电沉积制备Ni-Co-Al2O3纳米复合镀层的研究

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Ni-Al2O3复合镀层的组织形貌与性能

电流密度２Ａｄ／ｉｎ
多研究者的关注和研究，并在某些工业领域中得到２实验结果与分析应用．纳米材料具有的优宜的特殊性使人们积极２１镀层的表面形貌观察与组织分析．
的将纳米材料应用到复合镀技术上，将纳米材料和
中图分类号：Ｑ１３Ｔ５
文献标识码：Ａ
文章编号：００—１４（０６００４０１０８０２０）４— ０６— ３
衷ｌ电镀液成分和工艺参数
复合电沉积是在一般金属电镀液中加入一种或数种不溶性非金属固体颗粒，并经搅拌使颗粒充电镀液成分分悬浮于镀液，其与金属（使或合金）共沉积而得到复合镀层的一种工艺．由于加入的固体颗粒为陶瓷、有机物等，因此与不同金属基体结合后可得到多种具有不同功能的复合镀层．同时复合电沉积技术具有成本低廉、工艺简单等优点，受到越来越
维普资讯
２００６年１月１
吉林师范大学学报（自然科学版）
№
４
第４期
ＪｕｎｌｆｉｎＮｒｌｎｖｒｔＮｔｒｌｃｎｅＥｉｏ）ｏｒａｏｌｏｉｓｙ（ａａＳｉｃｄｔｎＪｉｍａＵｅｉｕｅｉ
日
窆
＼
化作用增强，使得镀层微粒附近的金属晶格歪曲，晶粒按照原来方向的生长变得困难，为了使体系的
能量最低，晶面出现了新的则优生长，（１）和即１１（２）射峰加强，２０衍射峰减小．（１和２０衍（０）而１）１（２）加强有利于硬度的提高，由于复合镀层中２０Ａ，Ｉ含量过低，３１衍射峰很小．０（１）

纳米复合镀层的研究历程

制备技术还不成熟，需要进行更深入的研究。
关
键
词：纳米粒子；复合镀层；复合电沉积；学复合镀；化耐磨性；腐蚀性耐
文献标识码：Ａ
中图分类号：Ｑ５．９Ｔ１３１
ＲｅｅｒｈＣｏｒｅｏｅｔ０ｅＯｉｅｎｅｔｏｅｓｓａｃｕｓｎＥｌｃｒｄｐｓｔｄａｄＥｌｃｒｌｓＮａｏｏｐｓｔａｉｓｎｃｍｏｉｅＣｏｔｎｇ
２１年６月０２
电镀与精饰
第３卷第６总２１４期（（０２０－０５０１０－８９２１）６０２－５
纳米复合镀层的研究历程
郭崇武
（广州超邦化工有限公司，广东广州５０６）１４０
ｗｅｒｒｓｓａｃａｅｉｔｎｅ；ｃｒｏｉｎｒｓｓａｃｏｒｓｏｅｉｔｎｅ
引言
纳米材料是２０世纪８０年代发展起来的新型材
镀层。与普通复合镀层相比，类镀层具有更优异这的性能，因而制备纳米复合镀层已经成为近年来国内外竞相研究的热点。目前已经制备出多种具有不同功能的纳米复合镀层，分工艺已应用于生产部实践中。制备纳米复合镀层可以提高金属或合金耐磨损、耐擦损和抗蠕变的性能，高耐腐蚀性、提高温强度和高温抗氧化性，为干性自润滑镀层、作电

