iraman便携式拉曼光谱仪对多环芳烃进行快速分析
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便携拉曼光谱安全操作及保养规程拉曼光谱仪是一种非常先进的检测仪器,能够对物质进行非破坏性分析。
与传统的分析方法相比,拉曼光谱具备许多优点,如速度快、精确度高、便携等。
随着科技的不断进步,便携拉曼光谱仪在工业、医疗、环保等领域得到了广泛应用。
本文将介绍便携拉曼光谱的安全操作规程和保养规程,以保障仪器的正常使用和延长使用寿命。
安全操作规程1.操作前的准备在操作便携拉曼光谱前,需要进行一系列的准备工作,以确保操作的安全性和可靠性。
具体步骤如下:1.检查并确认电源是否连接正常。
2.检查并确认仪器是否处于正常工作状态。
3.检查并确认光谱仪是否清洁干燥。
4.检查并确认所使用的样品是否符合检测要求。
2.操作时的注意事项便携拉曼光谱仪采用非破坏性的光谱分析方法,对被检测物质不会造成任何影响。
但在操作仪器时,仍然需要注意以下几点:1.避免触碰光谱探头,以免造成损坏或污染。
2.避免使用不符合要求的样品,以免影响检测结果。
3.避免将光谱探头对准人眼,以免对眼睛造成伤害。
4.操作时避免将仪器受到冲击或撞击,以免影响仪器的使用寿命。
3.操作后的处理在完成便携拉曼光谱的检测后,要及时进行样品探头的清洁和处理,具体步骤如下:1.将光谱探头用干净的纸巾轻轻擦拭干净。
2.如果使用的是液态样品,应将样品在探头上清洗干净。
3.对所用的样品进行妥善存放,以免影响下次的检测结果。
保养规程对仪器进行正确的保养和维护,不仅可以延长仪器的寿命,还可以确保检测结果的准确性。
便携拉曼光谱的保养规程如下:1.定期清洁维护定期进行清洁和维护是保证仪器稳定性的重要措施。
清洁和维护工作应当在正确的时间和频率下进行,具体操作步骤如下:1.外壳清洗:使用干净的湿布擦拭仪器外壳,并在必要时使用清洁剂进行清洁。
2.探头清洗:使用纯酒精或其他适当的清洗液清洗探头,并在清洗完毕后用纸巾或棉棒擦干。
3.光学元件维护:定期清洁仪器中的光学元件,保持其清洁和干燥。
4.存储维护:长时间不使用仪器时,需要进行适当存储,以免受潮或氧化。
拉曼和红外光谱快速评价原油性质的可行性比较近年来,随着新技术在原油开发中的应用,原油性质测量已变得非常重要。
拉曼光谱和红外光谱是对原油性质进行分析测量和快速评价的常用方法,本文将拉曼光谱和红外光谱作为两种检测方法,通过对比分析来评价它们对原油性质测量的可行性。
一、拉曼光谱拉曼光谱(Raman spectroscopy)是一种非破坏性、分子光谱学分析方法,可用于测量大气或液体中溶质的结构和性质。
拉曼光谱通过研究固定波长紫外光照射到溶质上,由溶质发出拉曼散射,从而能够获得溶质组成细节的详细信息。
拉曼光谱法可以用于评估原油中的大量组分,如抗氧化剂、润滑剂、变压器油、润滑油、冷冻油、汽油和柴油等,可以检测石油中的芳香烃、芳烃、环烃和烷烃类化合物。
它可以以非常低的检测灵敏度,短时间内快速准确地识别类型和含量,并且可以有效地分析复杂组分石油样品。
二、红外光谱红外光谱(Infrared Spectroscopy)是一种常用的原子或分子的光谱学分析技术,能够在没有额外外加物质的情况下识别溶液中的物质组成。
红外光谱实验特别适合用于原油的性质测量,可用于确定石油样品中的芳香烃、烷烃、芳烃和环烃组分及其含量。
红外光谱有很高的灵敏度,可以获得准确的结果。
它可以在超短时间内快速准确地识别组分类型和含量,它也有助于理解复杂的研究合成过程,从而提高了研究的效率。
三、拉曼光谱和红外光谱的可行性比较以上概述了拉曼光谱和红外光谱的基本原理,以及它们在原油性质测量方面的应用。
它们在原油性质测量方面均具有良好的性能,但从可行性上来看,仍有一些差异。
首先,在成本方面,拉曼光谱设备昂贵,而红外光谱设备较便宜。
其次,拉曼光谱需要使用激发源,而红外光谱则需要热能。
最后,拉曼光谱仪操作比较复杂,而红外光谱仪操作简单。
综上所述,在原油性质测量中,拉曼光谱和红外光谱均具有良好的性能,但在可行性上,红外光谱相对拉曼光谱优势更明显。
四、结论本文比较了原油性质测量中拉曼光谱和红外光谱的可行性。
