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Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca生物镁合金组织和性能的影响材料成型及控制工程专业李杰指导教师于彦东【摘要】本文首先制备了Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca镁合金铸锭，然后对铸锭进行均匀化退火处理，并对热处理态试样进行ECAP挤压。
利用金相显微镜和扫描电镜对ECAP前后试样的显微组织进行观察；通过维氏硬度和拉伸性能测试对ECAP前后试样进行了力学性能分析。
结果说明：等通道挤压能产生大剪切变形，可以很好的细化合金基体和第二相，平均晶粒度细化到3μm，且晶粒大小均匀；此外，合金的强度、塑性都得到了较大的提高。
从而制备出了具有超细晶的、高强韧性的新型Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca镁合金。
【关键词】；均匀化退火；ECAP；显微组织；力学性能【Abstract】Firstly, Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy ingot were prepared, and then the ingots were homogeneous annealingtreatment, after that the heat treated sample processed by ECAP.Their microstructure was observed by optical microscopyand scanning electron microscopy; The mechanical of thePre-ECAP and ECAPed were studied through the Vickershardness and tensile properties test. The results show that:ECAP can produce large shear deformation, the matrix and thesecond phase of the alloy were well refined, the average grainsize refined to 3μm, and the grain size was uniform;In addition,the tensile strength, ductility have been greatly improved,thereby, the new Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy withultrafine crystals, high strength and hardness was prepared. 【Keywords】-0.5Ca alloys;homogeneous annealingtreatment; ECAP; microscopic structure;mechanical property1 引言生物材料是指用于与生命系统接触和发生相互作用，对生物体进行诊断、治疗和置换损坏的组织、器官或增进其功能的材料。
等径角挤压(ECAP)工艺的研究进展摘要:文章论述了等径角挤压这种大塑性变形工艺的研究进展,主要包括等径角挤压的工艺原理、剪切变形特征、不同工艺参数对显微组织和材料性能的影响,并对ECAP方法涉及的材料作了简要介绍。
关键词:等径角挤压(ECAP);晶粒细化;剪切变形等径角挤压(ECAP)是一种利用大塑性变形得到超细晶粒组织的方法,自从上世纪80年代前苏联科学家Segal提出用ECAP法制备细晶材料以来,已引起了材料科学家的广泛重视。
文章就近年来金属材料的等径角挤压研究现状,主要评述等径角挤压的技术原理、工艺路线对晶粒细化的影响及ECAP材料的显微组织特性和力学性能等问题。
1等径角挤压的工艺原理图1是等径角挤压原理图。
