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水中总氮测定的几个常见问题探讨

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的实验结果 ， 针对分析样品过程中所遇到的常见的几个 问题 ，下面主要 从实验用水 、 剂 、 试 仪器等方面进行分析 。
２１ 实验 用 水 ．
实验用水是本实验 的空白值的影响因素之一 ，一般新制的去离子水 或无 氨水能够有效控制空白值在较低水平 。本实验室使用的是超纯水 ， 并对 超纯水的空 白值进行测定 ，每个空 白值平行测定三次 。表 ｌ 出了 给 超纯水放置时间长短的空白的吸光度值。 表１超纯水放置时间长短空 白吸光度值比较
１ 实 验部 分
１１主要仪器和试剂 ． １ 仪 器 。消解装 置 （ ） 厂家 ：韶 关市泰 宏医疗 器械有 限公 司 ；型
号ｘ ｖ 卜Ｉ 。此消解 装置 与高压锅消解 效果等 同 ，笔者 已经做过 实验 比 对 ）；紫外可见分光光度计 （ 厂家：Ｈ Ｃ ｍ ａｙ Ａ Ｈ Ｃ ｐｎ ；型号Ｄ ０ ｌ） ｏ 刑０ ０】 。 ２ 试剂 。超纯水 ：用一次蒸馏水制备 ； （ ＋ ） ） １ ９ 盐酸；碱性过硫酸 钾 ：称Ｉ４ ｇ ￣ ０ 的过硫酸钾 ， 于超纯水 中，稀释至１０ｍ 。如果有条件 ， 溶 ００ ｌ 试剂尽量 使用优级纯 ，空 白值可 以控制在较低水平 。硝酸钾标准 贮备
４ 取出 自 ） 然冷却 至室温 ， 入 （ ＋ ） 加 １９ 盐酸 ｌ ｌ ｍ ，用超纯水稀 释至 ２ｍ标线 ，比色。用校准的吸光度绘制校准 曲线。 ５】
１４ 样品测定 ． 取１Ｈ样 品或适量。按校准曲线绘制的步骤２ 至４ 操作。 ０ｄ ） ）
过硫酸钾是分析总氮的主要试剂之一 ，总氮分析实验 的成败与过硫 酸钾的纯度有着一定 的关系 ，在分析之前 ，一定要确保所用 的过硫酸钾 是符合实验要求 的，能否保证实验结果的准确性。所以，在每一批过硫 酸钾买回来 时，就要先检验它是 否合格 。如果检测出来 的该过硫酸钾所 测出来的空白值过高 ，就要选另一批的过硫酸钾或者对该瓶过硫酸钾进 行提纯处理以减低其对空 白 的影响。 值 过硫酸钾的提纯处理 （ 此过程一定要在无氮 污染 的环境下进行 ）： 称取一定量 的过硫酸钾 置于烧杯中 ，溶 于温水 （ 定要 确保水 的温 度 一 不能超 过６ ℃，否则过硫 酸钾将分解而失效 ），配制成饱和的过硫酸钾 ０ 溶液 ，然后 冷却 （ 了更 快的析出过硫酸 钾晶体 ，可 以放在冰箱 中冷 为 却 ），待充分冷却后 ， 将烧杯 中过硫酸钾晶体上 面的水倒掉 ，然后再烧 杯口 裹着一层定性滤纸或纱 布，让其在冰箱 （ 保证冰箱 中没有受到氮 污 染 ）中挥发掉多余 的水分 ，待水分全部挥 发，过硫酸钾成粉末状 （ 切忌 定不能放烘箱烘干 ，即使要烘干其温度也不能超过６ ℃ ），即可装入 ｏ 试剂 瓶中密封好 ，待用 。此过程 可以重复 ，可以将过硫酸 钾进一步提 纯 。为 了检验提纯后 的过硫酸钾是否符合实验要求 ，对提纯与未提存的 过硫酸钾Ａ （ 同一瓶 过硫 酸钾 ， 分为两份 ，一份用来进行提纯处理 ） 所 测得 的总氮空 白值 的比较 。同时对另一厂家的过硫酸钾Ｂ 也进行 了总氮 空 白值的测定 。 表２不同过硫酸钾测得空白值 的比较
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３ 小结
