气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨

2024年第1期

气相色谱法测定燃料气发热量的不确定度评定

张雅欣

（国能包头煤化工有限责任公司，内蒙古包头014010）

摘要：根据碳排放管理要求，企业需要定期测定燃料气的低位发热量。文中利用气相色谱法，提出了1种燃料气发热量的测定方法。不确定度是衡量检测结果可靠性的重要指标。通过现代数理统计方法对燃料气发热量测定的不确定来源进行分析，并通过各项相对不确定分量计算出合成不确定度，并对其进行了量化评定。结果表明，燃料气发热量的不确定度和组分含量相关，通过研究影响燃料气发热量结果不确定的来源及评定方法，对分析结果准确度具有指导意义。关键词：发热量；气相色谱仪；燃料气；不确定度中图分类号：TE626.23文献标识码：B文章编号：1671-4962（2024）01-0057-03

UncertaintyEvaluationonCalorificValueofFuelGasbyGC

ZhangYaxin

（CHNEnergyBaotouCoalChemicalCo.，Ltd.，BaoTou014010，China）Abstract：Accordingtothecarbonemissionmanagementrequirements,enterprisesneedtoregularlymeasurethelowcalorificvalueoffuelgas.Inthispaper,amethodfordeterminingthecalorificvalueoffuelgasisproposedbygaschromatography.Uncertaintyisanimportantindicatortomeasurethereliabilityoftestresults.Thesourcesofuncertaintyinthedeterminationofcalorificvalueoffuelgasareanalyzedbymodernmathematicalstatistics,andthecombineduncertaintyiscalculatedbyvariousrelativeuncertaintycomponents,anditsquantitativeevaluationiscarriedout.Theresultsshowthattheuncertaintyofthecalorificvalueoffuelgasisrelatedtothecontentofcomponents.Itisofguidingsignificancetoanalyzetheaccuracyoftheresultsbystudyingthesourcesandevaluationmethodsthataffecttheuncertaintyofthecalorificvalueoffuelgas.

矿井气气相色谱分析法

前言：近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来，

矿井通风气气相色谱分析法，多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂，仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。

一，矿井气形成

（1）地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。

（2）煤在缺氧的状态下，高温高压的地质作用下，产生一定的干馏气体。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不检测）H2，SO2，H2S。

（3）矿井通风气主要由大气O2，N2组成。

二，矿井气的危险性

（1）瓦斯气（CH4）达到一定浓度时产生爆炸。

（2）CO气使人员中毒。

（3）C2H2，C2H4，C2H6气会使煤层自燃。

三，矿井气的监测要求

国家要求监测CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。

四，南京科捷气相GC5890A的配置

FID，TCD，双填充柱进样器，平面六通进阀，柱后转化炉。

分析原理及方法

在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。

由于FID对CO，CO2不响应。所以要将CO，CO2在高温下，在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下：

CO＋3H2＝CH4＋H2O CO2＋4H2＝CH4＋2H2O

五，分析方法

柱温作程序升温

进样器40℃，FID检测器（及转化炉）360℃。分析谱图如下： 图1 FID的谱峰

图2 TCD的,氧气,氮气色谱峰

六,总结

以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单，实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。

２０１０年第５期　分析仪器　６１　

煤焦油中萘含量的气相色谱法分析　

赵新坤　

（北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，北京，１０００９５）　

摘要建立了测定煤焦油中萘含量的填充柱气相色谱法。采用阿皮松填充柱（中３×２ｍ）、氢火焰离子化检测　器（ＦＩＤ），在恒温下，以正十二烷为萃取剂萃取煤焦油中的萘，对煤焦油中萘的含量进行了测定。结果表明，该方　法具有良好的准确度和精密度，整个试样分析时间不超过２０ｍｉｎ，可直接用于产品的质量分析与控制，为焦化厂进　

行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。　关键词煤焦油萘气相色谱法　

１　前　言　

采用气相色谱法测定煤焦油中萘含量符合　

ＧＢ３７０４—８３。其分析原理是：根据烷烃对煤焦油中　

沥青质不溶解而对萘有较大的溶解能力，以烷烃为　

萃取剂除去沥青质和其它杂质，然后对萃取液进行　

气相色谱法分析，以外标法定量。　

２　实验部分　

２．１仪器与试剂　

北分ＳＰ一２０２０型气相色谱仪（配氢火焰离子化　

检测器，阿皮松填充柱，　３×２ｍ），ＢＦ一２００２色谱工　

作站。　

萘（分析纯），正十二烷（分析纯）。　

２．２色谱条件　

载气（高纯氮）流量：３０ｍＬ／ｍｉｎ；空气流量：　

３００ｍＬ／ｍｉｎ；氢气流量：３０ｍＬ／ｍｉｎ；柱箱温度：　

１８０℃；注样器：２００℃；检测器：２００℃　

２．３标准样品和样品的制备　

２．３．１标准样品制备　

称取一定量的萘，再称取一定量的正十二烷，置　

于容量瓶中溶解，摇匀后保存。要求配制的外标样　

中萘含量和样品制备中的萘含量大体相似。　

２．３．２样品制备　

第一次萃取：称取混合均匀的煤焦油试样１．５ｇ　

左右，精确到０．０００２ｇ，置于容量瓶中，加入３～４ｇ　

正十二烷后在电热器或其他加热装置上微微加热，　

温度控制在８Ｏ℃左右，边加热边搅拌２～３ｍｉｎ后取　

下静置，冷却至室温，将萃取液倒人另一已知重量的　

容量瓶中，盖严。　第二次萃取：再取３～４ｇ正十二烷加入盛有残　

渣的容量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，　

实验分析　中国化工贸易　

Ｃｈｉｎａ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｒａｄｅ　２　月　

气相色谱法测定粗煤气含苯　

郭凯　

（山西潞安煤基合成油有限公司质检部．山西长治０４６１Ｏ０）　

摘要：本文主要结合气相色谱法进行气化炉粗煤气中苯含量测定的原理，通过煤气苯含量气相色谱测定实验，对于气相色谱法粗煤气含苯测　

定方法进行分析论述，并对该测定方法在实际中的应用情况，及其测定操作过程中的注意事项等进行总结分析。　

关键词：气相色谱法气化炉粗煤气苯含量测定方法实验分析　

气相色谱法在实际中的应用非常广泛，使用气相色谱法进行实际　

测量应用过程中，主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。使用　

气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析，不仅测定速度快，并且　

对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。粗煤气中的苯物质，　

是一种具有较大毒性的气体，尤其是沸点较低的苯系物质，其中的毒　

性作用更加强烈，对于人体具有较大的危害。进行煤气中苯含量的测　

定分析，有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制，保障工业生产　

的安全。下文将通过具体的实验实例，对于气相色谱法进行煤气中苯　

含量的测定过程进行分析论述。　

一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析　

煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗　

煤气制得的，而粗煤气中含有的苯物质成分，不仅是一种有毒的气体　

物质成分，对于人体健康有着很大的危害作用，并且在一定程度上，　

对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。在对于煤气中　

苯含量的测定应用中，传统的煤气苯含量测定应用方法，主要有活性　

炭吸附法以及干冰冷冻法，其中，活性炭吸附法进行煤气中苯含量的　

测定，主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法，把含苯煤气与蒸　

馏装置进行连接，在热蒸汽的蒸馏作用下，对于煤气中的苯含量进行　

计算测量。使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测　

定应用中，不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大，并且进行