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核农学报2024，38（3）：0522~0531Journal of Nuclear Agricultural Sciences基于低共熔溶剂的分散液液微萃取法测定茶饮料中68种农药残留王华威1， 2陈文辉2陈升凡1， 2李倩倩1杜丽平2叶丰1李建勋1， *李熠1， *（1中国农业科学院农产品加工研究所，北京100193；2天津科技大学生物工程学院，天津300457）摘要：为同时定量检测茶饮料中68种农药的多残留情况，本研究利用低共熔溶剂（DES）作为萃取剂，结合分散液液微萃取（DLLME）技术对目标农药进行萃取富集，再通过高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测目标农药残留量。
结果表明，通过DES提取和涡旋离心处理可有效去除茶饮料中的杂质，并将目标农药富集。
茶饮料中68种目标农药在1~500 ng·mL-1范围内线性关系良好，线性关系系数均高于0.996，定量限为0.2~10 μg·kg-1，3个添加水平（10、50、100 μg·kg-1）的平均回收率为59.1%~113.7%，相对标准偏差均<10%。
综上，本方法具有快速简便、绿色环保、性能良好等优势，可满足茶饮料中农药多残留的检测要求。
本研究结果为茶饮料中农药残留检测提供了技术支持。
关键词：茶饮料；农药残留；分散液液微萃取；低共熔溶剂；高效液相色谱串联质谱DOI：10.11869/j.issn.1000‑8551.2024.03.0522茶是世界上最受欢迎的三种非酒精类饮料之一［1］，它拥有众多健康益处，能预防神经系统疾病和心血管疾病［2-3］。
随着生活方式和社会环境的变化，人们对即饮茶的需求不断增长，大幅度促进了茶饮料的发展。
2021年，全球茶饮料市场规模为443亿美元［4］。
在有大需求量的同时，茶饮料饮用安全问题也不可忽视。
在茶叶种植过程中，为减少病虫害及提高茶叶产量，种植者会施用农药或其他农化产品，过量或不当施用往往会导致农药残留或饮用安全问题，威胁人类身体健康。
![壳聚糖衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相对八种单取代苯的分离及分析](https://img.taocdn.com/s1/m/617c4635ec630b1c59eef8c75fbfc77da26997e1.png)
A042壳聚糖衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相对八种单取代苯的分离及分析卢静，汤超，刘蒲*，林琳，张书胜*郑州大学化学与分子工程学院，郑州450052摘要：本实验采用自制壳聚糖衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相（CBS4）对八种单取代苯进行了分离、热力学、疏水作用等研究。
实验结果表明八种单取代苯在CBS4上分离时间短，分离效果好，符合反相色谱机理；分析物的保留时间会随柱温的增加而减小；疏水作用在分离单取代苯时起着重要作用。
关键词：CBS4；单取代苯；分离；疏水作用The Separation and Analysis of Eight Mono-substituted Benzenes on ChitosanDerivatized Calix[4]arene Bonded Silica Stationary PhaseLU Jing, TANG Chao, LIU Pu*, LIN Lin, ZHANG Shu-sheng*College of Chemistry and Molecular Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450052Absrract: In this study, we use CBS4 stationary phase study separation, thermodynamics, hydrophobic interaction of eight mono-substituted benzenes. The results suggest the analytes were better separated and use shorter separation time on CBS4 than ODS, which implied the CBS4 stationary phase featured reversed-phase separation mechanism; An increasing in column temperature could lead to a decreasing in the value of retention time; Hydrophobic interaction is one of the factors playing a role in the separation of mono-substituted benzenesKey words：CBS4; mono-substituted benzenes; separation; hydrophobic interaction.壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，具有较强的化学反应能力和生物相容性；杯芳烃的空腔大小可调，构象和取代基可以人为控制。
反向解析法在盐酸普萘洛尔片一致性评价中的应用柏植政1，周卫2，丁逸梅1，3*1南京工业大学药学院，南京210009;2中国药科大学，南京210009；3南京工业大学江苏省药物研究所有限公司，南京210009盐酸普萘洛尔是一种合成的β-肾上腺素能受体阻断剂，于1966年由阿斯利康公司开发上市，广泛用于治疗高血压、心绞痛、心律失常，作为辅助治疗甲状腺毒症，以及降低心肌梗死急性期的心血管死亡风险。
根据国家食品药品监督管理总局（CF -DA ）对于仿制药一致性评价的要求，盐酸普萘洛尔属于CFDA 发布豁免生物等效性（BE ）的药品。
药物辅料的种类及用量可能会影响药物的吸收速率和吸收程度，特别对低渗透性药物的吸收影响更显著。
因此，仿制制剂研究者通常采用与参比制剂保持相同的辅料组成和用量的策略。
根据前期对盐酸普萘洛尔片原研产品的处方研究，获知硬脂酸/硬脂酸镁比例为体外溶出一致的关键参数。
本研究旨在利用衍生化气相色谱和原子吸收测定硬脂酸与硬脂酸镁比例，反向解析原研产品处方，为盐酸普萘洛尔仿制药通过一致性评价提供参考。
1仪器与试药气相色谱仪（岛津GC-2014）；溶出仪（RC806，紫外分光光度计）。
硬脂酸对照品（批号：BCBP3246V ，纯度≥98.5%），棕榈酸对照品（批号：SLBQ8869V ，纯度≥99%），镁对照溶液（批号：BCBL4523V ）均为Sigma公司产品；盐酸普萘洛尔总混颗粒（批号：20170301），盐酸普萘洛尔自制片[0301-1批（0.5+2.0），0302-1批（0.5+1.5），0302-2批（0.4+2.0）]均由中国药科大学药剂教研室提供；盐酸普萘洛尔参比片（日本AstraZeneca 公司，10mg ，04360）；甲醇为色谱纯；正己烷、氯化钠、硫酸钠及三氟化硼-甲醇均为分析纯。
