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Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca生物镁合金组织和性能的影响材料成型及控制工程专业李杰指导教师于彦东【摘要】本文首先制备了Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca镁合金铸锭，然后对铸锭进行均匀化退火处理，并对热处理态试样进行ECAP挤压。
利用金相显微镜和扫描电镜对ECAP前后试样的显微组织进行观察；通过维氏硬度和拉伸性能测试对ECAP前后试样进行了力学性能分析。
结果说明：等通道挤压能产生大剪切变形，可以很好的细化合金基体和第二相，平均晶粒度细化到3μm，且晶粒大小均匀；此外，合金的强度、塑性都得到了较大的提高。
从而制备出了具有超细晶的、高强韧性的新型Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca镁合金。
【关键词】；均匀化退火；ECAP；显微组织；力学性能【Abstract】Firstly, Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy ingot were prepared, and then the ingots were homogeneous annealingtreatment, after that the heat treated sample processed by ECAP.Their microstructure was observed by optical microscopyand scanning electron microscopy; The mechanical of thePre-ECAP and ECAPed were studied through the Vickershardness and tensile properties test. The results show that:ECAP can produce large shear deformation, the matrix and thesecond phase of the alloy were well refined, the average grainsize refined to 3μm, and the grain size was uniform;In addition,the tensile strength, ductility have been greatly improved,thereby, the new Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy withultrafine crystals, high strength and hardness was prepared. 【Keywords】-0.5Ca alloys;homogeneous annealingtreatment; ECAP; microscopic structure;mechanical property1 引言生物材料是指用于与生命系统接触和发生相互作用，对生物体进行诊断、治疗和置换损坏的组织、器官或增进其功能的材料。
等径角挤压(ECAP)工艺的研究进展摘要:文章论述了等径角挤压这种大塑性变形工艺的研究进展,主要包括等径角挤压的工艺原理、剪切变形特征、不同工艺参数对显微组织和材料性能的影响,并对ECAP方法涉及的材料作了简要介绍。
关键词:等径角挤压(ECAP);晶粒细化;剪切变形等径角挤压(ECAP)是一种利用大塑性变形得到超细晶粒组织的方法,自从上世纪80年代前苏联科学家Segal提出用ECAP法制备细晶材料以来,已引起了材料科学家的广泛重视。
文章就近年来金属材料的等径角挤压研究现状,主要评述等径角挤压的技术原理、工艺路线对晶粒细化的影响及ECAP材料的显微组织特性和力学性能等问题。
1等径角挤压的工艺原理图1是等径角挤压原理图。
由图可见,等径角挤压的模具是由两个相交的、截面相等的通道组成,两通道以一定角度相交,其内角为ф,外接弧角为?鬃。
在试样与模具中的通道紧密配合并且与模壁润滑良好的情况下,受一向下的压力作用。
当试样经过通道交叉处时,产生了近似于纯剪切的变形。
经过多次挤压可以累积迭加从而得到非常大的总应变量,相当于正应变作用下完成100:1甚至1000:1压下率的总应变量。
每次挤压过程中,在试样与模壁完全润滑的条件下,剪切应变的增加值是模具的特征参数,仅与角ф和?鬃角有关,它们的关系可表达为:?着■=■2cot(■+■) (1)式中:εN为每次挤压剪切变形量的增加值,ф为两通道相交的内角,?鬃为两通道相交的外角。
由于可以重复挤压,根据相邻挤压道次间试样相对于模具的轴向旋转方向和角度的区别,将等径角挤压的工艺路线主要分为以下四种:路径A(试样不旋转)、路径BA(相邻道次间方向交替改变,旋转90°)、路径BC(相邻道次间方向不变,旋转90°)、C路径(相邻道次间试样旋转180°),如图2所示。
在等径角挤压过程中材料晶粒的细化一般分为三个过程:首先,粗大的晶粒沿剪切方向被拉长成为带状组织,大的晶粒受剪切变形而碎化,变成一些具有小角度晶粒的亚晶;其次,由于剪切变形进一步进行,小角度晶界开始演变为大角度晶界,晶粒也进一步细化;最后,出现大量大角度晶界,随着变形的加剧,晶粒被细化到亚微米甚至纳米级,晶粒间位向差加大。
制备超细晶方法超细晶是一种具有极小颗粒尺寸的晶体材料，具有较高的比表面积和较好的物理化学性质。
