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土壤微生物生物量的测定方法1土壤微生物碳的测定方法（熏蒸提取----仪器分析法）1.1 基本原理新鲜土样经氯仿熏蒸后（24h ），土壤微生物死亡细胞发生裂解，释放出微生物生物量碳，用一定体积的0.5mol/LK 2SO 4溶液提取土壤，借用有机碳自动分析仪测定微生物生物量碳含量。
根据熏蒸土壤与未熏蒸土壤测定有机碳的差值及转换系数（K EC ），从而计算土壤微生物生物量碳。
1.2 实验仪器自动总有机碳（TOC ）分析仪（Shimadzu Model TOC —500,JANPAN ）、真空干燥器、烧杯、三角瓶、聚乙烯熟料管、离心管、滤纸、漏斗等。
1.3 实验试剂1）无乙醇氯仿（CHCL 3）；2）0.5mol/L 硫酸钾溶液：称取87g K 2SO 4溶于1L 蒸馏水中3）工作曲线的配制：用0.5mol/L 硫酸钾溶液配制10ugC/L 、30ugC/L 、50ugC/L 、 70ugC/L 、100ugC/L 系列标准碳溶液。
（其实一般情况下， 仪器会自带的标曲，一般不用自己做的）1.4 操作步骤1.4.1 土壤的前处理（过筛和水分调节略） 1.4.2 熏蒸称取新鲜（相当于干土10.0g ，这个可以根据自己土样的情况而定）3份分别放入25ml 小烧杯中。
将烧杯放入真空干燥器中，并放置盛有无乙醇氯仿（约2/3）的15ml烧杯2或3只，烧杯内放入少量防暴沸玻璃珠，同时放入一盛有NaOH溶液的小烧杯，以吸收熏蒸过程中释放出来的CO，干燥器底部加入少量2水以保持容器湿度。
盖上真空干燥器盖子，用真空泵抽真空，使氯仿沸腾5分钟。
关闭真空干燥器阀门，于25℃黑暗条件下培养24小时。
1.4.2 抽真空处理熏蒸结束后，打开真空干燥器阀门（应听到空气进入的声音，否则熏蒸不完全，重做），取出盛有氯仿（可重复利用）和稀NaOH溶液的小烧杯，清洁干燥器，反复抽真空（5或6次，每次3min，每次抽真空后最好完全打开干燥器盖子），直到土壤无氯仿味道为止。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进彭玉娥【摘要】对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量方法进行改进.改进方法后,只经过一次萃取,一次洗涤,简化了国家标准检测方法,方法改进后能够快速、准确地检测出阴离子表面活性剂的含量.方法改进后的检出限为0.05mg/L,样品加标回收率为102％～104％,相对标准偏差为-1.1％～1.1％.结果表明,此方法能够快速、准确检测水中阴离子表面活性剂的含量,且精密度、准确度均符合地表水、生活饮用水检测的要求.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2019(021)002【总页数】3页(P32-33,37)【关键词】亚甲蓝分光光光度法;阴离子表面活性剂;方法改进【作者】彭玉娥【作者单位】隆林各族自治县食品药品监管局,广西百色 533400【正文语种】中文【中图分类】O65目前测定阴离子表面活性剂的主要方法是亚甲蓝分光光度法（GB/T5750-2006）、（GB/ T 7494-1987），亚甲蓝在水溶液中与阴离子合成洗涤剂络合成蓝色化合物，经有机溶剂氯仿萃取的蓝色化合物在分光光度计650nm波长中测量有机物的吸光值，吸光值与合成洗涤剂浓度成正比，采用标准曲线进行定量测量[1-2]。
亚甲蓝分光光度法是一种常用的方法，但是国标亚甲蓝分光光度法操作过程比较复杂，且反复多次萃取，试剂用量大，结果容易偏低[3-5]。
本文对亚甲蓝分光光度法中的萃取方法改进后进行了多次试验，从而确定了改进方法与原方法相比，简化了操作步骤，减少了工作量，并且方法的准确率高。
1 仪器与试剂1.1 仪器721分光光度计、3cm比色皿、250mL分液（酸碱式）漏斗、25mL比色管。
1.2 试剂洗涤剂：先称取60g的十二水合磷酸二氢钠，溶于300mL水中，转移到1000mL容量瓶中，加入7.0mL浓硫酸，定容到1000mL，放入棕色试剂瓶里保存。
亚甲蓝溶液：先称取 60g的十二水合磷酸二氢钠，溶于300mL水中，转移到1000mL容量瓶中，加入7.0mL浓硫酸，加入0.30mg的亚甲蓝，充分搅拌溶解，1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容。
流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究酚类属高毒物质，主要来源于工业污水。
长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
