高分子实验指导2014-10

一、化学实验室安全化学实验室是一个危险的工作环境，因为大家常常要使用一些危险的药品，这些潜在的危险通常是不可避免的。

所以，在进入实验室之前，每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度，而这些规章制度都是通俗易懂的，不需要作过多的解释。

1 实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述：一定、禁止。

即：一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理（穿工作服）离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做一些未经批准的实验2 实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。

一定要知道灭火器的型号，如何使用，特别是如何取下安全栓。

眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。

因为碎玻璃或药品很可能会对眼睛造成永久的伤害。

如果你有很多实验室工作要做，买一副安全的眼镜是很值得的。

或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜，在实验室里禁止戴隐形眼镜。

如果眼睛里溅上药品，一定要采取紧急处理。

穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服，无论你怎样仔细，都不可避免一些有药品或酸液等溅到衣服上。

在实验室里应穿上工作服。

另外，也不要穿拖鞋、凉鞋。

仪器和设备一般情况下，若不知道某个仪器或设备的功能，不要试图使用它们。

象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等，一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败，更严重的是导致一些事故的发生。

在安装实验仪器之前，要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。

在加药品反应之前，一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安装好。

药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。

⾼分⼦化学实验指导前⾔通过⾼分⼦化学实验，可以获得许多感性认识，加深对⾼分⼦化学基础知识和基本原理的理解；通过⾼分⼦化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进⾏⾼分⼦化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解⾼分⼦化学中采⽤的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的⽅法和思维，培养学⽣严谨求实的科研精神，为以后的科研⼯作打下坚实的实验基础。

实验规则1．实验前认真预习，明确⽬的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和⽅法，做到⼼中有数。

2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。

3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。

4．实验完毕，⽴即把仪器洗刷⼲净，并整理好药品、实验台。

5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。

实验1 聚⼄烯醇缩甲醛的制备⼀、实验⽬的1. 了解⼩分⼦的基本有机化学反应，在⾼分⼦链上有合适的反应性基团时，均可按有机⼩分⼦反应历程进⾏⾼分⼦化学反应。

2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。

3. 了解聚⼄烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶⽔。

⼆、实验原理早在 1931年，⼈们就已经研制出聚⼄烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的⽔溶性⽽⽆法实际应⽤。

利⽤"缩醛化"减少其⽔溶性，就使得PV A 有了较⼤的实际应⽤价值，⽤甲醛进⾏缩醛化反应得到聚⼄烯醇缩甲醛(PVF)。

PVF 随缩醛化程度不同，性质和⽤途有所不同。

控制缩醛在35%左右，就得到了⼈们称为"维纶'的纤维(vinylon)。

维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,⼜称为"合成棉花"。

在PVF 分⼦中，如果控制其缩醛度在较低⽔平，由于PVF 分⼦中含有羟基，⼄酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶⽔使⽤，⽤来粘结⾦属、⽊材、⽪⾰、玻璃、陶瓷、橡胶等。

聚⼄烯醇缩甲醛是利⽤聚⼄烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作⽤下⽽制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于⼏率效应，聚⼄烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着⼀些⽆法成环的孤⽴的羟基，因此缩醛化反应不能完全。

高分子化学与物理实验指导书总结高分子化学与物理实验指导书1. 实验课时间安排高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。

其中学时安排如下：2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。

实验预习主要包括以下两个方面的内容：1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等）2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。

3. 相关知识的讲解针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。

主要包括：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验二酚醛树脂的缩聚实验三PP球晶观察实验四PS粘均分子量测定实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法；2. 了解有机玻璃的生产工艺。

二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。

有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。

在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。

每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。

工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。

而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。

如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。

如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。

因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。

即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。

其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。

高分子材料实验安排（2014-10）：第一周：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（8学时）实验二聚合物的加工（4学时）第二周：实验三苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚（8学时）实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚（4学时）第三周：实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合（8学时）高分子材料实验指导通过高分子材料实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解；通过高分子材料实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子材料中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。

实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。

2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。

二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。

甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。

将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。

三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。

甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。

《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。

一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。

二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。

K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。

[η]值即用本实验方法求得。

由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C （3）Array可知：溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。

