蜂胶香皂中黄酮成分的测定

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蜂胶中黄酮类化合物的提取与测定

所产生的酶解产物的ACE抑制活性相差较大，其中，用胃蛋白酶酶解鹿血获得的酶解产物的ACE抑制活性可高达68.42%。采用单一蛋白酶酶解产物的ACE抑制活性强于复合蛋白酶酶解产物的ACE抑制活性。温度、pH、酶量、时间和底物浓度5种因素都不同程度上影响着蛋白酶的酶解效果，其影响程度依次为酶量＞pH值＞底物浓度＞时间＞温度，胃蛋白酶在最适水解条件下(温度37℃，pH3.7，酶量6 000 U/g，时间6 h，底物浓度4%)酶解鹿血获得的ACE抑制率为 70.22%。
方法同上。总黄酮含量（以干基结果表示），以芦丁的质量分数X计，数值以10-2或%表示，按下式计算：
《食品工业》2008 年第 3 期
18
基础研究
CV D
m
H
式中：C——由标准曲线计算得出的样品的黄酮
浓度数值/（mg/mL）；
V——样品溶液的体积/mL；
D——样品的总稀释倍数；
m——样品的质量/g；
《食品工业》2008 年第 3 期
17
蜂胶(propolis)素有“紫色黄金”之称，是蜜蜂从胶源植物的新生芽条和愈伤组织处采集的分泌物，加入腺体如蜜蜂舌腺、蜡腺等腺体的的分泌物及花粉等混合转化而成的一种具有芳香气味的胶粘状物质。它主要由蜂胶香脂、蜂蜡、树脂、花粉等组成[1]。其中黄酮类化合物作为一种主要功能成分，具有许多有益的生理效应与药理作用 [2]，如较强的抗氧化、清除自由基作用；软化血管、抗衰老、减少血栓形成及改善人体的微循环作用，被誉为珍贵的天然“血管清道夫”[3-6]。
0.073
050 0
0.161
0.100 0
0.334
0.150 0
0.498
0.200 0

蜂胶中总黄酮含量的测定

3.187 3.066 4.000
57.870 56.525 60.000
结论
★ 两种不同品牌的蜂胶在Al(NO3)3-NaNO2-NaOH 和 AlCl3-HAc-NaAc缓冲溶液不同显色体系下测得的黄酮总含量基本一致；
★ 并且与标示量相差不大；
★ 紫外分光光度法可用于测定蜂胶中总黄酮的含量；
图2 以AlCl3-HAc-NaAc缓冲溶液为显色剂
入max：415nm
4 标准曲线的绘制
1.2
1.4
y = 0.023x - 0.0302
1
R2 = 0.9999
1.2
y = 0.0515x + 0.0147 R2 = 0.9984
0.8
1
0.8 0.6
0.6 0.4
0.4 0.2
0.2
0
0
10
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1
目的意义
2
实验内容
3
结论
目的意义
蜂胶是蜂产品中一类十分重要的天然物质，它对多种疾病（如心血管疾病、肿瘤、糖尿病、肝病、肠胃病等）具有十分明显的医疗保健功效。蜂胶的化学成份极为杂，从蜂胶中分离出的最多的功效组分是类黄酮物质，其它的组分还有氢醌、咖啡酸及其酯、栎精、木脂体等，但它们所具有的生物活性都比不上黄酮类。
★ 此方法稳定性好，精密度高，可为不同品牌蜂胶中总黄酮含量的测定提供一定的理论依据。
致谢
★ 本论文从选题、实验设计、实施直到论文的撰写和定稿，导师都倾注了大量的心血，值此论文完成之际，首先对导师的言传身教表示最真挚的感谢！老师一丝不苟的作风，高尚的人格魅力，敏锐的学术思想，以及对化学前沿领域的深刻见解无不潜移默化的影响着我。源自3 0.4104 0.408

蜂胶黄酮含量国家标准

蜂胶黄酮含量国家标准蜂胶是一种由蜜蜂采集树脂和花粉混合而成的物质，具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种生物活性成分，其中黄酮类化合物是蜂胶中的重要成分之一。

