大蒜油的β-环糊精包埋工艺条件及其稳定性研究
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再造浓缩丸中挥发油β-环糊精包合物的工艺研究马玲;张勇【摘要】目的:研究β-环糊精包合再造浓缩丸挥发油的最佳工艺.方法:以挥发油包合率为考核指标,采用正交试验优选最佳工艺条件.结果:优选出最佳包合工艺为按每1mL挥发油用8gβ-环糊精、80mL水的比例?昆合,超声包合45min.结论:此工艺适合大生产.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2008(010)001【总页数】2页(P23-24)【关键词】再造浓缩丸;挥发油;β-环糊精;包合工艺【作者】马玲;张勇【作者单位】安徽省药物研究所安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽,合肥,230022;安徽省药物研究所安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽,合肥,230022【正文语种】中文【中图分类】R2再造浓缩丸系根据国内已上市销售药品“再造丸”改变剂型研制而成。
具有祛风化痰,活血通络功能。
用于风痰阻络所致的中风,症见半身不遂,口舌歪斜,手足麻木,疼痛拘挛,言语蹇涩。
本方中多味药含挥发油,且为有效成分之一,具有显著的药理活性,应尽可能保证其稳定性。
研究资料表明,用β-环糊精包合后,可减少挥发油在生产、贮存过程中的氧化、变质及挥发损失。
本文采用正交试验设计法,筛选最佳包合工艺,将其制成β-环糊精包合物。
AR1140电子天平(奥豪斯国际贸易上海有限公司),AS3120B数字超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司),挥发油测定器(上海玻璃仪器厂),XSS-2显微镜。
β-环糊精(上海化学试剂中心化工厂);再造浓缩丸挥发油(自提);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);其余试剂均为分析纯。
按处方比例称取要提挥发油的防风、羌活、肉桂、广藿香、豆蔻、草豆蔻、乌药、陈香、片姜黄、母丁香10味药材,加10倍量水浸泡3h,按《中国药典》2005年版一部挥发油测定法甲法提取3h,用分液漏斗分离后,即得挥发油。
β-环糊精包合挥发油的方法有多种[1],超声波法制得包合物收率较高,省工时,故选用该法。
白芷挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究
秦梅颂;周国梁;邹玉强
【期刊名称】《山西中医学院学报》
【年(卷),期】2016(017)002
【摘要】目的:优选白芷挥发油的β-环糊精包合工艺条件,并对其稳定性进行考察.方法:采用饱和水溶液法制备包合物,采用正交设计法,以挥发油包合率、包合物收率(综合评分)为评价指标,考察包合温度、包合时间、挥发油与β-环糊精的比例3个因素对包合物质量的影响,进行包合物的制备工艺条件优选,并对包合物进行稳定性研究.结果:最优包合工艺条件为包合温度60℃,包合反应时间2.5 h,挥发油与β-环糊精比率为1:8(mL/g).结论:包合物制备工艺合理可行,提高了白芷挥发油的稳定性,可为白芷挥发油的应用提供参考.