由图可见,等径角挤压的模具是由两个相交的、截面相等的通道组成,两通道以一定角度相交,其内角为ф,外接弧角为?鬃。
在试样与模具中的通道紧密配合并且与模壁润滑良好的情况下,受一向下的压力作用。
当试样经过通道交叉处时,产生了近似于纯剪切的变形。
经过多次挤压可以累积迭加从而得到非常大的总应变量,相当于正应变作用下完成100:1甚至1000:1压下率的总应变量。
每次挤压过程中,在试样与模壁完全润滑的条件下,剪切应变的增加值是模具的特征参数,仅与角ф和?鬃角有关,它们的关系可表达为:?着■=■2cot(■+■) (1)式中:εN为每次挤压剪切变形量的增加值,ф为两通道相交的内角,?鬃为两通道相交的外角。
由于可以重复挤压,根据相邻挤压道次间试样相对于模具的轴向旋转方向和角度的区别,将等径角挤压的工艺路线主要分为以下四种:路径A(试样不旋转)、路径BA(相邻道次间方向交替改变,旋转90°)、路径BC(相邻道次间方向不变,旋转90°)、C路径(相邻道次间试样旋转180°),如图2所示。
在等径角挤压过程中材料晶粒的细化一般分为三个过程:首先,粗大的晶粒沿剪切方向被拉长成为带状组织,大的晶粒受剪切变形而碎化,变成一些具有小角度晶粒的亚晶;其次,由于剪切变形进一步进行,小角度晶界开始演变为大角度晶界,晶粒也进一步细化;最后,出现大量大角度晶界,随着变形的加剧,晶粒被细化到亚微米甚至纳米级,晶粒间位向差加大。
制备超细晶方法超细晶是一种具有极小颗粒尺寸的晶体材料，具有较高的比表面积和较好的物理化学性质。
在许多领域，如催化剂、电子材料、生物医学等方面都有广泛的应用。
本文将介绍制备超细晶的方法。
一、化学合成法化学合成法是制备超细晶的一种常用方法。
该方法是通过化学反应控制晶体的形成和生长，从而得到超细晶。
例如，可以通过溶液中反应物的浓度、温度、pH值等条件来调节晶体的形貌和大小。
在实际应用中，常用的化学合成方法包括溶剂热法、水热法、微乳法、气相沉积法等。
以水热法为例，该方法是将反应物溶解在水中，然后在高温高压的条件下进行反应，形成超细晶。
例如，将氧化铝和硝酸铵混合后，在水热条件下反应，可以得到平均粒径为20 nm的铝氧化物超细晶。
二、物理法物理法是制备超细晶的另一种方法。
该方法是通过物理手段将晶体分解成较小的颗粒，从而得到超细晶。
例如，可以通过高能球磨、激光熔融等方法制备超细晶。
在实际应用中，常用的物理法包括高能球磨法、电子束蒸发法、激光熔融法等。
以高能球磨法为例，该方法是将反应物放入球磨罐中，通过球与球之间的碰撞和摩擦力，将晶体分解成较小的颗粒。
例如，将钛粉和氧化铝粉混合后，在高能球磨条件下处理，可以得到平均粒径为30 nm的钛酸铝超细晶。
三、生物法生物法是制备超细晶的一种新兴方法。
该方法是利用生物体内的酶、蛋白质等生物分子对晶体进行分解和修饰，从而得到超细晶。
例如，可以利用蛋白质的分子作为模板，通过化学反应在其表面生长晶体，得到具有较小颗粒尺寸的晶体。
以生物法为例，可以利用蛋白质分子作为模板，通过化学反应在其表面生长晶体。
例如，将蛋白质分子与金属离子反应，可以得到具有较小颗粒尺寸的金属蛋白质超细晶。
总结制备超细晶的方法有化学合成法、物理法和生物法等多种。
在实际应用中，应根据具体的需求选择合适的制备方法。
随着科技的不断发展，制备超细晶的技术将会不断完善和发展，为各个领域的应用提供更好的材料基础。
细晶Mg-Zn-Y合金的制备、组织、性能及强化机理的开题报告题目：细晶Mg-Zn-Y合金的制备、组织、性能及强化机理的研究一、研究背景及意义镁合金因其密度低、比强度高、可循环利用等特点，在航空、汽车、电子、船舶等领域受到广泛关注。
然而，传统的镁合金存在耐腐蚀性差、强度低等问题，限制其在工业中的应用。
近年来，随着制备技术和合金设计的发展，研究发现在合金中加入微量稀土元素能够有效地改善镁合金的性能，其中细晶化是一种有效的方法。
本课题拟通过稀土元素Y的加入，结合机械球磨和热压工艺制备出细晶Mg-Zn-Y 合金，并研究其组织、力学性能和强化机制。
旨在为开发高性能镁合金提供新的思路和方法。
二、研究内容和方案本研究拟依次开展以下工作：1.制备Mg-Zn-Y合金。
选取Mg、Zn、Y三种元素作为原料，通过球磨混合、热等静压和热处理等工艺，制备出不同Y含量的合金。
