对氨基苯酚的生产方法
- 格式:docx
- 大小:36.87 KB
- 文档页数:2
对苯二酚生产工艺简介反应机理第一步,对氨基苯酚重氮化反应。
在低浓度硫酸和亚硝酸钠作用下,对氨基苯酚首先进行重氮化反应,生成对重氮基苯酚硫酸盐:+ NaNO2 + + N2HSO4 +2 H2O2SO42 a4在反应中生成的亚硝酸将通过加入脲素或硫脲来消除:O2HNO2+ NH2 2 2N2 + CO2 +3H2O第二步,对重氮基苯酚硫酸盐在硫酸溶液中进行水解反应生成对苯二酚。
+ H2O + N2+H2SO42HSO4a 4两步合并(重氮化及水解)的反应式为:+ NaNO2 + N2 +N a HSO4 + H2O2SO42制备方法1、重氮化反应在重氮化反应器中加入15%浓度的硫酸、98%含量的对氨基苯酚,搅拌降温至-5~0℃,滴加40%浓度的亚硝酸钠水溶液,滴加时间30~45分钟,滴毕保温0.5小时,保温毕加入尿素搅拌15分钟,当氮气放出不明显时,加入硫脲再搅拌15分钟。
滴加、保温与加料温度均保持-5~5℃。
得到深褐色重氮液,于0℃保存待水解滴加用。
2、水解反应在水解反应器中先加入30%浓度的硫酸,加热至106~108℃回流,用保温(0℃左右)滴加漏斗滴加上述重氮液,滴加1小时,于102~104℃回流保温3~8小时,降温至常温得到含1.7%左右的对苯二酚的浅棕色水解液。
3、萃取分离用甲基异丁基酮(MIBK)(6份)分四次(各次量比3:1:1:1)萃取水解液,得到棕红色萃取油层(含对苯二酚7%左右)。
中和至中性后供蒸馏使用。
4、蒸馏、切片包装采用减压蒸馏,萃取剂甲基异丁基酮(MIBK)回收套用,对苯二酚切片包装。
对乙酰氨基酚的生产工艺一、主要内容1、对氨基苯酚制备工艺路线以苯酚为原料的路线2、对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程3、以对硝基苯酚钠为原料的对乙酰氨基酚生产工艺流程图二、对乙酰氨基酚生产工艺1 对氨基苯酚制备工艺路线(1)以苯酚为原料的路线①对亚硝基苯酚的制备a.工艺原理苯酚的亚硝化反应过程是亚硝酸钠先与硫酸在低温下作用生成亚硝酸和硫酸氢钠。
生成的亚硝酸即在低温下与苯酚迅速反应生成对亚硝基苯酚。
由于亚硝酸不稳定,故在生产上采用直接加亚硝酸钠和硫酸进行反应。
亚硝化反应的副反应是亚硝酸在水溶液中分解成一氧化氮和二氧化氮,后者为红色有强烈刺激性的气体,它们与空气中的氧气及水作用可产生硝酸。
反应生成的硝酸又可氧化对亚硝基酚,生成苯醌或对硝基酚。
苯醌能与苯酚聚合生成有色聚合物,对亚硝基酚也可与苯酚缩合生成靛酚(在碱性溶液中显蓝色)。
b:工艺过程配料比:苯酚:亚硝酸钠:硫酸=1:1.3:0.8(摩尔比)c:反应条件与影响因素反应式(a)温度的控制(b)原料苯酚的分散状况(c)配料比聚合:指单体小分子通过相互连接成为链状大分子,尤其非常大的分子,一般分子量达到5000以上,甚至可以达到几千万。
从而得到一种新的材料,叫做高分子材料。
工艺流程简易方框图②对氨基苯酚的制备a.工艺原理对亚硝基苯酚与硫化钠溶液共热,在碱性条件下还原生成对氨基苯酚钠,用稀硫酸中和,即析出对氨基苯酚。
此为放热反应,温度控制在38~48℃就能进行。
4,4一二羟基氢化偶氮苯等中间产物生成。
•(a)粗对氨基苯酚制备还原配料比:对亚硝基苯酚:硫化钠=1:1,2(摩尔比)。
在38~50℃搅拌下,将对亚硝基苯酚缓缓加入盛有38%~45%硫化钠溶液的还原罐中,约1h加毕,继续搅拌20min,检查终点合格,升温至70'C保温反应20rain,冷至40℃以下,用1:1硫酸中和至pH=8,析出结晶,抽滤,得粗对氨基苯酚。
(b)精制对氨基苯酚制备配料比:粗对氨基苯酚:硫酸:NaOH:活性炭=1:0.477:0.418:0.108(摩尔比)。