在许多领域，如催化剂、电子材料、生物医学等方面都有广泛的应用。
本文将介绍制备超细晶的方法。
一、化学合成法化学合成法是制备超细晶的一种常用方法。
该方法是通过化学反应控制晶体的形成和生长，从而得到超细晶。
例如，可以通过溶液中反应物的浓度、温度、pH值等条件来调节晶体的形貌和大小。
在实际应用中，常用的化学合成方法包括溶剂热法、水热法、微乳法、气相沉积法等。
以水热法为例，该方法是将反应物溶解在水中，然后在高温高压的条件下进行反应，形成超细晶。
例如，将氧化铝和硝酸铵混合后，在水热条件下反应，可以得到平均粒径为20 nm的铝氧化物超细晶。
二、物理法物理法是制备超细晶的另一种方法。
该方法是通过物理手段将晶体分解成较小的颗粒，从而得到超细晶。
例如，可以通过高能球磨、激光熔融等方法制备超细晶。
在实际应用中，常用的物理法包括高能球磨法、电子束蒸发法、激光熔融法等。
以高能球磨法为例，该方法是将反应物放入球磨罐中，通过球与球之间的碰撞和摩擦力，将晶体分解成较小的颗粒。
例如，将钛粉和氧化铝粉混合后，在高能球磨条件下处理，可以得到平均粒径为30 nm的钛酸铝超细晶。
三、生物法生物法是制备超细晶的一种新兴方法。
该方法是利用生物体内的酶、蛋白质等生物分子对晶体进行分解和修饰，从而得到超细晶。
例如，可以利用蛋白质的分子作为模板，通过化学反应在其表面生长晶体，得到具有较小颗粒尺寸的晶体。
以生物法为例，可以利用蛋白质分子作为模板，通过化学反应在其表面生长晶体。
例如，将蛋白质分子与金属离子反应，可以得到具有较小颗粒尺寸的金属蛋白质超细晶。
总结制备超细晶的方法有化学合成法、物理法和生物法等多种。
在实际应用中，应根据具体的需求选择合适的制备方法。
随着科技的不断发展，制备超细晶的技术将会不断完善和发展，为各个领域的应用提供更好的材料基础。
细晶Mg-Zn-Y合金的制备、组织、性能及强化机理的开题报告题目：细晶Mg-Zn-Y合金的制备、组织、性能及强化机理的研究一、研究背景及意义镁合金因其密度低、比强度高、可循环利用等特点，在航空、汽车、电子、船舶等领域受到广泛关注。
然而，传统的镁合金存在耐腐蚀性差、强度低等问题，限制其在工业中的应用。
近年来，随着制备技术和合金设计的发展，研究发现在合金中加入微量稀土元素能够有效地改善镁合金的性能，其中细晶化是一种有效的方法。
本课题拟通过稀土元素Y的加入，结合机械球磨和热压工艺制备出细晶Mg-Zn-Y 合金，并研究其组织、力学性能和强化机制。
旨在为开发高性能镁合金提供新的思路和方法。
二、研究内容和方案本研究拟依次开展以下工作：1.制备Mg-Zn-Y合金。
选取Mg、Zn、Y三种元素作为原料，通过球磨混合、热等静压和热处理等工艺，制备出不同Y含量的合金。
2.研究合金组织。
采用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜等手段研究合金的晶粒大小、相组成、显微组织等特征。
3.测试合金力学性能。
采用万能试验机测试合金的抗拉、屈服强度和塑性等力学性能，并进行微观形变分析。
4.研究合金强化机制。
通过本征强化和细晶强化的理论分析，以及位错和孪晶等微观机制的观察和分析，探讨合金的强化机制。
三、进度安排本研究计划为期两年，进度安排如下：第一年1. 阅读相关文献，了解Mg-Zn-Y合金研究现状；2. 确定研究方案，制备不同Y含量的Mg-Zn-Y合金；3. 研究合金组织：光学显微镜观察晶粒大小和形貌；扫描电镜观察微观组织变化；X射线衍射仪测试合金的相组成和结构特征；第二年1. 测试合金力学性能，采用万能试验机测试合金的抗拉、屈服强度和伸长率，并进行微观形变分析；2. 研究合金强化机制，包括本征强化、细晶强化、位错和孪晶等微观机制的观察和分析；3. 撰写论文，并参加相关学术会议。
四、预期成果1. 成功合成出Mg-Zn-Y合金，制备出晶粒尺寸小、结构均匀的细晶材料；2. 研究出合金的力学性能，包括抗拉、屈服强度和塑性等性能；3. 探究Mg-Zn-Y合金的强化机理，提供合金性能改善的新思路和方法；4. 形成高水平的学术论文和报告，发表文章在相关领域的著名学术期刊上，参加国际会议并进行学术交流。
具有超细晶组织的铝基复合材料及其制备方法铝基复合材料是一种具有优异性能的材料，其具有高强度、高刚度、高耐腐蚀性、高耐磨性等特点，广泛应用于航空、航天、汽车、船舶等领域。
其中，具有超细晶组织的铝基复合材料更是具有更高的性能表现。
超细晶组织是指材料中晶粒尺寸小于100纳米的组织结构。
在铝基复合材料中，超细晶组织的形成可以提高材料的强度、韧性和耐磨性等性能，同时也可以提高材料的导电性和导热性能。
制备具有超细晶组织的铝基复合材料的方法有很多种，其中一种常用的方法是机械合金化和热压烧结法。
具体步骤如下：1. 首先，将铝粉和其他合金元素的粉末按一定比例混合，并进行机械合金化处理。
机械合金化是指将粉末混合物放入球磨机中进行球磨，使其在球磨过程中发生冷焊接和热变形等现象，从而形成均匀的合金化混合物。
2. 将机械合金化后的混合物进行热压成型。
热压成型是指将混合物放入热压机中，在高温高压下进行成型。
在成型过程中，混合物中的粉末会发生再结晶和晶粒长大等现象，从而形成超细晶组织的铝基复合材料。
3. 最后，对成型后的材料进行热处理。
热处理是指将材料放入高温炉中进行加热处理，从而使其晶粒再次细化，进一步提高材料的性能。
除了机械合金化和热压烧结法外，还有其他制备具有超细晶组织的铝基复合材料的方法，如等通道转角挤压法、高能球磨法等。
这些方法都可以通过控制材料的成分、制备工艺和热处理条件等因素来实现超细晶组织的形成。
总之，具有超细晶组织的铝基复合材料具有优异的性能表现，其制备方法也有多种选择。
