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一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
铁离子含量的测定方法李恺翔（延安职业技术学院化工化学系，陕西延安716000）要：简述了铁离子在生活、医药、化工领域的作用与危害，并对几种常用的测定铁离子的方摘法进行了阐述和比较。
关键词：铁离子；分光光度法；络合滴定中图分类号： TQ 016.1 文献标识码： A 文章编号：1004-0935（2011）03-0320-03目前，溶液中铁离子的测定方法有原子吸收法[1-2]，极谱法[3]，重铬酸钾法[4]，容量法[5]，分光光度法[6-7]等。
其中分光光度法测定铁的方法较多，有的用双波长法测定溶液中铁离子及其它离子含量[8]；有的选用不同显色剂测定铁离子含量如硫氢酸钾－结晶紫[9]，邻二氮菲[10-11]等。
这些方法多用于电镀液、循环水、脱盐水、饲料等中的铁和其它离子的同时测定。
铁也是人体必需的元素之一，对人体的新陈代谢和身体健康具有重要作用，血液中铁的含量不足，就会造成缺铁性贫血。
水中含铁虽不会妨害人体健康，但含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度[12]，使水产生特殊的色、嗅、味，因而饮起来很不可口，有一种铁锈味。
同时，水体中铁含量的高低对工农业生产和日常生活也有着重要影响。
因此，水中铁的含量测定是水质分析的一项重要指标，我国生活饮用水标准规定含铁量不得超过0.3 mg/L。
铁离子在化工生产医药食品卫生等行业都起着一定的作用，所以测定铁离子的含量是很有价值的。
溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰，再加入盐酸羟胺(100g/L)将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。
冷却至室温后，再加入显色剂二氮杂菲(1.0g/L)和乙酸胺(pH=4.2)缓冲溶液，摇匀后放置 10～15min。
于 510 nm 波长，用2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度A。
再根据公式（1）计算出水中铁的含量。
C = kA+b（1）式中：C—水样中铁的浓度；k、b—常数。
分光光度法虽然方法简单，但灵敏度不高。
铁和铝的混合液配位滴定方法铁和铝的混合液配位滴定方法1. 引言在化学分析中，配位滴定是一种常用的定量分析方法，它基于化学物质之间特定配位反应的特性。
铁和铝是常见的金属元素，在环境和工业化生产中具有重要的应用。
为了确定铁和铝的含量，研究人员开发了一种混合液配位滴定方法来测量它们的浓度。
本文将介绍铁和铝混合液配位滴定的原理、步骤以及该方法的优势和局限性。
2. 铁和铝混合液配位滴定的原理铁和铝混合液配位滴定是基于络合反应的原理进行的。
络合反应是指两个或多个化学物质通过共享电子对而形成稳定的络合物。
在铁和铝的混合液中，配体会与两种金属离子形成络合物，并发生化学反应。
这些络合物的形成和分解过程是可逆的，可以通过滴定的方法来测定它们的浓度。
3. 铁和铝混合液配位滴定的步骤a. 样品制备：收集需要测定铁和铝含量的混合液样品，并经过适当的前处理，如稀释和酸化等。
b. 配位滴定液制备：制备含有适当浓度的试剂液，用于与混合液样品中的铁和铝发生络合反应。
常用的滴定试剂包括亚硫酸盐、硫氰酸盐等。
c. 滴定过程：将样品滴定到含有指示剂的滴定瓶中，滴定试剂的滴定液逐滴加入样品中，直至出现颜色变化。
颜色变化点表示化学平衡的转变，从而确定了铁和铝的浓度。
d. 计算结果：根据滴定的用量和滴定液的浓度计算出样品中铁和铝的浓度。
4. 铁和铝混合液配位滴定方法的优势和局限性优势：a. 简单快捷：铁和铝混合液配位滴定方法操作简单，不需要复杂设备和专业知识，即可获得较准确的浓度结果。
b. 灵敏准确：该方法对铁和铝等金属离子的测定具有较高的灵敏度和准确性，能够满足大多数分析需求。
c. 相对廉价：与其他常用的分析方法相比，铁和铝混合液配位滴定所需的试剂和设备相对便宜，成本较低。
局限性：a. 选择性差：铁和铝混合液配位滴定方法对其他金属离子的选择性较差，可能会受到样品中其他金属元素的干扰。
b. 预处理要求高：样品的前处理对于铁和铝混合液配位滴定的准确性至关重要，如果前处理不当或存在干扰物质，可能会影响测量结果的准确性。
Bi3+和Fe3+混合液各组分含量的测定 摘要 通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。掌握配制EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法，掌握连续滴定、分步滴定的原理与条件。Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的㏒k分别为27.94,25.1.由于两者㏒k相差不大，因此用EDTA标准溶液滴定Fe3+-Bi3+混合溶的总量，而Fe3+的㏒k=14.33.故可考虑使用还原剂来还原Fe3+，从而可以滴定Bi3+的含量。第一步可滴定Bi3+和Fe3+的总含量，以二甲酚橙为指示剂，直接用EDTA滴定；重新移同种混合溶液，加入盐酸羟胺，将Fe3+还原为Fe2+，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 Fe2+- Bi3+混合溶液 络合滴定法 抗坏血酸 六亚甲基四胺 二甲酚橙
