氮化铝薄膜的椭偏法研究

引言椭偏法测量薄膜厚度与折射率得研究在近代科学技术与日常生活中,各种薄膜得应用日益广泛。

因此,能够迅速与精确地测量薄膜参数就是非常重要得。

在实际工作中可以利用各种传统得方法测定薄膜光学参数,如:布儒斯特角法测介质膜得折射率,干涉法测膜厚。

另外,还有称重法、X 射线法、电容法、椭偏法等等。

其中, 因为椭圆偏振法具有测量精度高,灵敏度高,非破坏性等优点,并可用于研究固体表面及其膜层得光学特性,已在光学、半导体学、凝聚态物理、生物学、医学等诸多领域得到广泛得应用。

椭圆偏振测厚技术就是一种测量纳米级薄膜厚度与薄膜折射率得先进技术,同时也就是研究固体表面特性得重要工具。

一、实验目得1、了解椭偏仪得构造与椭圆偏振法测定薄膜参数得基本原理。

2、通过对薄膜样品厚度与折射率得测量,初步掌握椭圆偏振仪得使用与数据处理得方法。

二、实验原理1、椭偏法测量薄膜参数得基本原理P’P Di1F图71 椭圆偏振光得产生P－起偏器,D－1/4 波片图72 椭圆偏振光得产生i1F－薄膜样品,P’－检偏器光就是一种电磁波,且就是横波。

电场强度E与磁场强度H与光得传播方向构成一个右旋得正交三矢族。

与光得强度、频率、位相等参量一样,偏振态也就是光得基本量之一。

如果已知入射光束得偏振态,当测得通过某薄膜后得出射光偏振态,就能确定该薄膜影响系统光学性能得某些物理量,如折射率、薄膜厚度等。

如图71 所示,一束自然光(非偏振激光)束光,,o ,o 1/4反射光1消光测量法。

下面来分析如何通过椭偏方法测量薄膜折射率与 厚度。

图 73 所示为光在一均匀与各向同性得单层介质 膜上得反射与折射。

单层介质膜有两个平行得界面,通 常,上部就是空气(或真空),即折射率 n 1＝1。

中间就是一 层厚度为 d 、折射率为 n 2得介质薄膜,下层就是折射率为 n 3得衬底,介质薄膜均匀地附在衬底上。

当一束光射到 薄膜面上时,在上界面与下界面形成多次反射与折射,并且各反射光与折射光分别产生多光束干涉,其干涉结 果反映了膜得光学特性。

氮化铝薄膜择优取向生长研究本文实验用微波电子回旋共振(MW-ECR)等离子体增强射频反应非平衡磁控溅射方法进行的AlN薄膜的制备。

实验中以高纯Al靶为溅射靶材,高纯Ar气为溅射气体,高纯N2气为反应气体,采用不同的实验参数,分别在单面抛光的Si(111)基片上沉积出了不同择优取向的多晶AlN薄膜。

主要使用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、台阶仪对AlN 薄膜的化学结构、结晶状况、沉积速率进行表征。

研究结果表明:沉积温度、射频功率、工作气压和靶基距对AlN薄膜的化学结构、晶体结构和沉积速率都有重要影响。

沉积温度升高可以增加基片表面反应原子的能量,提高原子的迁移、扩散能力,使薄膜的结晶更加均匀、致密、有序;射频功率的大小直接影响着薄膜的沉积能量和沉积速率,而沉积能量又直接决定了AlN薄膜的结晶质量及择优取向性,沉积速率对薄膜晶体的择优取向也有重要影响;工作气压的大小决定了分子平均自由程的长度,分子平均自由程又影响了反应原子的碰撞几率,碰撞次数影响着反应原子到达基片表面时的沉积能量,沉积能量对AlN薄膜的择优取向性至关重要;靶基距的大小决定着反应原子沉积过程中的碰撞次数和薄膜的沉积速率,碰撞次数少薄膜沉积能量高,适合(002)晶面择优取向AlN薄膜的生长,相反,碰撞次数多薄膜沉积能量低,适合(100)晶面择优取向AlN薄膜的生长。

此外,发现当微波功率在200W~400W的范围内,微波ECR等离子体对AlN薄膜的(002)晶面择优取向影响不大,薄膜因子的沉积作用与等离子体对薄膜的再溅射作用处于一个基本平衡状态;然而,在500W微波功率条件下,等离子体放电太强,等离子体对薄膜的再溅射作用增强,薄膜的结晶质量变差,沉积速率减小。