目前，国家标准(GB／T 5750－2006)中采用4一氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对其进行检测，但是操作步骤繁杂，且试验中需要使用氯仿萃取。
氯仿是一种具有毒性的有机试剂，在空气中可被氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气，可以经呼吸道和皮肤被人体吸收，氯仿具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触会对人体造成严重损害。
所以，建立一种方便、快捷，自动化程度高的分析方法尤为重要。
我们就流动注射分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的方法进行了研究，结果报告如下。
2.1.2 蒸馏试剂的选择分别采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸作为蒸馏试剂进行测试,结果表明,磷酸作为蒸馏试剂的效果最好。
而分别采用10%,20%,30%的磷酸作为蒸馏试剂,试验测得的回收率如表1结果表明采用30%磷酸作为蒸馏试剂,可以得到理想的实验效果。
考虑到>30%的磷酸浓度过高,可能会对仪器管路造成损害,故未予使用.2.1.34-氨基安替比林溶液浓度的选择分别采用0.32, 0.48, 0.64, 0.96, 1.24, 1.48, 1.72g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂,进行比对试验,显色剂浓度对吸光度的影响见图1可见,在0.32～0.64 g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂时,吸光度随显色剂浓度增加而增大,在0.64 g/L时达到最大的吸光度值,而当显色剂浓度继续增加时,吸光度缓慢下降。
所以,选择0.64g/L的4-氨基安替比林溶液作为方法的显色剂浓度。
2.1.44-氨基安替比林纯度的影响?? 4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质,产生安替比林红,影响测定结果。
正常的4-氨基安替比林的颜色应该是淡黄色,于干燥器中保存。
但如果试剂保存时间过长变棕黄色就意味着试剂有一定程度的吸水情况,可采用氯仿提纯的方法[5]改善。
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
水中氯仿处理技术的研究现状与展望张波;宣凤琴;李德明【摘要】介绍了氯仿的危害及水中氯仿的来源,对氯仿废液的处理方法、原理、研究现状进行了综述.依据氯仿的不同来源,分类介绍了其处理技术.采用蒸馏、萃取—精馏、汽提技术对高浓度氯仿有机废液进行回收;采用生物法、物理化学法、化学法三大类技术对低浓度氯仿废水进行处理;提出通过加强预处理等手段尽可能避免在氯消毒过程中出现微量次生氯仿.通过对当前氯仿处理技术的比较分析,展望了未来氯仿处理技术的研究前景及发展方向并提出了建议.【期刊名称】《湖北理工学院学报》【年(卷),期】2014(030)003【总页数】6页(P27-31,63)【关键词】氯仿;废液;处理技术;研究现状【作者】张波;宣凤琴;李德明【作者单位】安徽职业技术学院化学工程系,安徽合肥230011;安徽职业技术学院化学工程系,安徽合肥230011;安徽职业技术学院化学工程系,安徽合肥230011【正文语种】中文【中图分类】X703氯仿(CHCl3)作为一种常见的有机溶剂，被广泛应用于萃取、提纯和有机合成等工业生产中。
氯仿有中等毒性，在水环境中蓄积，难生物降解，对环境危害极大。
1.1 高浓度氯仿有机废液在医药、农药、冶金、精细化工、材料与能源等行业中，应用氯仿作为萃取剂提纯分离产品，会产生高浓度氯仿废液——萃余液，亦称氯提废水[1-2]。
在科学研究、工业分析以及环境监测等领域的实验中，氯仿作为萃取剂或吸收液使用时也会产生高浓度氯仿废液[3-4]。
1.2 低浓度氯仿废水氯仿作为一种重要的、用途广泛的有机合成原料，可以用于氟里昂、树脂、油漆、合成纤维和塑料等的制造,其在相关工业生产过程中会产生含有少量氯仿的工业废水。
1.3 微量次生氯仿在使用氯消毒的自来水及污水处理工艺中，氯与水中少量存在的有机物发生反应，会产生微量的以氯仿为代表的三卤甲烷(THMS)。
对于工业生产过程中产生的氯提废水及实验室高浓度氯仿有机废液，回收利用是最好的环保手段。
光度法测定有机溶剂中微量水
黄薇
【期刊名称】《化学研究与应用》
【年(卷),期】2004(16)3
