称量和滴定操作实验报告

称量和滴定操作实验报告实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。

(2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。

掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、预习与思考(1) 预习本书第三章第二节“量器及其使用”。

(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。

(3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。

误差与数据处理。

(4) 思考下列问题：①如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

－酸碱指示剂都具有一定的色变范围。

0.2 mol·L1 NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。

NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。

四、仪器与药品－酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 mol·L1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。

五、实验内容－－1．0.1 mol·L1 HCl 溶液和0.1 mol·L1 NaOH溶液的配制－(1) HCl溶液配制[2]。

通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L1 HCl 溶液所需浓盐酸(相对－密度1.19，约6 mol·L1)的体积。

然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。

－(2) NaOH溶液配制[4]。

通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L1 NaOH 溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出 (NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。

在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。

长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。

(为什么？)2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。

先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。

然后排除两滴定管管尖空气泡。

(为什么要排除空气泡？如何排除？)分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？)，静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？)，并立即将读数记录在实验报告本上。

取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL 的速度放出约 20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。

读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。

反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。

以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。

3．以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较－用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol·L1 HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。

六、数据记录和结果处理数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。

表11-1 NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较表11-2 以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较七、问题与讨论(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？(4) 为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？(5) 用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？八、注释[1] 此处0.2 mol·L－1－1NaOH和0.2 mol·L－1HCl应表示为c (NaOH)＝0.2 mol·L1和c (HCl) ＝0.2 mol·L－。

本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子)，故简化表示如上。

[2] HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。

[3] 分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水)，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。

[4] 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。

市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法2－离子，常用方法有如下两种：除去CO3①在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加入1～2mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。

②饱和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。

在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。

[5] 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。

[6] 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。

在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。

实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。

物质的称量和容量器皿的校准吴心悦(环境工程163班宁波 xx013219)摘要（1）掌握正确使用FA1104N电子天平的方法，掌握直接称量法和差减称量法的操作。

（2）基本掌握定量分析仪器的校准方法和意义。

关键词电子天平; 物质的称量; 容量仪器校准;1. 引言由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件下使用的量器，其实际容积往往会与其所标示的体积不完全相符。

因此，对于精准度要求较高的分析，必须对量器进行校正，以满足准确分析测定的要求。

容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。

2. 实验部分2.1 实验原理表1 在不同温度下纯水体积的综合换算系数2.2 器试18 191.00249 1.0026520 211.00283 1.0030122 231.00321 1.0034124 251.00363 1.00385仪与剂1.仪器设备FA1104N电子天平，称量瓶，表面皿，酸式（或碱式）滴定管（25mL），容量瓶（25mL，250mL），移液管（25mL），吸耳球，温度计，滴管，纸带，滤纸。

2.试剂硼砂。

2.3 实验方法1.电子天平称量（1）直接称量法称量表面皿领取一个洁净的表面皿，记下其编号。

在电子天平上准确称量，记录其质量（准确至小数点后第四位）。

（2）差减称量法称取试样用纸袋带住已经装入试样的称量瓶，轻轻放入电子天平的盘上准确称其质量（准确至小数点后第四位）。

用纸带带住称量瓶从天平箱中移出，在表面皿上方用小纸片隔开取下称量瓶瓶盖，用瓶盖轻轻敲击称量瓶口侧上缘，倾出0.38~0.42g试样于表面皿，边弹击称量瓶口边使称量瓶慢慢直立，盖上瓶盖后再在电子天平托盘上准确称量，两次称量之差即为倾于表面皿的试样质量。

将盛有试样的表面皿放到电子天平托盘上再次称量，减去空的表面皿质量即是试样的质量。

比较试样质量的符合程度。

同样再在表面皿上依次称取0.38~0.42g试样两份，并作称量结果检验。

2.容量仪器的校准（1）容量瓶（250mL）与移液管（25mL）的相对校正用洗净的25mL移液管准确吸取蒸馏水移入已洗净并经自然晾干的250mL容量瓶中，共移取10次，观察瓶颈处弯月面最低点是否与刻度线相切，如不相切，应另作一个标记。

经相互校准后的移液管和容量瓶可以配套使用。

（2）容量瓶（25mL）的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量，加入蒸馏水至刻度线，用滤纸将瓶外及瓶颈内壁刻度以上的水吸干，然后再称量，两次质量之差即为蒸馏水的质量，算出该容量瓶在20℃时的实际体积。

（3）25mL滴定管的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量。

在洁净的滴定管中装入蒸馏水并调至零刻度，然后放出一段蒸馏水（如10mL，准确记录读数至0.01mL）于容量瓶中，盖上盖子，准确称出容量瓶和瓶中蒸馏水的总质量；再继续放第二段滴定管中的蒸馏水，再称量，直至放出25.00mL。

由每段蒸馏水的质量算出滴定管每段的实际容积，并计算每段滴定管的校正值和总校正值。

以滴定管读数为横坐标，总校正值为纵坐标，绘制该滴定管的校正曲线。

3.实验数据处理（2）差减称量法差减称量法的数据记录（3）容量瓶与移液管的相对校正容量瓶内溶液体积比容量瓶标示值小。

（4）容量瓶的校正称量法校正容量瓶的数据记录（5）滴定管的校正称量法校正滴定管的数据记录3. 结果与讨论在实验中，误差总是存在。

我们在做实验时要严格按照实验步骤，尽量减小偶然误差的发生。

对于可以避免的系统误差，我们做实验之前要校准容量仪器，将误差控制在可测得的范围内。

4. 结论正确使用电子天平称量物质。

容量仪器存在误差，必须对量器进行校准。

思考题（1）在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？（2）分段校准滴定管时，每次放出的纯水的体积是否一定要整数？为什么？（3）什么是直接称量法、固定称量法和差减称量法？什么情况下选用差减称量法？华师分析实验报告答案实验一：1. 固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：固定称量法优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。