烟草专用肥(含有机质)中总钾含量测定方法研究
- 格式:doc
- 大小:25.50 KB
- 文档页数:3
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。
目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长.下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正.测定原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为:K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4]↓+ Na+操作步骤1.试样溶液的制备称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g—5g(含氧化钾约400mg),精确至0。
0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL.2.试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液(40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2—3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色.(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0。
烟草专用肥(含有机质)中总钾含量测定方法研究【摘要】本文采用GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》检测不同配比烟草专用肥(含有机质)中总钾含量,通过数据分析,发现该方法检测的局限性,同时制定适用于该产品的消解方法。
【关键词】烟草专用肥(含有机质);总钾;消解方法0 前言烟草专用肥(含有机质)是一种既含有机质又含适量无机化肥原料的复混肥料。
它是利用有机物料,通过微生物发酵进行无害化处理,并添加适量无机化肥原料,经过造粒而制得的商品肥料,其特点主要为:1硫酸钾型,2高钾型(氧化钾含量≥15%以上)。
现有的检测方法主要参照GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》。
经过长期的试验证明,当氧化钾含量较高时(KO2≥20%以上),检测结果偏低,同时检测结果的重复性较差,检测结果不可靠。
通过对烟草专用肥(含有机质)氧化钾含量检测方法的研究,寻找《GB/T 17767.3-2010有机-复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》检测方法的局限性,同时找出适用的检测方法,从而确定科学、可靠的总钾含量测定方法。
1 实验部分1.1 样品收集参照含有机质烟肥生产工艺,实验室用已知氧化钾含量的菜籽饼、烟末与已知含量的氯化钾和硫酸钾配制配合式为8-10-15、9-12-20、8-7-21和7-5-25的样品。
1.2 按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》标准中5.1消解方法,检测其总钾含量(结果以K2O计/%)。
1)实验原理为:样品经硝酸-高氯酸消解,在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。
沉淀经过滤、干燥、称重,计算得出样品中钾含量。
2)实验过程:按标准要求,称取2g样品,加20mL硝酸,在通风柜里低温加热至近干,稍冷后加入10mL高氯酸,加盖表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的白烟,继续加热直至溶液呈无色或浅色清液,冷却至室温。
研究烟叶常规化学指标钾含量检测的新方法在烟叶中,元素钾的含量对其口感和风味具有重要的作用。
传统的钾含量检测主要采用原子吸收光谱法和紫外分光光度法,这些方法因受到条件制约而没有得到广泛使用。
文章通过对烟叶钾含量的检测方案比较,采用电感耦合等离子体质谱法对其进行了探究。
结果表明,检测结果是科学合理的,检测方法较为便捷,值得推广。
标签:烟叶;钾含量;检测方法1 烟叶钾含量的研究意义烟草含钾量是衡量烟叶品质的重要指标之一,对烟草的外观和内在品质均有良好影响。
烟叶含钾量高,香气足,吃味好,富有弹性和韧性,填充性强,阴燃持火力和燃烧性好。
既对烟叶的可燃性有明显作用,又与烟叶香吃味及卷烟制品安全性密切相关。
2 烟叶钾含量检测的方案选择原子吸收光谱法:仪器检测分析时间:单项,单个样品检测时间约4min。
实验过程难易性:样品预处理简单,仪器分析过程需专人负责。
经济性:现有设备,无需另外购置。
人员培训:实验人员均经过此项培训,持证上岗。
结论:樣品检测时间较长,仪器运行过程需要专人负责。
紫外分光光度法:仪器检测分析时间:单项,单个样品检测时间约1min。
实验过程难易性:烟草样品含量达不到检测灵敏度,需要富集样品,仪器操作过程需要人工较多。
经济性:设备简单,使用成本低,但实验室暂无此设备,需另外购置。
人员培训:实验人员无此项设备操作经验,需培训。
结论:仪器运行过程需要专人负责,实验设备需要另外购置,并进行人员培训。
电感耦合等离子体质谱法:仪器检测分析时间:多项,单个样品检测时间约40s。
实验过程难易性:样品预处理过程简单,仪器运行过程稳定,基本无人工需要。
经济性:现有设备,无需另外购置。
人员培训:实验人员均经过此项培训,持证上岗。