便携式拉曼光谱仪市场分析报告便携式拉曼光谱仪市场分析报告(可行性研究报告专用版)拉曼光谱仪是一种快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析仪器,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英和光纤测量。
对于三聚氰胺,可以使用拉曼光谱仪进行快速定性,可以快速判断三聚氰胺的含量。
目前,市场上的拉曼光谱仪大多是便携式拉曼光谱仪,便携式的特点是,携带方便,检测人员可以随身携带,在现场、超市等可以随时抽样检测,不仅可以提高工作效率,还具有实时检测样品的情况。
另外,拉曼光谱仪还有一个优点,就是对样品检测无需任何耗材。
就是说,购买这台仪器回来,不断地对牛奶样品进行三聚氰胺检测,只需人工,无需额外的费用。
当然,仪器也是有寿命的,仪器内部的激光器的寿命就跟使用时间有关。
正文目录第一章便携式拉曼光谱仪市场调查第一节产品用途调查一、本产品的主要用途二、产品经济寿命期论述第二节便携式拉曼光谱仪产品现有生产能力调查一、产品国内现有生产能力总量二、主要生产厂家生产能力利用率三、产品目前在建项目的生产能力及其在地区间的分布、数量与比例四、已批拟开工建设项目的生产能力,预计投产年月五、便携式拉曼光谱仪设备采购状况第三节便携式拉曼光谱仪产品产量及销售量调查一、2006-2009年全国产量二、2009年以来产品的产量变化情况三、2010年产品国内保有量与国外有关国家保有量的分析比较四、产品进口量及进口来源五、进口产品占国内生产量或销售量的比例与进口产品的价格六、产品出口量及出口去向七、出口产品占国内生产量或销售量的比例与进口产品的价格第四节便携式拉曼光谱仪替代产品调查一、可替代本产品的产品性能、质量与本产品相比的优缺点二、可替代产品的国内生产能力、产量;可作替代用途的比例;价格分析三、可替代产品进口可能性及价格第五节便携式拉曼光谱仪产品价格调查一、产品的定价管理办法二、产品销售价格变动趋势及最高价格和最低价格出现的时间、原因第六节便携式拉曼光谱仪国外市场调查一、产品国外的主要生产国家和地区二、国外主要生产厂的生产技术、生产能力、销售量三、产品国际市场销售价格及其变动趋势四、我国进口该种产品的主要进口国的生产能力及变化趋势第七节拉曼光谱仪主要产商调查一、美国B&M TEK (必达泰克)二、海洋光学三、港东科技四、欧普图垂斯(Optotrace)五、Ahura(安胡拉)六、天津市拓普仪器有限公司第二章便携式拉曼光谱仪市场预测第一节国内市场需求预测一、产品原料分析二、产品更新周期的特点三、可能出现的替代产品四、产品使新用途发展六、产品市场需求发展趋势七、产品市场容量预测八、产品国内需求量及与现有生产能力的差距第二节便携式拉曼光谱仪产品出口或进口替代分析一、替代进口分析二、出口可行性分析三、进出口政策分析四、产品替代进口量或出口量预测第三节便携式拉曼光谱仪价格预测一、产品目前价格水平二、国际、国内市场价格变化趋势三、国家的物价政策变化四、产品全社会供需变化五、产品降低生产成本的措施和可能性六、价格策略七、产品销售价格预测第三章便携式拉曼光谱仪市场推销战略第一节常见推销方式一、企业自销二、国家部分收购三、经销人代销及代销人情况分析第二节便携式拉曼光谱仪产品常见推销措施一、销售和经销机构二、销售网点规划三、广告及宣传计划四、咨询服务和售后维修措施第三节便携式拉曼光谱仪产品常见促销价格制度一、低价策略二、价格歧视策略三、分产品差别定价第四节便携式拉曼光谱仪产品销售费用分析一、销售费用构成二、销售费用占总成本比例第四章便携式拉曼光谱仪技术设备调查第一节便携式拉曼光谱仪工艺流程一、工艺特点介绍二、不同地区条件的适用性第二节便携式拉曼光谱仪国内外技术工艺对比第五章便携式拉曼光谱仪下游市场调查第一节便携式拉曼光谱仪产品消费领域构成及其需求特点一、主要消费领域需求特点二、消费领域构成第二节便携式拉曼光谱仪产品地区产销格局一、主要生产区域二、主要消费地域第六章市场预测分析第一节食品中三聚氰胺检测市场需求分析第二节食品中农药残留检测市场需求分析第三节爆炸物和毒品安检市场需求分析第二章便携式拉曼光谱仪市场预测第一节国内市场需求预测一、产品原料分析1、原料构成图表便携式拉曼光谱仪原料构成图。