对氨基苯酚的合成方法邢建生;梁锡臣;胡玉兵;韦永飞【摘要】以硝基苯作为主要原料,用氢气作为还原剂,反应直接生成对氨基苯酚.对反应催化剂的种类用量、温度、压力、时间进行了优化,对氨基苯酚的产率达到80%.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)001【总页数】3页(P47-49)【关键词】硝基苯;对氨基苯酚;氢气【作者】邢建生;梁锡臣;胡玉兵;韦永飞【作者单位】安徽国星生物化学有限公司,安徽马鞍山243000;安徽国星生物化学有限公司,安徽马鞍山243000;安徽国星生物化学有限公司,安徽马鞍山243000;安徽国星生物化学有限公司,安徽马鞍山243000【正文语种】中文【中图分类】TQ253对氨基苯酚(PAP)是一种重要的有机化工原料,也是一种重要的有机合成中间体,用途非常广泛,可用于合成医药、染料、橡胶助剂、感光材料、油品抗氧剂、染发剂、乙烯基单体聚合抑制剂及其他多种精细化学品。
作为医药中间体,可用于合成扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)、扑炎痛、安妥明、维生素B1、心得宁、复合剂烟酰胺、柳安酚、6-羟基喹啉等药物;在橡胶行业PAP一个重要应用是合成对苯二胺类橡胶防老剂;在染料行业PAP多用于合成硫化染料、酸性染料、偶氮染料及毛皮染料等;PAP还有强烈还原性,可用于照相显影剂,又可作木材染色剂,还可用作化学试剂、麻醉剂等。
目前生产对氨基苯酚的方法主要分为以下四种:①铁粉还原法;②苯酚亚硝化法;③电解还原法;④对硝基苯酚加氢还原法;⑤硝基苯催化加氢还原法。
路线1:铁粉还原法铁粉还原法以对硝基氯苯为起始原料,在碱性条件下水解得到对硝基苯酚,再在酸性条件下和铁粉进行反应,将硝基还原为氨基,得到产品对氨基苯酚。
此方法工艺路线较长,产品质量差,收率低,金属离子含量较高,并且生产中会产生大量含胺铁泥和废水,污染比较严重,治理困难,目前此方法已在发达国家被淘汰。
路线2:苯酚亚硝化法苯酚亚硝化法以苯酚为原料,先进行亚硝化,再进行还原酸析制得对氨基苯酚。
对氨基苯酚的生产方法
氨基苯酚(p-aminophenol)是一种重要的化学中间体,被广泛用于
合成染料、医药和催化剂等领域。
以下是两种常用的氨基苯酚生产方法的
详细介绍。
方法一:苯酚硝化还原法
苯酚硝化还原法是一种常见的合成氨基苯酚的方法,其主要步骤为硝
化反应和硝化还原反应。
具体步骤如下:
硝化反应:
将苯酚(C6H5OH)与浓硝酸(HNO3)按摩尔比1:2混合,在低温下搅
拌反应。
反应生成硝基苯酚(C6H5NO2)。
硝化还原反应:
将硝基苯酚溶解在稀硫酸(H2SO4)中,并通过还原剂(如亚硫酸钠NaHSO3)进行还原反应,得到氨基苯酚和硫酸。
反应是一个氧化还原反应,生成氨基苯酚(C6H6NHOH)。
方法二:苯胺氧化法
苯胺氧化法是另一种合成氨基苯酚的方法。
具体步骤如下:
氧化反应:
将苯胺(C6H5NH2)溶解在水中,然后加入氧化剂(如过氧化氢H2O2)进行氧化反应。
经过氧化反应得到氨基苯酚和水。
反应生成过程如下所示:C6H5NH2+H2O2→C6H6NHOH+H2O
还原反应:
氧化反应需要的氧化剂可以通过一系列的还原反应得到。
将硝基苯(C6H5NO2)溶解在碱性溶液中,加入亚硫酸钠(Na2SO3)等还原剂进行反应,产生氨基苯酚和相应的盐。
反应生成过程如下所示:
C6H5NO2+6Na2SO3+3H2O→C6H6NHOH+6NaHSO4
以上两种方法都是工业生产氨基苯酚的重要方法,具有一定的优点和适用范围。
然而,这些方法在实践中也存在一些问题,如废水处理问题、废气排放问题和反应物利用率等方面的挑战。
因此,不断改进和发展合成氨基苯酚的新方法是当前的研究热点之一。