【总页数】4页(P31-34)
【作者】秦梅颂;周国梁;邹玉强
【作者单位】安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100;安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100;安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.妇康阴道泡腾片中挥发油β-环糊精包合物制备及稳定性研究 [J], 管慧;薛桂蓬;刘宣麟
2.维感颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备及稳定性研究 [J], 张卫东;邢建国
3.细辛、辛夷挥发油β-环糊精和HP-β-环糊精包合物的制备及其对透皮吸收的影响 [J], 马容;狄留庆;毕肖林;祖强
4.复方蛇床子阴道泡腾片中挥发油β-环糊精包合物制备及稳定性研究 [J], 陈卫;薛桂蓬;刘宣麟
5.花梨木挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究 [J], 韦吉崇;纪明慧;舒火明;郭飞燕;李婷;唐康
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食品论坛 Food Forum投稿信箱:******************栀子黄色素β-环糊精包合物制备及其稳定性研究朱兴一1 叶振鹏1 俞博凯1 王 珏2(1.浙江工业大学,浙江 杭州 310014;2.国家林业局竹子研究开发中心,浙江 杭州 310012)【摘要】使用超声法制备栀子黄色素β-CD包合物,旨在提高栀子黄色素的稳定性。
以栀子黄色素与β-CD的比例、包合温度、超声时间和超声频率为影响因素,以加权评分为指标,进行正交优化试验。
并考察包合物对酸、碱、温度、自然光、紫外光和氧化剂的稳定性。
优化后得到最佳的包合工艺为:栀子黄色素与β-CD比例1:1,包合温度30o C,超声时间1.5h,超声功率150 W;通过稳定性的考察,证实栀子黄色素经过β-CD包合后能大大提高稳定性。
【关键词】栀子黄色素;β-环糊精;超声包合;稳定性;正交试验栀子黄色素为栀子果实中提取出来的一种水溶性类胡萝卜素类食用色素,其主要成分为藏花素和藏花酸[1]。
由于其具有优秀的染色性能及营养价值,已经广泛应用于医药、食品和化妆品等行业。
但是栀子黄色素在使用过程中易受到一些因素(如:酸、碱、温度、光照、氧化剂等)的影响而褪色或变色[2-3]。
β-环糊精(β-Cyclodextrin,简称β-CD)是由多个吡喃型葡萄糖单元以α-1,4糖苷结合成的一类低聚葡萄糖,分子形状呈锥形的圆环,具有内腔疏水、外端亲水的特性。
正是由于这种特殊结构,使其可以通过范德华力、疏水作用力以及主客体分子间的空间匹配效应与许多有机化合物形成包合物,改善客体分子的理化性质,增加其稳定性[4-6]。
且β-环糊精无毒,被广泛应用于食品和医药等行业[7]。
研究栀子黄色素包合工艺的文章已报道,但都只停留在对某种包合方法的工艺研究,并未进一步研究其包合产物的稳定性。
本实验首次采用了超声法制备栀子黄色素β-CD包合物,并研究了其前后稳定性的变化,验证了β-CD包合对提高栀子黄色素稳定性的作用,弥补了相关的研究空缺。
小茴香挥发油β -环糊精包合物的制备、表征及稳定性研究张雨萌;徐芳;姚雨含;李晨阳;赵军【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2024(40)3【摘要】目的:制备小茴香挥发油β-环糊精包合物并对其进行结构表征及稳定性研究。
方法:以小茴香挥发油包合率、包合产率、包合物中反式茴香脑的含量建立综合评分指标,探究小茴香挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间对其的影响,设计正交试验优化制备工艺。
通过扫描电镜(SEM)法、薄层色谱(TLC)法、傅立叶红外光谱(IR)法、差示扫描量热(DSC)法进行表征。
最后采用光照、高温、高湿试验考察包合物稳定性。
结果:由饱和水溶液法得到最佳条件为挥发油与β-环糊精比例1∶8(mL/g),包合温度40℃,包合时间60 min,该条件下小茴香挥发油包合物的包合率为96.90%,包合产率为93.61%,反式茴香脑含量为6.81%,综合评分为99.68;所得包合物为白色粉末,质地疏松,包合效果较好。