便携式拉曼SERS光谱方法对水中苯胺和苯酚衍生物的快速检测采用一种新型的SERS基底-银丝网印刷电极,结合i-Raman便携式拉曼光谱仪对水中的苯胺和苯酚衍生物等环境污染物进行检测。
结果表明i-Raman便携式拉曼光谱仪对苯胺和苯酚衍生物检测的重复性好,污染物的浓度与峰强度的线性关系也比较良好,芳香胺类的检出限可达5.0×10-6M。
SERS活性基底-银丝网印刷电极(Ag-SPEs)图1.便携式SERS传感器对溶液中的两极性分子测试的原理图。
扫描电镜(SEM)图中显示了Ag-SPE上的SERS活性区域,比例尺分别为10um和50um。
当在虚线区域加上电压时,大部分的两极性分子会沿着相反的电极移动聚集,从而产生放大的SERS效应苯胺和苯酚类衍生物的定量分析图2(A)加-0.1V电压之后Ag-SPEs的SERS光谱图:(a)苯胺,(b)对苯二胺,(c)硝基苯胺。
(B)加压0.1V:(a)苯酚,(b)1-萘酚,(c)龙胆酸。
(A)和(B)图中用虚线标出的拉曼峰为定量的光谱峰。
(C)黑色点线为苯胺的定量曲线,(D)红色点线为对苯二胺的定量曲线,(E)绿色点线为对硝基苯胺的定量曲线,(F)蓝色的点线为苯酚的定量曲线,(G)紫色点线为1-萘酚的定量曲线,(H)橘色的点线为龙胆酸的定量曲线。
配置含有苯胺(1165cm-1)、对苯二酚(1038cm-1)、硝基苯胺(853cm-1)、苯酚(616cm-1)、1-萘酚(1060cm-1)和龙胆酸(808cm-1)六种化合物的溶液。
化合物后的数字为拉曼定量分析峰。
分别在0.1 V Ag/AgCl和-0.1 VAg/AgCl的电压下进行SERS测试。
图2可以看出,六种化合物在线性范围内,线性关系良好,且背景信号始终保持在稳定的状态,背景信号的干扰低。
实验表明Ag-SPEs能发展成一种定量和定性在线分析水中两性污染物SERS芯片。
六种化合物的最低检出限(LOD)在0.42至0.52nM之间,大大低于美国和欧洲标准。
多环芳烃的表面增强拉曼光谱探测与分析以前只有在报刊杂志上看到过多环芳烃的相关报道,却从未亲眼见过。
那天我去找来一本多环芳烃的专著认真学习了一下,发现原来这么漂亮的“小花”竟然是如此的臭名昭著!多环芳烃(PAH)的基本结构为:苯环单元与苯环之间以双键连接,所以不能看成单一的烃。
因为苯环之间的双键可以旋转而使分子环状结构无限延伸,所以这类物质比起单环芳烃更为复杂和危险。
多环芳烃广泛存在于自然界中,已知的PAH总共有多达1400多种,其中含量最多的是苯并(a)芘(PBB)、苯并(b)蒽(PBT)、苯并(c)蒽(PBC)、苯并(d)蒽(PBD)、苯并(e)二蒽(PBE)、苯并(f)蒽(PBF)、苯并(g)蒽(PBH)、苯并(h)蒽(PBN)、苯并(i)芘(PBI)、苯并(j)蒽(PBJ)、苯并(k)蒽(PBK)、苯并(l)蒽(PBL)、苯并(m)蒽(PBM)、苯并(n)蒽(PBNH)、苯并(o)蒽(PBNO)、苯并(p)蒽(PBP)、苯并(q)蒽(PBT)、萘(NA)等十几种,大多数为无色、有香味、沸点高、挥发性强、易燃、对眼及上呼吸道有刺激性的气体,可经呼吸道和皮肤进入人体,在人体内能积累,长期接触可引起癌症。
近年来,由于PAH在工业废水排放中的污染日益加重,因此人们越来越注意这些化合物在水体中的迁移转化和动态行为,以及水体中这些污染物的毒性效应和生态效应,并寻求能够降解它们的理想的光谱方法和途径,然而传统的仪器设备往往难以满足现代环境监测的需要,如何设计新型的仪器,既能检测水中的PAH又能同时监测水质,而且还要操作简单、快速、经济、便携,具有这样特点的光谱方法和仪器是科研工作者所追求的目标。
水质检测仪作为仪器家族中的一个重要成员,发展很快,目前已经研制出水中多环芳烃浓度的电化学法监测仪器,并取得了国家环保局颁发的《环境污染治理设施运行登记证》(环设字第9号),实现了由产品向环境监测仪器的跨越,随着仪器的推广和市场的开拓,水中多环芳烃浓度监测也将会被逐步的应用。
便携式拉曼光谱仪快速检测化学毒剂技术研究张琳,曹丙庆,李翠萍,张国胜,穆宁,黄根益防化研究院北京102205摘要本文介绍了拉曼光谱法的基本原理及特点,追踪了近年来便携式拉曼光谱仪的发展,并利用便携式拉曼光谱仪检测到GB、HD和VX的特征拉曼谱图,研究了三种化学毒剂的拉曼特征谱线,实现了对密封化学毒剂的快速检测。