【摘要】对于水的分析，国内外普遍使用卡尔·费休法。
该方法的适用范围较宽，能够满足多种液体及固体化合物中水的测试要求，但试剂耗费大，毒性较强，容易造成环境污染。
7，7，8，8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)是一种很强的平面性电子接受体，可与富电子有机物反应形成荷移络合物。
水能与咖结合形成兰绿色络合物。
本文探讨有机溶剂中，TCNQ与水的反应，利用该反应测定醇中微量水的条件。
方法简便、快速，重现性好。
结果令人满意。
【总页数】2页(P425-426)
【作者】黄薇
【作者单位】山东枣庄师范专科学校化学系,山东,枣庄,277160
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.微量水对有机溶剂中酶催化的影响与控制方法 [J], 王智;冯雁;曹淑桂
2.有机溶剂中微量水分的测定 [J], 申双龙;李燕;晨晓霓;靳永胜
3.靛蓝-F-组合探针光度法检测非质子有机溶剂中的微量水 [J], 王书献;蔚芳;孙欢鹤;董振明
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Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·129·文章编号：2095－6835（2015）03－0129－01GB/T 7494—1987测定水质阴离子表面活性剂方法优化花建丽（河南广电计量检测有限公司，河南 郑州 450000）摘 要：根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494—1987）测定水质阴离子表面活性剂，其原理为：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂相互作用生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，并于652 nm 处测量氯仿层的吸光度。
该方法操作烦琐、选择性差，且需要大量的有毒溶剂（氯仿）。
因此，研究、优化了上述操作，减少了反复萃取次数和有毒溶剂的用量，同时，保证了测定的准确性。
关键词：阴离子表面活性剂；氯仿；亚甲蓝分光光度法；分液漏斗中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.03.129随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步，表面活性剂的发展十分迅猛。
其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门，因此，它又被称为“工业味精”。
但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量，导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。
而使用阴离子表面活性剂（简称“LAS ”），其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫，并会消耗水中的溶解氧。
因此，测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。
目前，紫外分光光度计已普及。
《水质阴离子表面活性剂的测定》（GB/T 7494—1987）中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点，已被广泛用于LAS 的测定。
但在运用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中，明显存在一些不足，比如操作烦琐、必须进行三次萃取等，且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。
同时，使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染，且氯仿的使用量较大，一个样品需要消耗50 mL 的氯仿。
