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分光作业指导书

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分光作业指导书

制订日期﹕2013/09/06

批准 审核 制订

张勇

文件标题 分光作业指导书 文件编号 2012-10-F-1 版 次 B

制订部门 工程部 制订日期 2013/09/06 页 次 1/8

分光作业指书修订记录表

修订页次 修订条款 修 订 内 容 修 订 人 修订日期 部门主管签核

全部 全部 新增 刘林 2012/10/25

文件标题 分光作业指导书 文件编号 2012-10-F-1 版 次 B

制订部门 工程部 制订日期 2013/09/06 页 次 2/8

1、目的：

为了更好的指导生产，并使生产准确、快捷且有据可依。

2. 范围：分光站，中为X5，标准机台星谱SP3112。

3. 权责：

3.1工程部负责制订及修改。

3.2.其他各部门依分光作业指导书之规定执行运作。

4、作业流程

文件标题 分光作业指导书 文件编号 2012-10-F-1 版 次 B

制订部门 工程部 制订日期 2013/09/06 页 次 3/8 清机

上料

定标

参数设置

分光

抽检

下一站 OK

OK

OK

OK

OK

OK 注意事项：

1、换单时要把机台上及桌面上的材料清完，从而防止混料。

2、机台的测试探针要用酒精，每12H清洗一次。

3、上料时要确认材料的正负极是否正确（正极向上)