高频脉冲电沉积Ni-SiC纳米复合镀层的制备及性能研究的开题报告

高频脉冲电沉积Ni-SiC纳米复合镀层的制备及性能研究的开题报告一、选题背景近年来，由于机械、航空、航天等领域的快速发展，表面处理方面的要求也越来越高。

表面复合材料技术作为一种新型材料制备方法，具有独特的优势，已经成为了研究的热点。

对于镍基材料来说，常用的复合材料为Ni-WC、Ni-Cr3C2、Ni-Al2O3等，但由于硬度和抗磨性等性能的限制，其应用领域受到了较大的限制。

而Ni-SiC复合材料由于具有优异的耐磨、耐蚀性以及优异的机械性能，已经成为了广泛研究的热点，目前已经有许多研究集中于该材料的制备与性能研究。

其中，高频脉冲电沉积技术作为一种新型的沉积技术已越来越受到人们的关注和青睐。

二、研究内容和方法1、研究内容本文将采用高频脉冲电沉积技术，对Ni-SiC纳米复合材料进行制备。

在此基础上，通过SEM、XRD、FESEM等手段对所制备的纳米复合镀层进行表征，探究复合镀层的沉积成分、晶体结构以及表面形貌等性质。

并且，对于复合镀层的耐磨性、硬度、摩擦学特性等性能进行测试和分析，以验证其在实际应用中的可行性。

2、研究方法(1) 镀液的制备：制备含有特定添加剂的Ni-SiC纳米复合镀液。

(2) 镀层的沉积：采用高频脉冲电沉积技术，对在预先清洗后的基材上进行Ni-SiC纳米复合镀层的制备。

(3) 镀层性能的测试：采用SEM、XRD、FESEM等手段对所制备的纳米复合镀层进行表征，并且对其耐磨性、硬度、摩擦学特性等性能进行测试和分析。

三、研究意义通过本文的研究，可以对Ni-SiC纳米复合材料的制备以及高频脉冲电沉积技术更深入地了解。

此外，该研究可以为工业领域的硬质材料制备提供一种新的方法，使其在机械、航空、航天等领域的应用范围更加广泛。

电沉积镍—碳钠米管复合镀层的工艺研究

ＣｏｍｐｓｔｅｔｏｅｏｉｅｆＮｉｋｌ— ｏｉｅＥｌｃｒｄｐｓｔｓｏｃｅ —ＣａｂｎＮａｔｅｒｏｎｏｕｂｓ
ＣＮＸｉｏｈａ。ＷＡＨＥａ－ｕＮＧＪａ－ｉｎｉｎｘｏｇ。１Ｘｕ－ｉｎ。１Ｓａ－ｕ，ＤＥ２ｅｑａ２ｈｏｌＮＧＦｕｍｉｇ。ＣＮＧＦｎ－ｉｎ－ｎＨＥｅｇｑｎｇ
ｆｏｔｅｓｒｃｒｍｌｕａｅ．１ｆ
【ｙｏｄ］Ｋｅｗｒｓ
Ｅｅｔｄｐｓｅ；ＣｒｎｎｎｔｅＣｍｏｉｏｔｇｌｒｅｏｉｓａｏａｏｂｓ；ｏｐｓｅｃａｎｃｏｔｂｕｔｉ
０引言
复合电沉积技术是近年来发展起来的一项新技术，是材料表面强化的一种手段，具有其独特的优点：微粒与基质金属的选用范围宽，生产设备简单，操作方便，镀层厚度、组合含量在一定范围内可随意选择，易于控制。因此，复合电沉积技术为改变或调节材料的机械、物理和化学性能，提供了极大的可能性和多样性。碳纳米管（Ｎｓ由于其管径为纳米级，ＣＴ）而且为自组装单分子体系，在理论上已得出其杨氏模量平均为１８Ｐ，曲强度为１．Ｇａ显示出超高的强度和．Ｔａ弯４２Ｐ …，韧性，奠定了制备超强复合材料基础。目前碳纳米管作为增强相制备金属基或高分子基复合材料。初。，步体现出了优异的力学性能。而作为表面技术的复合镀层已得到广泛应用，若将碳纳米管加入到镀层中将
［收甍日】０￣９２期２１－０２［基盘项目】国家自然科学基盒资助项目（９￣１。５７）９２

脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征

脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【摘要】采用脉冲电镀法在Q235钢上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层.通过正交试验得到最佳工艺条件为:六水合硫酸镍234 g/L,六水合氯化镍30 g/L,硼酸35g/L,十二烷基硫酸钠0.6 g/L,糖精1 g/L,纳米Al2O310 g/L,pH 3.5,电流密度2A/dm2,占空比60%,频率1000 Hz,温度40 ℃,搅拌速率200 r/min,时间60 min.在最佳工艺条件下所得Ni-纳米Al2O3复合镀层表面平整、致密,晶粒细小,弥散分布着纳米Al2O3,显微硬度、耐磨性和耐蚀性都比Ni镀层好.%A Ni-nano-Al2O3composite coating was prepared on Q235 steel by pulse electroplating. The optimal process conditions were obtained by orthogonal test as follows: nickel sulfate hexahydrate 234 g/L, nickel chloride hexahydrate 30 g/L, boric acid 35 g/L, sodium dodecyl sulfate 0.6 g/L, saccharin 1 g/L, nano-Al2O310 g/L, temperature 40 ℃, pH 3.5, current density 2 A/dm2, duty cycle 60%, frequency 1 000 Hz, stirring rate 200r/min, and time 60 min. The Ni-nano-Al2O3 composite coating obtained thereunder is smooth and compact with fine grains and dispersively distributed nano-Al2O3 particles, and has higher microhardness and better resistance to wear and corrosion than a pure Ni coating.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2018(037)005【总页数】4页(P193-196)【关键词】镍;氧化铝;复合镀层;脉冲电镀;微观结构;显微硬度;耐磨性;耐蚀性【作者】任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【作者单位】辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2电镀Ni层因具有良好的力学性能和化学稳定性而被广泛应用于汽车、仪器仪表、日用五金等领域[1]。

镁合金电镀Ni—Al2O3薄膜的研究

ＶＯＩ．３４Ｎｏ．１
了基质金属晶体的自由结晶过程，影响了结晶取向，
从而导致晶粒形态改变。综上所述，电极的放置方式影响了电镀Ｎｉ — ＡｌＯ。薄膜的形貌和晶粒形态。而形貌和晶粒形态
与环保，２００３，２３（３）：１４１５．
４结论
（１）影响镀层耐磨性的因素顺序为ＢＣ的粒径
＞ＢＣ的质量浓度＞ＦｅＣ１。・４ＨＯ的质量浓度。（２）影响镀层厚度的因素顺序为ＦｅＣ１・４ＨＯ的质量浓度＞ＢＣ的粒径＞ＢＣ的质量浓度。
Ｅ２］ＢＡ１Ａ，ＨＵＣＣ．Ｃｙｃｌｉｃｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｉｃｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ
ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｉｒｏｎ — — ｇｒｏｕｐａｌｌｏｙｓｉｎｈｉｇｈ — 。ａｓｐｅｃｔｒａｔｉｏｓｗｉｔｈｏｕｔ
护，２００６，３９（４）：２９ — ３ｌ＿
（３）影响镀层显微硬度的因素顺序为ＢＣ的质量浓度＞ＢＣ的粒径＞ＦｅＣ１・４Ｈ。Ｏ的质量浓度。
（４）调整ｐＨ值能够获得规整的镀层外观；在
摘要：采用电镀方法对镁合金进行表面镀膜处理，间接提高其硬度和耐蚀性。借助硬度计和浸泡法对表面

磁场对钕铁硼表面电沉积Ni镀层性能的影响

表面技术第53卷第2期磁场对钕铁硼表面电沉积Ni镀层性能的影响项腾飞1,2,3，任黄威1，周军2，张世宏3*（1.安徽工业大学建筑工程学院，安徽马鞍山 243002；2.中钢天源股份有限公司，安徽马鞍山 243002；3.先进金属材料绿色制备与表面技术教育部重点实验室，安徽马鞍山 243002）摘要：目的研究不同磁场参数对钕铁硼表面电沉积Ni镀层性能的影响。

方法以烧结钕铁硼（NdFeB）为基体，采用磁场辅助电沉积方法在其表面镀覆Ni层。

利用扫描电镜（SEM）、EDS能谱仪、X射线衍射仪（XRD）分析镀层的表面形貌、元素组成和微观结构，通过电化学工作站对Ni镀层进行耐蚀性能研究。

结果施加磁场能显著改善镀层的表面形貌，表面镀层形貌更加均匀致密；试样的耐蚀性显著提高，在平行磁场方向下，当磁场强度为0.07 T时电沉积30 min，所得Ni镀层自腐蚀电位（E corr）为–0.193 V，自腐蚀电流密度（J corr）为8.305×10–7 A·cm–2，阻抗值达到3.882×104Ω·cm2，耐蚀性最好。