１ 实验用水 的选择 ： 氨水 、去离子水或超纯水都 能满足实验要 ） 无 求 。但是要用新制的实验用水 ，最好是即用即制 ，这样能将 总氮 的空 白 值控制在较低水平。 ２）过硫酸钾是影 响整个 实验的重要的 因素之一 ，刚买回来 的过硫 酸钾要进行总氮空 白值的测定 ，如果空 白值过高 ，可进行 提纯 ，可使空 白值降低而达到实验的要求 。 ３ 仪器 的预热 时间是分析人员 比较容易忽视 的一个因素 ，实验 分 ） 析人员可根据 自己本实验室的仪器选择最佳的预热时间。本实验的紫外 分光光度计的预热时间：４ ｍ ｎ ￣Ｏｉ Ｅ 时基本趋于稳定 ，可以开时测定样品。
液 ：称取０７ １ ｇ １５ １０Ｃ ．２ ８￣ ０ ～ ０烘干４ 的优级纯硝酸钾溶于超纯水中 ，移 １ ｈ 至１０ ｍ 容量瓶 ，定容。此溶液每毫升含 ｌ ｕ ￣酸氮 。硝酸钾标准使用 ００ ｌ Ｏ ｇ Ｏ 液： 将贮备液用超纯水稀释１倍而得 。此溶液每毫升含ｌＩ硝酸氮。 Ｏ ｏｇ ｌ
由上表可以看出 ， 新制 的超纯水的空白值最低 ，放置时间越久 ， 空 白值越高 。当然 ，影响水质量 的因素很难 控制 ，例如实验室室内环境 ， 久置在实验室室内的实验用水就会受到不同程度 的污染 。因此 ，为了保 证实验空白的理想值 ， 最好是用新制的实验用水 ，最好 即用即制。
品 的测 定 。
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８ ７
的测定值也在真值范围之内。准确度 和精密度都较好 ，能够达到总氮监
测分析的实验要求，结果令人满意 。 由此得出 ，提纯过后的过硫酸钾能够满足实验要求 ，且精密度和准 确度都较好。可用于样品分析 。 ２３ 仪 器预热的时间 ． 有相 关研究表 明 ，预热 时间长短 与的曲线相 关性系数 有一定 的关 系 ，预热 时间越长 ，仪器越稳定 ，其相关 系数越理想 。笔者本人也对这 方面做了相关 的实验 ， 下面是对空 白以及２ 个浓度 的样 品进行２ 个平行 、 分４ 时间段测定 。其吸光度与预热时间的关系见表４ 个 。 由表４ 以看 出，三个样品的吸光度 ：４ ｍ ｎ 可 ｉ０ｉ ￣ 的时候基本趋于稳定 ， 与在５ ｍ ｎ ０ｉ 时测定 的吸光度无 明显差别 。因此 ，本实验室 的紫外分光光 度计的预热时间为４ ｎ ｎ ｏ ｌ分钟时趋于稳定 ，可以开始测定样品。 ｉ 综上所述 ，不 同厂家的紫外分光光度计 ，其开机后稳定的时间也不 同，根 据 自己本 实验室 的仪器 的要求及 经验 积累 ，选 择最佳 的预热时 间 ，以达到最佳的实验效果 。
箍
应 用 方 法 论
ｌ ９ １
水中总氮测 定 的几个 常见 问题探讨
黎红宇 ，尹丽君
（ 门市环境监测 中心站 ，广东江门 ５ ９ ０ 江 ２ ０ ０）
撞 蔓 本 文提 出了在分析总氮 过程中常见 的一些 问题 ，通过 笔者本身 的监测经验 积累 ，从 实验室环 境 、试剂 、仪器 、实验 用水等方 面进
一
编号
提纯 的过硫 酸钾Ａ 未提 纯 的过硫酸钾 Ａ ００９ ． ３ ｎ １ ５５
总氮空 白值
０ ３ ．７ ０ ｎ ２ ５２ ０ ３ ．５ ０ ０ １ ．７ ５ Ｏ ３ ．８ ０ ０５Ｏ ． ３
２ 问夏 的提 出及解 决 方法 长期 的实验经验表 明，做到标准中的几点质控 ，往往很难达到理想
总氮空白值
空 白 编号
ｌ １ ２ ３ Ｏｏ ２ ．３ ０Ｏ Ｏ ．３ Ｏｏ ３ ．３
