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创新探究类综合实验（答案在最后）1.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
2．建立解答探究类综合实验的思维模型。
类型一探究物质组成、性质类综合实验1.物质性质探究类实验的类型(1)根据物质性质设计实验方案(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案2．探究实验中常见操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加过量A 试剂使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)温度不高于××℃温度过高××物质分解(如H 2O 2、浓硝酸、NH 4HCO 3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na 2SO 3等)或促进××物质水解(如AlCl 3等)减压蒸馏(减压蒸发)减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H 2O 2、浓硝酸、NH 4HCO 3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl 3溶液时需在HCl 气流中进行，加热MgCl 2·6H 2O 制MgCl 2时需在HCl 气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大【教考衔接】典例[2023·湖北卷，18]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。
专题14 物质的检验、分离与提纯1、掌握常见物质的分离和提纯的方法，了解常见物质的检验方法。
2、能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行检验、鉴别、分离和提纯。
预计2016年对本讲的考查将以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣处理工艺为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大，考生应予以关注。
考点1 物质的检验1、物质检验时对反应的一般要求（1）反应要有明显的外部特征，如：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。
（2）反应要在适宜的条件下进行，如：溶液的酸碱性、浓度、温度等的选择。
（3）物质检验时常需排除干扰物的影响，如：用Ba2＋检验SO42－时应排除CO32－、SO32－等离子的干扰。
（4）检验反应要求具有一定的选择性①一种试剂如果只与一种或少数几种离子反应，这种反应就叫做选择性反应。
与该试剂反应的离子种类越少，反应的选择性越高。
②如果试剂只与一种离子(或物质)发生反应，这个反应的选择性最高，这样的反应称为这种离子的特征反应。
③在物质检验过程中应尽量采用选择性高的反应，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验气体NH3。
2、物质鉴别的类型与方法（1）不用任何试剂的鉴别①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用溶解加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它做试剂鉴别余下的其他物质。
（2）只用一种试剂鉴别多种物质①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”。
【例1】下列实验不能达到目的的是()A．向Na2SiO3溶液中滴加酚酞，溶液变红，证明Na2SiO3发生了水解反应B．将铝箔在酒精灯火焰上加热，铝箔熔化但不滴落，证明氧化铝熔点高于铝C．向HClO溶液中通入SO2，生成H2SO4，证明H2SO4的酸性比HClO强D．将饱和氯水滴到蓝色石蕊试纸上，试纸先变红后褪色，证明氯水有漂白性考点2物质的分离和提纯物质的分离、提纯是中学化学实验中的一项综合性较强的实验内容，复习时应掌握：1、物质提纯的原则：不增、不减、易复、易分。
魁夺市安身阳光实验学校专题二十二以物质性质为基础的化工工艺综合题解题方法策略考试方向经典题例析【例题1】【2015山东卷】毒重石的主要成分BaCO3（含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质），实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下:（1）毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是。
实验室用37%的盐酸配置15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的。
a．烧杯 b．容量瓶 c．玻璃棒 d．滴定管（2）Ca2+Mg2+Fe3+开始沉淀时的pH 11.9 9.1 1.9完全沉淀时的pH 13.9 11.1 3.2加入NH3·H2O调节pH=8可除去（填离子符号），滤渣Ⅱ中含（填化学式）。
加入H2C2O4时应避免过量，原因是。
已知：Ksp（BaC2O4）=1.6×10-7，Ksp（CaC2O4）=2.3×10-9（3）利用简洁酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO42—+2H+=Cr2O72—+H20 Ba2++CrO42—=BaCrO4↓步骤Ⅰ 移取xml一定浓度的Na2CrO4溶液与锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0mL。
步骤Ⅱ：移取y mLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ 相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。