结论:样品检测时间短,仪器运行过程稳定,人员设备均满足要求。
经过对上述对实验方法的分析,并结合本实验室的现有仪器设备和所需检测样品的实际情况,因此决定选用方案三电感耦合等离子体质谱法来检测烟叶中的钾含量。
烟草中钾含量测定的两种预处理方法相关性的研究作者:杨小秋刘静来源:《安徽农业科学》2014年第07期摘要[目的]对来自全国各地烟草基地的100个烟草样品进行钾含量的测定,建立水提取和酸消解2种预处理方式的转换模型,考察2种方法的相关性。
[方法]分别采用水提取和酸消解2种方式对样品进行预处理,然后用火焰原子吸收测定,对2种方法的试验参数进行优化,并对2种预处理方式的测定结果进行回归分析。
[结果]建立了2种方式之间的线性转换方程,同时对常规酸消解和水提取转换值进行了t检验,结果t为0.286 0,小于t0.05,44(t0.05,44=2.021)。
[结论]常规酸消解测定值与水提取转换值无显著差异,可以用水提取代替酸消解来对烟草样品进行预处理,使测定方法简化、环保。
关键词烟草;钾;预处理;相关性中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611(2014)07-01939-02钾是烟草中最重要的元素之一,其含量对烟草质量有重要的影响,是烟草化学必须要分析的常规化学成分之一[1]。
烟草中钾的测定一般采用酸消解—原子吸收法,也有采用酸浸提[2]以及悬浮液进样[3-4]—火焰原子吸收测定的方法。
考虑到钾盐易溶于水,笔者对水提取烟草中钾的效果进行了考察,与酸消解测定的结果进行对比,以期找到2种预处理之间的关系。
以水提取的方式代替酸消解,既节约时间和试剂,又保护环境。
1材料与方法1.1仪器与试剂WFX130原子吸收光谱仪(北京瑞利仪器公司);HZQC空气浴振荡器(哈尔滨东联电子技术开发有限公司);微波炉(美的);1 000 μg/ml钾标准(国家有色金属及电子材料分析测试中心研制,使用时逐级稀释),硝酸,盐酸,硫酸,双氧水,均为分析纯。
1.2试验方法1.2.1酸消解方法。
准确称取0.2烟草样品于50 ml聚四氟乙烯消解罐中,加入10 ml王水,用微波炉高火消解5 min,冷却后取出,样品呈清亮无色,转移至100 ml容量瓶中,同时做样品空白,定容待测。
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料,是农业生产中重要的一类肥料。
其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。
下面将介绍一些常用的测定方法。
1.有机质含量测定方法:有机质是有机肥料中最重要的组分之一,直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。
常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。
-燃烧法:先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧,使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质,然后通过收集排出的废气,进一步进行分析,计算有机质的含量。
-相对密度法:通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异,计算有机质含量。
这种方法在实际应用中操作简单,但只适用于纯有机物质较高的样品。
2.全氮含量测定方法:全氮是有机肥料中的重要营养成分,对农作物生长发育具有重要影响。
全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。
-凯氏法:将有机肥料样品与H2SO4反应,使有机氮转化为无机氮,进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物,然后利用铁铵法测定产生的铵盐量,根据反应比例计算全氮含量。
-硫酸铵氧化法:将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂(如K2Cr2O7)混合,使有机氮转化为产生的硝酸盐,然后通过滴定法进行测定。
-气相色谱法:将有机肥料样品进行裂解,生成气相物质,然后通过气相色谱仪进行分析和测定。
3.磷含量测定方法:磷是农作物生长发育的重要元素,对于有机肥料的磷含量测定,常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。
-钼酸测定法:将有机肥料样品与H2SO4反应,使有机磷转化为无机磷,进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐,然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度,根据标准曲线计算磷含量。
-水热酸溶法:将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解,使有机磷逐渐转化为无机磷,然后通过分光光度计测定无机磷含量。
4.钾含量测定方法:钾是农作物生长发育中必需的营养元素,对于有机肥料的钾含量测定,常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。