经扫描电镜法、薄层色谱法、傅立叶红外光谱法、差示扫描量热法表征发现,包合物已经形成。
其在光照(4000 lx)5 d内稳定性良好,高温(60℃)下包合物中挥发性成分容易流失,在相对湿度大于75%时会潮解结块,在光照时间较长,高温高湿的条件下,包合率和反式茴香脑含量明显降低。
结论:最佳包合工艺的包合率、包合产率较高,工艺稳定。
贮藏在常温干燥密封的环境下,小茴香挥发油β-环糊精包合物较小茴香挥发油稳定性良好。
【总页数】7页(P203-209)【作者】张雨萌;徐芳;姚雨含;李晨阳;赵军【作者单位】新疆大学生命科学与技术学院;新疆维吾尔自治区药物研究所维吾尔药重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.妇康阴道泡腾片中挥发油β-环糊精包合物制备及稳定性研究2.蒙药小茴香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺研究3.白芷挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究4.复方蛇床子阴道泡腾片中挥发油β-环糊精包合物制备及稳定性研究5.花梨木挥发油β-环糊精包合物的制备及稳定性研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
姜黄挥发油β-环糊精包合物的制备与验证及稳定性考察张超;韩丽;欧小群;张芳;杨秀梅;郝月莆【摘要】目的:研究姜黄挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺条件,并考察其在强光、高温、高湿环境中的稳定性.方法:采用饱和水溶法制备包合物,以挥发油包合率和包合物收得率为指标,通过正交试验,进行加权综合评分优选包合工艺.使用薄层色谱法和紫外分光光度法对包合效果进行验证.结果:最佳包合工艺条件为:1mL姜黄挥发油与8gβ-环糊精进行包合,包合时间1.5 h,包合物温度50℃.紫外分光光度法和薄层色谱法鉴定结果表明姜黄挥发油β-环糊精包合物形成,并具有一定的抗光照、热、湿稳定性.结论:试验优选的包合工艺操作简便,稳定可行,且包合过程对挥发油成分无影响.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2015(006)003【总页数】4页(P10-13)【关键词】姜黄挥发油;β-环糊精;验证;稳定性【作者】张超;韩丽;欧小群;张芳;杨秀梅;郝月莆【作者单位】成都中医药大学药学院四川省中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院四川省中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院四川省中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院四川省中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院四川省中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院四川省中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137【正文语种】中文【中图分类】R283.6姜黄为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎[1],主要分布于福建、广东、广西、云南、四川、湖北等地。
八角茴香油β-环糊精包合物胶囊的制备工艺及稳定性研究杨群;张锴【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)002【摘要】[目的]研究八角茴香油β-CD包合物胶囊的制备工艺,并考察其稳定性.[方法]以八角茴香油与β-CD的比例、包合时间和包合温度为因素,并以包合物收率、包合物含油率和油的收率为指标,采用L9(34)正交试验优选最佳包合条件;然后以休止角和吸湿性为指标,用薄层色谱法(TLC)对包合物进行验证,优选包合物胶囊的处方,并检查胶囊质量.[结果]最佳包合工艺为:八角茴香油:β-CD为1∶6,包合时间为2h,包合温度50℃;在此条件下,包合物收率为89.84%,包合物含油率为15.93%,油的收率为72.63%.