未来，随着科技的不断进步和材料制备技术的不断创新，铝基复合材料的性能和应用领域将会得到更广泛的拓展。
收稿日期:2004 07 28基金项目:陕西省自然科学研究计划项目(2000E 111);陕西省教育厅专项基金项目(03JK134)。
作者简介:王效岗(1976 ),男,硕士,主要从事轧制工艺及设备研究。
第25卷 第4期太原重型机械学院学报Vol.25 No.42004年12月JOURNAL OF TAIYUAN H EAVY MACH INERY INST ITUTEDec.2004文章编号:1000-159X(2004)04-0294-06碳钢的ECAP 组织细化王效岗1,赵西成2(1 太原科技大学,太原030024;2 西安建筑科技大学,西安710055)摘 要:在众多提高钢铁材料强韧性的方法中,细化组织是唯一提高强度而不降低韧性的方法。
目前钢铁组织细化已成为材料研究的重要方向。
作为钢铁材料组织细化的一个新方法ECAP 法,在近几年来受到学者广泛关注。
结合作者的部分工作全面论述了碳钢的ECAP 变形组织细化的研究进展,其中包括变形组织、力学性能、组织热稳定性。
关键词:ECAP;组织细化;力学性能;热稳定性中图分类号:TG142 1 文献标识码:A钢铁材料在目前和未来一段时间都是人类社会使用的最主要的结构材料,因而提高钢铁材料的性能具有深远的现实意义。
在提高钢铁材料的性能方面,各国学者作了大量研究,其中著名的有日本启动的 超级钢研究计划 、韩国启动的 高性能钢铁材料计划 和我国的 新一代钢铁材料 项目。
研究表明钢铁材料的组织细化是提高性能最有效地方法,目前钢铁材料的超细化已成为新型高性能钢铁材料的发展趋势。
在众多细化晶粒的方法中,ECAP(The Equal Channel Angular Pressing)法可以有效的把金属材料细化到亚微米尺度,得到具有优异的综合性能超细晶块状材料。
钢铁材料的ECAP 细化不但可以得到具有实用价值的高性能亚微米超细化材料,而且对钢铁材料的细化理论研究具有重要意义。
复合细化制备超细晶纯钛热稳定性研究罗雷;赵西成;吴易洋;杨西荣;刘晓燕【期刊名称】《西安建筑科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(049)005【摘要】用复合细化方法(ECAP+冷轧+旋锻)制备出超细晶纯钛,利用透射电镜(TEM)、万能拉伸机、显微硬度计和扫描电镜(SEM)研究了不同退火温度对超细晶纯钛组织性能的影响.结果表明:复合细化制备超细晶纯钛的晶粒尺寸约为180 nm,其抗拉强度达到870 MPa,低温退火时(200～350℃),组织无明显变化,位错密度逐渐降低,晶界逐渐平直清晰,强度和硬度下降较为缓慢,超细晶纯钛的再结晶温度为350～400℃;退火温度高于400℃时,晶粒逐渐长大,超细晶纯钛的硬度显著下降.观察断口形貌可知,超细晶纯钛的断裂形式为韧性断裂,且随着退火温度的升高,等轴韧窝尺寸增大,深度变深.【总页数】5页(P747-751)【作者】罗雷;赵西成;吴易洋;杨西荣;刘晓燕【作者单位】西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055;冶金技术国家级教学示范中心(西安建筑科技大学),陕西西安710055;西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055;冶金技术国家级教学示范中心(西安建筑科技大学),陕西西安710055;西安热工研究院有限公司,陕西西安710054;西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055;冶金技术国家级教学示范中心(西安建筑科技大学),陕西西安710055;西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055【正文语种】中文【中图分类】TG166.5【相关文献】1.叠轧深变形制备的超细晶Al-1%Mg合金组织与热稳定性 [J], 赵恩军;邢振环;管仁国;李江委;王付兴2.多向锻造制备超细晶45#钢的组织细化研究 [J], 冯恩浪3.复合变形制备超细晶工业纯钛的研究进展 [J], 刘晓燕;张琪;高飞龙;杨西荣;罗雷;柳奎君4.等径弯曲通道变形制备超细晶低碳钢的热稳定性 [J], 王立忠;王经涛;王媛;郭成;陈金德5.马氏体冷轧-回火制备超细晶钢及其热稳定性 [J], 蓝慧芳;W.J.Liu;刘相华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超细晶WC-10Co硬质合金的制备与性能研究的开题报告题目：超细晶WC-10Co硬质合金的制备与性能研究（The Preparation and Performance Study of Ultrafine WC-10Co Cemented Carbide）一、研究背景：硬质合金是一种具有高硬度、高强度、高耐磨性和高耐腐蚀性的材料，广泛应用于工具刀具、矿山机械、汽车和航空等领域。
硬质合金的性能主要由WC硬质相和Co粘结相的组成、微观结构及其相互作用所决定。
近年来，随着粉末冶金理论的发展和制备技术的进步，超细晶硬质合金作为一种新型材料受到了广泛的关注。
超细晶WC-10Co硬质合金具有更高的硬度、更好的耐磨性和更高的韧性。
因此，超细晶WC-10Co合金制备与性能研究具有重要的意义。
二、研究内容：1. 硬质合金粉末的制备：采用高能球磨法制备WC和Co粉末。
2. 硬质合金的成型：采用压制和注射成型等方法制备硬质合金坯体。