硫酸-过氧化氢法消化测定烟草中的总氮和钾含量寇天舒;陈伟华;张艳芳;马桂芹;刘伟【摘要】[目的]探索一种同时快速测定烟草中总氮和钾的方法,以提高烟草中总氮的消化速度,避免有毒氧化汞的使用.[方法]对连续流动法测定总氮的消解方法进行改进,选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,然后用连续流动分析仪同时测定总氮和钾,并与相关文献方法的测定结果进行数据比对.[结果]选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,改进后此方法的消化时间相比原方法缩短约2h,且可同时测定钾元素;方法的RSD小于3%,总氮和钾的平均加标回收率分别为98.2%、98.7%.[结论]采用改进的方法消解烟草样品,可减少消化时间,且重复性好、准确度高,可用于烟草中总氮和钾的快速批量测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】4页(P126-129)【关键词】连续流动法;总氮;钾;硫酸-过氧化氢;消化【作者】寇天舒;陈伟华;张艳芳;马桂芹;刘伟【作者单位】河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051【正文语种】中文【中图分类】S572总氮和钾是各级烟草质检机构的日常检测项目之一,其含量是评价烟草及烟草制品品质的重要指标[1]。
氮含量与卷烟烟气中主要有害成分的释放密切相关[2],钾是烟草中主要的无机元素之一,也是评价烟叶燃烧性的重要指标。
烟草中总氮的测定主要有连续流动法[3-6]、元素分析法[7]、化学发光法[8]和分光光度法[9]等,这些方法的前处理或简单或复杂,采用最多的是浓酸配合不同的催化剂消化,但相对都有一定的缺点。
连续流动分析仪具有结构灵活、原理简单、速度快、成本低等优点,已成为烟草行业应用最普遍的分析仪器[10-11]。
摘要本研究建立了采用电导率差值检测烟叶中钾含量的方法。
该方法利用溶液中钾离子与四苯硼钠反应后形成四苯硼钾沉淀,通过检测待测溶液反应前后溶液的电导率变化,计算出待测溶液中的钾离子含量。
结果表明,利用KCl 与四苯硼钠反应后,溶液电导率下降值与钾含量成正相关。
在25℃条件下,钾离子浓度在0~596mg/L 范围内,标准曲线为y =1.1802x 。
通过向提取液中添加一定质量的钾,计算得出钾回收率在98.66%~101.01%之间,表明该方法有较高的准确度。
该方法结果与传统沉淀法检测结果基本一致,该方法检测值比火焰光度法检测的结果偏高,但重复性较好。
关键词钾含量;电导率差值法;烟叶;四苯硼钠;四苯硼钾中图分类号TS41+1文献标识码A 文章编号1007-5739(2021)24-0188-04DOI :10.3969/j.issn.1007-5739.2021.24.070开放科学(资源服务)标识码(OSID ):Study on Determination Method of Potassium Content in Tobacco Leaves Based on ConductivityDifference MethodZHOU Quan 1ZHANG Shanshuo 2CHEN Xuchu 3SUN Yingqi 4XU Zhanhong 5GUO Chuanbin 1YU Feiyong 1JIANG Shan 1LI Ang 1WU Junlin 1HAO Haohao 5*JIA Feng 6(1Biyang Branch of Zhumadian Tobacco Company,Biyang Henan 463700;2Henan GRG Metrology &Test Co.,Ltd.,Zhengzhou Henan 450001;3Pingdingshan Branch of Henan Tobacco Company,Pingdingshan Henan 467000;4Zhumadian Cigarette Factory,Henan China Tobacco Industry Co.,Ltd.,Zhumadian Henan 463000;5Zhumadian Branch of Henan Tobacco Company,Zhumadian Henan 463000;6College of Biological Engineering,Henan University of Technology,Zhengzhou Henan 450001)Abstract This study established a method to detect the potassium content of tobacco leaves by using the conductivity dif-ference method.Based on the principle that potassium ions in the solution can react with sodium tetraphenylborate to form potass-ium tetraphenylborate precipitation,the potassium ion content in the solution was calculated by detecting the change in conduc-tivity of the solution before and after the reaction.The results showed that after KCl reacted with sodium tetraphenylborate,the decrease value of solution conductivity was positively correlated with the potassium content.Under the condition of 25℃,the potassium