胶囊处方为:包合物200 mg,微晶纤维素100 mg,十二烷基硫酸钠5 mg,硬脂酸镁3mg;制得的胶囊水分、装量差异和崩解时限均符合药典规定;影响因素试验表明,胶囊剂对高温、高湿度和强光的稳定性明显高于其物理混合物.[结论]八角茴香油包合物胶囊制备工艺简单、易行,质量稳定、可控.【总页数】3页(P606-608)【作者】杨群;张锴【作者单位】绍兴文理学院元培学院,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】S573+.1【相关文献】1.八角茴香油β-环糊精包合物的稳定性考察 [J], 黄德凤;韦文俊;邓巍;毛曦晔;余文燕;王晓明;谢佳伶2.通痹止痛胶囊中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺研究 [J], 赵冬霞;杜瀛琨3.广藿香油-β-环糊精包合物胶囊的制备及稳定性研究 [J], 鲍爱娜;沈敏;吴丹丹;杨群4.莪术油-β-环糊精包合物的制备工艺及其稳定性研究 [J], 严楚;刘志昌;蓝永金;王刚5.茱萸和胃止痛胶囊中冰片β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 李江;甘媛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
糊精包合技术-β-CD包合物常用制备方法1 饱和水溶液法(重结晶或共沉淀法)将客分子物质或其溶液加入饱和的β-CD水溶液中,在一定的温度下搅拌相当时间后冷却使结晶,过滤,干燥即可。
这是目前研究中采用最多的方法,一般在磁力搅拌器或电动搅拌器中进行。
〔5〕2 超声法将客分子物质加入β-CD的饱和水溶液中用超声波破碎仪或超声波清洗机选择合适的超声强度和时间,将析出的沉淀按上述方法处理即得。
该法简便快捷。
3 研磨法4 冷冻干燥法5 喷雾干燥法糊精包合技术-包合物形成的条件环糊精包合物形成的内在因素取决于环糊精和其客体的基本性质,主要有以下三方面:1 主客体之间有疏水亲脂相互作用因环糊精空腔是疏水的,客体分子的非极性越高,越易被包合。
当疏水亲脂的客体分子进入环糊精空腔后,其疏水基团与环糊精空腔有最大接触,而其亲水基团远离空腔。
2 主客体符合空间匹配效应环糊精孔径大小不同,它们分别可选择容纳体积大小与其空腔匹配的客体分子,这样形成的包合物比较稳定。
3 氢键与释出高能水一些客体分子与环糊精的羟基可形成氢键,增加了包合物的稳定性。
即客体的疏水部分进入环糊精空腔取代环糊精高能水有利于环糊精包合物的形成,因为极性的水分子在非极性空腔欠稳定,易被极性较低的分子取代。
包合物的形成还受时间,反应温度,搅拌(或超声振荡)时间,反应物浓度等外在条件的影响。
?龚慕辛等以包合物苍术挥发油利用率,收得率,含油率为指标,考察了苍术挥发油与β-CD的比例,搅拌时间,包合温度三个因素,结果最佳工艺条件是苍术挥发油:β-环糊精1:6,包合温度40℃,包合时间1h。
挥发油利用率为86.5%。
蔡溱等研究了β-环糊精对陈皮挥发油的包合作用,筛选出饱和水溶液法最佳包合条件:β-环糊精和油的比例为6:1,包合温度50℃,包合时间2h。
胡世莲等研究了β-环糊精包合青皮,木香混合挥发油的工艺优选条件为:β-环糊精:挥发油为6:1,包合温度55℃,包合时间3h。
环糊精实验资料1别名:β-环糊精;环麦芽七糖;环七糊精;BCD低聚糖同系物,由7个葡萄糖单体经α-1,4糖苷键结合生成的环状物。
分子式:(C6H10O5)7分子量:1135.0理化性质:白色结晶性粉末,无臭,稍甜,溶于水(1.8 g/100 mL,20℃),难溶于甲醇、乙醇、丙酮,熔点290~305℃,内径(分子空隙)0.7~0.8nm,旋光度[α]25D+165.5°。
β-环糊精25℃的水溶解度为1.85g/100mL,不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂本品在碱性水溶液中稳定,遇酸则缓慢水解,其碘络合物呈黄色,结晶形状呈板状。
本品可与多种化合物形成包结复合物,使其稳定、增溶、缓释、乳化、抗氧化、抗分解、保温、防潮,并具有掩蔽异味等作用,为新型分子包裹材料。