3. 硬质合金的烧结：采用真空热压烧结等方法制备硬质合金。
4. 硬质合金的性能测试：测定硬质合金的硬度、强度、韧性和抗磨性等性能。
5. 硬质合金的微观结构分析：采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等方法对超细晶WC-10Co硬质合金的微观结构进行分析。
三、研究意义：1. 可以为超细晶硬质合金的制备提供新的思路和方法。
2. 可以为硬质合金的改性设计提供理论依据和实验数据。
3. 可以为优化硬质合金的性能和应用推广提供技术支持。
四、研究难点：1. 硬质合金的制备：超细晶WC-10Co硬质合金制备过程中，WC颗粒的晶粒尺寸控制难度较大，同时WC颗粒与Co粘结剂的比例、球磨时间、球磨介质等因素对合金性能的影响需要进一步研究。
2. 硬质合金的成型：硬质合金的成型对其性能具有重要影响。
如何实现合金粉末的均匀压制和注射成型，保证成型质量和机械性能，是当前硬质合金研究的难点之一。
3. 硬质合金的性能测试和微观结构分析：硬质合金的性能测试和微观结构分析需要使用多种精密测试和分析仪器，如压痕仪、万能材料试验机、电子显微镜等。
复合细化制备超细晶纯钛热稳定性研究罗雷;赵西成;吴易洋;杨西荣;刘晓燕【摘要】Ultra-fine grained Titanium were processed by Combined Refining Process (Equal channel angular pressing (ECAP),cold rolling (CR),and rotary swaging (RS)) at room temperature.The effect of annealing temperature on microstructure and properties of ul-tra-fine grained Titanium (UFG Ti) were investigated by Transmission Electron Microscope (TEM),universal testing machine,micro-hardness tester and scanning electron microscope (SEM).The results show that the grain average size of UFG Ti is about 180 nm,and ultimate tensile strength of UFG Ti is over 870 MPa.When annealing at low temperature (200～350 ℃),the microstructure has no ob-vious change,the dislocation density decreased and the grain boundary,ultimate tensile strength and microhardness slightly decreased.The recrystallization temperature ranges from 350 ℃ to400 ℃.When annealing temperature was higher than 400 ℃,grain size of UFG Ti grew significantly,and microhardness decreased obviously.The fracture surface of UFG Ti shows hybrid tough fracture of dimple.With the increase of annealing temperature,the size and depth of dimples increase.%用复合细化方法(ECAP+冷轧+旋锻)制备出超细晶纯钛,利用透射电镜(TEM)、万能拉伸机、显微硬度计和扫描电镜(SEM)研究了不同退火温度对超细晶纯钛组织性能的影响.结果表明:复合细化制备超细晶纯钛的晶粒尺寸约为180 nm,其抗拉强度达到870 MPa,低温退火时(200～350℃),组织无明显变化,位错密度逐渐降低,晶界逐渐平直清晰,强度和硬度下降较为缓慢,超细晶纯钛的再结晶温度为350～400℃;退火温度高于400℃时,晶粒逐渐长大,超细晶纯钛的硬度显著下降.观察断口形貌可知,超细晶纯钛的断裂形式为韧性断裂,且随着退火温度的升高,等轴韧窝尺寸增大,深度变深.【期刊名称】《西安建筑科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(049)005【总页数】5页(P747-751)【关键词】复合细化;超细晶纯钛;退火;组织性能【作者】罗雷;赵西成;吴易洋;杨西荣;刘晓燕【作者单位】西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055;冶金技术国家级教学示范中心(西安建筑科技大学),陕西西安710055;西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055;冶金技术国家级教学示范中心(西安建筑科技大学),陕西西安710055;西安热工研究院有限公司,陕西西安710054;西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055;冶金技术国家级教学示范中心(西安建筑科技大学),陕西西安710055;西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安710055【正文语种】中文【中图分类】TG166.5钛及钛合金具有密度低、比强度高、良好的抗腐蚀性能和抗疲劳性能以及优异的生物相容性.