ion concentration was in the range of 0-596mg/L,the standard curve was y =1.1802x .By adding a certain amount of potassium to the extract,the potassium recovery rate was calculated to be 98.66%~101.01%,indicating that the method had high accuracy.The results of this method were basically the same as that of the traditional precipitation method.The detection values of this method were higher than that of the flame photometric method,but the repeatability was better.Keywords potassium content;conductivity difference method;tobacco leaf;sodium tetraphenylborate;potassium tetra -phenylborate基于电导率差值法测定烟叶中钾含量的方法研究周权1张闪烁2陈旭初3孙颖琦4许战洪5郭传滨1于飞勇1姜山1李昂1吴俊林1郝浩浩5*贾峰6(1驻马店市烟草公司泌阳县分公司,河南泌阳463700;2河南广电计量检测有限公司,河南郑州450001;3河南省烟草公司平顶山市公司,河南平顶山467000;4河南中烟工业有限责任公司驻马店卷烟厂,河南驻马店463000;5河南省烟草公司驻马店市公司,河南驻马店463000;6河南工业大学生物工程学院,河南郑州450001)基金项目河南省驻马店市烟草公司科技项目“高效解钾菌的粉状菌肥的开发及推广应用”(202041170020007);上海烟草集团有限责任公司科技项目(2020310000140580)。
火焰原子吸收法测定烟草中钾含量研究刘博;张艳;李茂松【摘要】比较了烟草样品的3种前处理方式,选定微波消解作为样品的最佳前处理方式,采用原子吸收分光光度仪测定烟草中钾的含量。
结果表明:该方法测钾灵敏度高、准确快捷、操作简便;微波消解样品中钾的损失小,钾的相对标准偏差≤5%,回收率在97.00%~103.00%。
%Three kinds of sample pretreatment methods for determination of potassium in cigarettes by atomic absorption spectroscopy were studied in this paper.Microwave assisted dissolution was finally selected as the best sample pretreatment and the optimized anal【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2011(017)015【总页数】2页(P62-63)【关键词】湿法消化;乙酸萃取;微波消解;火焰原子吸收法;烟草钾【作者】刘博;张艳;李茂松【作者单位】浙江中烟工业有限责任公司技术中心,浙江宁波315040;浙江中烟工业有限责任公司技术中心,浙江宁波315040;浙江中烟工业有限责任公司技术中心,浙江宁波315040【正文语种】中文【中图分类】S572钾是烟草中最重要的元素之一,其含量与烟草的生长、内在质量都有着密切的关系。
目前测定烟草中钾的含量,一般采用湿法消化和乙酸萃取处理样品[1-2],制成溶液后用连续流动法进行定量测定。
但样品前处理中钾的提取率不高,并且湿法消化存在一定的危险性;而流动分析耗时较长,滤光片容易污染,火焰不够稳定[3]。
本文通过实验比对,发现微波消解处理样品后钾的损失最小,并且在处理过程中安全简单、节约材料和试剂;在测试过程中非常快捷,1min就能测出50个样品,稳定性、准确度、精确度都比较高,此方法也可推广到食品行业(如果汁、奶粉等)中钾微量的检测。
烟叶含钾量方面的主要研究进展及研究方向朴香兰;安金花;南桂仙;曲宗祥【摘要】从钾素的生理作用、环境因子,钾素在烟株内的循环、分配与积累规律,钾素营养遗传等烤烟钾素营养的研究进展入手,综述了近年来我国烟草钾素营养研究的状况及进展,并提出了加强钾素营养研究的若干建议.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2009(000)005【总页数】3页(P115-117)【关键词】烟叶;含钾量;烤烟;钾素;研究方向【作者】朴香兰;安金花;南桂仙;曲宗祥【作者单位】吉林省和龙市龙城镇农业技术推广站,吉林和龙,133500;延边大学农学院农学系,吉林龙井,133400;延边大学农学院农学系,吉林龙井,133400;吉林省梅河口市山城镇农科站,吉林梅河口,135022【正文语种】中文【中图分类】S572.011 钾素对烟草的生理作用及品质的影响钾素在烟株体内以离子态游离存在,是植物体内60多种酶的活化剂。
钾在烟株体内几乎可以参与所有的代谢过程,对烟株的物质代谢和能量代谢影响很大,并对烟叶的品质起着十分重要的作用。
大量的农艺试验表明,较高含量的钾能提高所有类型烟草的品质[1-3]。
钾对烟草外观和内在品质均有良好影响,含钾高的烟叶可提高数项品质指标。
含钾高的烟叶色泽呈深橘黄色,香气足,吃味好,富有弹性和韧性,填充性强,阴燃持火力和燃烧性强。