β-环糊精系新型的药用辅料及食品添加剂,可广泛应用于食品、药品、化妆品制造业上,它是一种良好的稳定剂、乳化剂和矫味剂,环糊精的一般性质项--目αβγ葡萄糖单体数678分子量973 1135 1297分子内径(A) 4.5-6 7-8 8.5-10空隙深度(A) 7-8 7-8 7-8空洞体积17.6nm 34.6nm 51.0nm(比旋度)[α]D25(H2O) +150.5 +162.5 +177.4溶解度(g/100ml)(20o C)14.5 1.85 23.2碘络合物颜色兰黄紫褐色结晶形状针状棱柱状梭柱状2、高碳醇是一种被广泛应用的化学物质,是合成表面活性剂、洗涤剂、增塑剂及其它多种精细化学品的主要基础原料。
高碳醇不溶于油、不溶于水,溶于丙二醇、乙醇、苯、氯仿、乙醚。
碳十二至碳十四醇遇明火、高热可燃,引燃温度为275摄氏度;化学剂可发生反应;高热分解放出有毒的气体;蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃;遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
碳十六至十八醇,与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
月见草油-β-环糊精包络物的稳定性研究欧阳玉祝;李志平;麻成金;李辉;刘贤刚【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2005(026)009【摘要】用β-环糊精对月见草油进行包络,对包络物作了红外光谱、紫外光谱和差热分析.考察了包络物对重金属离子种类和浓度以及不同温度作用的稳定性.结果表明:随温度的升高和金属离子浓度的增大,油和包络物的吸光度都增加.在120℃温度下反应2.5h,月见草油的△A/A0值增加1.69倍,包络物的△A/A0值增加1.2倍.0.08mol/LPb2+作用下反应8h,油的△A/A0值增加2.29倍,包络物的△A/A0值增加0.49倍,由此说明包络物对温度和金属离子作用的稳定性大大提高.【总页数】4页(P39-42)【作者】欧阳玉祝;李志平;麻成金;李辉;刘贤刚【作者单位】吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000【正文语种】中文【中图分类】TS225.19【相关文献】1.卵磷脂-β-环糊精包络物的抗氧化活性 [J], 张泽;高淑悦;程继龙;颜士慧;李玉婷;李种;张莉2.月见草油β-环糊精包络物抗氧化性能研究 [J], 欧阳玉祝;麻成金;李志平;黄诚3.C60-羟丙基-β-环糊精包络化合物/石墨烯纳米复合材料光催化固氮反应 [J], 熊乐艳;郑龙珍;邹志君;亢晓卫;王卫;杨绍明;夏坚4.羧基-β-环糊精衍生物及其二茂铁包络物的制备与性质研究 [J], 李军华;郑龙珍;杨绍明;孙娟;李欣佳5.环糊精超分子包络物的相变行为及其热分析研究进展 [J], 夏娟;宋乐新;邵志成;陈杰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
大蒜油的β-环糊精包埋工艺条件及其稳定性研究作者:张轩来源:《安徽农业科学》2020年第12期摘要 [目的]研究大蒜油的β-环糊精包埋最佳工艺条件及其稳定性。
[方法]分别采用超声法和饱和溶液法制备大蒜油的β-环糊精包埋物,以大蒜油包埋率为指标,以芯壁比、温度、超声功率和超声时间为考察因素,进行单因素试验及正交试验来优化超声包埋条件,以芯壁比、温度、时间为考察因素,进行单因素试验及正交试验来优化饱和溶液法包埋条件。
[结果]超声法的最优化工艺条件为芯壁比1∶7、超声温度35 ℃、超声功率500 W和超声时间40 min,饱和溶液法的最优化条件为芯壁比1∶7、搅拌温度35 ℃、搅拌时间70 min。
其中,超声法明显优于饱和溶液法,在最优条件下其包埋率可达81.37%。
相比未经包埋的大蒜油制品,经超声法β-环糊精包埋后,其热稳定性、光稳定性及长期常温贮存稳定性均有较大幅度的提高。
[结论]该研究结果可为提高大蒜油的药用和食用价值提供参考。