2.研究合金组织。
采用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜等手段研究合金的晶粒大小、相组成、显微组织等特征。
3.测试合金力学性能。
采用万能试验机测试合金的抗拉、屈服强度和塑性等力学性能，并进行微观形变分析。
4.研究合金强化机制。
通过本征强化和细晶强化的理论分析，以及位错和孪晶等微观机制的观察和分析，探讨合金的强化机制。
三、进度安排本研究计划为期两年，进度安排如下：第一年1. 阅读相关文献，了解Mg-Zn-Y合金研究现状；2. 确定研究方案，制备不同Y含量的Mg-Zn-Y合金；3. 研究合金组织：光学显微镜观察晶粒大小和形貌；扫描电镜观察微观组织变化；X射线衍射仪测试合金的相组成和结构特征；第二年1. 测试合金力学性能，采用万能试验机测试合金的抗拉、屈服强度和伸长率，并进行微观形变分析；2. 研究合金强化机制，包括本征强化、细晶强化、位错和孪晶等微观机制的观察和分析；3. 撰写论文，并参加相关学术会议。
四、预期成果1. 成功合成出Mg-Zn-Y合金，制备出晶粒尺寸小、结构均匀的细晶材料；2. 研究出合金的力学性能，包括抗拉、屈服强度和塑性等性能；3. 探究Mg-Zn-Y合金的强化机理，提供合金性能改善的新思路和方法；4. 形成高水平的学术论文和报告，发表文章在相关领域的著名学术期刊上，参加国际会议并进行学术交流。
具有超细晶组织的铝基复合材料及其制备方法铝基复合材料是一种具有优异性能的材料，其具有高强度、高刚度、高耐腐蚀性、高耐磨性等特点，广泛应用于航空、航天、汽车、船舶等领域。
其中，具有超细晶组织的铝基复合材料更是具有更高的性能表现。
超细晶组织是指材料中晶粒尺寸小于100纳米的组织结构。
在铝基复合材料中，超细晶组织的形成可以提高材料的强度、韧性和耐磨性等性能，同时也可以提高材料的导电性和导热性能。
制备具有超细晶组织的铝基复合材料的方法有很多种，其中一种常用的方法是机械合金化和热压烧结法。
具体步骤如下：1. 首先，将铝粉和其他合金元素的粉末按一定比例混合，并进行机械合金化处理。
机械合金化是指将粉末混合物放入球磨机中进行球磨，使其在球磨过程中发生冷焊接和热变形等现象，从而形成均匀的合金化混合物。
2. 将机械合金化后的混合物进行热压成型。
热压成型是指将混合物放入热压机中，在高温高压下进行成型。
在成型过程中，混合物中的粉末会发生再结晶和晶粒长大等现象，从而形成超细晶组织的铝基复合材料。
3. 最后，对成型后的材料进行热处理。
热处理是指将材料放入高温炉中进行加热处理，从而使其晶粒再次细化，进一步提高材料的性能。
除了机械合金化和热压烧结法外，还有其他制备具有超细晶组织的铝基复合材料的方法，如等通道转角挤压法、高能球磨法等。
这些方法都可以通过控制材料的成分、制备工艺和热处理条件等因素来实现超细晶组织的形成。
总之，具有超细晶组织的铝基复合材料具有优异的性能表现，其制备方法也有多种选择。
未来，随着科技的不断进步和材料制备技术的不断创新，铝基复合材料的性能和应用领域将会得到更广泛的拓展。
收稿日期:2004 07 28基金项目:陕西省自然科学研究计划项目(2000E 111);陕西省教育厅专项基金项目(03JK134)。
作者简介:王效岗(1976 ),男,硕士,主要从事轧制工艺及设备研究。
第25卷 第4期太原重型机械学院学报Vol.25 No.42004年12月JOURNAL OF TAIYUAN H EAVY MACH INERY INST ITUTEDec.2004文章编号:1000-159X(2004)04-0294-06碳钢的ECAP 组织细化王效岗1,赵西成2(1 太原科技大学,太原030024;2 西安建筑科技大学,西安710055)摘 要:在众多提高钢铁材料强韧性的方法中,细化组织是唯一提高强度而不降低韧性的方法。
目前钢铁组织细化已成为材料研究的重要方向。
作为钢铁材料组织细化的一个新方法ECAP 法,在近几年来受到学者广泛关注。
结合作者的部分工作全面论述了碳钢的ECAP 变形组织细化的研究进展,其中包括变形组织、力学性能、组织热稳定性。