蜂胶黄酮含量国家标准是对蜂胶产品的质量进行监管和控制的重要依据，也是保障消费者权益的重要手段。

蜂胶黄酮含量国家标准的制定是为了规范蜂胶产品的质量，保障消费者的健康权益。

根据国家相关法律法规，蜂胶黄酮含量国家标准应当符合以下要求：一、蜂胶黄酮含量的测定方法。

蜂胶黄酮含量的测定方法应当准确、可靠，能够真实反映蜂胶产品中黄酮类化合物的含量。

目前，国家标准对蜂胶黄酮含量的测定方法主要采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定，该方法具有操作简便、准确性高的特点，已成为行业内公认的标准方法。

二、蜂胶黄酮含量的限定要求。

国家标准对蜂胶产品中黄酮类化合物的含量进行了限定，通常以百分比或毫克/克为单位。

蜂胶产品在销售时必须标明黄酮含量，同时符合国家标准规定的含量范围，以保证产品的质量和安全性。

三、蜂胶黄酮含量国家标准的执行和监督。

国家标准的执行和监督是保障蜂胶产品质量的重要环节。

相关部门应当加强对蜂胶产品的抽检工作，对不符合标准要求的产品进行下架处理，并依法追究相关企业的责任。

蜂胶黄酮含量国家标准的制定和执行，对于规范蜂胶产品市场，保障消费者权益，提升蜂胶产品的整体质量具有重要意义。

希望各相关部门和企业能够严格执行国家标准，确保蜂胶产品的质量和安全，为消费者提供更加放心的产品。

总之，蜂胶黄酮含量国家标准的制定是为了保障蜂胶产品的质量和安全，促进蜂胶产品市场的健康发展。

只有严格执行国家标准，加强监督检查，才能有效提升蜂胶产品的整体质量，保障消费者的权益，促进蜂胶产业的可持续发展。

蜂胶中总黄酮的提取与紫外可见分光光度计的测定

蜂胶中总黄酮的提取与紫外可见分光光度计的测定作者：梁凤珍来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第10期摘要：蜂胶是蜜蜂从植物的树芽、树皮等部位采集的树脂，再混以蜜蜂舌腺、蜡腺等腺体的分泌物，经蜜蜂加工转化而成的一种胶状物质。

蜂胶中含有大量的黄酮类化合物。

黄酮类化合物有很好的药用价值，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、消炎镇痛、防腐保鲜等多种功效，能增加机体免疫力，促进组织再生，已越来越广泛地应用于医药、食品、化妆品等领域。

近年来已有很多学者研究了从蜂胶中提取黄酮类化合物的工艺方法，提出了很多新型的、较优的提取工艺方法;并研究了很多黄酮类化合物的测定方法。

本文采用最常用最简单的分析方法-紫外可见分光光度法，在相关文献的基础上对蜂胶中总黄酮的提取与测定进行研究，研究了提取条件（提取方式、提取时间，提取剂浓度）对蜂胶中总黄酮的提取率的影响;研究了参比溶液的选择以及显色剂的选用、酸度、显色时间对测定结果的影响。

通过紫外分光光度法，对蜂胶中的总黄酮进行测定，建立的线性回归方程线性良好，R2=0.9999;线性范围宽，0～20μg/mL;回收率102.4%;检出限0.162μg/mL。

实验结果表明，紫外可见分光光度法简单可行，准确度高，相对标准偏差小，检出限低，是测定蜂胶提取物中总黄酮含量的一种经济有效的方法。

关键词：蜂胶;总黄酮;提取;测定;紫外可见分光光度1 实验部分1.1 实验原理蜂胶中主要含有黄酮类和黄酮醇化合物，利用3、5位有羟基的黄酮与Al+可生成螯合物，显黄色，在最大吸收峰波长415nm左右处测定其吸光度。

在415nm左右范围内，其吸光度与黄酮类化合物的含量成正比。

以芦丁为对照品，建立标准曲线，定量测试黄酮类化合物的含量。

1.2 实验仪器和实验试剂1.2.1 实验仪器UV-2102 PCS型紫外可见分光光度计：尤尼柯（上海）仪器有限公司;AL104电子分析天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。