关键字拉曼光谱,化学毒剂,便携式拉曼光谱仪前言随着近几年奥运会、上海世博会、广州亚运会和亚残会等一系列重大国际集会、会议的举办,加强了对于密封固态和液态不明化合物快速检测技术的需求。
传统的分析仪器虽然灵敏度高,但是体积庞大,取样过程危险系数高,分析时间长,不适于现场检测。
而我们的侦检报警器材主要针对气体化学战剂、有毒有害气体。
因此无论是应对化生恐怖袭击,危险物资处理,还是危险化学品泄漏等突发性紧急事故应急监测任务,实现对化生战剂及有毒有害物质的快速检测是一件亟待解决的问题。
便携式拉曼光谱仪是一种针对化生恐怖攻击,危险物资处理,突发性紧急事故应急监测任务的划时代革命工具[1-3]。
分析人员可以携带到现场,立即直接利用光谱来分析判断固体,液体,膏状体是何种物质,而不会破坏样品,因此便携拉曼光谱仪在突发性事故应急监测、执行多元化任务中有广阔的应用前景。
本文介绍了拉曼光谱的基本原理、国外几款便携式拉曼光谱仪的性能,最后利用便携式拉曼光谱仪对密封的化学毒剂及其模拟剂进行快速检测。
1 拉曼光谱基本原理拉曼光谱法是以拉曼散射效应为理论基础的一种光谱分析方法。
当激发光的光子与物质分子相互作用时,大部分光子只是发生改变方向的散射,而光的频率并没有改变,有部分的光不但改变了传播方向,也改变了频率。
这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。
入射激光与散射激光频率的差异对应于被测物质分子体系的激发,通常是振动能级的激发。
通过测量散射光强随频差的关系,我们就获得被测分子体系拉曼光谱[4]。
拉曼光谱类似于红外光谱,但这两种互补的光谱技术所测量的是不同的振动模式的激发。
Raman仪器的原理和应用1. 原理Raman光谱法是一种基于Raman散射现象的分析技术。
Raman散射是指当光通过物质时,其中一部分光被散射,并且波长发生变化。
这种变化是由于光与物质分子的相互作用导致的,通过测量这种波长变化,可以获得物质分子的信息。
Raman散射现象的发生是由于激光与物质分子间的相互作用。
当光通过物质时,其中一部分光会与分子发生弹性散射。
在散射过程中,光的能量会发生变化,产生Raman散射光。
Raman光谱仪采用激光作为光源,并通过分析散射光的能量变化,可以得到物质分子的结构和化学成分信息。
2. 应用Raman光谱法在许多领域中得到了广泛应用,以下是一些常见的应用领域:2.1 食品安全•Raman光谱法可以用于检测食品中的添加剂和污染物。
通过测量样品的Raman光谱,可以快速准确地鉴定食品中的成分和污染物,并检测到微量的有害物质,保障食品安全。
2.2 药物研发•在药物研发过程中,Raman光谱法可以被用于分析药物的结构和组成。
通过比较药物样品的Raman光谱,可以确定药物的纯度和活性,为药物研发提供重要的参考和指导。
2.3 材料科学•Raman光谱法在材料科学中有广泛的应用。
通过测量材料样品的Raman光谱,可以了解材料的结构、晶格缺陷和性质。
这对于材料的设计和优化具有重要意义。
2.4 生命科学•Raman光谱法在生命科学中的应用也越来越广泛。
通过测量生物样品的Raman光谱,可以分析其分子成分、蛋白质结构和代谢产物。
这对于研究生物体的组成与功能、疾病的诊断与治疗都有重要意义。
2.5 环境监测•Raman光谱法可以用于环境监测,特别是水质检测。
通过测量水样中的Raman光谱,可以快速准确地检测水中的有机物、无机物和污染物。
这对于环境保护和水质治理具有重要意义。
3. 使用Raman仪器的优势使用Raman光谱仪进行分析有以下几个优势:•非破坏性分析:Raman光谱法是一种非破坏性分析技术,可以在不破坏样品的情况下获取有关其化学结构和组成的信息。