滴加盐酸液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的（填“上方”或“下方”）。
BaCl2溶液的浓度为mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+浓度测量值将（填“偏大”或“偏小”）。
【答案】（1）增大接触面积从而使反应速率加快；ac（2）Fe3+；Mg(OH)2、Ca(OH)2；H2C2O4过量会导致生成BaC2O4沉淀，产品的产量减少。
性质验证型实验探究题基于对元素及化合物的性质进行研究，考查元素及化合物的性质（氧化性、还原性居多）和实验基本操作（如气密性的检验、实验基本过程等）。
在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度进行升入分析，迁移和应用。
【例题1】【例1】食用二氧化硫漂白过的食品，对人体的肝、肾脏等有严重损害。
某科研小组设计实验检验二氧化硫的漂白性。
回答下列问题：（一）二氧化硫的制备实验室一般采用亚硫酸钠与硫酸（浓硫酸与水1:1混合）反应制取二氧化硫：（1）欲收集一瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其最佳连接顺序为：________（按气流方向，用小写字母表示）。
（二）二氧化硫性质的检验将上述收集到的SO2通入下列装置中，在一定温度下按图示装置进行实验。
（2）根据上述实验，回答下列问题：序号实验现象解释原因①_________________________ _________________________②品红试液褪色SO2具有漂白性③________________________ 反应的离子方程式____________________④溶液变浑浊，有黄色沉淀生成SO2+2H2S=3S↓+2H2O（3）实验中发现Na2SO3可能部分变质，现需测定Na2SO3的纯度，称15.0g Na2SO3样品，配成250mL 溶液，取25.00mL溶液，用0.20mol·L―1酸性KMnO4溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗KMnO4溶液20.00mL。
达到滴定终点时锥形瓶中溶液颜色变化是________________________，样品中Na2SO3质量分数是_______。
【答案】b→c→d→e→f→g石蕊试液变红石蕊试液变红说明SO2是酸性气体KMnO4溶液颜色褪色（“褪色”写成“变浅”也可酌情给分）5SO2+2H2O+2MnO4-=2Mn2++5SO42-+4H+由无色变为紫红色84%(2)二氧化硫为酸性气体，所以能使①中石蕊试液变红，具有漂白性，能使②中品红溶液褪色，具有还原性，发生反应5SO2+2H2O+2MnO4-=2Mn2++5SO42-+4H+，能使③中酸性高锰酸钾褪色，具有氧化性，能与④中硫化钠发生价态归中反应生成硫单质，SO 2+2H 2S =3S ↓+2H 2O ，④中溶液浑浊，生成淡黄色沉淀；故答案为：石蕊试液变红；石蕊试液变红说明SO 2是酸性气体；KMnO 4溶液颜色褪色；5SO 2+2H 2O +2MnO 4-=2Mn 2++5SO 42-+4H +【例2】某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行试验（夹持仪器已略去）。
魁夺市安身阳光实验学校专题二十三 以性质为线索的有机综合推断题解题方法策略考试方向以性质为线索的有机综合推断题是有机化学考试的一个重要方向，是以有机物的性质、转化关系，典型的结构为突破口进行推断的。
这类试题在复习备考中重点关注官能团的转化，特殊的反应条件，有机物的结构特点等，在解题中要大胆猜测，细心验证，最终确定。
经典题例析【例题1】【2015浙江卷】化合物X 是一种香料，可采用乙烯与甲苯为主要原料，按下列路线合成：已知：RX ―――――→NaOH/H 2O ROH ；RCHO ＋CH 3COOR’――――――→CH 3CH 2ONa RCH ＝CHCOOR’ 请回答：（1）E 中官能团的名称是 。
（2）B ＋D→F 的化学方程式 。
（3）X 的结构简式 。
（4）对于化合物X ，下列说法正确的是 。
A ．能发生水解反应B ．不与浓硝酸发生取代反应C ．能使Br 2/CCl 4溶液褪色D ．能发生银镜反应（5）下列化合物中属于F 的同分异构体的是 。
【答案】（1）醛基 （2）（3）（4）AC （5）BC【考点定位】本题主要是考查有机物合成与推断、有机物的结构、性质、有机化学方程式书写、同分异构体判断等。
“源于教材又不拘泥于教材”【例题2】【2015海南卷】乙醇是一种重要的化工原料，由乙醇为原料衍生出的部分化工产品如下图所示：回答下列问题：（1）A 的结构简式为 。
（2）B 的化学名称是 。
（3）由乙醇生产C 的化学反应类型为 。
（4）E 是一种常见的塑料，其化学名称是 。
（5）由乙醇生成F 的化学方程式为 。
【答案】（1）CH 3COOH （2）乙酸乙酯 （3）取代反应 （4）聚氯乙烯（5）CH 3CH 2OH→光 ——→点燃 ———→点燃 ————→浓硫酸Δ————→Δ ——→H +——→Cu Δ ————→170℃浓硫酸————→O 2 ————→h υ————→催化剂CH 2=CH 2 ↑+ H 2O【考点定位】考查以乙醇为载体的有机物之间的转化。
魁夺市安身阳光实验学校专题二十一以流程图为基础的化工工艺综合题解题方法策略考试方向以流程图为基础的化工工艺综合题为近几年考查的高频题。
试题一般以物质制备、污水处理、物质分离等化工工艺为基础，考查元素及化合物性质、化学反应基本原理、物质的分离提纯、化学计算等相关知识。
在复习备考中，应该注重基础知识的掌握和基本的解题方法，在解题中应该从题设中新的信息中跳出来，找到考查的重点，运用相关知识，逐步解答。
经典题例析【例题1】【2015四川卷】为了保护环境，充分利用资源，某研究小组通过如下简化流程，将工业制硫酸的硫铁矿烧渣（铁主要以Fe2O3存在）转变成重要的化工原料FeSO4（反应条件略）。