紫外-可见分光光度法测定蜂胶胶囊中总黄酮含量的探讨

紫外-可见分光光度法测定蜂胶胶囊中总黄酮含量的探讨薛晓丽;李林
【期刊名称】《吉林农业科技学院学报》
【年(卷),期】2009(018)002
【摘要】采用UV-1700紫外-可见分光光度计对蜂胶胶囊中总黄酮的含量进行测定.结果表明:蜂胶胶囊中总黄酮含量的平均值为198mg·g-1,同一样品重复进样6次,其相对标准偏差(RSD)的平均值为1.83%,三个浓度加样回收率的平均值为99.64%.从实验结果可以看出,分光光度法是检测蜂胶中总黄酮含量的一种有效、可行、简便的方法.
【总页数】3页(P4-6)
【作者】薛晓丽;李林
【作者单位】吉林农业科技学院实验管理中心,吉林,132101;吉林农业科技学院,吉林,132101
【正文语种】中文
【中图分类】S896.6
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定双葛胶囊中葛根总黄酮的含量 [J], 刘艳玲;许波;陈峻;王英
2.紫外分光光度法测定蜂胶软胶囊中总黄酮含量方法的研究 [J], 吕国良
3.紫外分光光度法测定蜂胶搽剂中总黄酮的含量 [J], 刘香;刘振;段更利
4.紫外-可见分光光度法测定淫羊藿总黄酮胶囊中总黄酮的含量研究 [J], 张林
5.紫外-可见分光光度法测定止痛祛风胶囊中总黄酮含量 [J], 庞学丰;黄政治;廖家瑜;梁国成;方建康;陈舒茵;江丽芬;陈壮;冯玉青;李玉玲;唐丽萍
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蜂胶手工皂的制作工艺研究

1冤芦丁标准曲线准确吸取芦丁标准溶液 0.00mL袁1.00mL袁2.00mL袁3.00mL袁 4.00mL袁5.00mL袁6.00mL袁分别置于 25mL 容量瓶中袁分别加 5%NaNO2 溶液 1mL袁摇匀袁静置 6min袁然后加入 10%Al(NO3)3 溶液 1mL袁摇匀袁静置 6min袁再加入 10%NaOH 溶液 10mL袁用无水乙醇稀释至刻度袁摇匀袁静置 15min遥以不加芦丁标准液的空白试剂为参比袁在 508nm 波长处测定吸光度遥以芦丁浓度为横坐标袁吸光度为纵坐标袁绘制标准曲线袁得回归方程遥 2冤蜂胶手工皂皂基干扰实验分别准确移取不同含量的手工皂样品溶液 10mL 各 1 份袁分别置于 50mL 容量瓶中袁分别加 5%NaNO2 溶液 1mL袁摇匀袁静置 6min袁然后加入 10%Al(NO3)3 溶液 1mL袁摇匀袁静置 6min 袁再加入 10%NaOH 溶液 10mL袁用无水乙醇稀释至刻度袁摇匀袁静置 15min遥以不加芦丁标准液的空白试剂为参比袁在 508nm 波长处测定吸光度遥 3冤蜂胶手工皂中黄酮含量的测定分别准确移取不同含量的蜂胶手工皂样品溶液 10mL 各 1 份袁分别置于 50mL 容量瓶中袁分别加 5%NaNO2 溶液 1mL袁放置 6min袁然后加入 10%Al(NO3)3 溶液 1mL袁放置 6min袁再加入 10%NaOH 溶液 10mL袁用无水乙醇稀释至刻度袁摇匀袁放置 15min遥以什么试剂都不加袁只加样品溶液为参比袁在 508nm 波长处测定吸光度遥代入回归方程求出对应芦丁含量的浓度袁计算出黄酮含量遥 4冤精密度试验准确移取 2mL 0.2mg/mL 芦丁供试品溶液置于 25mL 容量瓶中袁加 5%NaNO2 溶液 1mL袁摇匀袁静置 6min袁然后加入 10%Al(NO3)3 溶液 1mL袁摇匀袁静置 6min 袁再加入 10%NaOH 溶液 10mL袁用无水乙醇稀释至刻度袁摇匀袁静置 15min遥以空白试液为参比袁在波长 508nm 处测定吸光度袁平行测定 5 次遥 5冤重复性实验准确称取蜂胶加入量为 1g 的蜂胶手工皂 2g袁平行称取 5 次袁并标