4、校正时要反复测试3-5次，数据相对稳定后记下参数值，定标的材料及参数要存放好，以备查验。

5、定标完成后要重复5-10次测试，看其每次测试参数是否与标准机台参数一至；如果不一至要重新定标。

6、6-8H时要重新定标一次（针对大单），每张单都要定标校正。

7、分光时的能量百分比在有50%-70%之间。

NG

5、分光参数

电压

BIN VF BIN VF BIN VF

V1 1.2-1.4 F1 3.0-3.2 T1 4.8-5.0

V2 1.4-1.6 F2 3.2-3.4 T2 5.0-5.4

V3 1.6-1.8 F3 3.4-3.6 T3 5.4-5.8

V4 1.8-2.0 F4 3.6-3.8 T4 5.8-6.2

V5 2.0-2.2 F5 3.8-4.0 T5 6.2-6.6

V6 2.2-2.4 F6 4.0-4.2 T6 6.6-7.0

V7 2.4-2.6 F7 4.2-4.4 T7 7.0-7.4

V8 2.6-2.8 F8 4.4-4.6 T8 7.4-7.8

V9 2.8-3.0 F9 4.6-4.8 T9 7.8-8.2

光通量

BIN lm BIN lm BIN lm

L1 0-1 M1 70-80 S1 160-180

L2 1.0-5.0 M2 80-90 S2 180-200

L3 5.0-10 M3 90-100 S3 200-220

L4 10.0-20.0 M4 100-110 S4 220-240

L5 20.0-30.0 M5 110-120 S5 240-260

L6 30.0-40.0 M6 120-130 S6 260-280

L7 40-50 M7 130-140 S7 280-300

L8 50-60 M8 140-150 S8 300-320

L9 60-70 M9 150-160 S9 320-340

色座标

BIN CCT(K) x0 y0 x1 y1 x2 y2 x3 y3

C1A 5000-5500 0.3479 0.3841 0.3325 0.3706 0.3324 0.3604 0.3469 0.3728

C1B 5000-5500 0.3469 0.3728 0.3324 0.3604 0.3324 0.3505 0.346 0.362

C1C 5000-5500 0.346 0.362 0.3324 0.3505 0.3323 0.3409 0.345 0.3516

C1D 5000-5500 0.345 0.3516 0.3323 0.3409 0.3322 0.3317 0.3442 0.3415

C1E 5000-5500 0.3442 0.3415 0.3322 0.3317 0.3322 0.3228 0.3433 0.3318

C1F 5000-5500 0.3433 0.3318 0.3322 0.3228 0.3321 0.3141 0.3425 0.3225

C2A 5500-6050 0.3325 0.3706 0.3204 0.3597 0.3208 0.3501 0.3324 0.3604

C2B 5500-6050 0.3324 0.3604 0.3208 0.3501 0.3213 0.3408 0.3324 0.3505

C2C 5500-6050 0.3324 0.3505 0.3213 0.3408 0.3217 0.3318 0.3323 0.3409

C2D 5500-6050 0.3323 0.3409 0.3217 0.3318 0.3221 0.3231 0.3322 0.3317

C2E 5500-6050 0.3322 0.3317 0.3221 0.3231 0.3225 0.3147 0.3322 0.3228

C2F 5500-6050 0.3322 0.3228 0.3225 0.3147 0.3229 0.3066 0.3321 0.3141

文件标题 分光作业指导书 文件编号 2012-10-F-1 版 次 B

制订部门 工程部 制订日期 2013/09/06 页 次 4/8

BIN CCT(K) x0 y0 x1 y1 x2 y2 x3 y3

C2T 5500-6050 0.3326 0.379 0.3325 0.3706 0.3204 0.3597 0.3198 0.3670

C3A 6050-6650 0.3204 0.3597 0.3073 0.3463 0.3087 0.3377 0.3208 0.3501

C3B 6050-6650 0.3208 0.3501 0.3087 0.3377 0.31 0.3294 0.3213 0.3408

C3C 6050-6650 0.3213 0.3408 0.31 0.3294 0.3112 0.3214 0.3217 0.3318

C3D 6050-6650 0.3217 0.3318 0.3112 0.3214 0.3124 0.3136 0.3221 0.3231