紫外可见分光光度法题库（选择题）紫外可见分光光度法题库（选择题）1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( C )A 消失B 精细结构更明显C 位移D 分裂2. ⽤⽐⾊法测定邻菲罗啉－亚铁配合物时,配合物的吸收曲线如图1所⽰,今有a、b、c、d、e滤光⽚可供选⽤,它们的透光曲线如图2所⽰,你认为应选的滤光⽚为 ( B )3. 欲测某有⾊物的吸收光谱，下列⽅法中可以采⽤的是 ( D )A ⽐⾊法B ⽰差分光光度法C 光度滴定法D 分光光度法4. 按⼀般光度法⽤空⽩溶液作参⽐溶液，测得某试液的透射⽐为 10%，如果更改参⽐溶液，⽤⼀般分光光度法测得透射⽐为 20% 的标准溶液作参⽐溶液，则试液的透光率应等于 ( C )A 8%B 40%C 50%D 80%5.邻⼆氮菲亚铁配合物，其最⼤吸收为 510 nm，如⽤光电⽐⾊计测定应选⽤哪⼀种滤光⽚？ ( C )A 红⾊B 黄⾊C 绿⾊D 蓝⾊6.下列化合物中，同时有 n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是( B )A ⼀氯甲烷B 丙酮C 1,3-丁⼆烯D 甲醇7. 双波长分光光度计的输出信号是 ( B )A 试样吸收与参⽐吸收之差B 试样在λ1和λ2处吸收之差C 试样在λ1和λ2处吸收之和 D 试样在λ1的吸收与参⽐在λ2的吸收之差8.在吸收光谱曲线中，吸光度的最⼤值是偶数阶导数光谱曲线的 ( D )A 极⼤值B 极⼩值C 零D 极⼤或极⼩值9.双光束分光光度计与单光束分光光度计相⽐，其突出优点是 ( D )A 可以扩⼤波长的应⽤范围B 可以采⽤快速响应的检测系统C 可以抵消吸收池所带来的误差D 可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差10. 在紫外光谱中，λmax 最⼤的化合物是 ( D)11. ⽤实验⽅法测定某⾦属配合物的摩尔吸收系数ε，测定值的⼤⼩决定于( B )A 配合物的浓度B 配合物的性质C ⽐⾊⽫的厚度D ⼊射光强度12. 下列结构中哪⼀种能产⽣分⼦荧光？ ( A)13. 有下列四种化合物已知其结构，其中之⼀⽤ UV 光谱测得其λmax 为 302nm ，问应是哪种化合物？ ( A ) OHNO 2COOHIA B C D14. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最⼤吸收常常位于 200─400nm 之间，对这⼀光谱区应选⽤的光源为 ( A )A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空⼼阴极灯灯15.下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( D )A ⼄烯 B1,4-戊⼆烯C1,3-丁⼆烯 D 丙烯醛16.助⾊团对谱带的影响是使谱带 ( A )A 波长变长B 波长变短C 波长不变D 谱带蓝移17. 对化合物 CH 3COCH=C(CH 3)2的n — *跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是 ( D )B 氯仿C 甲醇D ⽔18.紫外-可见吸收光谱曲线呈⾼斯分布的是 ( C )A 多普勒变宽B ⾃吸现象C 分⼦吸收特征D 原⼦吸收特征19.指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常⽤的光源？ ( D )A 硅碳棒B 激光器C 空⼼阴极灯D 卤钨灯20.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使⽤的检测器？ ( A ) CH 3 CH CHCOCH3 CH 3CH 3 D CBBrOHOOCH 3CH 3 CH 3 AA 热电偶B 光电倍增管C 光电池D 光电管21.指出下列哪种因素对朗伯-⽐尔定律不产⽣偏差？ ( D )A 溶质的离解作⽤B 杂散光进⼊检测器C 溶液的折射指数增加D 改变吸收光程长度22.分⼦荧光过程是 ( A )B 能量源激光发光C 化学发光D 电致发光23.在分⼦荧光测量中, 在下列哪⼀种条件下, 荧光强度与浓度呈正⽐? ( B )A 荧光量⼦产率较⼤B 在稀溶液中C 在特定的激发波长下D ⽤⾼灵敏度的检测器24.下列哪种⽅法的测量灵敏度⾼? ( A )A 磷光分析法B 荧光分析法C 紫外-可见分光光度法D ⽬视⽐⾊法25.已知相对分⼦质量为320的某化合物在波长350nm处的百分吸收系数(⽐吸收系数)为5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( D )A 1.6×104L/(moL·cm) B3.2×105L/(moL·c m)C1.6×106L/(moL·cm) D 1.6×105L/(moL·cm)26.在310nm时, 如果溶液的百分透射⽐是90%,在这⼀波长时的吸收值是 ( D )A 1B 0.1C 0.9D 0.0527.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度⽐吸收光度法的灵敏度 ( A )A ⾼B 低C 相当D 不⼀定谁⾼谁低28. 