结合以微波功率、靶基距为变量的两组实验的结果,通过分析发现:(002)晶面择优取向AlN薄膜的生长不仅仅由沉积能量决定,沉积速率与AlN薄膜的择优取向性也密切相关;高沉积速率条件下,成核密度高,阻碍晶粒的长大,过高的沉积速率甚至还会改变薄膜的择优取向性,使薄膜中出现(103)晶面择优取向等。

103实验十二 用椭偏仪测薄膜厚度与折射率随着半导体和大规模集成电路工艺的飞速发展，薄膜技术的应用也越加广泛。

因此，精确地测量薄膜厚度与其光学常数就是一种重要的物理测量技术。

目前测量薄膜厚度的方法很多。

如称重法、比色法、干涉法、椭圆偏振法等。

其中，椭圆偏振法成为主要的测试手段，广泛地应用在光学、材料、生物、医学等各个领域。

而测量薄膜材料的厚度、折射率和消光系数是椭圆偏振法最基本，也是非常重要的应用之一。

实验原理由于薄膜的光学参量强烈地依赖于制备方法的工艺条件，并表现出明显的离散性，因此，如何准确、快速测量给定样品的光学参量一直是薄膜研究中一个重要的问题。

椭圆偏振法由于无须测定光强的绝对值，因而具有较高的精度和灵敏度，而且测试方便，对样品无损伤，所以在光学薄膜和薄膜材料研究中受到极大的关注。

椭圆偏振法是利用椭圆偏振光入射到样品表面，观察反射光的偏振状态（振幅和位相）的变化，进而得出样品表面膜的厚度及折射率。

氦氖激光器发出激光束波长为632.8nm 的单色自然光，经平行光管变成单色平行光束，再经起偏器P 变成线偏振光，其振动方向由起偏器方位角决定，转动起偏器，可以改变线偏振光的振动方向，线偏振光经1/4波片后，由于双折射现象，寻常光和非寻常光产生π/2的位相差，两者的振动方向相互垂直，变为椭圆偏振光，其长、短轴沿着1/4波片的快、慢轴。

椭圆的形状由起偏器的方位角来决定。

椭圆偏振光以一定的角度入射到样品的表面，反射后偏振状态发生改变，一般仍为椭圆偏振光，但椭圆的方位和形状改变了。

从物理光学原理可以知道，这种改变与样品表面膜层厚度及其光学常数有关。

因而可以根据反射光的特性来确定膜层的厚度和折射率。

图1为基本原理光路。

图2为入射光由环境媒质入射到单层薄膜上，并在环境媒质——薄膜——衬底的两个界面上发生多次折射和反射。

此时，折射角满足菲涅尔折射定律332211sin sin sin ϕϕϕN N N ==(1)104 其中N 1，N 2和N 3分别是环境媒质、= n – i k ）；ϕ1为入射角、 ϕ2 和ϕ3分别为薄膜和衬底的折射角。

椭偏仪测量薄膜厚度和折射率实验报告摘要：本实验利用椭偏仪仪器去测量薄膜的厚度和折射率，来反映使用者的测量结果。

实验结果表明，测量出的薄膜厚度和折射率值符合预期，经仔细分析实验结果误差解释，结果可信度得到进一步提升。

一、实验目的1、了解椭偏仪的使用及原理2、利用椭偏仪测量薄膜厚度及折射率二、基本原理椭偏仪是一种重要的折射率测量仪，它能够准确而精确地测量出光线穿过薄片时的折射率，以及光线所穿过的薄片的厚度。

椭偏仪是基于位移差原理来测量折射率的。

它采集到穿过薄膜后，光源被折射后，照射到观察板上形成一个圆形光斑，而经过椭偏仪校正器后，光斑就变成一条条短短的线条，然后将其位置与未经膜片折射的光斑位置做比较，就可以很容易地计算出折射率和厚度。

三、实验步骤1、准备实验仪器：椭偏仪仪器、薄膜。

2、调试椭偏仪：（1）检查仪器电源是否已连接；（2）检查观察系统的对焦位置是否正常；（3）在微调镜光组合上将调焦镜反转，此时光线经过校正器再照在观察系统上，就可以看见一条条短短的线条，比较其前后位置；3、将薄膜放置在光路中，调节观察台的位置，把观察台移动到朱莉可变折射率玻璃轴上；4、对准光斑，然后调节调焦镜，把观察台上的光斑放小；5、观察台上的光斑线条前后移动情况，以记录测量结果；6、得出实验结果，然后根据实验结果，计算薄膜的厚度和折射率。

