气相色谱技术在分析化学中的应用

《仪器分析》课程论文

学院：南昌师范学院

专业：化学教育

年级：2015级

姓名：曾欠妹

论文题目：气相色谱在分析化学中的应用

指导老师：万全玉

日期：2016年12月04日

学号：2015382121

气相色谱在化学分析中的应用

摘要

气相色谱法其实就是一种分离技术，色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，常应用于分析化学中检测物质的成分，它所具有的三大优点是高分力效能、高检测性能、分析快速。色谱法的原理是让混合物各组分在两相间流动，让它们相互作用，其中有一相是不流动的，称为固定相，而另外一相是带着混合物中各组分一起流过此固定相的，我们它称为流动相，当混合物中各组分在流过固定相时就会与其相互作用，由于不同物质组分与其的作用也会不同，经过一定时间的相互作用之后，不同的组分在流动相中停留的时间也是不同的，所以各组分出来的时间就会不同，这样就可以把它们分离开来了。在分析化学中会经常使用气相色谱的定性、定量分析方法来测定物质的组成及含量。

关键词： 气相色谱法、气相色谱仪、应用

目录

一、引言··············································································1

二、气相色谱的发展············································································1

三、气相色谱仪··················································································1

3.1气相色谱仪的构造·······································································1

3.2气相色谱仪的原理········································································2

气相色谱在化学中的应用

气相色谱在化学中的应用有很多，气相色谱在化学中的用途也都是非常广泛的。在石油工业，环境科学，化学工业，冶金和金属热处理等方面都有很多贡献。所以我们应该好好地学习气相色谱的有关知识，将来为从事化学工作做准备

气相色谱在石油工业的应用是：⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离。 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。 ⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离。 图11

低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4

气相色谱技术及其在环境监测中的应用

近些年来我国通过颁布各种环境保护政策与法令来缓解发展过程中的环境保护压力，提升可持续发展的政策稳定性。尽管这一举措取得了一定的成果，也确实提高了人们的环境保护意识，但实践证明，仅仅依靠政策进行环境保护是远远不够的，还需要更高质量的环境监测手段来获得第一手资料与数据，从而在根本上实现环境的综合治理，在这个过程中，气相色谱技术发挥了十分重要的作用。标签：环境监测；气相色谱法；应用色谱分析指的是根据物质在固定相与流动相两相间的分配系数不同而进行分离和测定的分析方法。此时，以气体作为流动相的色谱方法叫做气相色谱法，以液相作为流动相的叫做液相色谱法。其中，气相色谱分析技术以满意的分离效果、较短的分析时间和简便的操作在水环境质量监测中得以广泛应用。1、气相色谱仪原理及流程气相色谱技术在应用中，一般情况下要求监测样品为气体状态。主要原因为气体状态下样品的传输率高、通过量大，对于监测结果的准确性有较好的提升。气相色谱技术在实际测试实验的过程中，首先针对测试样品进行汽化载入。通过含样品成分的气态物质，快速在测试设备中通过。样品通过中监测设备针对样品的各物理属性，以及化学属性进行快速的分析判断。并通过内部测试数据进行矢量图形描绘，以此为实验者提供清晰准确的测试数据。测试中，浓度较大物质最先出现于描绘图形中。理论分析认为各组分在通过设备时，其流动相与固定相之间形成相对平衡的状态，但实际分析各相之间平衡度维持较为困难，并且持续时间较为短暂。因此实际测试中，需通过多次测试进行数据的综合判断。以此增加数据测试的准确性，并且提升数据应用的可参考性。2、气相色谱技术在环境监测中的应用2.1 有机污染物的监测有机污染物表现在农田中即为农药使用超标，导致农药残留在植物体内和土壤中，随后进入地表水环境。其中有代表性的是有机氯农药（六六六、滴滴涕、七氯等）、有机磷农药（敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷等）。有机氯农药是一种神经毒素，它能够长时间存留在植物体内和土壤中，而且非常不容易降解，十分危害环境。有机磷农药是一种油状液体，其不溶于水，溶解于部分植物油和多数有机溶剂。有机磷农药能够通过消化道、呼吸道或皮肤和粘膜进入动物或人体中，对环境水体和人体健康产生危害。在监测上述污染物时，气相色谱配备的是火焰光度监测器，采用填充有硅烷化硅藻土的硬制玻璃柱作为固定相，柱温一般设在170与240°C之间，汽化室温度设在200与240°C之间，监测器温度通常约为230°C，以氮气作为载气，流速设置在60mL/min左右，以大于99.99%纯度的氢气作为燃烧气，流速设为160mL/min。当使用配有氢火焰离子化监测器的气相色谱，并合理设置监测条件时，能够监测环境水体中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、硝基苯、苯胺、丙烯酰胺等50多种污染物，它们的监测限分别为0.6μg/L、0.3μg/L、3μg/L、1.2μg/L、10μg/L、0.2μg/L、2μg/L、0.15μg/L。2.2 有毒气体的监测有毒气体的监测必须要针对不同的对象选择相应的气相色谱进行测定。比如针对工作场所的特丁基甲苯进行气相色谱测定就可以使用10%的OV-275进行色谱柱的填充，然后使用毛细管通用色谱柱的方式进行测定，测定过程中要结合当前国内有关工作场所空气毒物监测的研判规范进行。有益类似特丁基甲苯这样的有毒气体具有一定的特异性，所以必须要先捕捉到气体类型后再进行针对性测量才能够获得相对准确的数据，类似的还有邻氯苯乙烯以及苯系其他毒物等等。2.3 微量金属元素的监测在对有机污染物进行监测时，气相色谱

气相色谱法在环境科学中的应用

⑴大气中微量-氧化碳的分析

汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。 CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

⑵空气中苯系物的分析

常用的方法是用长2m,内径3mm的柱子；内填充10%PEG20M/101白担体60~80目；柱温120℃,汽化室 150℃,检测室150℃;载气氮流速60ml/min；57ml/nin;氢焰检测器；氢35ml/min,空气400ml/min。对苯、甲苯、二甲苯分离很好。也可用非极性的阿皮松或角鲨烷涂渍的柱子。若需对二甲苯三个异构体完全分离，可用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201担体上，或采用有机皂土与双甘油混合固定液，三个体都可得到很好的分离。6201为吸附剂，吸附温度-78℃，脱附100℃，浓缩100倍，回收率100%,色谱柱40%N,N-双9_氰乙基）甲酰胺/6201,80~100目，柱温100℃氢焰检测器，苯最小5ppb。

⑶水中有机卤化物的分析

自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机卤化物。国外已把氯仿做为监测。氯仿是具有挥发性的液体，可用顶空气相色谱法进行分析，取与样品达平衡状态的气相进行分析。所用色谱柱长2m,内径3mm,U形柱；内填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目，按1:1分段填充。柱温102℃,汽化和检测250℃,电子捕获检测器；高纯氮为载气35ml/min。空气、四氯化碳与氯仿分离很好。