第二章分析数据处理及分析测试的质量保证

理化检验分析质量的保证1分析数据的质量与检测报告的科学性、公正性和权威性1。

1分析数据的质量理化检验是产品生产过程和产品评价的重要组成部分，是科学的分析和综合运用数据的过程，因此，鉴于理化检验的重要地位和作用，检验数据的质量当然被提供数据和运用数据的各个方面所关注。

检测工作贯穿于整个产品生产过程中，监测数据的质量也受到了各种引述的影响和制约，检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程，仅靠实验室的质量控制是不够的。

检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。

监测数据的失真，可因其评价结果的失误，说明科学管理中的失控,最终将导致整个检测工作失败，因此，保证检测数据的质量是检测机构业务中的重要和措施。

检测数据的质量应该是（一）代表性：保证数据质量的第一环节是样品的代表性，代表性决定于调查或取样的方案，采样人员的资质和技能，样品的采集、保存与运输的技术措施。

样品的质量受到时间与空间的影响与诸多因素的制约，但在实际工作中往往被忽视,可以这样认为,如果样品不具代表性，检测的结果越明确，造成的危害越大。

（二）可靠性：数据的可靠性决定与分析技术，它有数据的精密度和准确度组成，精密程度是指检测结果之间的符合程度,即检验结果的要有良好的重复性和再现性，用精密度表示。

准确程度是指检测结果与被测样品真值的符合程度。

习惯称谓准确度.实际工作中只能获知检测结果的不准确程度,即误差。

准确结果的获得受到很多因素限制,在国际上和国内统一采用的对检测实验室资格要求的有关标准如ISO/IEC17025:2005;GB/T15481—2000和CANS-CL07:2006等都列出了用不确定度表示检测结果质量条文.（三)可比性:是指在不同时间和不同实验室的检测结果的符合程度。

可比性的获得唯一的方法依赖于实验时所用的标准溯源到国家或国际测量标准的实现。

分析数据的代表性、可靠性和可比性的实现和保证体现了检测机构和检测实验室的全面质量管理水平和检测技能水平。

0.501.00 0.025
1.002.00 0.035
2.003.00 0.045
3.004.00 0.050
＞ 4.00 0.060
公差 0.015 （ ± %）
例行分析一般测两次，若2次平行测定之差在2倍公差范 围之内，取平均值报出结果；否则称为“超差”，必须重做。
例如，水泥中SiO2的测定。标准规定同一实验室内公差 ( 允许误差 ) 为±0.20% ，如果两次平行测定测得的数据分别 为 21.14% 及 21.58% ，两次测定结果的差值为 0.44% ，超过双
相关案例 食用醋总酸度的测定，每个人平行测定3次，统计测定结果。 结论： 误差是客观存在的！
本课程主要任务是学习定量分析方法，要求测定结果必须
有一定的准确度，以满足生产和科研需要。
分析测试：多次平行测定
结果计算 结果评价：准确度、精密度
定量分析的任务
找出误差产生原因，设法减免误差。
一、误差的表征——准确度与精密度
1. 准确度与误差 准确度：是指分析结果与真值之间的接近程度。
准确度的高低常以误差的大小来衡量。
误差：测定值与真值之间的差值。
误差越小，表示测定结果与真值越接近，准确度越高；
反之，测定结果的准确度越低。
真值：某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。 一般说来，真值是未知的，在分析化学中，常将以下的值 当作真值来处理： （1）理论真值：如化合物的理论组成等。
•掌握有效数字的概念和运算规则。
能力目标：
•能够正确计算分析结果的误差、偏差。
•能够分析定量过程中产生误差的原因，提出减免方法。 •能正确计算平均值的置信区间。 •能正确判断并取舍测量数据中的可疑值。 •能够正确记录测量数据、正确计算和保留分析结果的有效