钾与叶片燃烧有关,K/(Ca+Mg)与燃烧持续时间呈正相关。
烟草K+浓度与着火温度呈负相关,烟草含钾量为20 g/kg 时燃烧温度在488 ℃左右,而含钾45 g/kg时则降到458 ℃左右。
这种变化引起烟草热分解产物的种类和数量显著改变,减少有害物质,从而有利于安全性提高[4]。
2 烟株对钾的吸收积累与分配规律我国南方烟区和北方烟区烟株吸钾曲线及干物质累积曲线研究结果表明,南方烟区在移栽后3周,北方烟区则需在移栽后5周进入吸钾旺期。
吸钾高峰值都出现在移栽后11周,这时烟叶含钾量,北方定远为4.36%,南方慈利为5.12%。
烟草钾吸收和转运机理及钾含量提高措施研究进展第一篇范文烟草作为世界上种植面积最广、消费人口最多的植物之一,其生长发育和产量品质受到广泛关注。
烟草在生长过程中对钾元素的需求量较大,钾是烟草生长发育中不可或缺的元素,对提高烟草产量和品质具有重要意义。
然而,由于烟草对钾的吸收效率较低,如何提高烟草对钾的吸收利用效率,成为烟草生产中亟待解决的问题。
本文对烟草钾吸收和转运机理及钾含量提高措施的研究进展进行综述。
一、烟草钾吸收和转运机理烟草对钾的吸收主要通过根系进行,根系是烟草吸收矿质元素的主要器官。
近年来,随着分子生物学的发展,对烟草钾吸收和转运机理的研究取得了显著进展。
研究发现,烟草钾吸收主要通过离子泵、通道蛋白和转运蛋白等途径进行。
其中,离子泵主要包括Na+/K+-ATP酶和H+/K+-ATP酶等,通道蛋白主要包括Shaker家族和TWO1家族等,转运蛋白主要包括ATCH和NIP 等。
这些载体在烟草根系中表达,参与烟草对钾的吸收和转运过程。
二、钾含量提高措施研究进展针对烟草钾吸收效率低的问题,研究者从土壤改良、基因工程、生物肥料和栽培措施等方面开展了钾含量提高措施的研究。
1. 土壤改良:通过施用有机肥、绿肥、草木灰等提高土壤钾含量,改善土壤结构,提高土壤中有效钾含量,从而提高烟草对钾的吸收利用效率。
2. 基因工程:通过基因工程技术,研究烟草钾吸收相关基因的功能,培育高钾吸收效率的烟草品种。
如研究发现,过表达烟草根系Na+/K+-ATP酶基因TaKAI1,可以显著提高烟草对钾的吸收利用效率。
3. 生物肥料:利用微生物肥料、根瘤菌等生物资源,提高烟草对钾的吸收利用效率。
研究发现,接种根瘤菌可以显著提高烟草对土壤中钾的吸收能力。
4. 栽培措施:调整烟草栽培模式,如适时施肥、合理密植、灌溉管理等,提高烟草对钾的吸收利用效率。
研究发现,适时施用钾肥可以显著提高烟草钾含量,改善烟草品质。
第二篇范文聊起烟草的钾,就像是谈论一位艺术家的颜料。
有机肥料中全钾含量的测定(NY 525-2002)1、方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
2、试剂(1)硫酸( p 1 . 8 4 )(2)3 0 %过氧化氢(3)钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾,用水溶解后定容至1 L 。
该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。
(4)钾标准溶液:100u g / mL ,吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中,用水定容,此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。
.3、仪器、设备通常实验室用仪器设备。
4、分析步骤(1)试样溶液制备称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热1 0 mi n ,取下,稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10 mi n ,除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷,小心加水至2 0 mL -3 0 mL ,加热至沸。
取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收人原开氏烧瓶中。
将消煮液移人100 mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
(2)空白溶液制备除不加试样外,应用的试剂和操作同上。
(3)测定吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中,用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。
每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
(4)校准曲线绘制吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0,7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。
烟草专用肥(含有机质)中总钾含量测定方法研究
【摘要】本文采用GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》检测不同配比烟草专用肥(含有机质)中总钾含量,通过数据分析,发现该方法检测的局限性,同时制定适用于该产品的消解方法。
【关键词】烟草专用肥(含有机质);总钾;消解方法
0 前言
烟草专用肥(含有机质)是一种既含有机质又含适量无机化肥原料的复混肥料。
它是利用有机物料,通过微生物发酵进行无害化处理,并添加适量无机化肥原料,经过造粒而制得的商品肥料,其特点主要为:1硫酸钾型,2高钾型(氧化钾含量≥15%以上)。
