小心小心提示表示危险。

提醒您在操作过程中注意，如果执行不当，将影响产品或丢失重要数据。

不要忽视小心提示，直到完全理解和符合小心事项所列的条件。

WARNING警告警告提示表示危险。

提醒您在操作过程中注意，如果执行不当，将导致人身伤害或死亡。

不要忽视警告提示，直到完全理解和符合警告事项所列的条件。

致谢Swagelok® 是Swagelok 公司的注册商标。

Microsoft® 、Windows XP® 和Windows®是美国微软公司的注册商标。

目录16820气相色谱仪重要的安全警告12GC 内部的许多部件带有危险的电压12静电放电对GC的电子部件有危险12许多部件有高温危险13纤维玻璃棉13氢气14电子捕获检测器(ECD)1563Ni 同位素15ECD 许可证15ECD警告16处理 ECD 的安全措施17安全和法规标准18信息18符号19清洗20产品的回收202场地准备清单22实验台空间要求23排出有毒或有害气体24电源的要求25接地线25电源电压25操作环境27气体纯度28载气29气路连接30二级压力表31气体捕集阱32气动阀用空气333GC的安装气体管线连接36第1步. 将GC放置在实验台上并打开柱箱门38第2步. 连接载气、检测器和气动阀用空气，并检查外部是否漏气39在供气管线上安装捕集阱40用管线连接进样口和检测器的接头41检查气体接头是否漏气41连接气动阀用空气（可选项）42连接ECD放空管（如果有ECD）43连接ECD放空管（如果有ECD）43第3步. 设置气体压力并吹扫系统44设置气源压力44设置内部压力表的压力45吹扫供气系统464操作准备第4步. 安装色谱柱悬挂架和测试柱48第5步. 准备测试柱49第6步.在进样口安装测试柱52第6a步. 将色谱柱与分流/不分流进样口连接53第6b步. 将色谱柱与吹扫填充柱进样口连接56第7步. 连接电源并启动GC60第8步. 老化色谱柱62第9步. 连接适当的电缆64RS-232 电缆， G1530-6060065安捷伦模拟信号线， G1530-6057066安捷伦遥控开始/停止电缆， 03396-6101067通用的模拟信号电缆， G1530-6056067通用的遥控开始/停止电缆， 35900-6067068安捷伦积分仪信号输入70第10步. 将测试柱与检测器连接71第10a步. 将色谱柱与FID 或 NPD 连接72第10b步. 将色谱柱与TCD连接74第10c步. 将色谱柱与ECD连接765检验性能工具与消耗品80第11步. 设置测试条件81检测器流量81点燃FID火焰81载气流量82输入测试方法设定值82用Cerity Chemical 运行82使用积分仪82FID的测试条件84TCD的测试条件85ECD的测试条件86NPD 的测试条件87第12步. 分析测试样品88准备样品88注射器取样88进样88第13步. 将结果与参考色谱图比较89典型的FID测试色谱图90典型的TCD测试色谱图91典型的ECD测试色谱图92典型的 NPD 测试色谱图93 A Swagelok连接如何进行Swagelok连接96使用Swagelok三通接头100 B出厂的气路连接FID105FID / FID106TCD107TCD / TCD108ECD109ECD / ECD110NPD111NPD / NPD112ECD/ FID113ECD/ NPD114TCD / FID116TCD / ECD117TCD / NPD118NPD / FID1196820 用户的信息材料参考资料安捷伦科技公司6820 气相色谱仪（GC）的参考资料，包括四本手册和一份挂图。

电力用气相色谱仪验收及使用维护导则
电力用气相色谱仪的验收及使用维护导则包括以下内容：
1.验收：在收到气相色谱仪后，应首先检查包装是否完整，仪器外观是否完好无损，然后开箱检查随机技术文件和资料是否齐全，包括使用说明书、合格证、出厂检验报告等。

2.安装：根据使用说明书的要求，安装气相色谱仪，并检查仪器各部件连接是否正确，电缆线是否接好，电源是否正常等。

3.调试：根据使用说明书的要求，对气相色谱仪进行调试，包括色谱柱的安装、温度设定、气体流量的调节等。

4.使用：在使用气相色谱仪时，应严格遵守使用说明书的规定，避免违规操作，如使用不当或错误操作可能会导致仪器损坏或测量误差增大。

5.维护：定期对气相色谱仪进行维护，包括清洁仪器表面、更换过滤片、清洗色谱柱、检查气体流量计等。

另外，应定期对仪器进行校准，以保证测量的准确性。

6.故障处理：当气相色谱仪出现故障时，应首先查看使用说明书，了解故障原因和解决方法。

如无法自行解决，应联系生产厂家或专业维修人员进行维修。

总之，正确的验收、安装、调试、使用、维护和故障处理是保证气相色谱仪正常运行和测量准确性的重要措施。

“基线噪音大”无外乎这几个原因！基线噪音大是气相色谱的常见故障，导致此故障的原因很多，比如，空气流量大、气源被污染，进样口玻璃衬管过脏，色谱柱污染、柱流失严重，样品基质复杂、喷嘴过脏等原因。