蜂胶中总黄酮的分离及其含量测定

蜂胶中总黄酮的分离及其含量测定【摘要】目的利用聚酰胺柱层析分离蜂胶中总黄酮，并运用紫外分光光度法(UV)对其进行含量测定。

方法利用聚酰胺柱层析，干法上样，分别用30％、95％不同浓度的乙醇进行洗脱，盐酸―镁粉反应定性检测及分光光度法定量测定，并对分光光度法进行了改进。

结果经定性检测，30％乙醇洗脱液几无黄酮，紫外分光光度法测量95％洗脱液中总黄酮的含量为0.956mg/ml。

结论利用聚酰胺柱层析初步纯化蜂胶中总黄酮，并提供了测量蜂胶中总黄酮含量的一种快速、准确的方法―紫外分光光度法，为进一步分离其中的单体黄酮及研究其药理活性打下了基础。

【关键词】蜂胶；总黄酮；聚酰胺柱层析；分光光度法Separation and Determination of Flavonoids in ProplisGAO Xiu-rong，ZAN wang(Department of Pharmacy，Chengdu Medical College，Chengdu 610083 China)Abstract：Objective To separate the flavonoids in proplis by polyamide column chromatography and to establish the method of UV for determination of flavonoid.Methods Flavonoid of proplis was separated by polyamide column chromatography with 30%，95% ethanol and determined by Hd-Mg reaction and ultraviolet-visible spectrophotometry.Results There was almost no flavonoid in eluate of 30% ethanol，the concentration of eluate of 95% ethanol was 0.956mg/ml by U-V Spectrophotometry.Conclusion The flavonoid was primarily purified by polyamide column chromatography，and a fast，accurate method— ultraviolet-visible spectrophotometry was put forword.Key words:proplis;flavonoid;polyamide columnchromatography;ultraviolet-visible spectrophotometry蜂胶（proplis）是蜜蜂从植物树芽、花苞和树干处采集的树胶，并混入蜜蜂上颚腺分泌物和蜂蜡等成分而成的一种具有芳香气味的褐色胶状固形物。

高效液相色谱法测定蜂胶中的黄酮成分

２实验部分
２．１仪器和试剂仪器：Ｗａｔｅｒｓ２４４型高效液相色谱仪，
ＵＶ４８６检测器，Ｍ５１０泵，Ｍ７３０数据处理机，高压六通进样阀，超声震荡器。
试剂：芦丁、杨梅酮、桑色素、槲皮素、山柰素、芹菜素、柯因、松鼠素和高良姜素均为色谱纯（Ｓｉｇｍａ）；甲醇为优级纯并经０．５肛ｍ滤膜过滤；水为重蒸水并经０．４５ｔｔｍ滤膜过滤；磷酸为优级纯。２．２色谱条件
3.期刊论文孟霞.彭敬东.刘绍璞.MENG Xia.PENG Jing-dong.LIU Shao-pu 高效液相色谱法测定蜂胶液中的6种有
机酸 -西南大学学报（自然科学版）2008,30(9)
建立了蜂胶中6种有机酸的高效液相色谱测定方法.固定相为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm;5 μm),流动相为乙腈-0.4%的冰乙酸溶液 (φ=30∶70, pH=2.93), 流速0.8 mL/min, 柱温28 ℃. 检测波长采用设定波长程序的方法, 样品中6种组分的加标回收率在89.35% ～104.5%之间, 绿原酸、咖啡酸、香草酸、阿魏酸、苯甲酸、肉桂酸的线性范围分别为0.022～44,0.025～50,0.029～58,0.022～44,0.0414～62.1,0.0444～66.6 μg/mL, 检测限分别为4.55,3.95,8.7,6.29,10.35,3.92 ng/mL, 相对标准偏差小于3%. 该法简便、快速、灵敏, 可用于蜂胶中6种有机酸的同时分离测定.
Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ（瑞士）电话：（＋４１—１）６３２—３０３４
传真：（十４１一１）６３２—１０８２
Ｅ—ｍａｉｌ：ｓｐｉｃａ２０００＠ｔｅｃｈ．ｃｈｅｍ．ｅｔｈｚ．ｃｈ
（雨段收集提供）