表面增强拉曼散射光谱同时检测4种痕量多环芳烃傅书悦;张琦;陈璐;郭小玉;应叶;吴一萍;文颖;杨海峰【摘要】合成了植酸保护的纳米金,其具有较强的疏水性和表面增强拉曼散射(SERS)活性.利用小型拉曼光谱仪和分子光谱的指纹信息特征,建立可同时分析水中多种多环芳烃的SERS分析方法.多环芳烃检出限如下:蒽为100μg/L,荧蒽为100μg/L,芘达到10μg/L和苯并芘可达1μg/L.%Phytic acid modified Au( IP6@Au) nanoparticles with high surface enhanced Raman scattering ( SERS) activity as well as hydrophobicity were synthesized .Based onIP6@Au and the molecular fingerprint information ,we developed a SERS-based method for simultaneous detection of four polycyclic aromatic hydrocarbon species in river water by using a portable Raman sys -tem.The limit of detection for anthracene ,fluoranthene,pyrene and benzopyrene were 100,100,10 and 1 μg/L,respectively.【期刊名称】《上海师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】7页(P705-711)【关键词】表面增强拉曼散射光谱;植酸修饰纳米金;蒽;荧蒽;芘;苯并芘;同时检测【作者】傅书悦;张琦;陈璐;郭小玉;应叶;吴一萍;文颖;杨海峰【作者单位】上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院资源化学教育部重点实验室,上海200234【正文语种】中文【中图分类】O652.6多环芳烃(PAH)是广泛存在于环境中具强致癌性的有机污染物[1-2].目前,检测PAH 常用的方法有GC-FID(气相色谱-氢火焰离子化检测器)、GC-MS(气相色谱-质谱)和HPLC-UV/FL(高效液相色谱-紫外/荧光串联法)等[2-8].其中GC-MS法选择性和准确度高,由于多环芳烃的热稳定性好,质谱可用电子轰击(EI)源,使得该分析方法有很高的灵敏度.与GC方法比较,HPLC-UV/FL可测定低挥发性的多环芳烃,并可有效分离分析同分异构体.目前上述方法的局限是需购置昂贵的大型仪器,在对痕量物分析前,样品预处理繁琐耗时,大量使用有毒的有机溶剂,且对操作人员技术要求高. 表面增强拉曼散射(SERS)技术能提供指纹特征的分子信息,有极高灵敏度[9-10],样品通常无需复杂的前预处理,且水分子拉曼散射弱,有望成为水体中痕量有机污染物的分析技术,已成为环境检测领域的研究热点.该技术实用的关键是制备SERS活性基底(如纳米金、银和铜等),理想的SERS基底除了具有高的增强活性和信号稳定外,应易制备、存储和长期保存,并易于使用[10].另外,SERS光谱虽然是分子光谱,但在复杂体系中如何进一步提高分析选择性是具有挑战性的工作[11-12].本文作者制备了植酸修饰纳米金SERS基底.该基底由于植酸的包裹,提高了其在水相的分散性,与传统柠檬酸盐还原制得的纳米金相比与有机分子的作用力也得以增强.两者的协同作用,使得该基底更易于捕获游离在水中的PAH分子.该基底表现出高拉曼散射增强效应,提升了便携式小型拉曼仪的检测灵敏度,可实现水中蒽、荧蒽、芘和苯并芘多种PAH分子的同时定量分析.该SERS分析方法无需复杂的样品前处理.1.1 仪器与试剂便携式拉曼仪(Enwave公司,美国)用于拉曼测定.芘(AR)、蒽(AR)、荧蒽(AR)、植酸钠(AR)和苯并芘(AR)购于SIGMA公司.柠檬酸三钠(AR)、乙醇(AR)、硝酸银(AR)和氯金酸(AR)购于国药集团化学试剂有限公司.1.2 实验方法按文献[13]所述合成植酸保护的纳米金,即0.0255 g硝酸银溶解在150 mL的去离子水中,随后加入0.001 mol/L植酸钠5 mL,加热至沸腾,然后缓慢加入3 mL1%(质量分数)的柠檬酸三钠,在保持沸腾的条件下搅拌6 h,得到植酸保护的纳米银(IP6@Ag).