现有的检测方法主要参照GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》。
经过长期的试验证明,当氧化钾含量较高时(KO2≥20%以上),检测结果偏低,同时检测结果的重复性较差,检测结果不可靠。
通过对烟草专用肥(含有机质)氧化钾含量检测方法的研究,寻找《GB/T 17767.3-2010有机-复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》检测方法的局限性,同时找出适用的检测方法,从而确定科学、可靠的总钾含量测定方法。
1 实验部分
1.1 样品收集
参照含有机质烟肥生产工艺,实验室用已知氧化钾含量的菜籽饼、烟末与已知含量的氯化钾和硫酸钾配制配合式为8-10-15、9-12-20、8-7-21和7-5-25的样品。
1.2 按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》标准中5.1消解方法,检测其总钾含量(结果以K2O计/%)。
1)实验原理为:样品经硝酸-高氯酸消解,在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。
沉淀经过滤、干燥、称重,计算得出样品中钾含量。
2)实验过程:按标准要求,称取2g样品,加20mL硝酸,在通风柜里低温加热至近干,稍冷后加入10mL高氯酸,加盖表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的白烟,继续加热直至溶液呈无色或浅色清液,冷却至室温。
将消煮液移入250mL 容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50mL滤液。
吸取滤液25.0mL,按四苯硼酸钾重量法进行测定。
3)检测结果见表1
表1 硝酸-高氯酸消解准确度实验结果
由表1可以看出,总钾含量为15%时,样品实测值与理论值的差值满足标准中实验允差要求(标准规定≤0.3%);总钾含量大于等于20%时,样品实测值与理论值的差值不能满足实验允差要求(标准规定≤0.4%),准确度差。
4)精密度实验
将上述样品按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》标准中5.1消解方法进行5平行测定,结果见表2。
表2 硝酸-高氯酸消解精密度实验结果
由表2可以看出,总钾含量为15%时,分析结果RSD值为0.22,精密度很好;总钾含量大于等于20%时,分析结果的RSD值为2.88~8.91,随着总钾含量的增大而增加,精密度差,说明该方法检测具有一定的局限性。
1.3 新方法筛选
按照王水消解和样品灼烧灰化后王水溶解等不同的消解方法,用四苯硼钾重量法测定样品中总钾含量。
1)王水消解
样品称取2g,加入10mL硝酸和30mL盐酸,于通风柜内低温加热至沸,继续微沸30分钟,取下冷却至室温。
将消煮液移入250mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50mL滤液。
吸取滤液25.0mL,按四苯硼酸钾重量法进行测定。
2)灼烧后王水消解
样品称取2g,将样品置于100mL瓷坩埚中,将装有样品的瓷坩埚放于电炉上,让样品小心缓慢碳化,在碳化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟,然后升高温度灼烧至试料呈灰白色,再放置于高温炉(3.4)中,缓慢升温到600℃,灼烧30分钟,取出,冷却至室温。
将样品转移到300mL烧杯中,加入10mL硝酸,30mL盐酸,盖上表面皿,缓慢加热至沸,并保持30分钟(注意保持试液体积不低于10mL!)。
冷却至室温,将消煮液转移到250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,干过滤,弃去最初50mL滤液。
吸取滤液25.0mL,按四苯硼酸钾重量法进行测定。
3)不同消解方法检测结果见表3
表3 不同消解方法检测结果
由表3可以看出,直接用王水消解的检测结果较理论值偏低,且与理论值的差值随着总钾含量的增大而增加。
灼烧后王水消解的检测结果与理论值的差值在标准规定允差方位内,满足要求。
经对比,灼烧后王水消解为最佳消解方法。
1.4 灼烧后王水消解的精密度实验
按灼烧后王水消解方法进行6平行测定,结果见表4。
表4 灼烧后王水消解精密度实验结果
由表4可以看出,分析结果的RSD为0.5%左右,该消解方法有很好的精密度。
2 结果讨论
2.1 当总钾含量为20%以上时,GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分:总钾含量》标准中5.1消解方法不能得到满意结果,随着总钾含量的增大,准确度和精密度越来越差。
2.2 用灼烧后王水消解能得到很好的分析结果,准确度和精密度高,能满足标准中规定的允差要求。
王水是由1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成,具有较强的氧化能力,能溶解大多数盐,能避免使用高氯酸过程中可能产生的高氯酸盐对检测结果的影响。
2.3 高氯酸的影响原理和不同的有机原料对测定结果影响需进一步研究。
【参考文献】
[1]刘珍,黄沛成,等.化验员读本[M].北京:化工出版社,2001:321-331.
[2]国家质检总局.GB/T17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法,第3部分:总钾含量[S].北京:中国标准出版社,2010.。