高效液相色谱法测定蜂胶中的六种黄酮

高效液相色谱法测定蜂胶中的六种黄酮作者：霍丽斯刘嘉亮陈颖芯来源：《农产品加工·上》2019年第06期摘要：采用甲醇-水提取液体系提取蜂胶中的6种黄酮，即芦丁、莰菲醇、芹菜素、松属素、苛因和高良姜素，以高效液相色谱法-紫外检测法测定，对不同比例的甲醇-水溶液对蜂胶中黄酮类物质的提取率進行研究。

结果发现，以60%甲醇-水为提取液提取效果较好，空白加标回收率均在85%～99%，检出限为0.1 g/kg，定量限为0.3 g/kg，线性范围为0.2～50μg/mL。

关键词：黄酮;高效液相色谱法;蜂胶;芦丁;莰菲醇;芹菜素;松属素;苛因;高良姜素中图分类号：O657.7 ; ; 文献标志码：A ; ; doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.06.015Abstract：Extraction of six flavonoids from propolis by methanol-water extraction system （rutin，camphenanthrol，api- genin，pinus genistein，caustin and galangin）. The extraction efficiency of flavonoids from propolis with different proportions of methanol-water solution was studied by high performance liquid chromatography-ultraviolet detection. The results showed that 60% methanol-water was the best extractant. The recovery of blank standard addition was between 85%～99%，the detection limit was 0.1 g/kg，the quantitative limit was 0.3 g/kg，and the linear range was 0.2～50 μg/mL.Key words：flavonoids;HPLC;propolis;rutin;camphenanthrol;apigenin;pinusgenistein;caustin;galangin蜂胶，又被称为“紫色黄金”，是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂，混入蜜蜂口器中腺体的分泌物，再和花粉、蜂蜡加工制成的一种胶状物质，是蜂巢的保护伞[1]。

蜂胶产品中黄酮化合物的测定

姓名：考号：单位：
第 1 页共 6 页
一、蜂胶产品中总黄酮的测定
标准曲线的制备：准确吸取芦丁标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，分别置于25ml 容量瓶中，分别加5%NaNO 2溶液1ml ，放置6min ，然后加入10%Al(NO 3)3溶液1ml ，放置6min ，再加入10% NaOH 溶液10ml ，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15min ，502nm 波长处测定吸光度。

样品的测定：吸取样品溶液0.1ml ，分别置于25ml 容量瓶中，分别加5%NaNO 2溶液1ml ，放置6min ，然后加入10%Al(NO 3)3溶液1ml ，放置6min ，再加入10% NaOH 溶液10ml ，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15min ，502nm 波长处测定吸光度。

与标准曲线比较定量，计算总黄酮的含量。

做两个平行样。

（三）数据记录和结果计算 1.比色杯校正值
1
2
3
4
2.测定波长：。

1 2 3 4 5 6 样品 1 2 体积ml
质量mg -------
吸光度
含量mg/g
————--——------------------------------------
3.标准曲线。

