PMMA的本体聚合
- 格式：doc
- 大小：1.05 MB
- 文档页数：4
实验二
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验日期： 2018年10月26日
一、实验目的
1 了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法
2 了解本体聚合的优缺点熟悉本体聚合的工艺流程
二、实验原理
本体聚合（bulk polymerization）是单体仅引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。
本体聚合体系仅由单体和少量（或无）引发剂组成，产物纯净，后处理简单，是比较经济的聚合方法；多适用于实验室研究，如单体聚合能力的初步评价、少量聚合物的制备，动力学研究等。
工业上本体聚合可采用间歇法和连续法，关键问题是聚合热的排除。
聚合初期如不及时散热，轻则造成局部过热，使分子量分布变宽，影响聚合物的强度；重则温度失控，引起爆聚。
这一缺点曾一度使本体聚合的发展受到限制，但经反应器搅拌、传热改善和工艺调整后，得到了克服。
甲基丙烯酸甲酯可选用悬浮法、乳液法甚至溶液法聚合，但间歇本体聚合却是制备板、管、棒和其他型材的主要方法。
在间歇法制备有机玻璃过程中有散热困难、体积收缩、产生气泡诸多问题，可以分为预聚合、聚合和高温后处理三个阶段来控制。
聚甲基丙烯酸甲脂呈非晶态，强度好，耐光耐候，耐化学腐蚀，透光率92%，俗称有机玻璃，可用作航空玻璃、光导纤维、指示灯罩、标牌、仪器牌等。
三、实验仪器及药品
仪器：水浴锅量筒电子天平圆底烧瓶小烧杯试管温度计烘箱药品：10.6ml甲基丙烯酸甲脂 0.1gBPO
四、实验步骤：
1、预聚洗净并烘干圆底烧瓶和小烧杯，用电子天平称取0.1gBPO，再用量筒取得的10.6ml 单体 MMA一并加入烧瓶。
在水浴锅中加热圆底烧瓶并用温度计测量温度，保持温度在80~90℃，盖上无孔塞子，当瓶内的预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热，冷却至室温。
2、聚合将试管盖子关上，放入40~50℃的烘箱中聚合一周，直至硬化。
3、灌模取三个干燥洁净的试管，为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，灌至三分之二以防胀裂。
试管（1）不加装饰物作空白对照，试管（2）加入一片树叶，试管（3）加入树枝
4、脱模敲碎试管，得聚合物有机玻璃。
五、注意事项
1、预聚时要注意粘度变化，当粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热，否则过度后会发生爆聚。
2、灌模时试管稍微倾斜，将高聚物呈细线形稳定缓慢流入试管。
步骤现象分析
预聚在水浴锅中加热，产生气
体，粘度变大，出现拉丝
现象。
发生爆聚现象。
预聚中发生了自动加速
效应，反应产生大量的
热，故产生爆聚现象
灌模聚合物加入离心管时有
大量剩余物质附着在烧
瓶底无法倒出。
粘度太大导致聚合物表
面张力大于其所受重力，
故无法完全倒出。
灌模时
不可以加满，防止热胀冷
缩撑破离心管。
聚合放入烘箱一周后聚合物
变得非常硬，透明度很
高。
反应进行完全。
脱模无无
七、思考题
1、什么是本体聚合？它有何优缺点？
答：本体聚合是是单体（或原料低分子物）在不加溶剂以及其它分散剂的条件下，由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。
优点：聚合物纯净，设备相对简单，宜生产透明浅色制品；
缺点：反应时散热非常难以控制，容易造成局部过热，使分子量分布变宽，影响到聚合物的强度；还有就是容易发生发生自动加速现象，进而产生爆聚现象。
2、什么是自动加速现象，产生自动加速现象的原因有哪些？如何防止爆聚？
答：自动加速现象又称凝胶效应，是聚合反应进行到一定程度时，聚合速率显著上升的一种现象。
产生自动加速现象的原因是反应到一定程度，体系粘度增
大，反应加快，放热过多，产生的热量无法及时排出，造成了反应进一步加快。
防止爆聚：第一，强化散热。
第二，分步聚合，比如预聚，聚合到一定粘度后，骤冷停下来，再聚。
第三，我认为，选择可控的聚合方法和引发剂，比如光引发，控制反应速率，
3、本次试验所用PMMA成型方式是浇铸成型，其优缺点是？还有什么其他的成型方式？
优点，第一是所用设备较简单，成型时一般不需要加压设备，对模具强度的要求也较低。
第二是铸塑对制品尺寸的限制较少，宜生产小批量的大型制品。
第三是制品的内应力较低，质量良好。
缺点，成型周期长，制品尺寸的精确性较差等。
除此之外还有注射成型、挤出成型（挤塑）、压延成型、吹塑成型、模压成型、发泡成型、热成型、浇铸成型等
4、有机玻璃与玻璃钢的区别是什么。
有机玻璃是一种通俗的名称，缩写为PMMA。
此高分子透明材料的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的高分子化合物。
是一种开发较早的重要热塑性塑料。
有机玻璃分为无色透明，有色透明，珠光，压花有机玻璃四种。
有机玻璃俗称亚克力、中宣压克力、亚格力，有机玻璃具有较好的透明性、化学稳定性，力学性能和耐候性，易染色，易加工，外观优美等优点。
有机玻璃又叫明胶玻璃、亚克力等。
5、什么是聚剂，如何除阻聚剂？
答：阻聚剂是一种工业助剂，通常用于防止聚合作用的进行。
阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止。
可用减压蒸馏的方法。
6、本实验本体聚合要采用分段聚合，目的何在？
答:以MMA 进行本体聚合为解决散热，避免自动加速作用引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物由于比重不同而引起的体积收缩问题工业上采用高温预聚合，预聚约至10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃。
7、本实验中BPO的加入方式，需先溶解吗？
答：先称取 0.1g 引发剂 BPO 放入圆底烧瓶，再加入 10.6ml 单体 MMA。
需等其完全溶解。
8、灌模时需要冷却吗？
答：不需要特意冷却，灌模的时候就算是冷却了。
9、有机玻璃的主要用途是什么？
有机玻璃的用途极为广泛。
除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外，也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗（可以防破碎）、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片。