关键词:ECAP;组织细化;力学性能;热稳定性中图分类号:TG142 1 文献标识码:A钢铁材料在目前和未来一段时间都是人类社会使用的最主要的结构材料,因而提高钢铁材料的性能具有深远的现实意义。
在提高钢铁材料的性能方面,各国学者作了大量研究,其中著名的有日本启动的 超级钢研究计划 、韩国启动的 高性能钢铁材料计划 和我国的 新一代钢铁材料 项目。
研究表明钢铁材料的组织细化是提高性能最有效地方法,目前钢铁材料的超细化已成为新型高性能钢铁材料的发展趋势。
在众多细化晶粒的方法中,ECAP(The Equal Channel Angular Pressing)法可以有效的把金属材料细化到亚微米尺度,得到具有优异的综合性能超细晶块状材料。
钢铁材料的ECAP 细化不但可以得到具有实用价值的高性能亚微米超细化材料,而且对钢铁材料的细化理论研究具有重要意义。
ECAP制备超细晶材料的组织与性能分析
ECAP制备超细晶材料的组织
从ECAP变形过程的模拟得出：等通道挤压模具的设计、挤压道次、变形方式、挤压速度和挤压温度等对材料的组织影响极大。
研究纯铝表明，当=90°，Ψ为任何角度，一道次应变量都接近1，材料获得等轴的、大角度晶界超细晶显微结构。
纯钛在室温ECAP变形过程中显微组织的演化分为3个阶段，其中1，2道次为第一阶段，位错滑移和孪生交互作用为其晶粒细化机制，变形最为强烈；2~4道次为第二阶段，动态回复为组织演化机制；4道次以后为第三阶段，细化机制为晶界转动，微观结构主要为大角度晶界的等轴晶。
Segal认为，同一坯料挤压方式不同，多道次挤压后材料产生的组织结构也不同。
经方式A挤压后试样内形成两个相交成60°的剪切面，剪切在两个剪切面上交替进行；经方式B挤压后形成4个不同的剪切面和剪切方向，挤压在这些剪切面上交替进行；而方式C中，剪切总是在相同的剪切面上进行，每相邻道次间的剪切方向相反，ECAP中相邻两次挤压间剪切平面间夹角对晶粒细化效果的影响非常大。
杜忠泽等通过观察Q235经ECAP变形切变面和垂直面的组织得出：ECAP的Bc方式比其它方式能更有效地细化晶粒；W.H.Huang在室温下对方式Bc和C作了比较，发现两种方式得到的组织类似，随着温度升高，Bc方式获得了更多的细晶组织；挤压速度对晶粒尺寸的影响不大，只对晶粒的均匀分布有一定影响。
此外，R.Z.Valiev等指出材料初始微观结构、相组成、试样在加工过程滑移系统对ECAP组织也有重要的作用。
对于时效析出型两相合金，ECAP过程中晶粒的细化速度不及固溶态单相合金，主要由于第二相粒子θ′的影响，随着挤压道次的增加，θ′粒子被破碎、旋转而细化，第6道次以后几乎全部溶入基体中，发生显著的晶粒细化。
对于共析出型的多相合金，ECAP可迅速细化晶粒，使第二相渗碳体颗粒发生破碎、颈缩扭曲变形及部分溶解。
尽管以上各种因素对晶粒细化水平和组织特征都有不同程度的影响，但非平衡晶界是ECAP制备超细晶材料微观组织的共同特征，通过观察这些金属的变形组织可以发现ECAP变形组织的许多共同特点：一是材料中粗大的晶粒在一道次挤压后被破碎成一系列具有小角度的亚晶，亚晶界位错较少，主要依靠几条甚至一条位错线滑移，沿一定方向拉长呈带状结构，晶粒尺寸明显从几百微米细化到几微米甚至亚微米级；二是材料具有大量的晶界面积，而且晶界结构不完整。
ECAP制备超细晶材料的性能
1.力学特性
Hall-Petch关系式很好地说明了晶粒大小与材料屈服强度的关系，当晶粒达到亚微米时，材料力学特性得到了很大改善。
如TA1纯钛经120°模具8道次室温ECAP变形后，屈服强度和抗拉强度分别为710，791MPa，伸长率为19.0％。
结合ECAP和热处理工艺制备铝合金，发现其力学特性得到明显提高，在之后对纯铝的研究表明：其强度随道次增加而增加，伸长率在一道次挤压降低50％后基本保持不变。
边丽萍等采用2A+4BA+2A和改进型挤压方式BC-UD2分别对两种不同的合金挤压8道次考察其力学特性，发现综合性能显著提高，表明通过
组合基本路径细化晶粒兼顾第二相的均匀分散来进一步提高材料力学特性具有可行性。