超纯水放置时间 （ ） 天
３ ｎＯ ２ ５ ｎ０ ３ ５ ００ ６ ．５ ５ Ｏ１ ６ ．２ ０１ ０ ．３ １８ ２ ７ ０１ ０ ．５ ０１ ５ ．４ Ｏ１ ７ ．４
ｔ
３
２ ｉ Ｏ
Ｏ
２ Ｏ
ｔ ０
６ ０
８ ０
ｉ Ｏ０
图１ 提纯的过硫酸钾绘制的校准 曲线
Ｂ 也
６
５
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３
仅 ２
ｌ Ｏ
Ｏ
２ ０
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８０
： Ｏ ｔ Ｏ
图２未提纯的过硫酸钾绘制的校准曲线 由上 图可以看 出 ，用提纯 的过硫酸钾绘 制总氮校 准 曲线 能达到要 求 ，线性相关系数 大于０ ９ 。而用未提纯的绘制 的曲线根本就不能达到 ．９ ９ 实验的要求 ， 相关性很差 ， 线性相关系数远远达不到０ ９ 。 ． ９ ９ 为了验证提纯后的过硫 酸钾所测 的样品的准确度和精密度 ， 对有证 标 准样品 （ 来源 ：国家 环境保护部标 准样品研究 所 ） 自配标准样 品 和 （ ． 哗儿 ） ６０ ０ 进行 了测定，测定结果见表３ 。 从表３ 以看出 ，自配标准样 品都在误 差范围内 ，自配样 品的平 均 可 浓 度为５ ｌ ． ，其相对误差在０ ～ ． ９ ． ２ ％之间 ，有较好的可 比性 。带证标样 ７ ８
２２ 过 硫 酸 钾 ．
２２１过硫酸钾的提纯 ．．
１ 注意事项 和实验室条件的控制 ． ２
１ 玻璃具塞 比色管的密合 性 良好。消解过程 中，要确保其 比色 管 ） 或 消解管 的密闭性 良好 ，以免消解过程 中部分样 品溢 出，造成实验结果 偏低 。消解好以后要小心取出，并 自 然冷却 ，以免 比色管塞蹦 出。 ２ 玻璃器皿的 、可用 １％ ） ０ 盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水或
使用液于２ｒ比色管中 ， ５ｌ ｎ 用超ｅ ￣ Ｃ 稀释至ｌｍ标线 。 ＿ ｊ Ｏｌ ２ 加入５ ｌ ） ｍ 碱性过硫酸钾溶液 ，摇匀。拧 紧消解管盖子 ，最好 再用 纱 布和纱绳扎紧，以防进溅出。 ３ 将 消解管至 于消解仪 中 ，待温度达到 １４Ｃ ） ２ ￣时开 始计 时 ，消解
４ ｎｉ ０ｌ ｎ。
过硫 酸钾Ｂ
Ｏ ５ ．９ ５
０ ６ ．２ ５
ｎ ６ ５８
ｎ５８ ７
１ ９ ２
Байду номын сангаас
应 用 方 法 论
２年 ２ 萱 科１ １ Ｉ ０ 第期 １ 霸
由表２ 以看 出，提 纯过后的过硫酸钾所测得 的空 白值明显 比未 提 可 纯的低 ，其 空 白值 基本上 能控制在００ 以下 ，基本 都能达 到实验 的要 ． ４ 求 。而未提纯 的吸光度基本都在０５ ． 以上 ，根本没法 满足实验要求 。因 此，由此可 以得 出，总氮的空白值 与过硫酸钾的纯度有很大的关系。另 外 ，还可 以看出 ，不 同厂家 的过 硫酸钾其 总氮的空 白值 也有一定 的差 异。所 以在使用每一批次的过硫酸钾分析总氮之前 ，应先检验其空 白值 是否 能到达实验的要求 ，如果不满足 ，则应进行相应的处理 。 ２． ．２可行性分析 ２ 提纯的过硫酸钾分析总氮的空 白 值得到 了一定 的控制 ，能得到 比较 理想的空白值 ， 了检验用提纯过后的过硫 酸钾分析总氮所测得 的结果 为 是否准确 ，分别用提纯与 为提纯 的过硫酸钾Ａ 进行 了曲线校正和标准样