C3E 6050-6650 0.3221 0.3231 0.3124 0.3136 0.3136 0.3061 0.3225 0.3147

C3F 6050-6650 0.3225 0.3147 0.3136 0.3061 0.3148 0.2987 0.3229 0.3066

C3T 6050-6650 0.3204 0.3597 0.3073 0.3463 0.3063 0.352 0.3198 0.3670

C4A 6650-7300 0.3073 0.3463 0.297 0.3354 0.2989 0.3276 0.3087 0.3377

C4B 6650-7300 0.3087 0.3377 0.2989 0.3276 0.3008 0.32 0.31 0.3294

C4C 6650-7300 0.31 0.3294 0.3008 0.32 0.3025 0.3126 0.3112 0.3214

C4D 6650-7300 0.3112 0.3214 0.3025 0.3126 0.3043 0.3054 0.3124 0.3136

C4E 6650-7300 0.3124 0.3136 0.3043 0.3054 0.3059 0.2985 0.3136 0.3061

C4F 6650-7300 0.3136 0.3061 0.3059 0.2985 0.3076 0.2917 0.3148 0.2987

C5A 7300-8200 0.297 0.3354 0.2862 0.3235 0.2887 0.3165 0.2989 0.3276

C5B 7300-8200 0.2989 0.3276 0.2887 0.3165 0.291 0.3096 0.3008 0.32

C5C 7300-8200 0.3008 0.32 0.291 0.3096 0.2933 0.3029 0.3025 0.3126

C5D 7300-8200 0.3025 0.3126 0.2933 0.3029 0.2955 0.2965 0.3043 0.3054

C5E 7300-8200 0.3043 0.3054 0.3059 0.2985 0.2977 0.2901 0.2955 0.2965

C5F 7300-8200 0.3059 0.2985 0.2977 0.2901 0.2998 0.284 0.3076 0.2917

C6A 8200-9500 0.291 0.3096 0.2807 0.2976 0.2863 0.286 0.2955 0.2965

C6B 8200-9500 0.2955 0.2965 0.2863 0.286 0.2916 0.2749 0.2998 0.284

C7A 9500-12000 0.2807 0.2976 0.2685 0.2826 0.2751 0.2726 0.2863 0.286

C7B 9500-12000 0.2863 0.286 0.2751 0.2726 0.2814 0.2632 0.2916 0.2749

N1A 3500-3700 0.4184 0.4261 0.4058 0.42 0.4019 0.4074 0.4137 0.4138

N1B 3500-3700 0.4137 0.4138 0.4019 0.4074 0.3981 0.396 0.4093 0.402

N1C 3500-3700 0.4093 0.402 0.3981 0.396 0.3944 0.385 0.4051 0.3906

N1D 3500-3700 0.4051 0.3906 0.3944 0.385 0.3909 0.3743 0.4009 0.3796

N1E 3500-3700 0.4009 0.3796 0.3909 0.3743 0.3875 0.3641 0.397 0.3689

N1F 3500-3700 0.397 0.3689 0.3875 0.3641 0.3843 0.3531 0.3931 0.3587

文件标题 分光作业指导书 文件编号 2012-10-F-1 版 次 B

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红外分光测油仪期间核查作业指导书

红外分光测油仪期间核查作业指导书

红外分光测油仪期间核查作业指导书1 目的

对仪器设备在有效期间、两次校准周期的状态进行核查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围

适用红外分光测油仪

3 引用文件

《JJG 950-2012水中油分浓度分析仪检定规程》

4 环境条件

环境温度10℃-30℃，相对湿度≤85%，供电电源：电压220V22V：频率50Hz1Hz。应具备良好的通风设施，并配备必要的个人防护面具，以防四氯乙烯经过皮肤吸收或呼吸道吸入。