取10 mL IP6@Ag加入至15 mL 蒸馏水中,升温至50 ℃.10 min后,5 mL氯金酸(0.001 mol/L)加入到银纳米粒子中,30 min后,合成了金纳米粒子,在1 000 r/min的速度下离心10 min,获得20 nm左右植酸保护的纳米金(IP6@Au).选取8.0 cm×8.0 cm铝箔纸作为检测载体,滴加5 μL样品和5 μL IP6@Au(已优化,参见文献[11]).拉曼谱的采样积分时间是5 s/次,785 nm半导体激光器,激光功率300 mW.2.1 多环芳烃的SERS光谱将IP6@Au与样品以体积比1∶1混合,按实验方法中描述的参数设定便携式拉曼仪,然后直接测定SERS光谱.图1(A-D)分别是质量浓度为1 g/ L的蒽、荧蒽、苯并芘(BaP)和芘的SERS光谱(a1-d1)与相应的普通拉曼光谱(a2-d2).蒽的SERS特征峰在748和1 397 cm-1处,分别归属于环骨架振动和环C-C伸缩振动[14].荧蒽主要SERS峰在665和1 098 cm-1,这些峰分别来自于环C-H面外摇摆振动和面内摇摆振动[13].苯并芘的C-C和C-H变形振动出现在608 cm-1,1 234 cm-1处的峰可归属为C-H面内和面外变形振动[13].芘在591和1 236 cm-1处的SERS峰是来自于环骨架振动和C-C伸缩振动[13].可见,在400~1 500 cm-1范围内4种多环芳烃都有可区分的各自振动“指纹”峰,有望实现蒽、荧蒽、芘和苯并芘同时检测.另外,SERS峰与常规拉曼峰有明显的不同,说明IP6@Au表面能有效吸附4种分子,产生表面增强拉曼散射,且有电磁场增强和化学增强两种机理.2.2 定量线性范围和检测灵敏度考察基于IP6@Au基底SERS检测多环芳烃的灵敏度,如图2~5中所示.蒽在1~100 μg/L质量浓度范围内有线性关系(R2=0.9873),检测限为100 μg/L(S/N=3);荧蒽在1~100 μg/L质量浓度范围内呈现线性(R2=0.9909),检测限为100μg/L(S/N=3);苯并芘在1~1 μg/L质量浓度范围内有线性(R2=0.9855),检测限为1 μg/L(S/N=3);芘在1~10 μg/ L质量浓度范围内有线性(R2=0.9442),检测限为10 μg/L(S/N=3).本SERS分析4种多环芳烃方法有较宽线性度,检出限在μg/ L水平.不同多环芳环与SERS基底有不同作用能力,呈现不同的分析灵敏度.2.3 河水中多环芳烃的同时检测取上海师范大学附近漕河泾河水,同时加标1 mg/L的蒽、荧蒽、苯并芘和芘作为模拟实际样品.按体积比1∶1将IP6@Au与模拟样充分混合,然后直接进行SERS 实验,结果见图6.蒽在748 cm-1处的SERS特征峰,荧蒽在1 098 cm-1处的SERS 特征峰,1 236 cm-1处芘的SERS特征峰,608 cm-1处来自苯并芘的SERS特征峰都清晰可辨且互不干扰.根据2.2中的标准曲线进行定量时,各多环芳烃单独标加到河水中的检测回收率在92%~105%区间内,说明该SERS方法有望用于检测实际样品中多种多环芳烃的快速检测.本工作通过合成植酸修饰的纳米金,有较强的表面增强效应.利用小型拉曼光谱仪,发展了可同时快速分析水体中的蒽、荧蒽、苯并芘和芘四种多环芳烃的方法.分析线性范围较宽,检出限达到每升微克级.该SERS方法有望用于环境水体的现场监测分析.【相关文献】[1] Betts K S.Second hand suspicions:breast cancer and passive smoking [J].Environmental Health Perspectives,2007,115(3):136-143.[2] Olatunji O S,Fatoki O S,Opeolu B O,Ximba B Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons [PAHs] in processed meat products using gas chromatography-flame ionization detector.Food Chemistry [J].Food Chemistry,2014,156:296-300.