苯甲酸的红外光谱测定实验报告
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苯甲酸的红外光谱
测定实验报告
篇一:分析实验报告红外光谱测定苯甲酸-最终版
华南师范大学实验报告
学号:专业:年级班级:
实验时间:实验指导老师郭长娟老师实验评分:
红外光谱法测定苯甲酸
一、[实验目的]
1•了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所------ 精
需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从而形成红外光谱。三、[仪器与试剂]仪器: 傅里叶红外光谱仪软件:IRSolution ;压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。四、[实验步骤]1•将所有的膜具用酒精擦拭干净,用电吹风先烘干,再在红外灯下烘烤; 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥);3.将KBr 装入膜具,在压片机上压片,压力上升至14Mpa左右,稳定30S;
红外特征吸收分析:.苯环的测定
A、708 cm-1苯环的单取代CH面外
弯曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰
C、在1601cm-1、1583cm-1 1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰,由
此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存
在苯环。羧基的测定
A、在1689cm-1存在强吸收峰,这
是羧酸中羧基的振动产生的
B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动
C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰
D、933 cm-1存在0H的面外弯曲特征吸收峰
E、1423 cm-1存在0H的面内弯曲特征吸收峰六、思考题
(1)用压片法制样式时,为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?
答:因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片,如果颗粒太大,则会导致压片内粉末不均衡,压片不成功。而要求KBr 粉末干燥,避免吸水受潮是因为KBr粉末容易吸收空气中的H20和C02,…从而造成假谱图,影响实验结果。(2)利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么?
A、一是所用仪器与标准谱图是否一
致,二是测定的条件(样品的物理状态、
样品的浓度以及溶剂等一一与标准谱图是否一致
B、IR光谱是测定化合物结构的,只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者才能有红外吸收,对应异构体具有相同的光谱,不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些吸收峰不存在,可以确信某些基团不存在,相反,吸收峰存在并不是该基团存在的确认,应该考虑杂质的干扰
C、在一个光谱图中的所有吸收峰并不能全部指岀其归属,因为有些峰是分子
作为一个整体的吸收特征,而有些峰时某
些峰的倍频或者组频,另外还有些峰是多
个集团振动吸收的叠加]
D、在3350 cm-1 和1640 cm-1 处出现的吸收峰,很可能是样品中的水引起的
E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少,峰较宽钝, 峰的强度也较低,但分子量不同的相同聚
合物IR光谱无明显差异.如分子量为100000和分子量为15000的聚苯乙烯, 在
4000-650的一般红外区域找不到光谱上的差异
(3)红外谱图解析的一般过程是什么?
在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状,利用各种基团特征吸收的知识,确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收,应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析,结合其他分析数据,可以确定化合物的结构单元,在按照化学知识和解谱经验,提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。
篇二:苯甲酸的红外光谱实验报告班
级:食品质安1202班姓名:季瑶
学号:3120906040 dingqin gzhi@
苯甲酸的红外吸收光谱图的测定
一、实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂
1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平
2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr (光谱纯)。
三、实验原理
苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点C,沸点249r,相对密度。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过/kg;在果酱、果汁型饮料、酱油、食醋-------- 精
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中最大使用量/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量/kg ;在碳酸饮料中最大使用量/kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:
对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质。
确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;
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