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Abstract:An analytical method has been developed for the determ ination of total flavone2genus com2 pounds in p ropolis2fancy2soap by visible light spectrophotom eter. U sing anhydrous ethanol extract flavone2 genus component from p ropolis2fancy2soap , then w ith alum inum nitrate as color reagent. The flavone2genus content is determ ined by visible2spectrophotom eter at 415 nm , and quantificationlly counted comparing w ith standard curve. The m inimum lim it of detection for the method 0. 06%. Key words: p ropolis; flavonoids; visible2spectrophotometer
3 结论
(1)液可清培养污泥 ,水解酸化池、氧化沟系统
能够有效地去除亚麻沤制废水中的有机污染物 ,对 COD、TN 及 TP的去除率分别在 90%及 70% 以上。因此 ,采用该系统处理亚麻沤制废水是可行的。
(2)液可清及氧化沟系统联合应用 ,具有以下优点 : ①采用液可清微生物水处理剂能够促进活性污泥的生长 ,其含有的专性细菌能有效去除高浓度有机物及氮磷 ; ②采用氧化沟系统 ,水解酸化池置于氧化沟前端 ,形成厌氧、缺氧、好氧段 ,能够更好地进行硝化、反硝化以及聚磷菌的吸磷放磷 ,增强了脱氮除磷效果 ; ③整个系统结构完整 ,运行成本较低 ,液可清水微生物处理剂不会引起二次污染 ,是适合现阶段我国亚麻沤制废水处理的新工艺。
第 36卷第 5期 2007年 5月
应用化工 App lied Chem ical Industry
Vol. 36 No. 5 M ay 2007
蜂胶香皂中黄酮成分的测定
马兰宇
(北京百花蜂产品科技发展有限公司 ,北京 100176)
摘要 :采用分光光度比色法测定蜂胶中的总黄酮含量。使用无水乙醇萃取蜂胶香皂中的黄酮成分 ,用硝酸铝作为显色剂 ,在 415 nm 处进行比色 ,与标准曲线相对比进行定量计算。本方法最低可以测定总黄酮含量在 0. 06%的蜂胶香皂样品。关键词 :蜂胶 ;总黄酮含量 ;分光比色法中图分类号 : TQ 041 + 7 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 - 3206 (2007) 05 - 0503 - 02
516
应用化工
第 36卷
图 7 液可清 /氧化沟系统对 TP的去除率 Fig. 7 Effect of ACF 322oxidation ditch system on removal of TP
由图 6、图 7 可知 ,系统对 TP的去除效果一直很稳定 ,说明氧化沟的好氧、缺氧、厌氧段以及液可清中的磷细菌都对磷的去除有较好的效果。出水 TP的浓度保持在 2. 5 mg /L 左右 ,对 TP的去除率为 78% ～86%。
空白溶液
空白溶液外观外观吸光值 Nhomakorabea比色溶液外观
比色溶液吸光值
香皂 [皂基 +蜂胶 ] 皂基
黑黄色块状白色颗粒
2. 002 1. 999
黄色透明溶液无色透明溶液
浅黄透明溶液无色透明溶液
0. 035 0. 000
浅黄透明溶液略有白点无色溶液 ,略有白点
0. 213 0. 007
香精
无色液体
0. 023
液 ,在 415 nm 处测定吸光值。绘制标准曲线或计算
出线性回归方程。
1. 2. 3 样品的测定精确吸取待测试液 10 mL ,无
水乙醇定容 ,此为参比溶液 (空白 ) 。精确吸取待测
试液 10 mL ,略加无水乙醇 ,加入 1 mL A l (NO3 ) 3 溶液 ,无水乙醇定容。静置 40 m in,在 415 nm 处测定
吸光值。
利用样品的吸光值在标准曲线上查出对应芦丁
含量的质量 :
黄酮含量
= W
m ×50 ×10 ×1 000
×100%
式中 m ———标准曲线上查出对应芦丁含量的质
量 , mg;
W ———称样量 , g。
2 结果与讨论