结论施加磁场后，镀层性能得到改善，平行磁场作用下Ni镀层更加均匀细致，其耐蚀性最优，垂直磁场次之，均优于无磁场作用下制备的Ni镀层。

关键词：烧结钕铁硼；电沉积；磁场强度；表面形貌；耐蚀性中图分类号：TG174.441 文献标志码：A 文章编号：1001-3660(2024)02-0088-09DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2024.02.008Effect of Magnetic Field on Properties of ElectrodepositedNi Coating on NdFeB SurfaceXIANG Tengfei1,2,3, REN Huangwei2, ZHOU Jun1, ZHANG Shihong3*(1. School of Civil Engineering and Architecture, Anhui University of Technology, Anhui Ma'anshan 243002, China;2. Sinosteel Tianyuan Co., Ltd., Anhui Ma'anshan 243002, China;3. Key Laboratory of Green Fabrication andSurface Technology of Advanced Metal Materials, Ministry of Education, Anhui Ma'anshan 243002, China)ABSTRACT: NdFeB is widely applied in many fields such as new energy vehicles, domestic appliances, electronics and so forth. However, the corrosion of NdFeB limits its service life in these fields. Thus, surface treatments are necessary for NdFeB, among which electrodeposition is one of the most useful techniques due to its simple process, convenient operation and low cost. In recent years, the technology of magnetic field electrodeposition (MFE) develops rapidly. Scientists find that the existence of magnetic field exhibits large effect on electrodeposition coatings. However, the MFE is rarely applied on NdFeB.Herein, the MFE technique was adopted to deposit a metallic Ni coating on the NdFeB surface.In this paper, the effect of magnetic field on the properties of the electrodeposited Ni coating on the NdFeB surface was studied systematically. Before deposition, the NdFeB was first decreased by 5 g/L sodium hydroxide, 50 g/L anhydrous sodium收稿日期：2022-09-19；修订日期：2023-06-14Received：2022-09-19；Revised：2023-06-14基金项目：国家自然科学基金（52201056）；安徽省高校自然科学研究重点项目（KJ2021A0377）Fund：National Natural Science Foundation of China (52201056); Key Project of Natural Science Foundation of Anhui Provincial Department of Education (KJ2021A0377)引文格式：项腾飞, 任黄威, 周军, 等. 磁场对钕铁硼表面电沉积Ni镀层性能的影响[J]. 表面技术, 2024, 53(2): 88-96.XIANG Tengfei, REN Huangwei, ZHOU Jun, et al. Effect of Magnetic Field on Properties of Electrodeposited Ni Coating on NdFeB Surface[J]. Surface Technology, 2024, 53(2): 88-96.*通信作者（Corresponding author）第53卷第2期项腾飞，等：磁场对钕铁硼表面电沉积Ni镀层性能的影响·89·carbonate, 75 g/L anhydrous trisodium phosphate and 0.5 g/L OP emulsifier for 10 min at 70 ℃. Then, 40 mL/L nitric acid was used for derusting the resultant NdFeB sample, which was afterwards activated by 30 mL/L hydrochloric acid at ambient temperature. At last, a Ni layer was electrodeposited on the sintered NdFeB surface by magnetic field electrodeposition with ultrasound assistance. It was worth noting that the current density was firstly set as 4 A/dm2 for 1 min to pre-deposit a fresh Ni layer and then immediately adjusted to 2.5 A/dm2 and kept for 30 min. The magnetic field direction was regulated by changing the direction of the sample while the magnetic field intensity was adjusted by adding NdFeB permanent magnet material. The surface morphology of coatings was investigated with a scanning electron microscope (SEM) while the component of coatings was analyzed with an equipped energy dispersive spectrometer (EDS). Besides, the microstructure of the coatings was characterized with an X-ray diffraction (XRD) from 10° to 80° with a scanning rate of 2°/min and the thickness of the coatings was measured with a thickness gauge. The corrosion resistance of the Ni coating was studied through an electrochemical workstation.The results showed that the surface morphology of the coating could be significantly changed by applying a magnetic field, and had slight effect on the thickness of the coating. More importantly, corrosion resistance of the coating was remarkable improved. The morphology of the coating was uniform and compact; the roughness of coatings was decreased under MFE; the thickness of the coating stated at 9-11 μm. The self-corrosion potential (E corr), self-corrosion current density (J corr) and impedance value of the Ni coating electrodeposited for 30 min under the parallel magnetic field with 0.07 T were –0.193 V,8.305×10–7 A·cm–2 and 4.050×104Ω·cm2, respectively. It showed the best temperature resistance and corrosion resistance. As awhole, the parallel magnetic field shows a positive effect on the properties of the coating. A compact coating is obtained on the surface of NdFeB through the MFE, and the corrosion resistance of the sample prepared under the parallel magnetic field shows the best, followed by the sample under vertical magnetic field, which is better than that of the Ni coating prepared without magnetic field.KEY WORDS: sintered NdFeB; electrodeposition; magnetic field intensity; surface topography; corrosion resistance钕铁硼（NdFeB）作为第三代永磁材料，逐渐发展成为应用范围广、发展速度快、综合性能优的磁性材料，在新能源汽车、节能家电、消费电子、清洁能源等领域受到广泛应用，具有广阔的应用前景，但由于其稳定性和耐蚀性差，在实际应用中受到限制[1-4]。