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水质测定总氮的分析方法中常见问题浅析

水质测定总氮的分析方法中常见问题浅析


55℃~60℃左右。 3.碱性 K2S2O 8 的配制 由于氢氧化钠溶解于水时会迅速
释放出大量的热，使溶液温度局部升 高而引起 K2S2O8 部分分解失效，所以 配制碱性 K2S2O8 混合溶液时应避免 使用直接混合的方式。实验表明分别 配制 K2S2O8 和氢氧化钠溶液，待氢氧 化钠溶液降至室温后再混合定容，在 配制两溶液的过程中，应缓慢加水并 同时辅以玻璃棒进行搅拌。测定效果 较好。
分析，有效降低空白值以符合要求。 1.实验用水对空白值的影响 实验用水水质最简单的检验方法就
是测定其在 A220nm 和 A275nm 处的吸光度， 按 A220nm－2A275nm 对吸光度进行修正，选 用吸光度最小的实验用水即可。为了更 全面地分析不同实验用水对空白值的影 响，分别用合格的 K2S2O8 和新制备的普 通蒸馏水、无氨水、超纯水测定空白值， 结果见表 2。
2.过硫酸钾对空白值的影响 通过上述方法选取到合格的 K2S2O8 和水质较好的实验用水配合能够使得空 白吸光值满足要求，对于如果急用而只 有纯度不合格的 K2S2O8 试剂时，有资料 提出可以通过提纯的方法制备，方法是 将 K2S2O8 溶于 50℃~60℃的无氨水中，在 无氨的洁净环境自然冷却至室温，置于 约 4℃的冰箱内，用玻璃砂漏斗滤出结晶 体后，用红外灯烘干。用不同 K2S2O8X（1 不 合格）、X（2 合格）、X（3 X1 提纯后）和超纯 水 Y 配制成消解液测定空白吸光值。结 果见表 3。 由表 3 可以看出，X1+Y 的空白值较 大，说明 K2S2O8 纯度低，氧化能力差。 X3+Y 的空白值测定能够满足要求，说明 提纯方法有效可行。所以总氮测定时一
表 1 碱性过硫酸钾的配制时间对标准样品测定的影响
存放时间
水质中总氮分析常见问题及解决方法