2. 1 样品处理 2. 1. 1 整个过程非水状态皂基溶于水 ,因此整个样品处理过程都不能有水分 ,否则会产生溶液浑浊的肥皂水 ,无法比色。本方法的特点是全程非水状态。绘制标准曲线的标准品溶液、显色剂都是用无水乙醇专门配制。 2. 1. 2 萃取时温度萃取温度不能低于 40 ℃,否则肥皂的皂基会凝固 ;不能高于 70 ℃,否则萃取剂乙醇先挥发了。 2. 1. 3 过滤前 ,萃取的溶液要充分冷却为了使皂基析出 ,趁凉过滤可以更好地分离皂基和乙醇层的黄酮组分。因为皂基在乙醇中还是有小的溶解度 , 若冷却不充分时 ,会与黄酮成分一起通过滤纸 ,干扰比色。 2. 2 掺比溶液问题
3 结论
( 1 )本检测方法适用于掺有蜂胶溶液的香皂及其它日化用品。经过实践检验 ,该方法符合蜂胶香
(下转第 516页 )
© 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
实验证明 ,皂基与显色剂的反应液在 415 nm 处无吸收 ,香精与显色剂无反应 ,实验结果见表 1。
表 1 皂基、香精的干扰性实验 Table 1 In terferen tia l exper im en t for soap tablet and essnce
样品
物态
称样量 / g
无水乙醇萃取液
sohu. com
© 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
504
应用化工
第 36卷
醇浸泡 ,在 60～70 ℃水浴中加热 ,将黄酮成分萃取
收稿日期 : 2007204202 作者简介 :马兰宇 (1958 - ) ,女 (满族 ) ,北京人 ,北京百花蜂产品科技发展有限公司高级工程师 ,主要从事蜂产品的生产、
研发、检测与质量管理 ,具有 ISO9001、ISO17025、HACCP体系审核员资格。电话 : 13801079261, E2mail: fcp jc@
作用 ,也可以有效地定量分析 ,可能是因为肥皂也是弱碱性 ,对黄酮与 A l3 +的显色也起到同样的弱碱性作用。
本方法测定过蜂胶香皂、蜂胶洗面奶 (包括美白型、祛痘型、祛斑型 ) 、蜂胶洗发液 ,效果良好。 2. 5 最小检出限与回收率
本方法最小可检出含黄酮 0. 06%的样品 ,平均回收率为 97. 5% ( n = 4) 。
瓶中 ,此为待测试液。
1. 2. 2 标准曲线的绘制精确吸取 0. 2 mg / mL
芦丁标准品使用液各 1, 2, 3, 4, 5, 6 mL ,加入用无水
乙醇配制的 A l (NO3 ) 3 溶液 100 g /L 1 mL ,用无水乙醇定容 50 mL。静置 40 m in,用无水乙醇作参比溶
于乙醇中。充分冷却 ,必要时在冰箱里冷却。滤纸
过滤 ,保留乙醇相 (黄酮类物质 ) 。余渣另加无水乙
醇 ,加热、冷却、挤压渣滓、过滤 ,反复 2～3次。合并
滤液 ,直至滤渣皂基基本发白。滤液入冰箱冷却 ,必
要时入冰室短时冷冻。在充分冰冻冷却后再过滤 ,
除去残余皂基。滤液用无水乙醇定容于 50 mL容量
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器无水乙醇、硝酸铝均为分析纯 ;芦丁标准品使用
溶液 (0. 2 g /L ) ,国家药物检定所。 M P2120型电子天平 ; 723 型可见分光光度计 ;
ZD 280型电热恒温真空干燥箱 ; DFY型高速组织捣碎机 , 8 000～12 000 r/m in; DH 24型恒温水浴锅。 1. 2 测定方法 1. 2. 1 样品处理用小勺的边缘将蜂胶香皂刮屑 , 称取皂屑约 2 g,精确到 0. 001 g。用 30 mL 无水乙
无色透明溶液无色透明溶液 0. 000
无色透明溶液
0. 002
2. 4 加入 KAc对显色的影响检测其它种类的蜂胶制品时 , 加入显色剂
A l(NO3 ) 3 后还要加入 KAc溶液 , 目的是为黄酮显色创造弱碱性的条件。但是本方法不使用醋酸钾。在多次测定蜂胶香皂时发现 ,加入 KAc溶液 ,会产生白色沉淀 ,无法比色。我们采用过离心和滤纸过滤的方法去除沉淀。但是过滤清液比色的吸光值折算成黄酮含量时 ,只有配方理论投入量的 30% ～ 40%。因为 ,蜂胶皂中含有 13 ～17 种成分 (包括阴阳离子表面活性剂 ) ,可能与 KAc溶液反应 ,产生干扰。而不用 KAc溶液 ,只用显色剂 A l (NO3 ) 3 ,并不影响比色结果。在无水乙醇的环境下 ,没有 KAc的
D eterm ina tion of tota l flavone component in propolis2fancy2soap
MA L an2yu
(Beijing Baihua Beep roduct Science & Technology Development L td. , Beijing 100176, China)