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( B )A 分⼦的振动、转动能级的跃迁B 分⼦的电⼦结构C 原⼦的电⼦结构D 原⼦的外层电⼦能级间跃迁29. 指出下列说法中哪个有错误? ( D )A 荧光和磷光光谱都是发射光谱B 磷光发射发⽣在三重态C 磷光强度I p与浓度c的关系与荧光⼀致D 磷光光谱与最低激发三重态的吸收带之间存在着镜像关系30. 指出下列不正确的说法？ ( B )A 分⼦荧光光谱通常是吸收光谱的镜像B 分⼦荧光光谱与激发波长有关C 分⼦荧光光谱较激发光谱波长长D 荧光强度与激发光强度呈正⽐31、⼀束( )通过有⾊溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正⽐。
分散液-液微萃取分光光度法联用测水中铅唐祝兴;朱娜【摘要】建立一种新的方法即分散液-液微萃取分光光度法联用测定环境水样中的铅,选用的螯合剂为2-[(5-溴-2-吡-)]偶氮-5-二乙氨基苯酚,萃取剂为四氯化碳,分散剂为乙醇.考察了各种可能对萃取效率产生影响的因素,确定最佳萃取条件,并在最佳萃取条件下对环境水样中的铅进行了分析检测.做出线性方程,得到此方法的富集倍数为94倍,加标回收率在90％～ 110％之间.结果表明,此方法用于环境水样中铅的分析具有灵敏度高,操作简单,重复性好等优点.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2014(036)006【总页数】4页(P32-35)【关键词】分散液-液微萃取;分光光度法;铅【作者】唐祝兴;朱娜【作者单位】沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳 110159;沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳 110159【正文语种】中文【中图分类】TG115.33引言铅是一种可以在人体内沉积的有毒重金属元素，在人体内起不到任何的生理作用，当人们的生活水平与科技水平日益的增高，铅的应用也越来越广泛，运输、涂料、农药和器皿中都可能存在铅的身影，使得空气、食品和水都受到严重的重金属污染。
长期存在物质表面的铅很容易进入人的体内，并在体内积累［1］，当人体内铅的含量达到一定量时，人的组织器官就会出现非正常反应，如贫血、神经紊乱、肾功能减退甚至诱发癌症，当儿童血液中铅质量浓度大于100μg/L时就会对身体造成伤害［2］。
因此，建立一种新的能够快速准确检测分析水中铅的方法具有重要的意义。
目前，已有很多采用分光光度法、原子吸收光度法或原子荧光法等［3］对水中的铅进行分析检测。
但是，随着科学水平不断提高，样品中铅的含量有时是微量，甚至是痕量的，对分析方法的要求也越来越高。
因此，直接使用这些仪器分析复杂样品中的铅面临许多的问题，主要原因为检出限不够低。
为了提高检测分析方法的灵敏度和选择性，就要选择高效的前处理技术进行分离富集，分散液-液微萃取(DLLME)技术是以液相微萃取为基础而发展起来的一种新型分离富集方法［4］，分散液-液微萃取技术就是采用极少量的萃取剂进行萃取，并使用分散剂使萃取剂在溶液中能够均匀的分散开，由于萃取剂分散成极小的液滴增大了萃取剂的表面积［5-6］，使萃取剂与分析物的接触面积增大，这样使用极少的萃取剂就能快速的萃取更多的样品，通过离心沉淀，使已经分散开的萃取剂沉积到离心管底部，由于分散剂的作用提高了萃取剂的有效表面积，因此分散液-液微萃取有很好的富集倍数和萃取效率［7］。
分散液液微萃取-分光光度法测定水中结晶紫吕瑞;罗帆;龙宣羽;景艳琼【摘要】建立了分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中的结晶紫的分析方法,考察了萃取剂的种类、体积,分散剂的种类、体积,萃取时间,离心时间等因素对萃取效率的影响,并得到了最优萃取条件.在该条件下对环境水样中的结晶紫进行了分离测定,结果表明方法的检出限为6.78 μg/L,富集倍数是20.5,平均回收率为99.47%,RSD为2.02%.该方法可运用于测定环境水样中的痕量结晶紫.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】3页(P135-137)【关键词】分散液液微萃取;环境水样;结晶紫【作者】吕瑞;罗帆;龙宣羽;景艳琼【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000【正文语种】中文【中图分类】O657.32结晶紫，又名甲紫、龙胆紫，俗名紫药水，属于人工合成的三苯甲烷类碱性工业染料，由于其价格低廉，且对鱼类的水霉病、寄生虫病等有较好的疗效，曾被广泛用作水产养殖中的杀菌消毒剂[1]。