活化硫铁矿还原Fe3+的主要反应为：FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考虑其他反应。
请回答下列问题：（1）第Ⅰ步H2SO4与Fe2O3反应的离子方程式是。
（2）检验第Ⅱ步中Fe3+是否完全还原，应选择（填字母编号）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe(CN)6]溶液 C．KSCN溶液（3）第Ⅲ步加FeCO3调溶液pH到5.8左右，然后在第Ⅳ步通入空气使溶液pH降到5.2，此时Fe2+不沉淀，滤液中铝、硅杂质除尽。
通入空气引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4可转化为FeCO3，FeCO3在空气中加热反应可制得铁系氧化物材料。
已知25℃，101kPa时：4Fe(s) + 3O2 (g) =2Fe2O3(s) H∆=-1648kJ/molC(s)+O2(g)=CO2(g)H∆=-393kJ/mol2Fe(s)+2C(s)+3O2(g)=2FeCO3(s)H∆=-1480kJ/molFeCO3在空气中加热反应生成Fe2O3的热化学方程式是。
（5）FeSO4在一定条件下可制得FeS2(二硫化亚铁)纳米材料。
该材料可用于制造高容量锂电池，电池放电时的总反应为4Li+ FeS2= Fe +2Li2S，正极反应式是。
专题2.15 物质的制备及实验方案设计与评价考纲解读1、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。
2、根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。
考点探究实验设计着眼能力立意，综合考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。
在备考复习中应注意：一是根据要求，设计实验方案，分析相关问题，提出自己的见解，处理实验的信息数据，得出实验结论。
二是结合相关知识，联系题给信息并联系实际的实验设计。
三是源于教材的实验重组题，这种题的立意往往具有创新性。
本类试题还有可能在装置选择、方法设计、数据处理、方案评价等方面进行强化考查。
预计2019年考查形式会以化工生产、生活实际为命题背景，将基本理论、元素化合物等相关知识与实验有机结合起来。
常见气体的制备复习时给予关注！另外需要注意新旧大纲的变化：增加：“正确选用实验装置”；调整：“控制实验条件的方法”的要求由“了解”提高为“掌握”；增加：“预测或描述实验现象”；删去：2016大纲“绘制和识别典型的实验仪器装置图”。
→固定好圆底烧瓶。
（2）“从左到右”原则：装配复杂装置应遵循从左到右顺序。
如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→尾气吸收。
（3）先“塞”后“定”原则：带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
（4）“固体先放”原则：上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。
总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
（5）“液体后加”原则：液体药品在烧瓶固定后加入。
如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。
（6）“先验气密性”原则：收集或进行气体实验时，应在装入药品前先进行气密性的检查。
（7）“后点酒精灯”原则：所有装置装完后，再点燃酒精灯。
专题2.16 有机化学基础考纲解读1．有机化合物的组成与结构（1）能依据有机化合物的元素含量、相对分子质量确定有机化合物的分子式。
（2）了解常见有机化合物的结构。
了解有机化合物分子中的官能团，能正确地表示它们的结构。
（3）了解确定有机化合物结构的化学方法和物理方法（如质谱、红外光谱、核磁共振氢谱等）。
（4）能正确书写有机化合物的同分异构体（不包括手性异构体）。
（5）能够正确命名简洁的有机化合物。
（6）了解有机分子中官能团之间的相互影响。
2．烃及其衍生物的性质与应用（1）驾驭烷、烯、炔和芳香烃的结构与性质。
（2）驾驭卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯的结构与性质，以及它们之间的相互转化。
（3）了解烃类及衍生物的重要应用以及烃的衍生物合成方法。
（4）依据信息能设计有机化合物的合成路途。
3．糖类、氨基酸和蛋白质（1）了解糖类、氨基酸和蛋白质的组成、结构特点、主要化学性质及应用。
（2）了解糖类、氨基酸和蛋白质在生命过程中的作用。
4．合成高分子（1）了解合成高分子的组成与结构特点，能依据简洁合成高分子的结构分析其链节和单体。
（2）了解加聚反应和缩聚反应的含义。
（3）了解合成高分子在高新技术领域的应用以及在发展经济、提高生活质量方面中的贡献。
考点探究高考对本模块的考查主要以有机综合题出现，分值约２５分左右。
高考对本模块的考查为理解和综合应用，试题难度为较难或难，考查的形式选择题以有机物的结构或有机反应为背景考查有机基础学问，有机综合题以药物合成为背景考查综合应用实力。
预料2024年高考有机简答题仍将紧密结合生产、生活实际、创设情境，引入信息，依据有机物官能团的性质及相互转化关系组成综合性的有机化学试题将有机物分子式、结构简式与同分异构体的推导、书写和化学方程式的书写揉合在一起进行综合考查。
另外须要留意以下新旧大纲的改变：明确了“物理方法（如质谱、红外光谱、核磁共振氢谱等）”；由“能推断简洁有机化合物的同分异构体”调整为“能正确书写有机化合物的同分异构体”；“比较它们在组成、结构、性质上的差异”提高为“驾驭烷、烯、炔和芳香烃的结构与性质”；由“了解”提高为“驾驭卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯的结构与性质，以及它们之间的相互转化”；增加：“依据信息能设计有机化合物的合成路途”。
专题2.4 氧化还原反应考纲解读了解氧化还原反应的本质。
了解常见的氧化还原反应。
驾驭常见氧化还原反应的配平和相关计算。