电沉积纳米晶Ni-Co合金镀层腐蚀磨损性能的研究

腐蚀作用，使材料表面性能恶化，增加了材料的机械磨损；另
一
４ｍ，ｃ沉积时间３。电沉积后将镀层从基体上机械剥离，ｈ获得５ｍ４ｒｎ０１ｍ的薄片试样。０ｍＸ０ｉ × ．ｍａ用Ｈ１０Ｘ一００型维氏显微硬度计测定镀层硬度值。采用ＴＭ观察镀层组织结构。用ＥＳＥＤ分析镀层成分。采用ＣＩ０Ｈ６Ｃ型电化学工作站分别测定不同含ｃ量的６ｏ纳米晶Ｎ — ｏｉｃ合金镀层在两种腐蚀溶液中的极化曲线。
～
２
２ｇ１，ｏｈ・ＨＯ（０／）ＣＣ６２２—８ｇ１，ＣＣ３Ｃ（Ｈ）Ｏ／）２Ｏ０３ｏＯ２・
１．贴有试样的摩擦块；．２摩擦环；．３腐蚀介质
６２（ — ０／）Ｎ２ＯＨ（ｔ０／）以硼酸（０／）Ｈ００８ｇ１，ＨＳ３Ｏ～２ｇ１，３ｇ１作为ｐＨ缓冲剂，十二烷基硫酸钠（．１作为润湿剂，精０１）糖（．ｇ１作为应力减缓剂和晶粒细化剂。实验中所用药品２５／）均为分析纯，镀液用去离子水配制。镀液的ｐＨ值控制在３３５沉积温度６℃ ，．，０采用磁力搅拌器搅拌。脉冲电源为ＳＤ一０型数控双脉冲电镀电源，Ｍ３电流密度为（５～１）Ｏ
第２４卷第５期
电沉积纳米晶Ｎ — ｏｉＣ合金镀层腐蚀磨损性能的研究
谢宇玲
（福建船政交通职业学院，福州３００）５０７
摘要：通过脉冲电沉积方法制备纳米晶Ｎ —ｃ合金镀层。利用ＴＭ、ＤｉｏＥＥＳ等观察分析镀层的组织结构和化

超声波对电沉积Ni-Al2O3复合镀层的影响

颗粒在镀层中的分布状况有较大程度的改善．
关键词：电沉积；超声波；ｉｌ复合镀层Ｎ— ，Ａ标识码：Ａ
文章编号：６４８３（０００— ９－１－７．２１）００３７３３００
复合电沉积中第二相固体颗粒分散效果的好坏面形貌．直接影响复合镀层的性能，纳米颗粒易团聚，以且所粒子分散是复合镀工艺中的一个技术难题．超声波
抛光，除油、除锈，酸活化后干燥待用．稀
液组成为：ｉＯ・Ｈ０２０ｇＬＮＣ２６２５ｇＬＮＳ４６２５／，ｉＩ・Ｈ０４／，Ｂ３Ｌ添加剂适量．０，
１３性能测试．
图２为超声波功率对复合镀层硬度的影响．从
第３期
超声波对电沉积Ｎ－ｌ复合镀层的影响ｉ２Ａｏ３
刘伟张继德２段小月，，
（．１吉林师范大学环境工程学院，吉林四平１６０；．３００２白城师范学院物理系，吉林白城１７０）３００
摘要：采用超声－电沉积方式制备Ｎ。ｌ３ｉ２复合镀层．Ａ０并利用硬度仪、扫描电子显微镜（Ｅ等研究超声波对ＳＭ）
１２实验方法．
所用试剂均为分析纯，Ｑ４Ｏ型超声波清洗Ｋ．Ｏ
大时，散作用占主导地位，粒子更好的弥散在镀分使
层中，层硬度提高；镀当超声波频率较大时，得子使将镀锌板（５ｒｎ０ｎｎ×０３ｎｎ经过打磨互相碰撞的机率增加，２ｌ ×４ｉｆｌｌ．Ｌ）ｒ也会产生轻微的团聚，导致镀层硬度降低．采用超声一电沉积法制备Ｎ—１０复合镀层，２１２超声波功率的影响ｉ２３Ａ渡．．