但已有研究表明，它是一种致癌物质，可能导致啮齿类动物出现某种肉瘤和腺瘤，还可能出现肝癌，此外，结晶紫还可能导致突变和染色体断裂[2-3]。
目前，包括中国在内的许多国家都将结晶紫列为水产养殖中的禁用药物。
因此，检测环境水中的结晶紫对于水产养殖的环境监控有着重要意义。
由于水中结晶紫含量低，须借助富集技术进行分离检测。
液液萃取法作为一种有效的分离富集技术，已广泛用于工业分析、中药提取以及环境监测等方面，但常规的液液萃取技术中有机溶剂用量较大，易对环境造成污染甚至引发安全事故，基于此，分散液液微萃取法应运而生[4]。
分散液液微萃取是在液液萃取法的基础上发展起来的一种新型的样品前处理技术，它兼备萃取和浓缩两个环节，由于其萃取剂用量小，操作简单、萃取效率高，环境污染小，目前已广泛用于金属离子富集[5]、食品分析[6]、环境污染物测定[7]以及农药残留检测[8]等方面。
分析测试
分光光度法测定萃取残液中的微量氯仿
杨会文,胡熙恩
(清华大学核能技术设计研究院,北京102201)
[摘要]研究了分光光度法检测水体中的微量氯仿,确定了试样的制备和处理方法。
氯仿的最大吸收波长为530nm ,
相关线性范围为0～60mg/L 。
试样制备过程显色清晰,色差稳定。
检测方法简便、快捷、实用,适用于生产过程中的
在线检测及水体监测。
水中溶解的氯仿经萃取回收后,质量浓度可由6000～7000m g/L 降至230～250mg/L ,氯仿回收率达96%。
[关键词]分光光度计;检测;萃取;回收;氯仿
[文章编号]1000-8144(2003)01-0060-02 [中图分类号]TQ 413 [文献标识码]A
[收稿日期]2002-05-02;[修改稿日期]2002-08-18。
[作者简介]杨会文(1951-),女,北京市人,大学,工程师,电话010
-89796083,电邮xsn -dhh @ 。
氯仿是化工行业常用的萃取剂之一,在水中的
溶解度约812mg/L [1],大多数化工厂未对其进行回收而直接排入污水厂,造成资源浪费和环境污染。
我们曾为多家以氯仿为萃取剂的化工厂进行工艺改造,利用自行开发的振动筛板萃取塔回收萃取残液中的氯仿,其回收率可达到96%以上。
为配合生产过程中检测萃取塔进出口的氯仿残液含量、定量计算塔效率、检测水体排放水平,本工作研究了分光光度法测定萃取残液中的微量氯仿。
该检测方法是利用氯仿与吡啶、NaOH 溶液产生红色显色物[2],吸光度(A )与氯仿浓度成正比的关系,选用分光光度计进行比色分析[3]。
该检测方法可准确、快速、简便地分析萃取残液中的微量氯仿,对工业化生产及环境监测具有一定的实际意义。
1 实验部分
111 仪器与试剂
721分光光度计(上海第三分析仪器厂)。
分析
纯吡啶、NaOH 、去离子水。
112 实验方法11211 标样的制备
取0125ml 氯仿加去离子水500ml ,常温下搅拌至全部均匀溶解,氯仿质量浓度740mg/L 。
再取1ml 氯仿溶液加入到10ml 容量瓶中,制备氯仿质量浓度为74mg/L 的标样。
在试管中分别加入215ml 20%NaOH 、5ml 吡啶及标样,组成标准色列。
11212 分析试样的制备
在试管中分别加入215ml 20%NaOH 、5ml 吡啶及012ml 工厂提供的试样,将制备好的标样及分析试样摇匀,40℃保温015h ,待其颜色稳定后,以
溶剂空白为参照,用10mm ×20mm 比色皿进行吸光度检测[4]。
2 结果与讨论
211 确定检测波长
取一定量标准溶液,按112节实验方法操作,在430～580nm 内绘制吸光光谱曲线,见图1。
检测结果表明,氯仿标准溶液的最大吸收波长(λ)为530nm。
图1 氯仿-吡啶络合物的吸收曲线
Fig 11 Absorbance of chloroform -pyridine complex 1
212 氯仿溶液工作曲线
分别取74mg/L 氯仿标准溶液010,012,014,
016,018ml ,按112节实验方法制备标准色列,以530nm 为检测波长,绘制工作曲线,其线性范围为0～5912mg/L ,结果见图2。
・06・ 石 油 化 工
PETROCHEMICAL TECHNOLO GY 2003年第32卷第1期
图2 氯仿溶液标准曲线
Fig 12 Standard curve for determination of chloroform 1
线性回归方程为A =010076ρ+01006,相关系数为019985。
213 萃取塔进口试样检测结果