5核查指标

5.1示值误差：测量范围≤10mg/L时，示值误差不超过0.8mg/L；

测量范围＞10mg/L时，示值误差不超过8%。

5.2示值重复性：示值相对标准偏差不大于2%。

5.3零点漂移：零点漂移不超过0.5mg/L

6核查步骤

6.1示值误差核查步骤

6.1.1按照红外分光测油仪操作规程，打开仪器，仪器自检，预热2小时。

6.1.2用四氯乙烯和相应浓度的标准物质按仪器说明书中规定的操作方法对仪器进行校准。

6.1.3在样品池注入5mg/L的标准物质。重复测量3次，取平均值作为仪器的测量值按下式计算不大于10mg/L时的示值误差∆P：

∆P=𝜌̅-𝜌𝑠

式中：

∆P—测量值不大于10mg/L时的示值误差，mg/L

𝜌̅—3次测量的平均值，mg/L；

𝜌𝑠—标准物质的浓度，mg/L。

6.1.4在样品池注入满量程40%、80%的标准物质。重复测量3次，取其平均值作为仪器测量值，按下式计算测量值大于10mg/L时的示值误差∆𝑃rel：

∆𝑃rel=𝜌̅−𝜌𝑠𝜌𝑠×100%

式中：

∆𝑃rel--测量值大于10mg/L时的示值误差，mg/L

𝜌̅—3次测量的平均值，mg/L

𝜌𝑠—标准物质的浓度，mg/L。

6.2示值重复性核查步骤

6.2.1在样品池注入满量程40%的标准物质，稳定后读取示值，重复测量6次。按下式计算相对标准偏差：

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书

2022年03月22日发布 2022年03月30日实施

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018）

作业指导书

文件编号： ZD-001

文件版本： 第1版

编制人员： 杨XX

审核人员： 陈XX

批准人员： 周XX

批准日期： 2022年3月

发放部门： 采样部

持有人员： 吴XX

2022年03月22日发布 2022年03月30日实施

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018）

作业指导书

1.目的

为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。

2.适用范围

适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

3.检出限

当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。

4.采样作业指导

4.1准备工作

4.1.1仪器准备

①采水器；

②样品箱；

③固定剂；

④样品标签

⑤500 ml 广口玻璃瓶。

4.2采样记录准备

《废水采样原始记录表》

4.3采样

4.3.1采样前准备

①准备好样品箱、样品瓶、采水器。

②现场拍摄采样点位图片。

③准备好水样固定剂。

④带上口罩、丁腈手套等防护品。

4.3.2采样步骤

2022年03月22日发布 2022年03月30日实施

步骤 操作内容 操作要求

1 采样 用采样瓶采集约 500 ml 水样后。

2 加固定剂 加入盐酸溶液酸化至 pH≤2。

3 保存 如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。

备注：注意采样过程中拍摄2-3张照片或一段视频。

4.3.3采样结束

①样品装入保温箱或车载冰箱；

②填写原始记录表格；

③采样人员签字；

④受检单位负责人签字。

5、样品交接

5.1交接工作

①填写完成样品交接记录表；

环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书

环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书

环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书

警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。

一、执行标准

环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法

HJ533-2009

二、 适用范围

本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。

本标准的方法检出限为 0.5μg/10ml 吸收液。当吸收液体积为 50 ml，采气 10L 时，氨的检出限为0.25 mg/m3 ，测定下限为 1.0 mg/m3 ，测定上限 20 mg/m3 。当吸收液体积为 10ml，采气 45L 时，氨的检出限为 0.01 mg/m3 ，测定下限 0.04 mg/m3 ，测定上限 0.88 mg/m3 。 三、 干扰及消除

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：

（1） 三价铁等金属离子

分析时加入 0.50 ml 酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。

（2） 硫化物

若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

（3） 有机物

某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1 mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 不大于

2 后煮沸除之。

四、 测定原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨， 生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物， 该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420 nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。

五、 仪器和设备

（1）气体采样装置：流量范围为 0.1～1.0 L/min。

（2） 玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125 ml、50 ml

或 10 ml。

（3）具塞比色管：10 ml。

（4） 分光光度计：配 10 mm 光程比色皿。

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226—2021)采样作业指导书

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226—2021)采样作业指导书

2022年03月22日发布 2022年03月30日实施

水质 硫化物的测定

亚甲基蓝分光光度法（HJ 1226—2021）

采样作业指导书

文件编号： ZD-001

文件版本： 第1版

编制人员： 杨XX

审核人员： 陈XX

批准人员： 周XX

批准日期： 2022年3月

发放部门： 采样部

持有人员： 吴XX

2022年03月22日发布 2022年03月30日实施

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法（HJ 1226—2021）

采样作业指导书

1.目的

为更好的让采样人员了解、熟练掌握方法标准，规范采样人员操作，制定本作业指导书。

2.适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。

3.检出限

当取样体积为 200 ml，使用 10 mm 光程比色皿时，方法检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L；

使用 30 mm 光程比色皿时，方法检出限为 0.003 mg/L，测定下限为 0.012

mg/L。

4.准备工作

4.1仪器准备

①采水器

②200ml或250ml或500ml棕色具塞磨口玻璃瓶。

4.采样记录准备

《废水采样原始记录表》

《地表水采样原始记录表》

《地下水采样原始记录表》

《海水采样原始记录表》

5、采样

5.1采样前准备

①准备好样品箱、样品瓶、采水器。

②现场拍摄采样点位图片。

③准备好水样固定剂。

④带上口罩、丁腈手套等防护品。

5.2采样步骤 2022年03月22日发布 2022年03月30日实施

步骤 操作内容 操作要求

1 采样前 清洗采水器、样品瓶2-3次

2 采样 采样时，采样瓶中先加入乙酸锌溶液，再加水样近满瓶

3 加固定剂 然后依次加入氢氧化钠溶液和抗氧化剂溶液，加塞后不留液上空间。通常每升水样加入2 ml乙酸锌溶液、1 ml氢氧化钠溶液和2 ml抗氧化剂溶液。

4 质控样品 在采样现场用实验用水代替水样，以同样步骤加入乙酸锌溶液、氢氧化钠溶液和抗氧化剂溶液后，作为全程序空白样品带回实验室。