如何分辨到底是何原因导致？噪声、基线、来源？这些是时候搞清楚了！当气相色谱仪仅有载气经过检测器时，色谱图上记录的曲线叫做基线（或底线）。

色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫“噪声”。

噪声主要来自于：检测器和数据处理系统的机械或电噪声；检测器加热、通气、火焰点燃、加电流等的操作噪声；以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。

基线反映的是：检测器噪声随时间的变化。

基线单位用毫伏（mV)或毫安（mA)表示，也有仪器生产厂家用赫兹（Hz)表示。

噪声大小与仪器性能，特别是与检测器及其电子电路的稳定性直接有关，也与载气纯度、色谱柱性能及操作条件有关。

基线噪音异常无外乎这几个原因！1、毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱；2 、使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路；3 、FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速；4、进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；5、毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；6、检测器发生故障。

基线噪声太大如何解决？气相刚启动不就或者色谱柱刚更换后不久，噪声是不可避免的，所谓的噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。

1、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。

2、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障，放大器电路板的故障、输出信号线的故障，积分仪的故障。

3、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

气相色谱仪校验方法1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。

2 仪器技术指标2.1 外观和标志：外观应完好无损；标志应齐全、清晰。

2.2 气源供给：在正常操作条件下，所有气路连接处应无泄漏。

2.3 电源供给：电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。

3.1 环境：温度：5~35℃；相对湿度：20~85%；室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

3.2 安装要求：仪器应平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接触件应紧密配合，接地良好。

气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。

3.3 标准溶液3.3.1 苯-甲苯溶液：5mg/ml或50mg/ml。

3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液：100ng/μl或1000ng/μl。

4 检查项目和方法4.1 一般检查按2.1~2.3进行。

4.2 TCD性能检查4.2.1检查条件色谱柱：毛细管柱：聚甲氧基硅烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;填充柱：5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目)，或其它能达到分离的固定相；内径2~4mm；长1m。

载气：N2或H2或He；载气流速：按仪器使用说明书选择；柱温：~70℃；汽化室温度：~120℃；检测器温度：~100℃；桥（电）流或热丝温度：选灵敏度高档；注：用毛细管柱时，应采用不分流进样方式。

4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线0.5h，测量并计算基线嘈声和基线漂移。

4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1~2 µl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。

灵敏度按式（1）计算：S TCD=Af c/W (1)式中：S TCD—TCD灵敏度（mv﹒ml/mg）；A—苯峰面积算术平均值（mv﹒min）；W—苯的进样量（mg）；f c—校正后的载气流速（ml/min）。