关键词大蒜油;β-环糊精包埋;稳定性Abstract [Objective]To study the optimal technique conditions and stability of garlic oilβcyclodextrin embeddings. [Method]The βcyclodextrin embeddings of garlic oil were prepared by ultrasonic method and saturated solution method, respectively. Garlic oil embedding rate was taken as the index, and the core/wall ratio, temperature, power and time were taken as the investigation factors. Orthogonal test was used to optimize the ultrasonic embedding conditions. The factor ofcore/wall ratio, temperature and time were taken as the investigation factors. Single factor and orthogonal experiments were used to optimize the embedding condition of saturated solution method. [Result]The results showed that the optimum conditions for the ultrasonic method were coretowall ratio 1∶7, temperature 35 ℃, ultrasonic power 500 W and ultrasonic time 40 min. The optimal conditions for the saturated solution method were core wall ratio 1∶7 and stirring temperature35 ℃, stirring time 70 min. Among them, the ultrasonic method is superior to the saturatedsolution method, and its embedding rate can reach 81.37% under the optimal conditions. Compared with the nonembedded garlic oil products, the thermal stability, light stability, and longterm storage stability at room temperature have been greatly improved by βcyclodextrin embedding. [Conclusion]The study can provide reference for improving the medicinal and edible value of garlic oil.Key words Garlic oil;βcyclodextrin embedding;Stabilityβ-環糊精是环糊精家族的重要成员,它是由7个葡萄糖环状结合而成的低聚糖,筒状,内部具有空洞结构,其分子两端与外部具有亲水性,而内部空洞为疏水性[1]。
因此,一些空间结构与环状糊精空洞相似、疏水性的有机化合物可以进入环糊精的疏水性口袋中,形成宿主-宿客包接化合物,生物、食品工业经常用它来包埋一些易挥发且不溶于水的呈味物质[2]。
大蒜油又称大蒜素,是大蒜破碎后,其中的蒜氨酸在内源蒜氨酸酶作用下生成的一种浅黄色油状硫化物,具有抗氧化、抗病毒、抗菌、降脂、降糖、保护心脑血管健康和提高免疫力等作用,但其具有大蒜特有的辛辣味和臭味,对胃肠道刺激性大,且易挥发,遇光和热不稳定,影响了其在医药和食品工业中的应用[3-7]。
笔者以β-环糊精为壁材,采用超声法和饱和溶液法2种常用的方法包埋大蒜油,并以大蒜油包埋率为指标,对这2种包埋方法进行优化和对比,并对包埋物稳定性进行研究,旨在为提高大蒜油的药用和食用价值提供参考。
1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 材料。
大蒜油:自制;β-环糊精:分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;无水乙醇、95%乙醇、氯化钡、浓硝酸、甲基橙:分析纯,均购自天津市凯通化学试剂有限公司。
1.1.2 仪器。
HH-S6型恒温水浴锅,上海亚荣生化仪器厂;MEC-200SAH型超声波合成萃取仪,无锡沃信仪器制造有限公司;791型电磁加热搅拌器,上海锐磊计量仪器设备有限公司;FA2014B型电子天平,上海越平科技仪器有限公司;YPHLOCK4.5型冷冻干燥机,美国LABCONCO公司。