将萃取塔进口试样012ml ,用水稀释50倍,依据112节实验方法进行试样制备及检测,结果见表1。
由表1可见,工艺排水中氯仿质量浓度高达6000～7000mg/L ,具有明显的回收价值。
表1 萃取塔入口试样检测结果
Table 1 Concentration of chloroform in tower inlet
Samples No 1
A
ρ/mg ・L -1Samples No 1
A
ρ/mg ・L -1
1012868351340127631012201256009115
0126
624612
3
0126
620619
214 萃取塔出口试样检测结果
取萃取塔出口残液试样012ml ,不稀释,依据
112节实验方法进行试样制备。
检测结果见表2。
由表2可见,经萃取回收后,其残液中的氯仿约为230～260mg/L ,氯仿回收率可达96%以上。
215 标准偏差分析
对标样进行了标准偏差分析,其标准偏差S =0195%。
同样对表1及表2萃取塔入口和出口的标
表2 萃取塔出口试样检测结果
Table 2 Concentration of chloroform in tower exit
Samples No 1
A
ρ/mg ・L -1Samples No 1
A
ρ/mg ・L -1
1013623117401362311720137238125
0135
22511
3
0140
25719
准偏差进行了计算,其结果分别为112%和117%。
由此可见,检测方法及结果均令人满意。
以塔入口含量和塔出口含量平均值之差与塔入口含量平均值之比计算氯仿回收率,连续多年的运行检测结果表明,振动筛板萃取塔的氯仿回收率可达96%以上,大大降低了污水处理量。
3 结论
(1)试样制备过程显色清晰,色差稳定。
光吸
收波长在530nm 处、氯仿标样在0～60mg/L 内有良好的线性关系。
(2)检测方法简便、快捷、成本低。
不仅可用于生产过程中在线检测,亦适用于环境中水体监测。
(3)检测数据可靠,其检测值与生产过程物料平衡数据符合较好。
日排放量100t 的氯仿残液,利用振动筛板萃取塔可回收约600kg 氯仿,回收率大于96%,具有明显的环境效益和经济效益。
参 考 文 献
[1] 程能林.溶剂手册[M ].北京:化学工业出版社,1994.194～
197.
[2] 杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册[M ].第三分
册,北京:化学工业出版社,1983.505～563.
[3] 陈国珍,黄贤智,等.(紫外-可见光)分光光度计法[M ].上
册,北京:原子能出版社,1983.258～308.[4] 郭志俊.氯仿萃取咖啡因过程研究[D ].北京:清华大学,1992.
95.
Spectrophotometric Determination of T race Chloroform in Extraction R aff inate
YA N G Hui -wen ,HU Xi -en
(Institute of Nuclear Energy Technology ,Tsinghua University ,Beijing 102201,China )
[Abstract]Trace chloroform in extraction raffinate produced in chemical industrial processing was determined by spectrophotometric method.A spectrophotometric analysis procedure and a method for preparing and handling sample were developed.The absorption peak of the chloroform -pyridine complex is 530nm ,and the linearity range is 0～60mg/L.This method has been applied to the process of recovering chloroform from extraction raffi 2nate and to on line detection of water quality.
[K eyw ords]spectrophotometry ;detection ;extraction ;recover ;chloroform
(编辑 李明辉)
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16・第1期 杨会文等:分光光度法测定萃取残液中的微量氯仿。