在生物医学、航空航海、汽车化工等领域得到了广泛的应用[1-5].但是工业纯钛的强度较低，耐磨性较差的缺点限制了其在生物医学材料中的应用.材料工作者研究发现，组织超细化是提高材料强度及综合机械性能有效的途径[6-9].等径弯曲通道变形(Equal Channel Angular Pressing，简称ECAP)通过细化材料的组织来提高材料的强度和综合机械性能，是目前制备块体超细晶材料有效的方法之一[10-12].然而ECAP制备的超细晶纯钛的组织均匀性较差，强度也不能达到Ti-6Al-4V的强度水平.为了使工业纯钛的强度能够进一步提高，且组织更加均匀，近年来，工业纯钛在ECAP基础上进一步进行冷加工以提高工业纯钛的综合机械性能的研究已经展开[13].Stolyarov等[14]在400 ℃下对工业纯钛进行ECAP 8道次变形，然后再进行冷挤压变形，最终得到抗拉强度为1 050 MPa的纯钛试样.本研究采用ECAP，冷轧(Cold Rolling，简称CR)，以及旋锻(Rotary Swaging，简称RS)复合细化的方法制备出超细晶纯钛.并对复合细化(EACP+CR+RS)制备超细晶纯钛进行不同温度退火处理，分析退火温度对超细晶纯钛组织和性能的影响，研究其热稳定性.1 实验1.1 实验材料实验所用材料规格为Φ25 mm退火态工业纯钛(TA1)棒材，退火工艺为600 ℃×1 h，其化学成分(质量分数，%)如表1所示.工业纯钛的光学显微组织如图1所示，其显微组织为等轴状的单相α组织，截线法测得平均晶粒尺寸约为19 μm，洛氏硬度为67.5.1.2 实验方法在室温下，将工业纯钛切割成Ф25 mm×150 mm的棒状试样，放入两通道夹角Ф=135°，外圆角ψ=20°的ECAP模具，进行ECAP四道次变形，挤压速度为3.5mm/s，采用MoS2+石墨乳混合润滑剂进行润滑，获得光滑无裂纹的ECAP试样，累积等效应变约为1.84.将ECAP变形试样经二辊冷轧机进行冷轧变形，制备出15 mm×15 mm的矩形试样，然后将矩形试样在精密旋锻机上进行室温旋锻，最终得到Ф10 mm的超细晶纯钛试样(UFG Ti).表1 工业纯钛的化学成分(wt%)Tab.1 Chemical composition of the CP Ti (wt%)FeCNHOTi<0 2<0 14<0 03<0 0015<0 18Bal．将超细晶纯钛试样分别采用200 ℃，250 ℃，300 ℃，350 ℃，400 ℃，450 ℃，500 ℃，退火1 h，空冷.对退火后的超细晶纯钛采用JEM-200CX透射电子显微镜进行组织观察，加速电压为120 kV.在Instron 8801型万能拉伸机上进行拉伸实验，应变速率为10-3 s-1，拉伸试样平行段为Ф6 mm的棒状样品，采用JSM-6700F扫描电镜对拉伸断口形貌进行观察如图1.利用401MVD型数显显微硬度计测试材料的显微维氏硬度值，载荷为200 gf，保压时间10 s.图1 工业纯钛的显微组织Fig.1 Optical microstructure of as-received CP Ti2 结果与讨论2.1 超细晶纯钛的显微组织工业纯钛经过复合细化工艺制备出超细晶纯钛不同区域的透射电镜组织照片及选区电子衍射斑点(SAED)如图2所示.图2 超细晶纯钛的TEM照片和选区电子衍射花样Fig.2 TEM images and the corresponding SAED patterns从图2可以看出，工业纯钛经复合细化工艺变形后，组织内部以细小的等轴晶粒为主(图2(a))，同时存在少量的板条组织(图2(b))，由于剧烈塑性变形导致组织内部出现大量位错胞，位错由胞内向胞壁处移动，在胞壁处位错密度较高，同时位错在胞壁处发生重组和排列，异号位错相消.对应的选区电子衍射花样呈环状分布，表明超细晶纯钛内部主要以大角度晶界为主，同时存在少量的晶体缺陷.用截线法测量超细晶纯钛的平均晶粒尺寸约为180 nm，晶粒得到显著细化.复合细化制备超细晶纯钛组织内部存在极少量的变形孪晶(图2(b)黑色箭头所指)，主要是由于纯钛为密排六方金属，滑移系较少，在变形过程中主要以滑移为主，同时伴随着孪生协调变形[15].此外，超细晶纯钛组织内部存在位错缠结区(图2(b)左上角方框内)，复合细化变形过程中，剧烈塑性变形导致位错运动并聚集，形成位错发团.2.2 退火温度对超细晶纯钛组织及性能的影响2.2.1 退火温度对显微组织的影响图3为超细晶纯钛在200 ℃，250 ℃，300 ℃，350 ℃退火1 h处理后的显微组织照片.图3 经不同温度退火后超细晶纯钛的显微组织形貌Fig.3 Microstructures of UFG Ti after annealing at different temperatures当退火温度为200～350 ℃时，超细晶纯钛变形组织没有发生明显变化，组织内部的位错逐渐由胞内向胞壁处运动，在晶界处发生异号相消，部分位错被高能态晶界所吸收，位错密度降低.组织内部少量的板条状组织逐渐转变为等轴状，晶界逐渐平直，同时组织内部的位错胞吸收能量转变为亚晶，组织内部发生了原位再结晶[16].从对应的选区电子衍射花样可以看出，衍射斑点近似为环状，但相对较分散，说明组织内部小角度晶界合并长大，形成大角度晶界，晶粒开始长大，晶体缺陷减少.超细晶纯钛经400 ℃退火1 h后(图4(a))，晶粒内部位错密度进一步降低，组织内部主要以大角度晶界为主，晶界平直光滑.此时晶粒尺寸约为580 nm，仍然属于超细晶组织.从对应的选区电子衍射花样可以看出，衍射斑点呈环状且连续，说明组织内部以大角度晶界存在.