1.2 方法1.2.1 大蒜油/β-环糊精超声包埋工艺流程。
根据β-环糊精溶解度曲线,设定初始条件为:在 25 ℃条件下,取1.90 g β-环糊精放入烧杯中,加入100 mL蒸馏水并磁力搅拌制成β-环糊精饱和水溶液。
按照芯壁比1∶7(W/W)称取适量大蒜油并加入无水乙醇使其溶解,然后逐滴加入β-环糊精水溶液中,在30 ℃、400 W超声条件下包埋40 min后,冷却结晶,在室温减压抽滤条件下,以无水乙醇清洗滤渣若干次,直至滤渣表面无油渍,常温下干燥至恒重,即得到白色粉末状包埋物[8]。
以大蒜油包埋率为指标,以芯壁比、超声温度、超声功率和超声时间为考察因素,进行单因素试验及正交试验优化超声包埋条件。
1.2.2 大蒜油/β-环糊精饱和溶液包埋工艺流程。
设定初始条件为:取1.90 g β-环糊精溶于100 mL蒸馏水中,制成过饱和溶液,按照1∶7的芯壁比加入大蒜油,在30 ℃下磁力搅拌50 min,然后在-18 ℃下经4 h冻融析出,抽滤,并以无水乙醇清洗滤渣若干次,至滤渣表面无油渍,50 ℃加热干燥至恒重,得β-环糊精包埋物[9]。
以大蒜油包埋率为指标,以芯壁比、搅拌温度、搅拌时间为考察因素,进行单因素试验及正交试验优化饱和溶液法包埋条件。
1.2.3 大蒜油/β-环糊精超声包埋物稳定性研究。
1.2.3.1 光稳定性试验。
称取10 g大蒜油/β-环糊精包合物标准品,并制备10 g大蒜油/β-环糊精混合物样品,混合物中大蒜油与β-环糊精质量比与包合物相等。
将混合物和包合物置于(25±5)℃、光照强度(3 000±500)lx下放置9 d,分别于第1、3、5、7、9 天取样2 g,测定稳定系数。
1.2.3.2 热稳定性试验。
称取10 g大蒜油/β-环糊精包合物标准品,并制备10 g大蒜油/β-环糊精混合物样品,混合物中大蒜油与β-环糊精质量比与包合物相等。
将混合物和包合物均放置于60 ℃恒温干燥箱9 d,分别在第1、3、5、7、9 天取样2 g,测定稳定系数。
1.2.3.3 长期留样试验。
称取10 g大蒜油/β-环糊精包合物标准品,并制备10 g大蒜油/β-环糊精混合物样品,混合物中大蒜油与β-环糊精质量比与包合物相等。
将混合物和包合物置25 ℃恒温干燥箱中放置60 d,分别于第10、20、30、40、50、60天取样2 g,测定稳定系数。
1.2.4 包埋率与稳定系数的测定方法。
采用GB8862—1988《脱水大蒜挥发性有机硫化合物的测定方法》测定包埋物中有机硫化物含量[10],并计算包埋率与稳定系数。
包埋率(%)=包埋物中有机硫化物含量(g)大蒜油中有机硫化物含量(g)×100稳定系数(%)=样品中有机硫化物含量(g)标准品初始有机硫化物含量(g)×1002 结果与分析2.1 大蒜油/β-环糊精超声包埋条件的确定2.1.1 芯壁比的确定。
保持初始条件不变,改变芯壁比(W/W)分别为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9,以包埋率为指标,确定最佳芯壁比,结果如图1所示。
由图1可知,在芯壁比为1∶7的条件下,大蒜油包埋率最高,为81.11%;降低芯壁比,包埋率随之下降。
分析原因可能是因为随芯壁比的降低,溶液的乳化效果提高,包埋率也随之增高;而当芯壁比小于1∶7 以后,壁材增多致乳化液黏度过大,大蒜油不易向环糊精分子扩散,从而使包埋率降低。
故选择最佳芯壁比为1∶7。
2.1.2 超声包埋温度的确定。
保持初始条件不变,改变包埋温度分别为25、30、35、40、45 ℃,以包埋率为指标,确定最佳超声包埋温度,结果如图2所示。
由图2可知,在温度为30 ℃的条件下,大蒜油的包埋率最高,可达81.09%;随着温度的上升,包埋率先升高后下降。
分析原因可能是因为随着温度提高分子热运动加速,促进了包埋的进行,但超过30 ℃后,大蒜油逐渐分解,包埋率也随之下降。
故選择最佳包埋温度为30 ℃。
2.1.3 超声包埋功率的确定。
保持初始条件不变,改变超声包埋功率分别为300、400、500、600、700 W,以包埋率为指标,确定最佳包埋功率,结果如图3所示。
由图3可知,随着超声功率的提高,其空化作用和扰动作用加强,大蒜油包埋率也随之提高,超声功率400 W 时可达81.02%,但超过400 W以后,高功率超声波下包埋温度也逐渐上升,大蒜油挥发分解,包埋率逐渐下降。
因此选择最佳超声包埋功率为400 W。