代替镀硬铬电镀层的研究现状及最新进展

代替镀硬铬电镀层的研究现状及最新进展镀硬铬也称耐磨铬,镀铬层具有高硬度和低摩擦因数的特点,机械零部件镀硬铬后可以提高其抗磨损能力,延长使用寿命[1]。

但电镀硬铬工艺会导致严重的环境污染,如:镀铬工艺使用的铬酸溶液,会产生含铬酸雾和废水,而且还有其他一些缺点:硬度随温度的升高降低;镀层中存在微裂纹;电镀沉积速度慢等。

合金镀层与组成他的单金属镀层相比,合金镀层有可能更平整、光亮、结晶细致。

合金镀层中组分及比例选择合适,则该合金镀层就有可能比组成他们的单金属镀层更耐磨和抗腐蚀。

非晶态材料是近20年来快速发展的一种新材料,因其薄膜镀层具有优良的高耐蚀性、高机械强度等特点,受到人们的广泛关注。

复合镀层是一种金属基的复合材料,由于固体微粒的嵌入,使原有的薄膜性能发生显著变化,从而扩展了它在不同领域的应用[2]。

开发优良的合金镀层、非晶镀层和复合镀层可以替代硬铬镀层。

1 电沉积二元合金1.1 Ni-WNi-W合金镀层中W的含量(质量分数)超过44%时,能获得非晶态镀层。

得到的Ni-W合金具有较高的熔点与硬度,较好的耐热性、耐磨性和耐蚀性,可以作为替代铬镀层。

镀层中W含量随着镀液中W的含量的提高而提高,最后趋于一定值;镀液温度对镀层的结构有显著影响,温度高于50℃,才能获得非晶镀层;电流密度高,也对形成非晶镀层有利;pH对镀层结构有显著影响,pH=5~7时,可获得非晶镀层,PH<4或PH>8,只能得到晶态镀层;Ni-W非晶镀层具有较好的热稳定性,在400℃以下可保持非晶态结构。

加入2-丁炔-1,4-二醇时,能得到完整且光亮的Ni-W镀层,但是2-丁炔-1,4-二醇能减少镀层中W的含量并且影响电流密度和电流效率。

2-丁炔-1,4-二醇的加入有利于反应的进行从而降低电流效率[3]。

研究钢基体上的Ni-16%W在700℃和800℃的氧化过程,在氧化之前,镀层是由过饱和W、Fe、Mo、Si等元素和晶格常数为3.782的纳米Ni颗粒组成。

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doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2015.02.014电沉积制备Ni-Co-Al2O3纳米复合镀层的研究王一雍，苏建铭，韩楚菲，金辉，张峻巍，宋华，李继东(辽宁科技大学激光先进制造技术研发中心，辽宁鞍山114051)摘要：采用电沉积工艺制备了Ni-Co-Al2O3纳米复合镀层，利用显微硬度仪测定了复合镀层的硬度，考察了电流密度、纳米Al2O3浓度、电镀温度及镀液pH对镀层硬度的影响，分别借助SEM分析技术及电化学测试技术对最大硬度镀层进行微观性能及耐蚀性能进行研究。