[3] Kato K,Shoda S M,Takahashi N,et al.Determination of three phthalate metabolites in human urine using on-line solid-phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry [J].Journal of Chromatography B,2003,788(2):407-411.[4] Veiga L L A,Amorim H,Moraes J,et al.Quantification of polycyclic aromatic hydrocarbons in toasted guarana (Paullinia cupana) by high-performance liquid chromatography with a fluorescence detector [J].Food Chemistry,2014,152:612-618. [5] Oliferova L,Statkus M,Tsysin G,et al.On-line solid-phase extraction and HPLC determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water using fluorocarbon polymer sorbents [J].Analytica Chimica Acta,2005,538(1-2):35-40.[6] Tseng W C,Chen P S,Huang S D.Optimization of two different dispersive liquid-liquid microextraction methods followed by gas chromatography-mass spectrometry determination for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) analysis in water[J].Talanta,2014,120:425-432.[7] Shang D Y,Kim M,Haberl M.Rapid and sensitive method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soils using pseudo multiple reaction monitoring gas chromatography/tandem mass spectrometry [J].Journal of ChromatographyA,2014,1334:118-125.[8] Ali M Y,Cole R B.SFE-plus-C-18 lipid cleanup and selective extraction method forGC/MS quantiatation of polycyclic aromatic hydrocarbons in smoked meat [J].Journal of agricultural and food chemistry,2001,49(9):4192-4198.[9] Fleischman M,Hendra P J,Mcquillan A J.Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode [J].Chemical physics letters,1974,26(2):163-166.[10] 朱自莹,顾仁敖,陆天虹.拉曼光谱在化学中的应用 [M].沈阳:东北大学出版社.1998.