退火温度为450 ℃时(图4(b))，超细晶纯钛的组织内部存在极少量的变形组织，晶粒明显长大，且大小不均匀，晶界更加平直，同时存在少量的位错，对应的选区电子衍射花样已不成环状，表明晶粒开始粗化，平均晶粒尺寸约为1 μm.当退火温度达到500 ℃时(图4(c，d))，晶粒急剧长大，组织内部已经看不到位错存在，平均晶粒尺寸约为3 μm，此时组织在金相显微镜下可清楚地观察到晶粒，属于粗晶范畴.从以上分析看出，超细晶纯钛再结晶温度为350～400 ℃之间.图4 经不同温度退火后超细晶纯钛的显微组织形貌Fig.4 Microstructures of UFG Ti after annealing at different temperatures2.2.2 退火温度对拉伸性能的影响超细晶纯钛在不同温度退火后的室温拉伸曲线如图5所示.从图中可以看出，粗晶纯钛经复合细化变形后，由于位错密度增大，晶界数量增加，屈服强度和抗拉强度均明显提高.超细晶纯钛试样的抗拉强度为870 MPa，是粗晶纯钛试样的2.8倍，屈服强度由粗晶纯钛试样的194 MPa提高到788 MPa，提高幅度达到75%.图5 超细晶纯钛不同温度退火拉伸性能曲线Fig.5 Tensile tests curves of UFG Ti with annealing at different temperature随着退火温度的升高，超细晶纯钛的屈服强度和抗拉强度降低，而断后延伸率上升.从图5可以看出，经过200 ℃退火1 h后，超细晶纯钛的屈服强度由788 MPa 降低至684.5 MPa，抗拉强度由870 MPa下降至829.5 MPa，表明在低温退火时，超细晶钛的强度下降趋势平缓.当退火温度为350 ℃时，超细晶纯钛的屈服强度下降为536 MPa，抗拉强度下降为674 MPa，下降幅度为22.5%，下降趋势较大.结合超细晶纯钛的组织可以看出，超细晶纯钛在200 ℃退火时，组织内部的晶粒主要以等轴晶形式存在，且组织分布均匀，组织内部位错密度逐渐减少，晶粒发生了回复[17]，没有明显长大.当退火温度达到350 ℃时，组织内部晶粒发生再结晶并且长大，且均匀性较差，导致超细晶纯钛的强度降低趋势显著.2.2.3 退火温度对硬度的影响复合细化制备超细晶纯钛经不同温度退火显微硬度的变化曲线如图6所示.图6 超细晶纯钛退火温度与显微硬度关系Fig.6 Microhardness of UFG Ti after annealing at different temperatures分析图6可知，超细晶纯钛的显微硬度随退火温度的升高逐渐降低.当退火温度为200～350 ℃时，超细晶纯钛的硬度下降缓慢，材料组织内部发生回复，位错密度逐渐降低.而350～400 ℃之间，超细晶纯钛发生再结晶，热激活能增强，点缺陷向晶界处移动并消失，使得超细晶纯钛变形过程中形成的晶体点缺陷减少，点缺陷的消失对超细晶材料的硬度影响较小[18]，硬度变化较小.当退火温度高于400 ℃时，超细晶纯钛的显微硬度快速下降，由于组织内部大量的亚晶开始合并，晶粒长大，超细晶纯钛的硬度快速下降，退火温度为500 ℃时，显微硬度值下降至1 690 MPa，此时组织内部的晶粒尺寸急剧长大至3 μm，复合细化过程中的纯钛变形晶粒全部转化为粗大的等轴晶粒，塑性变形储能完全释放[19]，导致材料的显微硬度降至最低.2.3 退火温度对超细晶纯钛拉伸断口形貌的影响粗晶纯钛经过复合细化变形制备超细晶纯钛，不同退火温度室温拉伸断口形貌如图7所示.从图中可以看出，粗晶纯钛的拉伸断口形貌存在大量的等轴韧窝(图7(a))，且韧窝的面积较大，深度较深，呈现出显著地韧性断裂形貌.而超细晶纯钛的韧窝较小，且韧窝分布不均匀(图7(b))，说明经过复合细化变形后，超细晶纯钛的韧性较好，仍然表现为韧性断裂.超细晶纯钛经过200 ℃，350 ℃退火处理后，室温拉伸断口形貌分别如图7(c)，(d)所示.超细晶纯钛在微观区域发生拉伸塑性变形时，在材料内部产生显微空洞，随着拉伸的进行，显微空洞长大并最终聚集连接导致超细晶纯钛发生断裂[20]，断裂表面上形成圆形等轴韧窝，断口上的等轴韧窝尺寸越大，则材料的塑性越好，等轴韧窝的深度越深，表明材料的塑性变形能力越强.从图中可以看出，随着退火温度的升高，断裂韧窝的尺寸逐渐变大，深度逐渐变深，说明超细晶纯钛的塑性变形能力随着退火温度的升高而增加.图7 超细晶纯钛不同退火温度拉伸断口形貌Fig.7 SEM fractograph of tensile specimens of UFG Ti3 结论(1)工业纯钛经复合细化变形制备出超细晶纯钛，晶粒尺寸约为180 nm，抗拉强度提高至870 MPa.随着退火温度的升高，强度降低，塑性提高，显微硬度下降.(2)低温退火时，晶体缺陷减少，位错密度降低.退火温度高于350 ℃时，变形组织发生再结晶，晶粒开始长大，400～500 ℃之间，晶粒急剧长大，最终达到3 μm.(3)超细晶纯钛经过不同温度退火处理后，表现出显著的韧性断裂形貌，且随着退火温度的升高，等轴韧窝尺寸增大，韧窝深度变深.参考文献References[1] GOWTHAM S, ARUNNELLAIAPPAN , RAMESHBABU N, et al. 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《超细晶纯镁的阻尼性能及机理研究》一、引言随着材料科学的不断发展，金属材料的阻尼性能逐渐成为研究热点。
其中，纯镁作为一种轻质、高强度的金属材料，其超细晶结构的阻尼性能尤为引人关注。
超细晶纯镁的阻尼性能对于其在实际工程中的应用具有重要意义，如减震、降噪、能量吸收等。
