纳米氧化锌的制备技术及应用

氧化锌纳米晶的制备及其表征氧化锌是一种广泛应用于各个领域的半导体材料。

在微电子、光电、信息技术和能源领域中，氧化锌尤其是氧化锌纳米晶在材料研究中占有重要的地位。

因此，制备氧化锌纳米晶和对其进行表征，对于进一步研究其相关应用具有重要的意义。

氧化锌纳米晶可以通过不同的方法制备，如热分解、水热法、溶胶凝胶法等。

其中，水热法是制备氧化锌纳米晶的常用方法之一。

这种方法需要使用的原料一般为氢氧化锌、氢氧化钠或氨水等，通过加热、搅拌等手段使溶液在高温、高压的条件下反应制备成氧化锌纳米晶。

水热法相比其它方法制备的氧化锌纳米晶具有良好的形貌、尺寸分布、结晶度和化学纯度。

除了水热法，还可以通过溶胶凝胶法制备氧化锌。

这种方法首先需要制备氧化锌凝胶，然后通过加热、热处理等方式制备氧化锌纳米晶。

溶胶凝胶法能够制备纯度高、晶体质量好的氧化锌纳米晶，但制备条件较为严格，成本也较高。

不同制备方法制备的氧化锌纳米晶在形貌、尺寸分布和结晶度上会有所不同。

因此，对氧化锌纳米晶进行表征就显得尤为重要。

常见的表征方法包括X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、能量散射谱（EDS）等。

其中，XRD作为一种便捷、非破坏性的表征方法，可以优先用于确定氧化锌纳米晶的晶体性质和结晶度。

在XRD图中，能够通过布拉格定律确定氧化锌晶体的衍射角度并与标准的晶体结构图谱进行匹配，从而确定晶体的相位和结晶度。

TEM和HRTEM则可以用于直接观察氧化锌纳米晶的形貌、尺寸和晶体结构。

通过TEM和HRTEM的分析，可以确定氧化锌纳米晶的粒径大小、形态等表征参数以及晶格缺陷和界面分布情况等微观结构信息。

EDS则可以通过检测样品中不同化学元素的特征能量来揭示氧化锌纳米晶的成分和纯度。

最近有越来越多的研究将氧化锌纳米晶作为催化剂、传感器、光电材料、光学材料和生物医学材料等方面的应用研究，因此对其制备及表征将有更加深刻和广泛的意义。

纳米氧化锌的制备方法
1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；（2）充气反应：向氧化锌溶液通入CO?气体，同时搅拌，加热升温到８５℃～９０℃，保温２４０～450分钟，然后停止通入CO?气
2.
2.1
（1
2.2
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后，当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。

沉淀经热解得纳米氧化锌。

常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。

不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。

此法操作简单易行，对设备要求不高，成本较低，但粒度分布较宽，分散性差，洗涤原溶液中阴离子较困难。

3.溶胶-凝胶法
实验原料和制备工艺
醋酸锌，柠檬酸三铵，无水乙醇，保护胶，乳化剂，蒸馏水。

以醋酸锌为原料，柠檬酸三铵为改性剂，配置一定浓度的醋酸锌溶液，搅拌均匀后，置于恒温水槽中，在搅拌加热的条件下，均匀的加入无水乙醇，2h后醋酸锌完全溶。

纳米氧化锌介绍与应用纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

概述中文名：纳米氧化锌英文名：Zinc oxide，nanometer 别名：纳米锌白；Zinc White nanometer CAS RN.：1314-13-2 分子式：ZnO 分子量：81.37形态纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。

由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。

近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。

纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。

由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。

纳米氧化锌金属氧化物粉末如氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝及氧化镁等，将这些粉末制成纳米级时，由于微粒之尺寸与光波相当或更小时，由于尺寸效应导致使导带及价带的间隔增加，故光吸收显著增强。

各种粉末对光线的遮蔽及反射效率有不同的差异。

以氧化锌及二氧化钛比较时，波长小于350纳米（UVB）时，两者遮蔽效率相近，但是在350～400nm（UVA）时，氧化锌的遮蔽效率明显高于二氧化钛。

同时氧化锌（n=1.9）的折射率小于二氧化钛（n=2.6），对光的漫反射率较低，使得纤维透明度较高且利于纺织品染整。

纳米氧化锌还可用来制造远红外线反射纤维的材料，俗称远红外陶瓷粉。

纳米氧化锌的制备方法
石先平
一．实验仪器
蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯（100ml）量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、三口烧瓶、分液漏斗、铁架台，橡皮塞、橡皮管、抽滤机、坩埚。

二．实验药品
硝酸锌、尿素、稀硝酸、去离子水、稀盐酸、碳酸氢钠、无水乙醇、氨水、硫酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠、七水合硫酸锌、烘干箱。

三．实验步骤
1.制备氧化锌
将硝酸锌和一定量的尿素放在坩埚里面充分研磨，然后倒入蒸发皿，加入一定量的的稀硝酸溶解，搅拌均匀后放入马弗炉中。

实验中，反应体系在研磨、搅拌时有淡淡的氨气味，表明在燃烧反应前有少量的尿素分解，放出氨气。

放入马弗炉后，在600℃下溶液迅速沸腾，蒸干后很快燃烧，放出大量黑黄色烟尘，有浓烈的
氨气味，反应化学方程式为：
燃烧前：CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2
燃烧后：ZN(NO3)2+CO(NH2)2+3O2=ZnO+4NO2+CO2+2H2O
2.制备纳米氧化锌
（1）氧化锌溶液的配置：将上一步制得的氧化锌取适量放入100ml烧杯中，加入8倍氧化锌重量、60℃的去离子水，搅
拌均匀制成氧化锌溶液。

（2）充气反应：利用碳酸氢钠与稀盐酸反应生成的二氧化碳通入氧化锌溶液中，同时搅拌，用恒温水浴锅加热升温到
85℃～90℃，保温300分钟，然后停止通入二氧化碳气体
和加热。

（3）除水粉碎：将反应后的溶液用抽滤机进行抽滤，然后将所得物放在烘箱（400℃以下）中进行烘干，然后粉碎。

（4）焙烧：将粉碎物粉碎后用坩埚盛装，然后置于马弗炉（400℃）中焙烧，最终获得纳米氧化性。