水质中总氮分析常见问题及解决方法

图 2 比色皿透光率
4 盐酸加入后停放时间
选择标准样品、 地表水、 废水三种水样 , 消解后 加入 1+ 1盐酸 , 用无氨水定容 , 于波长 220nm、 275 n m 比色 , 定容后比色时间选择 0 5、 2 0 、 4 0 、 24 小 时 , 测定结果见表 2 。 从表 2 可 以看 出 , 标 准 样 品 ( 03208) 真值 为 1 14 0 14m g / l随盐酸加入后停放时间延长 , 测定
收稿日期 : 2005- 11- 8 作者简介 : 高一平 ( 1956~ ), 女 , 高级工程师 , 从事水和生物监测工作。 E - m a i: l jiangx i5604@ s ina co m
2006, 15( 2)
高一平 : 水质中总氮分析常见问题及解决方法
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为总氮消解氧化剂。其它三瓶过硫酸钾试剂虽然可 以用于消解总氮 , 但由于纯度不够, 将造成空白值偏 高。因 此 消 解 总 氮 过 硫 酸 钾 试 剂 最 好 选 择 在 220nm、 275nm 处无吸收峰。
3 过硫酸钾试剂配制和存放
过硫酸钾溶解速度慢, 常常需要加热溶解。然 而在 60 温度下, 过硫酸钾会分解成硫酸氢钾和原 子态氧 , 因此 , 采用加热溶解过硫酸钾时 , 温度要控 制在 60 以下 , 防止过硫酸钾分解失效。此外碱性 过硫酸钾配置时 , 为了防止氢氧化钠溶解时放热使 溶液温度升高引起局部过硫酸钾失效, 最好分别溶 解过硫酸钾和氢氧化钠, 最后将二种试剂混合。过 硫酸钾作为氧化剂, 其配置后存放时间不同, 对样品 测定影响较大, 我们分别使用当天配制和放置 1 天、 2 天、 5 天、 7 天的 5 % 碱性过硫酸钾消解 03208 标准 样品后进行测定 , 测定结果见表 1。
水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进
水中总氮测定方法是水质检测的常用指标。

但是，水中总氮测定方法存在着一定的问题。

首先，水中总氮测定方法的准确性受到一定程度的影响，由于氮的元素在水中容易失活，以致其检测结果也容易受到噪声干扰，从而给水质检测带来误差。

其次，水中总氮测定方法的技术要求较高，如在反应环境中，釜内温度、控制时间、电流好均需要精确掌握，容易损伤反应釜或试剂，从而影响其测定结果。

为了解决这些问题，近年来有学者提出了基于纳米材料的研究，主要利用半导体的大活性面积，把水质检测中的氮检测作为目标，通过制备N-doped锗纳米材料作为传感器，实现水质检测急需解决的高端分析技术。

此外，学者也采用核磁共振技术或化学发光技术进行水质检测，降低水中总氮检测的误差。

综上所述，水中总氮测定方法在准确性、技术要求等方面存在一定问题，但是，近年来学者对此积极研究，如纳米材料、核磁共振技术或化学发光技术等，使得水质检测的氮检测技术取得了较大的改进。

总氮测定中相关问题的探讨

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水样采集回来，不在任何化学保存剂处理下，随着放置时间的加长，总氮的含量是否会改变，会改变多少？本文针对水样的放置时间以及消解冷却后放置时间对测定结果有无影响进行了研究。

关键词：总氮、放置时间中图分类号：O613 文献标识码：A 1 未加保存剂的情况下，水样放置时间分析总氮的水样在采集时要加 H2SO4，使 PH2，水样保存期为 7 天。

那么水样在未加保存剂的情况下，放置时间对测定结果有无影响呢？本次实验在冬季进行，室温平均温度3℃左右。

实验水样为配置好的标准样品（1. 160. 09mg/L）和刚釆回来的地表水水样。

本次试验结果如表 1。

表 1 水样不同放置时间下测定结果实验所取的水样在未加保存剂的情况下，放置 7 天的总氮测定值均未变动太大。

所配的标液的测定结果均在标样范围内（1. 160. 09mg/L）；所1 / 3取的地表水样 7 天的测定结果变化也很小，相对标准偏差在 0～2. 3%范围内。

所以，水样在未加保存剂的情况下，水样放置 7 天时间内对测定结果无影响。

2 氧化后的放置时间总氮分析水样要在 120～124℃消解 30 分钟，冷却至室温才能进行比色，那么水样消解氧化后放置时间长短对测定结果有无影响呢？本次试验结合上述试验一起进行了研究。

选取的水样同样是标准样品（ 1. 160. 09mg/L）和采集的地表水样。

消解冷却后，在不同的冷却时间下进行比色，比对试验结果见表 2。

表 2 不用冷却时间下比色测定结果试验比对结果表明，水样消解冷却后，在不同时间段下比色，各测定值总体上无明显差异，标样测定值均在真值范围内，未知水样的测定值相对标准偏差均小于 5%。