结果表明，纳米Al2O3弥散分布在镀层中，复合镀层晶粒进一步细化，耐蚀性显著提高。

关键词：纳米复合镀；电沉积；Ni-Co合金镀层；硬度；耐蚀性中图分类号：TF803.21 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2015）02-0000-00Study of Preparation of Ni-Co-Al2O3 Nanocomposite Coating by Electro-depositionWANG Yi-yong, SU Jian-ming, HAN Chu-fei, JIN Hui, ZHANG Jun-wei, SONG Hua, LI Ji-dong（Laser Advanced Manufacturing Technology Center, University of Science and Technology Liaoning, Anshan 114051,Liaoning, China)Abstract: Ni-Co-Al2O3 nanocomposite coating was prepared by electro-deposition. The hardness was determined by micro-hardness tester. The effects of current density, concentration of nano-Al2O3particle, and temperature and pH value of plating solution on hardness of coating were investigated. The microstructure and corrosion resistance of the coating with the highest hardness value were investigated by SEM and electrochemical testing. The results indicate that nano-Al2O3 particles distribute in coating, grain of composite coating is further refined and performance of corrosion resistance is obviously improved.Key words：nanocomposite coating; electro-deposition; Ni-Co alloy coating; hardness; corrosion resistance镍钴合金镀层受热后表层陶瓷化，在较高温度下能形成稳定的高硬度耐磨表面，适用于铜板表面温度较高和缓冷却型结晶器铜板[1-4]。

目前这一技术已在美国、澳大利亚、加拿大等国广泛应用，我国鞍钢、宝钢、本钢、邯钢、首钢、莱钢、济钢、凌钢等钢厂也有应用，王红和杨明铎等[5-6]在结晶器上制备了Ni-Co电镀层，此镀层高温下耐磨性和耐蚀性好，其拉坯寿命比镍铁镀层的拉坯寿命增长了20%~100%。

宝钢原采用Ni+Cr复合镀层，镀层易腐蚀脱落，后采用镀镍钴合金镀层后使用寿命大幅度提高。

但是钴的成本太高，因而镀层的制造成本高。

同时其硬度较高且镀层应力大，使镀层抗交变性能较差，从而使镍钴合金的应用受到限制[7-9]。

电沉积[10-13]工艺已应用于制备金属和合金镀层。

本文在利用电沉积工艺制备钴镍合金镀层的同时，将Al2O3纳米颗粒引入到Ni-Co合金中，利用弥散分布的纳米Al2O3对位错强化及应变强化效应，提高位错在滑移面的运动阻力，增强晶界的强化作用，从而得到高硬度、高耐磨、抗高温耐腐蚀的Ni-Co-Al2O3纳米复合镀层。

探讨了温度、阴极电流密度、镀液中纳米Al2O3浓度及pH等工艺参数对镀层显微硬度的影响，并分析了镀层的微观性能及耐蚀性能。

1 试验1.1 基材预处理以80 mm×50 mm×10 mm的镍板为阳极，阴极为25 mm×25 mm×5 mm紫铜板。

预处理：打磨─碱洗（50 g/L NaOH，30 g/L Na3PO4，20 g/L Na2CO3，60~70 ℃，20~ 0 min）─水洗─酸洗（10%~15%盐酸，室温）─水洗─活化─水洗─电镀。

1.2 Ni–Co–Al2O3复合电镀工艺采用WYJ-2直流稳压电源，镀液温度由速度可控的HJ-5恒温磁力搅拌器控制。

所用纳米Al2O3的平均粒径为40 nm。

镀液组成：NiSO4•6H2O 200~300 g/L、CoSO4•7H2O 4~5 g/L、NiCl2•6H2O 40~50 g/L、H3BO3 20~40 g/L、Al2O3 1.0~2.5 g/L、十二烷基硫酸钠0.04~0.06 g/L。

工艺条件：pH 3.8~5.3、电流密度1~5 A/dm2、温度40~80 ℃、电镀时间60 min。

收稿日期：2014-08-20基金项目：鞍山市百千万科技创新工程项目(2012S05)；鞍山市科技计划项目（2012S08）作者简介：王一雍（1980-），男，辽宁鞍山人，博士，副教授.1.3 测试分析采用JSM-6480LV 扫描电镜观察镀层的微观形貌，并用其附带的能谱仪分析镀层的元素组成。

采用HX-1000TM/LCD 显微硬度仪测定镀层的显微硬度，每个试片测5个点，取其平均值。

采用PGSTA302电化学测试系统测试动电位极化曲线，Ni-Co 和Ni-Co-Al 2O 3镀层（规格均为25 mm×25 mm×5 mm ）分别为工作电极，铂片为辅助电极，232型饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极，腐蚀溶液为质量分数3.5%的氯化钠溶液，温度为室温，扫描速率0.099 975 V/s 。