因此，对超细晶纯镁的阻尼性能及机理进行深入研究具有重要意义。
本文旨在探究超细晶纯镁的阻尼性能及机理，为实际应用提供理论支持。
二、超细晶纯镁的制备与表征为研究超细晶纯镁的阻尼性能及机理，首先需要制备出具有超细晶结构的纯镁材料。
本文采用机械合金化法，通过高能球磨将纯镁粉末细化至纳米级别。
制备过程中，严格控制球磨时间、转速等参数，以保证晶粒尺寸达到超细晶级别。
对制备的超细晶纯镁进行表征，包括X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段。
通过XRD分析，确定材料的晶体结构；通过TEM观察，了解晶粒尺寸、形貌及分布情况。
三、超细晶纯镁的阻尼性能测试为评估超细晶纯镁的阻尼性能，采用动态力学分析仪进行测试。
在测试过程中，对材料施加周期性应力，记录材料的应变响应。
通过分析应力-应变曲线，可得到材料的阻尼性能参数。
在测试过程中，分别对不同晶粒尺寸的超细晶纯镁进行测试，以探究晶粒尺寸对阻尼性能的影响。
此外，还对比了不同温度下超细晶纯镁的阻尼性能，以了解温度对阻尼性能的影响。
四、超细晶纯镁的阻尼机理分析根据实验结果，超细晶纯镁的阻尼性能主要来源于以下几个方面：1. 晶界阻尼：超细晶纯镁中大量的晶界为能量耗散提供了途径。
当材料受到外力作用时，晶界处的原子运动产生摩擦，消耗能量，从而起到阻尼作用。
2. 孪晶界阻尼：在超细晶纯镁中，孪晶界的形成也会对阻尼性能产生影响。
孪晶界处的原子排列与基体不同，当受到外力作用时，孪晶界处的原子运动与基体产生相对滑移，消耗能量。
3. 内部应力引起的阻尼：超细晶纯镁中存在的内部应力也会对阻尼性能产生影响。
当材料受到外力作用时，内部应力会使得材料产生微小的形变和恢复过程，消耗能量。
超材料的制备与性能分析一、引言超材料是利用元胞周期性结构、介电、铁磁、介质和光学效应等实现对电磁波、声波等波的优异控制性能的材料。
它的制备与性能分析对于未来电子器件、输配电技术、宽带电磁波系统等应用领域具有广泛的研究价值和前景。
二、超材料的制备方法1.传统沉积法传统沉积法是最为简单易行的制备超材料的方法之一。
大概步骤是：涂覆基底，进一步电镀或感应，去除模板等。
沉积法存在的主要缺点是杂质多，质量不稳定等问题，会影响超材料在应用时的性能表现。
2.微纳米加工技术微纳米加工技术是制备超材料的一种前沿方法。
主要包括电子束束刻技术、扫描探针显微镜技术、光刻和干法刻蚀技术等。
这些技术制备出来的超材料质量比较高，杂质少。
但缺点是成本较高、设备复杂、难度大。
3.凝聚态技术高温熔融法是经过人们长期研究发现的超材料制备新方法。
其原理是在高温融解状态下遵守熔融法的化学动力学规律，使原子化并重新排列，以制造新的纳米结构。
但在制备时过程极为艰苦，温度和压力等因素难以控制。
三、超材料的性能分析1.电磁波特性超材料制备成功后至关重要的契机是通过测试，检验其电磁波性质。
一些均匀介质和金属常数是常见的超材料性能测试方法。
还可以通过测试超材料对电磁波的反向信号、电磁波传播速度、介电损耗等，来反射超材料的电磁波特性。
2.光学性质超材料可以用来制造超低折射率或透射率材料，以及各种形式的假像现象。
利用光重定向的超材料实现光学技术，能够加快超级计算机和光纤通信系统的速度。
3.声学特性超材料的微纳米尺度结构使其可以通过反射声波来控制声学传输。
固定介质中处于微纳米尺度结构形成的微环形波导，在声学超带隙与传播范围方面均具有许多优秀的特性。
四、未来展望未来，在新型超材料的创新制备和基本特性分析的基础上，研究人员将进一步拓展其应用领域。
可使用超材料设计新型的高效天线、局部散射场和近场光学成像等领域。
探索超材料在集成电路功耗优化、光波导技术和天线方向图调整等领域的实际应用价值，也将有望打破以往无法实现的瓶颈和技术限制，为人类的科学研究和社会的发展注入新的动力。
ECAP制备超细晶材料的组织与性能分析
ECAP制备超细晶材料的组织
从ECAP变形过程的模拟得出：等通道挤压模具的设计、挤压道次、变形方式、挤压速度和挤压温度等对材料的组织影响极大。
研究纯铝表明，当=90°，Ψ为任何角度，一道次应变量都接近1，材料获得等轴的、大角度晶界超细晶显微结构。
纯钛在室温ECAP变形过程中显微组织的演化分为3个阶段，其中1，2道次为第一阶段，位错滑移和孪生交互作用为其晶粒细化机制，变形最为强烈；2~4道次为第二阶段，动态回复为组织演化机制；4道次以后为第三阶段，细化机制为晶界转动，微观结构主要为大角度晶界的等轴晶。
Segal认为，同一坯料挤压方式不同，多道次挤压后材料产生的组织结构也不同。
经方式A挤压后试样内形成两个相交成60°的剪切面，剪切在两个剪切面上交替进行；经方式B挤压后形成4个不同的剪切面和剪切方向，挤压在这些剪切面上交替进行；而方式C中，剪切总是在相同的剪切面上进行，每相邻道次间的剪切方向相反，ECAP中相邻两次挤压间剪切平面间夹角对晶粒细化效果的影响非常大。
杜忠泽等通过观察Q235经ECAP变形切变面和垂直面的组织得出：ECAP的Bc方式比其它方式能更有效地细化晶粒；W.H.Huang在室温下对方式Bc和C作了比较，发现两种方式得到的组织类似，随着温度升高，Bc方式获得了更多的细晶组织；挤压速度对晶粒尺寸的影响不大，只对晶粒的均匀分布有一定影响。
此外，R.Z.Valiev等指出材料初始微观结构、相组成、试样在加工过程滑移系统对ECAP组织也有重要的作用。
对于时效析出型两相合金，ECAP过程中晶粒的细化速度不及固溶态单相合金，主要由于第二相粒子θ′的影响，随着挤压道次的增加，θ′粒子被破碎、旋转而细化，第6道次以后几乎全部溶入基体中，发生显著的晶粒细化。
对于共析出型的多相合金，ECAP可迅速细化晶粒，使第二相渗碳体颗粒发生破碎、颈缩扭曲变形及部分溶解。