所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。

式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。

在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的K ˊ值，便可通过（8）式求得[η]。

高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为℃，密度d4/cm，折射20率nD。

在水中溶解度为%，可与醇混溶。

通常在单体中加入%～%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。

在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。

水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。

于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。

三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯、碳酸钠、亚硫酸氢钠分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。

将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。

收集～℃之间的馏分。

为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。

醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。

五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？1引发剂的提纯过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。

为白色结晶性粉末，熔点103～106℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。

BPO在不同溶剂中的溶解度见表1-3。

常规试剂级BPO于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚。

动态力学分析法研究两相聚合物的相容性当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。

在这种外力作用下，对样品的应力-应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。

动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段，它能得到聚合物的储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ），这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。

同时动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。

本实验采用DMTA-IV 型动态粘弹谱仪分析制备条件对两相聚合物相容性的影响。

1．实验目的要求1.1 掌握使用DMTA-IV 型动态粘弹谱仪测定聚合物的复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原理及方法;1.2通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特性。

2. 基本原理如果在试样上加一个正弦伸长应力σ，频率为ω，振幅为0σ，则应变ε也可以以正弦方式改变，应力与应变之间有一相位差δ，可分别表示为：0sin t εεω=0sin()t σσωδ=+式中0σ和0ε分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展开：00cos sin()sin cos t t σσδωδσδω=++应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰值为0cos σδ，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有90°的相位差，峰值为0sin σδ，与能量的损耗有关。

定义储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ）：00(/)cos E σεδ'= 00(/)sin E σεδ''=sin tan cos E E δδδ''=='复数模量可表示为：*E E iE '''=+其绝对值为：E =在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算：320()()W t d t E φεσπε''∆==∆与E''成正比，因此，样品WE''或损耗机械能的能力高低可以用tanδ值的大小来衡量。

高分子实验报告一、实验目的本实验旨在通过合成高分子材料，了解高分子合成的基本原理和实验操作方法，并通过实验结果的分析，探究高分子材料的性质和应用。

二、实验原理高分子合成是通过聚合反应将单体分子（或多聚体分子）连接起来形成较大分子量的聚合物的过程。

常用的高分子合成方法包括聚合反应和缩聚反应等。

聚合反应通常是指开环聚合和链聚合两种方式，其中开环聚合以环氧树脂为代表，链聚合以聚酯、聚氨酯、聚丙烯、聚苯乙烯等为代表。

三、实验步骤1. 实验材料准备：根据实验需要，准备所需高分子材料、溶剂、催化剂、催化剂活化剂等。

2. 实验装置准备：准备好反应容器、热源、搅拌器、温度控制装置等实验装置。

3. 实验条件设置：根据实验需要，设置反应温度、反应时间、搅拌速度、配比比例等实验条件。

4. 实验操作步骤：按照预设实验条件，依次将原料加入反应容器中，并进行反应。

注意控制反应温度和反应时间。

5. 实验产物处理：根据实验需要，对实验产物进行过滤、洗涤、干燥等处理步骤。

6. 实验结果分析：使用合适的理化性质测试方法，对实验产物的性质进行分析和测试，如分子量测定、热性能测试等。

四、实验结果及分析根据实验操作步骤，我们成功合成了聚合物材料，并对其进行了性质测试。

实验结果显示，合成的高分子材料具有良好的热稳定性、机械强度和耐腐蚀性，适用于制备电子器件、涂料、塑料等方面。

五、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子合成的基本原理和实验操作方法。

合成的高分子材料具有较好的性能，说明实验操作正确、条件合适。

然而，在实验过程中，仍然遇到了一些问题，如反应温度控制不准确、产物处理不彻底等，需要进一步改进实验方法。

六、参考文献[1] 张三, 李四. 高分子化学实验室教程. 北京: 化学工业出版社,20XX.[2] 王五. 高分子材料制备与应用. 北京: 科学出版社, 20XX.以上即为高分子实验报告的内容，通过本次实验，我们深入了解了高分子合成的原理和操作方法，得到了合成材料的实验结果，并对实验结果进行了分析。

高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。

2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。

3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。

二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。

自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。

甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。

其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。

其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。