四、实验结果根据实验所得数据，测得薄膜厚度为1.0μm，折射率为1.890。

（1）实验结果表明，薄膜厚度和折射率值与理论值相符合，证明椭偏仪测量结果是可信的。

（2）椭偏仪的测量结果不仅精确可靠，而且灵敏度高，数据操作简便，检测到的偏差也不大，仪器可靠性得到进一步的确立。

椭偏仪测薄膜厚度的基本原理
1 薄膜厚度测量原理
椭偏仪是常用的薄膜厚度测量仪器，它可以有效地测量几乎任何
材料表面上由薄膜形成的厚度。

薄膜厚度测量原理是使用电磁阻抗原理，即椭偏仪发射一束同频的极化微波，该微波在发射维护发射端的
接收维护发射端的声音，其中发射端的微波通过薄膜而不能完全传导
微波，部分微波在薄膜样本表面反射，从而产生极化变化。

维护发射
端可以测得这种反射微波的变化，从而用以计算薄膜厚度。

2 信号处理原理
椭偏仪还可以通过处理信号以获取薄膜厚度，而无需测量仪器。

信号处理过程有三种：一是单程微波处理，即只使用发射端接收到的
反射微波进行处理；二是双程微波处理，发射端接收到的反射信号和
接收端发出的信号同时进行处理；三是易程微波处理，只使用发射端
接收到的信号进行处理，但是处理的步骤可以大幅增加。

3 椭偏仪典型应用
椭偏仪测量厚度范围很广，从几微米到几十微米不等，并且可以
测量石墨烯、氧化铝、核聚变堆壳体表面的薄膜厚度。

椭偏仪还可以
应用于模具的成型深度的测量，以及光学系统、显示屏等设备的成型、光学精度的检测。

它是生物医学、能源、电子、新材料、环境保护等
领域的重要检测仪器。

实验一椭偏仪测定薄膜厚度与折射率一. 实验目的1、掌握获得椭偏光的原理；2、掌握椭圆偏振仪的基本结构和使用方法，理解其测量薄膜厚度和折射率的原理；3、学会通过椭圆偏振仪对测量薄膜的厚度与折射率。

二. 实验仪器激光椭偏仪EM01-PV-III，薄膜样品；三. 实验原理当一束光以一定的入射角照射到薄膜介质样品上时，光要在多层介质膜的交界面处发生多次折射和反射，在薄膜的反射方向得到的光束的振幅和位相变化情况与膜的厚度和光学常数有关。

因而可以根据反射光的特性来确定薄膜的光学特性。

若入射光是椭圆偏振光(简称椭偏光)，只要测量反射光的偏振态之变化，就可以确定出薄膜的厚度和折射率，这就是椭圆偏振仪(简称椭偏仪)测量薄膜厚度和折射率的基本原理。

1、椭偏仪的基本光路图图1所示为椭偏仪的基本光路图。

单色自然光(其电矢量均匀地分布在垂直于光束传播方向的平面上)，由氦氖激光器提供，其经过起偏器过滤为线偏振光(电矢量在一定方向上振动)，再经过1/4波片的作用变为等幅的椭圆偏振光(电矢量端点的轨迹在垂直于光束传播方向的平面上为椭圆)。

该椭圆偏振光入射到样品上，适当调节起偏器的起偏轴方向(即调节起偏角，称为P角)，则可使经样品反射后的椭偏光变为线偏光，反射的线偏光方向可由检偏器检测出，称为检偏角A角；当检偏轴与线偏振光的振动方向相垂直时便构成消光状态，这时光电倍增管的光电流最小。

图1. 椭偏仪的基本光路图对于椭偏光，可将其电场分量分解为相互垂直的两个线偏光，这两个线偏光为：振动方向与入射平面平行的线偏光以P 表示(简称P 波或者P 分量)，垂直于入射面振动的线偏光以S 表示(简称S 波或者S 分量)，如图2所示。

图2. 椭偏光的两分量，p 光：平行于入射平面，s 光：垂直于入射平面2、测量原理下面简要分析用激光椭偏仪如何根据反射光相对入射光的振幅、位相变化从而测出薄膜厚度及折射率。

图3. 光线入射多层介质的反射情况入射光经薄膜上、下分界面折射时满足折射定律：332211sin sin sin ϕϕϕn n n ==根据光学相关公式，可求出薄膜总的反射系数P R 、s R 分别为：ββj p p j p p P p p e r r e r r E E R 2212211--+==入反psp sββj s s j s s s s s er r e r r E E R 2212211--+==入反 ϕλπβcos 2n d ⎪⎭⎫⎝⎛=入入入P i P P e E E β= 反反反P i P P eE E β=入入入S i S S e E E β= 反反反S i S S eE E β=式中p r 1、s r 1代表光从1n 介质入射到2n 介质的反射系数，p r 2、s r 2代表光从2n 介质入射到3n 介质的反射系数，β代表对应的位相差。