尽管以上各种因素对晶粒细化水平和组织特征都有不同程度的影响，但非平衡晶界是ECAP制备超细晶材料微观组织的共同特征，通过观察这些金属的变形组织可以发现ECAP变形组织的许多共同特点：一是材料中粗大的晶粒在一道次挤压后被破碎成一系列具有小角度的亚晶，亚晶界位错较少，主要依靠几条甚至一条位错线滑移，沿一定方向拉长呈带状结构，晶粒尺寸明显从几百微米细化到几微米甚至亚微米级；二是材料具有大量的晶界面积，而且晶界结构不完整。
ECAP制备超细晶材料的性能
1.力学特性
Hall-Petch关系式很好地说明了晶粒大小与材料屈服强度的关系，当晶粒达到亚微米时，材料力学特性得到了很大改善。
如TA1纯钛经120°模具8道次室温ECAP变形后，屈服强度和抗拉强度分别为710，791MPa，伸长率为19.0％。
结合ECAP和热处理工艺制备铝合金，发现其力学特性得到明显提高，在之后对纯铝的研究表明：其强度随道次增加而增加，伸长率在一道次挤压降低50％后基本保持不变。
边丽萍等采用2A+4BA+2A和改进型挤压方式BC-UD2分别对两种不同的合金挤压8道次考察其力学特性，发现综合性能显著提高，表明通过
组合基本路径细化晶粒兼顾第二相的均匀分散来进一步提高材料力学特性具有可行性。
ECAP超细晶材料的应力-应变曲线具有显著的特点：变形初始阶段具有很高的应变强化率，可达到较高的屈服强度，材料屈服后的应变强化率很小，但具有很高的伸长率，主要由于晶粒细化随着道次的增多而不再明显，累积的强烈塑性变形所产生的位错和晶界的扭转使动态再结晶得以发生，位错较容易地滑至晶界处而消失，削弱了合金的加工硬化程度。
这也说明除了晶粒大小，晶界处的缺陷密度等对超细晶的力学行为也产生了重要影响。
2.热稳定性
超细晶材料的热稳定性的影响因素有晶粒尺寸、晶界位错的分布和密度、第二相粒子的热稳定性等。
如7475铝合金经250，300℃多道次ECAP变形，平均晶粒尺寸达到0.3，0.5μm。
由于剧烈ECAP变形产生的大量析出相有效钉扎晶界，得到的亚微晶晶粒比室温ECAP 具有更好的组织稳定性。
A.Vinogradov等对Cu-Cr-Zr合金的研究表明，ECAP变形后时效处理得到了超细晶Cr亚稳沉淀相，该沉淀相向粗大、稳定的B.C.C结构转化，只有在高温和长时间退火时才得以发生。
当时效温度为500℃，仍有很高的位错密度，温度为650~700℃时晶粒明显长大。
斯志军对ECAP变形后的纯铜进行了不同温度再结晶退火的实验研究，得出：材料再结晶晶粒长大时，抗拉强度大幅下降，得知纯铜经ECAP后再结晶温度为240℃，在该温度下，材料保持较高强度，热稳定性较好，高于此温度时，强度下降，热稳定性变差。
因此，要想解决超细晶材料的热稳定性问题，必须对超细晶材料发生晶粒长大
的具体机制和驱动力以及第二相粒子对热稳定性影响机制等问题进行系统的研究。
3.疲劳性能
提高材料的疲劳强度可以有效地提高工程材料的使用寿命，有研究表明，细化晶粒将提高工程材料的疲劳寿命。
ECAP制备亚微米材料的疲劳研究从1997年开始起步，目前主要包括铜、铝和黄铜、镁合金、钛合金、不锈钢和低碳钢等合金。
如王庆娟等研究了超细晶铜的疲劳性能和循环变形行为，结果表明，超细晶T3铜的疲劳极限是粗晶铜的2倍，在高周疲劳域表现比较稳定的疲劳行为，甚至疲劳硬化，在低周疲劳域内由于超细晶铜的循环软化和应变局部化而疲劳寿命明显低于粗晶铜。
文献揭示了高温条件下超细晶铜的动态疲劳变形行为，实验表明，循环软化随着温度升高愈加明显，相应的疲劳寿命显著降低，断口形貌特征由脆性逐步转变为韧性。
由于ECAP材料的疲劳性能受诸多因素的影响，包括初始晶粒尺寸、挤压温度、挤压方式、挤压速度、样品纯度等。
现有超细晶金属的疲劳性能和微观机制研究还有很大局限性，疲劳裂纹起始和疲劳裂纹扩展对疲劳寿命的影响还有待进一步研究。
4.耐腐蚀性和磁性能
合金的显微组织对合金的腐蚀化学行为有重要影响，研究结果认为，随着合金晶粒尺寸的减少，晶界比例将大大增加，合金抗腐蚀性能会发生不同程度的变化。
A.Vinogradov最先报道了ECAP制备的超细晶Cu的阳极极化行为，发现不管在活化区还是钝化区，相比粗晶
Cu的阳极电流，超细晶Cu有所提高，但是超细晶的腐蚀表面光滑，表明粗晶Cu更易发生局部腐蚀。
文献中用电化学极化法研究了经ECAP后Al-Si-Cu合金的耐腐蚀性能，实验表明合金的耐点腐蚀性能得到显著提高，经分析表明该性能提高的主要原因是ECAP变形过程中Si颗粒的均匀分布。
从现有研究成果可以看出，利用不同工艺超细化和纳米化，会对材料的结构、成分及状态等造成不同影响，而上述因素中的任何一个发生变化，都会导致材料腐蚀性能的改变。
目前ECAP 等大塑性变形方法对材料腐蚀性能影响的报道还极少，缺乏进一步研究，现在的实验研究迫切需要系统理论的指导，以便确定各因素对腐蚀行为的影响机制。
基于很少有报道应用ECAP的强烈剪切变形制备磁性材料，杜忠泽研究了ECAP对2J4合金磁性能的影响，该合金经ECAP变形后，奥氏体部分转变为马氏体，得到的试样比冷轧试样具有更优异的磁滞性能。
结束语
材料经ECAP后获得超细晶组织的优异性能使得ECAP成为最具工业化应用前景的剧烈塑性变形的方法。
合金晶粒细化提高力学特性的同时，还可降低脆性-韧性转变温度，从而提高合金的室温成形性，这对合金的超塑性成形具有重要意义。
但是，目前为止ECAP工艺仍存在一些问题：1）对诸如耐腐蚀性和磁性能的影响研究尚不全面；2）尚未最终弄清晶界滑移的微观机理。
总之，ECAP目前还处于研究阶段，期待进一步的研究，使其获得广泛应用。
本文作者：刘锋王庆娟杜忠泽王静怡单位：西安建筑科技大
学冶金工程学院。