双向性、不可测性、 单向性、重现性、可测性 服从统计规律 准确度 精密度 进行多次平行测定
消除或减小 校正或减免 的方法
3.提高分析结果准确度的方法
（1）选择合适的分析方法
化学分析：滴定分析，重量分析灵敏度不高，准确度高， 常量、高含量组分较合适。 仪器分析：灵敏度高，准确度不高，微量组分分析较合适。
E x xT
Er x xT 1平行测定数据相互接近的程度，平行测
定的结果相互越接近，则测定的精密度越高。 精密度通常用与平均值相关的各种偏差来表示。 （1）偏差 偏差是测量值与平均值的差值。 与误差类似，偏差也有绝对偏差和相对偏差。
（1）精密度是保证准确度的先决条件；
（2）精密度高，准确度不一定高(可能存在系统误差) ；
（3）消除系统误差后，精密度高，准确度也高。——好结果！
三、公差
生产部门对于分析结果允许误差的一种限量（允差） 。 如钢铁中碳含量的公差范围，国家标准规定下表所示：
碳含量 范围(%)
0.100.20
0.200.50 0.020
用标准样品对照
用标准方法对照
做加标回收试验
2）空白实验
在不加试样的情况下，按照与试样分析同样的步骤和条件 进行的测定，试验得到的结果称为空白值。从试样分析结果中
扣除空白值即可消除试剂、蒸馏水和实验器皿带进杂质所引起
的误差。 空白值一般不应很大，否则应采取提纯试剂或改用适当器 皿等措施来减小误差。
过失(mistake)
由粗心大意或违反操作规程引起的，可以避免的。
例如：溶液溅失、沉淀穿滤、加错试剂、读错刻度、记录
和计算错误等。非随机误差 。
弃去该结果!
系统误差与随机误差的比较

测试中心管理制度第一章总则第一条为规范测试中心的管理，保证测试工作的质量和效率，根据公司相关制度和要求，制定本管理制度。

第二条本管理制度适用于公司内所有测试中心的管理工作。

第三条测试中心的管理应当依据公司的发展战略和业务需求，保证测试中心的运行达到预期的效果。

第四条测试中心管理应当遵循科学、规范、公正、公开的原则，提高测试工作的水平和效率。

第五条测试中心应当加强与其他部门的协调和合作，形成协同效应，促进公司整体发展。

第六条公司应当加强对测试中心管理制度的宣传和教育，提高测试人员的管理意识和执行力。

第七条公司应当建立健全的绩效考核机制，对测试中心的管理工作进行评估，及时调整和改进。

第八条公司应当建立健全的奖惩机制，对测试中心的工作进行奖励和惩罚，激励测试人员的积极性和创造性。

第二章组织机构第九条公司应当根据业务发展的需要，组建和调整测试中心的组织结构。

第十条测试中心应当设立总负责人，负责测试中心的全面工作。

第十一条测试中心应当设立技术负责人，负责测试工作的技术支持和监督。

第十二条测试中心应当设立管理负责人，负责测试中心的日常管理和运行。

第十三条测试中心应当设立项目负责人，负责测试项目的实施和管理。

第十四条公司应当建立测试中心的决策机构，以便协调处理测试中心的重大事务。

第十五条公司应当根据业务发展的需要，设立测试中心的各项工作小组，以便协同完成测试任务。

第三章工作职责第十六条测试中心总负责人应当全面负责测试中心的管理工作，包括制定测试中心的发展战略和规划，协调处理测试中心的重大事务。

第十七条测试中心技术负责人应当负责测试工作的技术支持和监督，对测试工作进行技术指导和培训。

第十八条测试中心管理负责人应当负责测试中心的日常管理和运行，包括人员管理、预算管理、设备管理等。

第十九条测试中心项目负责人应当负责测试项目的实施和管理，包括项目计划、进度控制、质量保证等。

第二十条测试中心工作小组应当根据公司的要求和业务需要，积极协助完成测试任务，确保测试工作的质量和效率。