椭偏仪测折射率和薄膜厚度实验简介椭圆偏振光在样品表面反射后，偏振状态会发生变化，利用这一特性可以测量固体上介质薄膜的厚度和折射率。

它具有测量范围宽（厚度可从10^-10~10^-6m量级）、精度高（可达百分之几单原子层）、非破坏性、应用范围广（金属、半导体、绝缘体、超导体等固体薄膜）等特点。

目前商品化的全自动椭圆偏振光谱仪，利用动态光度法跟踪入射光波长和入射角改变时反射角和偏振状态的变化，实现全自动控制以及椭偏参数的自动测定、光学常数的自动计算等，但实验装置复杂，价格昂贵。

本实验采用简易的椭圆偏振仪，利用传统的消光法测量椭偏参数，使学生掌握椭偏光法的基本原理，仪器的使用，并且实际测量玻璃衬底上的薄膜的厚度和折射率。

在现代科学技术中，薄膜有着广泛的应用。

因此测量薄膜的技术也有了很大的发展，椭偏法就是70年代以来随着电子计算机的广泛应用而发展起来的目前已有的测量薄膜的最精确的方法之一。

椭偏法测量具有如下特点：1. 能测量很薄的膜（1nm），且精度很高，比干涉法高1-2个数量级。

2. 是一种无损测量，不必特别制备样品，也不损坏样品，比其它精密方法：如称重法、定量化学分析法简便。

3. 可同时测量膜的厚度、折射率以及吸收系数。

因此可以作为分析工具使用。

4. 对一些表面结构、表面过程和表面反应相当敏感。

是研究表面物理的一种方法。

实验仪器椭偏仪测折射率和薄膜厚度实验装置包括：激光器（氦氖或半导体）、分光计、光栏、望远镜、黑色反光镜、薄膜样品、起偏器、检偏器、1/4波片。

实验内容1. 熟悉并掌握椭偏仪的调整椭偏仪实物图椭偏仪结构示意图椭偏仪的实物如上图所示。

了解图中各部件的作用，并学会正确调整。

2. 调整光路，并使入射到样品的光为等幅椭圆偏振光(1) 安装半导体激光器并调整分光计，使半导体激光器光束、平行光轴的中心轴、望远镜筒的中心轴同轴。

(2) 标定检偏器透光轴的零刻度，并使检偏器的透光轴零刻度垂直于分光计主轴。

第31卷　第12期2009年6月武　汉　理　工　大　学　学　报JOURNA L OF WUHAN UNIVERSIT Y OF TECHN OLOG Y Vol.31　No.12　J un.2009DOI :10.3963/j.issn.167124431.2009.12.013磁控溅射氮化铝薄膜取向生长工艺研究张小玲1,孙晓冬1,张　凯2,胡　光2,胡靖华1,顾豪爽2(1.武汉理工大学理学院,武汉430070;2.湖北大学铁电压电材料重点实验室,武汉430062)摘　要:　氮化铝薄膜取向性直接影响到薄膜的压电特性和声波速度,是薄膜体声波谐振器/滤波器工艺过程中最重要的环节之一。

对AlN 薄膜材料的反应磁控溅射沉积工艺进行了研究,通过对AlN 薄膜的取向性分析及其与工艺条件的比较,优化了取向性AlN 薄膜的生长工艺条件,制备出了高取向和高致密的AlN 薄膜。

关键词:　氮化铝;　取向性;　反应磁控溅射中图分类号:　TB 383文献标识码:　A 文章编号:167124431(2009)1220047204G row th Process of Preferential Orientation of Al N Thin Films byMagnetron R eactive SputteringZHA N G Xiao 2li ng 1,S U N Xiao 2dong 1,ZHA N G Kai 2,HU Guang 2,HU Ji ng 2hua 1,GU Hao 2shuang 2(1.School of Sciences ,Wuhan University of Technology ,Wuhan 430070,China ;2.The K ey Lab of Ferro &PiezoelectricMaterials and Devices of Hubei Province ,Hubei University ,Wuhan 430062,China )Abstract :　Orientation of AlN thin film is very important to its piezoelectric characteristic and acoustic wave velocity ,it is one of the most important key factors in film bulk acoustic wave resonator/filter fabrication.This work investigates reactive magnetron sputtering deposition of AlN thin film ,by comparing orientation of deposited AlN thin films under different deposi 2tion conditions ,the fabrication recipe is refined ,and a condensed high orientation AlN film is made.K ey w ords :　AlN ;　orientation ;　reactive magnetron sputtering收稿日期:2009202222.基金项目:武汉理工大学校基金(X JJ2004112).作者简介:张小玲(19692),女,讲师.E 2mail :zxll2005@AlN 材料具有良好的压电特性和很高的表面声速,可用来制作性能优良的声波器件。