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DOI ：10．11895/j．issn．0253-3820．140640高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂黄雄风1，2刘绿叶2许群2庄国顺*1杜军伟21（复旦大学环境科学与工程系，上海200433）2（赛默飞世尔科技（中国）有限公司，上海201206）摘要建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。
采用C 18色谱柱，以乙腈和0．1%甲酸作为流动相，311nm 作为检测波长，在11．5min 内完成11种紫外吸收剂的基线分离。
在优化的实验条件下，目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0．05%和1．20%；另外，所有目标化合物的检出限均低于2．24mg /L ，并在5 500mg /L 内均具有良好的线性关系（Ｒ2＞0．9990），样品加标回收率为77% 116%。
上述结果表明，本方法具有简便、准确、灵敏的特点。
对两种不同化妆品中2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2-乙基己酯、3，3，5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见，其中3，3，5-三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高。
关键词紫外吸收剂；化妆品；高效液相色谱法2014-07-27收稿；2014-10-08接受*E-mail ：12110740008@fudan．edu．cn1引言太阳光中紫外线可分为紫外线-A （400 320nm ）和紫外线-B （320 290nm ），以及紫外线-C （280nm 以下）。
通常，295nm 以下的光线不能到达地表，所以到达人体皮肤的是前两个波段的紫外线［1，2］。
紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤，甚至会诱发皮肤癌。
因此，生产厂商会添加一定量紫外吸收剂于具有防晒功能的防晒霜、隔离霜等化妆品中。
但是过量的紫外吸收剂影响人体健康。
2-羟基-4-(异丁烯酰基氧)二苯甲酮吸收波长下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮是一种天然存在的化合物，具有许多药用价值。
它主要存在于一些植物中，如葡萄、蓝莓、山楂等。
在过去的几十年中，科学家们对3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮进行了广泛的研究，发现它具有多种生物活性，包括抗氧化、抗炎、抗癌等作用。
1. 化合物结构3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮的化学结构中含有两个羟基和两个甲氧基，因此具有较强的抗氧化能力。
其分子式为C16H12O5，分子量为284.26。
2. 抗氧化作用在细胞内，氧自由基和其他活性氧化物质可以引起脂质、蛋白质和DNA 的氧化损伤，导致细胞功能障碍甚至细胞逝去。
抗氧化剂的作用就显得非常重要。
研究表明，3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮具有抗氧化活性，可以清除自由基，保护细胞免受氧化应激的损害。
3. 抗炎作用炎症是许多疾病的共同特征，因此寻找具有抗炎作用的化合物对于预防和治疗炎性疾病具有重要意义。
研究发现，3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮可以抑制炎症介质的释放，减轻炎症反应，对关节炎、肠炎等炎性疾病具有一定的治疗作用。
4. 抗癌作用抗氧化剂不仅可以帮助细胞抵抗氧化损伤，还被认为对防止癌症的发生有一定的作用。
研究发现，3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮可以抑制肿瘤细胞的增殖，诱导肿瘤细胞凋亡，对多种癌症具有潜在的抑制作用。
5. 其他作用除了上述三种主要作用外，3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮还具有抗菌、降血糖、降血脂等多种生物活性。
它在药物研发领域有着广阔的应用前景。
3,7-二羟基3',4'-二甲氧基黄酮是一种具有重要药用价值的化合物，具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性，对人体健康有着重要的保健和治疗作用。
未来，我们可以通过进一步的研究和开发，将其应用于药物和保健品的生产中，为人类健康做出更大的贡献。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711362023.7(22)申请日 2017.12.18(71)申请人 蚌埠学院地址 233030 安徽省蚌埠市曹山路1866号(72)发明人 郑桂富 (74)专利代理机构 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102代理人 王琪(51)Int.Cl.C07C 45/46(2006.01)C07C 45/81(2006.01)C07C 49/84(2006.01)(54)发明名称一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法(57)摘要本发明提供一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法。