电缆绝缘材料的老化机制分析在现代社会中，电力的稳定传输对于各个领域的正常运转至关重要。

而电缆作为电力传输的重要载体，其性能的优劣直接关系到电力系统的可靠性和安全性。

电缆绝缘材料的老化是影响电缆性能和寿命的关键因素之一。

深入了解电缆绝缘材料的老化机制，对于预防电缆故障、保障电力供应具有重要意义。

电缆绝缘材料通常是由高分子聚合物组成，如聚乙烯（PE）、交联聚乙烯（XLPE）等。

这些材料在长期的使用过程中，会受到多种因素的影响而逐渐老化。

首先，热是导致电缆绝缘材料老化的重要因素之一。

当电缆在运行过程中，由于电流通过导体产生的焦耳热以及电缆周围环境的温度变化，会使绝缘材料长期处于较高的温度环境中。

高温会加速高分子链的运动，破坏分子间的化学键，导致材料的物理和化学性能下降。

例如，聚乙烯在超过其允许的工作温度时，会出现结晶度增加、韧性降低等现象，从而影响其绝缘性能。

其次，电场的作用也不可忽视。

在电缆运行时，绝缘材料内部会存在电场分布。

当电场强度过高时，可能会引起局部放电现象。

局部放电会产生电子、离子等带电粒子，这些粒子的撞击和化学反应会破坏绝缘材料的分子结构，形成微小的气隙和缺陷。

随着时间的推移，这些缺陷会逐渐扩大，最终导致绝缘击穿。

再者，机械应力也是导致电缆绝缘材料老化的一个因素。

电缆在安装、运行和维护过程中，可能会受到拉伸、弯曲、挤压等机械应力的作用。

长期的机械应力会使绝缘材料产生疲劳裂纹，降低其机械强度和绝缘性能。

特别是在电缆接头和终端等部位，由于结构复杂，机械应力集中的情况更为明显，容易加速绝缘材料的老化。

环境因素对电缆绝缘材料的老化也有着重要的影响。

例如，水分的侵入会使绝缘材料的电性能下降，加速老化过程。

水分可以通过电缆的外皮渗透进入绝缘层，或者在潮湿的环境中被吸收。

在电场作用下，水分会发生电解，产生氢气和氧气等气体，形成气隙，降低绝缘强度。

此外，氧气、紫外线、化学物质等环境因素也会与绝缘材料发生化学反应，导致其老化。

福立仪器F U L I气相色谱仪维修手册客服管理中心编写浙江福立分析仪器有限公司F U L I F E N X I Y I Q I Y O U X I A NG O N G S I目录第一章简介 (3)第二章色谱仪器故障的定义 (3)第三章故障分析方法 (4)第四章故障的种类 (4)第五章故障的判别 (5)第六章注意事项 (6)一、关于人体安全与环境保护 (6)二、关于仪器的保护 (6)第七章故障分析表 (8)一、综合性故障及检查修理 (8)二、GC9790气相色谱仪及检测器故障排除 (12)（一）、TCD故障排除 (12)（二）、FID故障排除 (13)（三）、ECD故障排除 (14)（四）、FPD故障排除 (15)（五）、毛细管色谱常见故障排除 (16)（六）、电路板常见故障排除 (16)第一章简介气相色谱种类很多，性能也各有差别，主要包括两个系统：气路系统、电路系统。

气路系统主要有净化器、稳压阀、稳流阀、压力表、气体进样系统、色谱柱、检测器等组成；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大电路、自动进样和收集装置、数据处理机、工作站数据采集卡等电子器件组成。

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

第二章色谱仪器故障的定义一个仪器系统发生了故障，就是指该仪器系统的一些性能偏离了仪器的出厂设计指标或是系统由于各种原因停止工作。

因为仪器系统的指标往往不止单独几项，经常是多项指标间有着密切的联系，要证明仪器系统的好坏，必须依据出厂指标或公认的技术指标与试验方法进行检验。

凡不能够按照仪器系统检验程序或检验方法进行到底或检验结果达不到设计要求的都可以称之为仪器系统发生了故障。

色谱仪器发生故障时需要进行检修或故障排除，检修人员要依照一定的程序对仪器进行一系列诊断测试。

该测试过程一直将延续到故障原因被发现。

发现故障原因后，采取正确的排除措施排除故障。

气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常见的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。

为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性，进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。

以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议，供参考：操作规程1.安全操作：使用气相色谱仪前，必须了解仪器的基本结构和操作原理，并穿着合适的防护装备，如实验手套、护目镜和实验服。

同时，需要确保工作环境通风良好，避免有害气体积聚。

2.仪器准备：启动气相色谱仪前，确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。

检查气源是否充足，并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。

在仪器加热至操作温度之前，应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。

3.标样准备：根据实验需求，合理选择标样，精确称取或配制标样浓度。

标样可能涉及毒性、易燃等性质，应小心处理并进行适当的存储。

4.样品处理：根据分析目的，对样品进行处理。

这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。

确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。

5.色谱柱选择：根据待分析物的性质选择合适的色谱柱，包括固定相类型、尺寸、长度等。

注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。

6.方法设置：根据分析目的，设置适当的方法参数，包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。

同时，注意调整方法中的控制条件，如峰宽、峰形等，以优化分离效果和信噪比。

7.质量控制：在样品分析过程中，应定期进行质量控制，包括测量标样的峰面积和保留时间，并记录相关数据。

如果标样浓度变化较大，可在实验中加入内标物以进行定量分析。

8.结果记录与解释：在完成分析后，记录分析结果，并辅以样品信息、操作条件等相关数据。

根据分析结果进行解释，对结果的可靠性和准确性进行评估。

注意事项1.高压注意：在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。

不得随意改变仪器设置和调节高压参数，以免发生异常或危险情况。

气相色谱检测器结构和原理气相色谱检测器的结构和原理有多种类型，包括火焰离子化检测器（flame ionization detector, FID）、热导检测器（thermal conductivity detector, TCD）、电子捕获检测器（electron capture detector, ECD）、氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector, NPD）、火焰光度检测器（flame photometric detector, FPD）、质谱检测器（mass spectrometry detector, MSD）等。

其中，FID是最常用的气相色谱检测器之一，其基本结构由火焰、回收电子系统和信号放大系统组成。

FID检测器的工作原理是将气相色谱柱的输出物与存在于火焰中的氢/空气混合气体反应，产生离子电流。

火焰中的氢气不仅提供离子源，还提供还原剂，使得大多数有机化合物在离子源产生的热火焰中完全燃烧并生成离子。

离子电流经过电极收集，并通过电流放大器转换为可测量的电压信号。

信号的幅度与样品分析物的浓度成正比，从而可以定量分析样品。

TCD是另一种常见的气相色谱检测器，其结构由电极、热电偶、连接电缆和信号放大器组成。

TCD检测器的工作基于被检测物质与载气之间的热导性差异。

当两个检测室（一个是参比室，另一个是分析室）之间有气流通过时，样品分析室中的热电偶温度上升，而参比室中的热电偶温度不变。

这是因为分析室中的气体因样品分析而发生物质转化，其热导性不同于参考室中的气体。

这种温度差可以被热电偶测量，并通过信号放大器转化为电压信号，从而定量分析样品。

ECD是一种高灵敏的检测器，广泛用于环境科学研究和有机分析。

ECD检测器的主要组成部分包括离子化器、收集极、流动控制器和信号放大器。

在ECD中，进样进入离子化器，并与放射性核素发生反应，生成密度高的负离子。

负离子与放射性核素的相互作用导致收集极电离而生成电流。