考点探究氧化还原反应是高考的高频学问点，和2024年大纲相比，没有改变。
2024年应关注社会热点，特殊关注工业生产、环境爱护和能源的开发和利用与氧化还原反应的结合点。
试题的考查形式主要有两种，一种是通过氧化还原反应规律确定产物，另一种是通过氧化还原反应确定某物质含量。
本讲内容与能量改变、电化学基础有很强的关联性，和它们一起进行综合考查的可能性较大。
利用氧化还原反应滴定原理测定物质的组成及有限定条件的氧化还原反应方程式的书写的命题趋势较强。
预料2024高考会以新物质、新材料为载体，结合社会实际问题、社会热点，考查对氧化还原反应有关概念的理解与应用；将氧化还原反应与物质的分析推断结合在一起，将电化学原理、新型绿色能源的开发等与工农业生产、科学探讨、社会日常生活等结合在一起，考查考生对学科内学问的综合应用实力。
学问梳理一、氧化还原反应基本概念的相互联系1、理清学问线索：化合价上升→失电子→还原剂→氧化反应→氧化产物，化合价降低→得电子→氧化剂→还原反应→还原产物。
三、氧化还原反应基本规律及应用1、氧化还原反应规律（1）守恒规律：化合价有升必有降，电子有得必有失。
对于一个完整的氧化还原反应，化合价升降总数相等，电子得失总数相等。
（2）强弱规律：具有较强氧化性的氧化剂跟具有较强还原性的还原剂反应，生成具有较弱还原性的还原产物和具有较弱氧化性的氧化产物。
（3）转化规律：氧化还原反应中，以元素相邻价态间的转化最易；同种元素不同价态之间若发生反应，元素的化合价只靠近而不交叉；同种元素相邻价态间不发生氧化还原反应。
（4）先后规律：越易失电子的物质，失电子后就越难得电子，越易得电子的物质，得电子后就越难失去电子；一种氧化剂同时和几种还原剂相遇时，优先与还原性最强的还原剂发生反应；同理，一种还原剂遇到多种氧化剂时，优先与氧化性最强的氧化剂反应。
2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
专题11综合制备实验和性质实验1．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm−3。
实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；（4）步骤2中发生NaBr ＋H 2SO 4=NaHSO 4＋HBr ，CH 3CH 2OH ＋HBr −−−→加热CH 3CH 2Br ＋H 2O ，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr 挥发；（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。
将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。
解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。
备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。
②掌握常见物质的分离和提纯方法。
③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。
④掌握重要的定量实验原理和操作。
2．【浙江省2017年下半年选考】某兴趣小组用铝箔制备Al 2O 3、AlCl 3·6H 2O 及明矾大晶体，具体流程如下：已知：AlCl 3·6H 2O 易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。
请回答：（1）步骤Ⅰ中的化学方程式_________；步骤Ⅱ中生成Al (OH )3的离子方程式___________。
（2）步骤Ⅲ，下列操作合理的是____________。
A ．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al (OH )3灼烧B ．为了得到纯Al 2O 3，需灼烧至恒重C ．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳D ．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用E ．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序_______________。
①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10-20℃的明矾饱和溶液（4）由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图：①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和________________________。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是_____；洗涤时，合适的洗涤剂是_____。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是______________。
【答案】2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-BCD⑥⑤④降低AlCl3溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出强酸性环境会腐蚀滤纸饱和氯化铝溶液用滤纸吸干【解析】根据流程图，铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，在偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳反应生成氢氧化铝胶状沉淀，洗涤后得到氢氧化铝，灼烧得到氧化铝；氢氧化铝用硫酸溶解后与硫酸钾溶液混合，结晶析出明矾晶体；氢氧化铝胶状沉淀用盐酸溶解，生成氯化铝溶液，在氯化氢气流中蒸发得到氯化铝晶体。