2 结果与分析2.1 电流密度对镀层性能的影响在搅拌速率为300 r/min 、pH=4.8、温度70℃、钴盐含量3 g/L 、纳米粒子浓度5 g/L 的条件下，阴极电流密度与镀层硬度及腐蚀电流的关系曲线如图1所示。

12345320325330335340硬度腐蚀电流电流密度/(A ·dm -2)硬度/H V0.00.20.40.60.81.01.2腐蚀电流/10-6A图1 电流密度对镀层硬度及耐蚀性的影响Fig.1 Effect of current density on hardness and corrosion resistance of coating从图1可看出，随着电流密度的增大，镀层的硬度总体呈上升趋势，镀层的腐蚀电流呈下降趋势，即在试验数据范围内镀层的耐腐蚀性随着电流密度的增大而提高，当电流密度达到5 A/dm 2时，镀层的硬度和耐蚀性达到最大。

这是因为，当电流密度较低时，阴极过电位较小，形核率较低，所形成的镀层晶粒较为粗大，而随着电流密度的增大，阴极过电位也随之不断提高，形核率增大，形成了具有较为细小晶粒的镀层，产生了一定的细晶强化作用，使得镀层的硬度和耐蚀性都随着电流密度的提高而提高。

图2为不同电流密度下镀层的交流阻抗图。

5001000150020002500300035001000200030004000500060001 A/dm22 A/dm23 A/dm24 A/dm25 A/dm2Z ''/ΩZ'/Ω图2 不同电流密度下镀层的交流阻抗图Fig.2 Alternating current impedance diagram of coating under different current density图2中的交流阻抗曲线都只有一个容抗弧，只是容抗弧的大小有所不同。

电流密度为1 A/dm 2时容抗弧半径最小，电流密度为5 A/dm 2时容抗弧半径最大。

容抗弧半径随着电流密度的增大而增大，说明镀层的阻抗随着电流密度的增大而增强，即镀层的耐蚀性也随着电流密度的增大而提高，这与图1中的腐蚀电流变化规律基本一致。

因此，适宜的电流密度为5 A/dm 2。

2.2 纳米粒子浓度对镀层性能的影响在转数300 r/min 、pH=4.8、电流密度5 A/dm 2、钴盐浓度3 g/L 、镀液温度50 ℃的条件下，纳米粒子浓度对镀层硬度及腐蚀电流的影响如图3所示。

0.00.51.01.52.0 2.53.0320340360腐蚀电流/10-6A硬度腐蚀电流Al 2O 3浓度/(g ·L -1)硬度/H V123456图3 纳米粒子浓度对镀层硬度及耐蚀性的影响Fig.3 Effect of concentration of nano-Al 2O 3 particle on hardness and corrosion resistance of coating由图3可知，随着镀液中纳米粒子浓度的提高，镀层的硬度总体呈上升趋势，镀层的腐蚀电流呈下降趋势。

不含纳米粒子的镀层的硬度及耐蚀性较差。

图4为不同纳米粒子浓度下镀层的交流阻抗图。

500100015002000250030003500-500050010001500200025003000350040004500 0.0 g/L 1.0 g/L 1.5 g/L 2.0 g/L 2.5 g/LZ ''/ΩZ'/Ω图4 不同纳米粒子浓度下镀层的交流阻抗图Fig.4 Alternating current impedance diagram of coating under different concentration of nano-Al 2O 3 particle从图4可看出，镀层的阻抗随着纳米粒子浓度的提高而增强，即镀层的耐蚀性也随着纳米粒子浓度的提高而增强，这与图3中的腐蚀电流变化规律基本一致。

Ni-Co 合金镀层及掺杂了纳米粒子的Ni-Co-Al 2O 3复合镀层的微观形貌如图5所示。

图5 纳米粒子浓度为0(a)和2 g/L(b)时镀层的微观形貌图Fig.5 Microstructure of coating with concentration of nano-Al 2O 3 particle of 0 (a) and 2 g/L (b)由图5可见，未掺杂纳米粒子的表面疏松、粗糙，有明显的裂纹以及很多不规则的块状和颗粒状突起。