该制备方法以邻苯二甲醚和苯甲酰氯为原料、以二氯乙烷为溶剂、在三氯化铝为催化剂条件下通过傅克反应生成3,4-二甲氧基二苯甲酮，然后通过去除三氯化铝、中和、水洗、浓缩、结晶、过滤和干燥等步骤制得产品3,4-二甲氧基二苯甲酮。
本发明所提供的3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法步骤简单易掌控，且制得的3,4-二甲氧基二苯甲酮纯度高。
权利要求书1页 说明书3页CN 108047008 A 2018.05.18C N 108047008A1.一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：(1)混合：在20—25℃条件下，将138重量份邻苯二甲醚、141重量份苯甲酰氯、750重量份二氯甲烷加入到带有搅拌和可控温的玻璃反应釜中，搅拌均匀；(2)傅克反应：在搅拌状态下，控制温度为30-40℃，将134重量份的三氯化铝逐步加入反应釜中，三氯化铝全部加入完毕后，继续反应40-45min后结束反应；(3)去除三氯化铝：将步骤(2)所制备的反应液加入到550重量份浓度为1.5-2.0mol/L 的稀盐酸中，保持温度在30-40℃条件下，搅拌35-40min，静置分层后，经分液操作得有机相；(4)中和：向步骤(3)所得的有机相中加入浓度为0.8-0.9mol/L的碳酸钠水溶液至溶液pH为7.2-7.5，继续搅拌10-15min后静置分层，经分液操作得有机相；(5)水洗：向步骤(4)所得到的有机相中加入240-250重量份的纯净水，搅拌10-15min，静置后分离，经分液操作得有机相；(6)浓缩：将步骤(5)所得到的有机相在真空度为0.08MPa、温度为70—85℃的条件下，旋转蒸发15-20min，得液态混合物；(7)结晶：在搅拌状态下，向步骤(6)所得的液态混合物中加入300-340重量份石油醚，得到含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶体的混合物；(8)过滤、干燥：将步骤(7)所得的含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶体的混合物离心分离，将所得固体干燥即得3,4-二甲氧基二苯甲酮。
专利名称：4-羟基二苯甲酮的制备方法专利类型：发明专利
发明人：张国盛
申请号：CN201310578571.9
申请日：20131119
公开号：CN104649883A
公开日：
20150527
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种4-羟基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：一、在四口烧瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完毕，升温至110℃，反应30min冷却，抽滤，洗涤，用无水乙醇重结晶后真空干燥得白色棱形晶体；二、将苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化铝，在室温下静置
30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入浓盐酸洗涤，蒸馏除去硝基苯，将残余物重结晶，得白色针状晶体4-羟基二苯甲酮。
本发明提供的制备方法，原料易得，反应条件温和，反应时间短，产品收率高，生产成本低。
申请人：青岛欧美亚橡胶工业有限公司
地址：266726 山东省青岛市平度市白埠镇小张家村
国籍：CN
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4-甲氧基二苯甲酮生产工艺甲氧基二苯甲酮是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、杀虫剂等领域。
本文将针对甲氧基二苯甲酮的生产工艺进行介绍。
一、原料准备1.苯甲酸苯甲酸是制备甲氧基二苯甲酮的主要原料之一。
其制备通常采用苯基甲酸与氢氧化钠反应，生成钠苯甲酸盐，再加入硫酸后沉淀出苯甲酸。
2.甲醇甲醇是用于甲氧基二苯甲酮酸催化反应的溶剂。
通常采用工业生产的甲醇。
3.氯化亚铁氯化亚铁是甲氧基二苯甲酮的还原剂。
可以通过亚铁粉末加入盐酸和还原剂还原制得。
4.其他试剂还需要其他试剂如碳酸钠、氢氧化钠、二氧化硫、氧化铜等。
二、生产工艺将苯甲酸与甲醇在催化剂存在下进行酯化反应，生成苯甲酸甲酯。
常用的催化剂有硫酸、氯化铵等。
酯化反应通常在高温、高压、连续式反应器中进行。
反应方程式：C6H5CH2COOH + CH3OH → C6H5CH2COOCH3 + H2O2.制备苯甲酸甲酯氢氧化钠盐苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应生成苯甲酸甲酯氢氧化钠盐。
将苯甲酸甲酯溶于甲醇中，加入氢氧化钠，反应生成。
3.制备甲氧基二苯甲酮将甲氧基二苯甲酮与氧化铜在溶剂中进行脱色，再利用减压蒸馏的方法提纯甲氧基二苯甲酮。
三、产物检测生产出的甲氧基二苯甲酮应进行质量检测，其中常见的检测项目包括外观、纯度、熔点等。
熔点通常在79-81℃之间，纯度应达到99%以上。
四、结论综上所述，甲氧基二苯甲酮的生产工艺包括苯甲酸酯化、氢氧化钠化、甲氧基化、还原、脱色和提纯等多个步骤。
该工艺简单易行，经济效益高，适用于规模化生产。