(1)步骤Ⅰ中铝与氢氧化钠反应的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；步骤Ⅱ中偏铝酸钠溶液与二氧化碳反应生成Al(OH)3的离子方程式为AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-，故答案为：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-；(2)A．坩埚洗净后，需要擦干，否则灼烧时容易使坩埚炸裂，故A错误；B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重，时氢氧化铝完全分解，故B正确；C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳，防止坩埚遇冷炸裂，故C正确；D．热的坩埚取下后放在石棉网上冷却待用，不能放在桌面上，防止灼伤桌面，故D正确；E．为确保称量准确，灼烧后应冷却后称重，故E错误；故选BCD；(3)步骤Ⅳ中在培养规则明矾大晶体过程中，需要配制高于室温10-20℃的明矾饱和溶液，选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央，自然冷却至室温，让明矾小晶体逐渐长大，故答案为：⑥⑤④；(4)①通入HCl可以抑制AlCl3水解，增大了溶液中的铝离子浓度，可以降低AlCl3溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出，故答案为：降低AlCl3溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出；②步骤Ⅴ，抽滤时，由于溶液显强酸性，会腐蚀滤纸，因此需要用玻璃纤维替代滤纸，洗涤时，为了减少AlCl3·6H2O晶体的损失，根据AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚，应该选择饱和氯化铝溶液进行洗涤，故答案为：强酸性环境会腐蚀滤纸；饱和氯化铝溶液；③AlCl3·6H2O晶体受热容易分解，为得到纯净的AlCl3·6H2O，可以采用滤纸吸干的方式干燥晶体，故答案为：用滤纸吸干。
物质的制备与性质实验是高考常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。
考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。
在复习备考中重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。
一、物质制备实验方案设计的注意事项1、实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
2、加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。
熄灭酒精灯的顺序则相反。
3、实验中试剂或产物防止变质或损失（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
（2）易挥发的液体产物要及时冷却。
（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
（4）注意防止倒吸的问题。
4、仪器药品的准确描述（1）实验中所用试剂名称，如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液；澄清石灰水；饱和碳酸氢钠溶液等。
（2）仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
5、会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。
一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。
6、实验装置的改进如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
二、对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点：（1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则①实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。
②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。
③选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。
④熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。
（2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法①电解法：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na 、Ca 、Mg 、Al ；电解饱和食盐水制H 2、Cl 2、NaOH ；电解精炼铜。
②氧化还原法：还原性：a ．利用平衡移动原理KCl ＋Na =======800℃K ↑＋NaCl ，SiO 2＋2C Si ＋2CO ↑b ．用还原剂H 2、Al 、C 、CO 等还原金属氧化物、卤化物制备W 、Cr 、Cu 、Zn 、Si 等单质．氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：Cl 2、Br 2、I 2等．③复分解反应：如制HF 、HCl 、H 2S 、SO 2、CO 2、HNO 3、H 3PO 4等．④加热法：2HgO 2Hg ＋O 2↑；MgCO 3MgO ＋CO 2↑；2KClO 32KCl ＋3O 2↑实验设计着眼能力立意，综合考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。
在备考复习中应注意：一是根据要求，设计实验方案，分析相关问题，提出自己的见解，处理实验的信息数据，得出实验结论。
二是结合相关知识，联系题给信息并联系实际的实验设计。