2方法与结果2.1衍生化气相色谱法（测定总硬脂酸含量）[1，2]2.1.1溶液配制对照品溶液的配制：精密称取硬脂酸对照品约10mg 、棕榈酸对照品约10mg ，置锥形瓶中，精密加入三氟化硼-甲醇溶液5mL ，振荡溶解，水浴回流20min ，放冷，加入正己烷15mL ，完全转移至分液漏斗中，加入10mL 水，加入10mL 饱和氯化钠溶液，振摇至分层，弃去下层（水层），正己烷层加入无水硫酸钠6g ，振摇，静置3min ，正己烷层完全转移至25mL 量瓶中，用正己烷稀释定容。
顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱-质谱联用方法快速分析香
精中挥发性化学成分
王昊阳;郭寅龙;张正行;安登魁
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2005(33)2
【摘要】通过在香精样品中加入饱和NaCl溶液,建立了适合香精样品直接自动化分析的顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱-质谱联用分析方法.采用保留指数检索对质谱检索结果进行进一步的确认,以提高对挥发性成分定性分析的准确性.结果表明:香精中主要含有茴香脑(42.4%)、丁子香烯(5.5%)和β-石竹烯(4.3%).该方法的精密度为4.0%～8.9%.
【总页数】3页(P245-247)
【作者】王昊阳;郭寅龙;张正行;安登魁
【作者单位】中国科学院上海有机化学研究所,上海,200032;中国科学院上海有机化学研究所,上海,200032;中国药科大学,药学院,南京,210009;中国药科大学,药学院,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
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采用溶剂法提取中药有效成分时，如何选择溶剂剂？溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质的溶解度要小,或反之溶剂不能与天然药物成分发生反应,即使反应亦属于可逆性的溶剂要经济易得并具有一定的安全性沸点宜适中,便于回收反复利用2. “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质？保留哪些成分？水提醇沉是除去水溶性杂质,保留脂溶性成分醇提水沉是除去脂溶性杂质,保留水溶性成分3. 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。
例如萝芙木总碱中利血平,阿马林碱,蛇根碱的分离先加入10%的醋酸溶解萝芙木总碱,得提取液,再用氯仿萃取,氯仿层的利血平,醋酸层加NaOH调pH至8.0,过滤,沉淀物得阿马林碱,碱水得蛇根碱,再调pH至10以上,用有机溶剂萃取即得蛇根碱4. 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么？简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途和特点。
原理:利用混合物中各组分对固体吸附剂(固体组)的吸附能力不同而达到分离物理吸附:(极性)相似相溶(易于吸附0极性吸附剂SiO2 酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析Al2O3 碱性吸附剂,实用于一些碱性天然药物成分分离,如生物碱类非极性吸附剂活性炭对非极性化合物的吸附力强,洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大半化学吸附聚酰胺吸附层析原理:氢键吸附分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔结而产生吸附5. 简述凝胶过滤色谱的原理。
SephadexLH-20与Sephadex G有何区别？在中药有效成分分离中有何应用？原理:加入试样混合物,用同一溶剂洗脱时,由于凝胶网孔半径的限制,大分子不能渗入凝胶颗粒内部,随溶剂从柱底先流出,小分子渗入到凝胶颗粒内部,通过色谱柱时阻力增大,较晚流出。
试样混合物中各成分因子大小差异渗入凝胶颗粒的程度也不同,经历一段时间并达平衡后按分子由大到小顺序先后流出并得到分离区别：-OH总数无改变但碳原子所占比例相对增大，可在水中应用，也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合物中应用应用：适用于有机混合物质的分离，尤其SephadexLH-20在极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中还可以起反相分配色谱的作用,适用于不同类型有机物分离6. 简述离子交换色谱法的分离原理及应用，以生物碱为例简述分离过程。
药品检验试题库第一部分绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有《药品生产质量管理规范，GMP》、《药品经营质量管理规范，GSP》、《药品非临床研究质量管理规范（GLP》、《药品临床试验质量管理规范（GCP》。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
二、问答题1、药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？药品：在药物分析里所指的药品主要是化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其它们的制剂。
《药品管理法》的药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或功能主治、用法和用量的物质。
包括：中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
保证药品质量，保障人体用药安全、合理、有效，维护人民身体健康和用药的合法权益，在药品生产的全过程，按药品质量标准要求进行严格检测，检验合格后方可使用。
2、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，在药品的研究、开发、生产、销售、贮存、运输、保管、供应及调配等各方面都应严格控制、检验，必须运用相应的检测手段（物理学、化学、物理化学、生物学及微生物学等），按药品质量标准要求进行严格检测，全面控制药品质量，保证人体用药安全。
3、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？分为法定（国家）标准和企业标准，法定（国家）标准包括：《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理局药品标准[临床研究用标准(临床研究）；暂行标准(试生产)；试行标准(正式生产初期))两部分。