[11] Yang T X,Guo X Y,Wang H,et al.Magnetically optimized SERS assay for rapid detection of trace drug-related biomarkers in saliva and fingerprints [J].Biosensors and Bioelectronics,2015,68:350-357[12] Yang T X,Guo X Y,Wu Y P,et al.Facile and label-free detection of lung cancer biomarker in urine by magnetically assisted surface-enhanced Raman scattering [J].ACS Applied Materials and Interfaces,2014,6(23):20985-20993[13] Fu S Y,Guo X Y,Wang H,et al.Functionalized Au nanoparticles for Label-free Raman Determination of ppb Level Benzopyrene in Edible Oil [J].Sensors andActuators,B:Chemical,2015,212:200-206.[14] Qu L L,Li Y T,Li D W,et al.Humic acids-based one-step fabrication of SERS substrates for detection of polycyclic aromatic hydrocarbons [J].Analyst,2013,138:1523-1528.。
便携式拉曼光谱仪对多环芳烃进行快速分析
摘要:本文介绍了利用便携式拉曼光谱仪,结合腐殖酸修饰的银纳M颗粒(–)基底对水中的多环芳烃等环境污染物进行检测。
实验结果表明:便携式拉曼光谱仪对水中的多环芳烃类的环境污染物的检测重复性好,污染物的浓度与峰强度的线性关系也比较良好,检出限低。
蒽、荧蒽、芘和苯并芘的检出限()分别为×,×,×和×。
便携式拉曼光谱仪结合可循环重复使用的基底,应用于污染物的现场检测是很有前景的。
腐殖酸修饰的银纳M颗粒(–)
图–的合成步骤及的检测示例图
多环芳烃定量分析结果
图不同浓度的光谱()蒽:()×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×;()荧蒽:() ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×;()芘:() ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×, () ×;()苯并芘:() ×, () ×, () ×, ()×, () ×, () ×, () ×;峰强度与
浓度对数的关系图:()蒽和,()荧蒽和,()芘和,()苯并芘和;每个数据点为三次平均之后的结果,误差标尺为相对标准偏差
从图中可以看出,随着浓度的增加,信号的强度也不断增强,但是到达一定的浓度之后,信号强度却不再增强。
分析原因,应该是的浓度高至一定的浓度之后,–的表面完全覆盖上了单层的分子,导致的信号不再增强。
图()()分别为蒽、荧蒽、芘和苯并芘信号强度与浓度之间的线性关系。
蒽以和,荧蒽以和,芘以和,苯并芘以和为定量分析峰。
蒽()、荧蒽()、芘()、苯并芘()的最低检出限()分别为×, ×, ×和×。
污水中的的定量分析
在对标准溶液得到较好的定量分析结果之后,对实际样品中的进行定量分析。
首先从河道内去一定量的污水(青春河,上海),经过预处理之后,以–作为基底进行检测,谱图中并没有的峰图(),分析原因应该是是的浓度低于检出限。
为了评价–对的测试效果,往提取液中加入蒽、荧蒽、芘和苯并芘四种化合的混合溶液,最终的浓度为×,采集得到的光谱为图()所示,谱图中分别得到四种化合物的拉曼特征峰。
根据线性关系计算蒽、荧蒽、芘和苯并芘的浓度分别为× , × , ×和×。
说明对复杂的实际样品中进行定量分析的结果还是比较准确可靠的。
实际样品中的基质的干扰也比较低。
图()经过预处理后的污水的光谱;()污水处理液中加有蒽,荧蒽,芘,苯并芘混合物
的光谱
致谢
在此衷心地感谢华东理工大学龙亿涛教授课题组提供的文献,才能跟大家分享便携式拉曼光谱仪结合新型的基底对水中污染物进行定量分析的研究进展。
参考文献
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