ECAP超细晶材料的应力-应变曲线具有显著的特点：变形初始阶段具有很高的应变强化率，可达到较高的屈服强度，材料屈服后的应变强化率很小，但具有很高的伸长率，主要由于晶粒细化随着道次的增多而不再明显，累积的强烈塑性变形所产生的位错和晶界的扭转使动态再结晶得以发生，位错较容易地滑至晶界处而消失，削弱了合金的加工硬化程度。
这也说明除了晶粒大小，晶界处的缺陷密度等对超细晶的力学行为也产生了重要影响。
2.热稳定性
超细晶材料的热稳定性的影响因素有晶粒尺寸、晶界位错的分布和密度、第二相粒子的热稳定性等。
如7475铝合金经250，300℃多道次ECAP变形，平均晶粒尺寸达到0.3，0.5μm。
由于剧烈ECAP变形产生的大量析出相有效钉扎晶界，得到的亚微晶晶粒比室温ECAP 具有更好的组织稳定性。
A.Vinogradov等对Cu-Cr-Zr合金的研究表明，ECAP变形后时效处理得到了超细晶Cr亚稳沉淀相，该沉淀相向粗大、稳定的B.C.C结构转化，只有在高温和长时间退火时才得以发生。
当时效温度为500℃，仍有很高的位错密度，温度为650~700℃时晶粒明显长大。
斯志军对ECAP变形后的纯铜进行了不同温度再结晶退火的实验研究，得出：材料再结晶晶粒长大时，抗拉强度大幅下降，得知纯铜经ECAP后再结晶温度为240℃，在该温度下，材料保持较高强度，热稳定性较好，高于此温度时，强度下降，热稳定性变差。
因此，要想解决超细晶材料的热稳定性问题，必须对超细晶材料发生晶粒长大
的具体机制和驱动力以及第二相粒子对热稳定性影响机制等问题进行系统的研究。
3.疲劳性能
提高材料的疲劳强度可以有效地提高工程材料的使用寿命，有研究表明，细化晶粒将提高工程材料的疲劳寿命。
ECAP制备亚微米材料的疲劳研究从1997年开始起步，目前主要包括铜、铝和黄铜、镁合金、钛合金、不锈钢和低碳钢等合金。
如王庆娟等研究了超细晶铜的疲劳性能和循环变形行为，结果表明，超细晶T3铜的疲劳极限是粗晶铜的2倍，在高周疲劳域表现比较稳定的疲劳行为，甚至疲劳硬化，在低周疲劳域内由于超细晶铜的循环软化和应变局部化而疲劳寿命明显低于粗晶铜。
文献揭示了高温条件下超细晶铜的动态疲劳变形行为，实验表明，循环软化随着温度升高愈加明显，相应的疲劳寿命显著降低，断口形貌特征由脆性逐步转变为韧性。
由于ECAP材料的疲劳性能受诸多因素的影响，包括初始晶粒尺寸、挤压温度、挤压方式、挤压速度、样品纯度等。
现有超细晶金属的疲劳性能和微观机制研究还有很大局限性，疲劳裂纹起始和疲劳裂纹扩展对疲劳寿命的影响还有待进一步研究。
4.耐腐蚀性和磁性能
合金的显微组织对合金的腐蚀化学行为有重要影响，研究结果认为，随着合金晶粒尺寸的减少，晶界比例将大大增加，合金抗腐蚀性能会发生不同程度的变化。
A.Vinogradov最先报道了ECAP制备的超细晶Cu的阳极极化行为，发现不管在活化区还是钝化区，相比粗晶
Cu的阳极电流，超细晶Cu有所提高，但是超细晶的腐蚀表面光滑，表明粗晶Cu更易发生局部腐蚀。
文献中用电化学极化法研究了经ECAP后Al-Si-Cu合金的耐腐蚀性能，实验表明合金的耐点腐蚀性能得到显著提高，经分析表明该性能提高的主要原因是ECAP变形过程中Si颗粒的均匀分布。
从现有研究成果可以看出，利用不同工艺超细化和纳米化，会对材料的结构、成分及状态等造成不同影响，而上述因素中的任何一个发生变化，都会导致材料腐蚀性能的改变。
目前ECAP 等大塑性变形方法对材料腐蚀性能影响的报道还极少，缺乏进一步研究，现在的实验研究迫切需要系统理论的指导，以便确定各因素对腐蚀行为的影响机制。
基于很少有报道应用ECAP的强烈剪切变形制备磁性材料，杜忠泽研究了ECAP对2J4合金磁性能的影响，该合金经ECAP变形后，奥氏体部分转变为马氏体，得到的试样比冷轧试样具有更优异的磁滞性能。
结束语
材料经ECAP后获得超细晶组织的优异性能使得ECAP成为最具工业化应用前景的剧烈塑性变形的方法。
合金晶粒细化提高力学特性的同时，还可降低脆性-韧性转变温度，从而提高合金的室温成形性，这对合金的超塑性成形具有重要意义。
但是，目前为止ECAP工艺仍存在一些问题：1）对诸如耐腐蚀性和磁性能的影响研究尚不全面；2）尚未最终弄清晶界滑移的微观机理。
总之，ECAP目前还处于研究阶段，期待进一步的研究，使其获得广泛应用。
本文作者：刘锋王庆娟杜忠泽王静怡单位：西安建筑科技大
学冶金工程学院。