1 引言
目前测定Fe3+-Bi3+混合溶液各含量的方法有三种。 第一种方案：取一份混合溶液往其中加入适量的抗坏血酸是Fe3+全部转化为Fe2+，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液刚好变为亮黄色时即为Bi3+的终点;向溶液中加入适量的六亚甲基四胺使溶液由亮黄色变为紫红色,再加入一定量的六亚甲基四胺，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液刚好变为亮黄色时即为Fe2+的终点。根据所消耗EDTA的体积计算各组分的含量。 第二种方案：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入盐酸羟胺，将Fe3+还原为Fe2+，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。 第三种方案：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe3+被完全还原为Fe2+，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，继续用EDTA滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe2+的滴定终点。 本实验采用第二种方案进行Bi3+和Fe3+混合溶液中各组分含量的测定。 2 设计方法的原理 2.1 可分步滴定的条件 若（KMYCM）/（KNYCN）>105时，可分步滴定； KBiY- 1027.94 即───── = ───── <105 即Bi3+与Fe3+不可分步滴定； KFeY- 1025.1 KBiY- 1027.94 即───── = ───── >105 即Bi3+与Fe2+可分步滴定； KFeY2- 1014.23 2.2 抗坏血酸具有强还原性，将Fe3+还原成Fe2+ 2.3.1 Fe2+被滴定时： 最高酸度：lgaY(H)=lgKFeY2—-8=14.32-8=6.32，即pH低=5.1；
配位滴定法测定钙、镁配位滴定法测定钙、镁一、方法原理EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。
本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
H2Y2- Ca2 == CaY2- 2HH2Y2- Mg2 == MgY2- 2H滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。
另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。
当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。
滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。
Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。
二、主要试剂⒈EDTA溶液：0.02mol/L。
称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。
如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。
⒉氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。
⒊盐酸溶液：1:1。
⒋氢氧化钠溶液：20%。
⒌铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。
⒍钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。
三、分析步骤⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。
标定EDTA溶液的基准物质很多，为了减少方法误差，故选用基准CaCO3进行标定，其方法如下：准确称取基准CaCO3（110℃烘2小时）0.5～0.6g（准确到0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
第1篇一、实验目的1. 掌握配位滴定的基本原理和操作方法。
2. 学会使用EDTA标准溶液滴定金属离子，测定其含量。
3. 熟悉指示剂的选择和终点判断。
4. 掌握标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理配位滴定法是一种基于配位反应进行的滴定分析方法。
在配位滴定中，EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的配位剂，可以与多种金属离子形成稳定的配合物。
通过滴定金属离子与EDTA的配合反应，可以测定金属离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 电子天平- 滴定台- 酸式滴定管- 锥形瓶- 移液管- 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- pH计- 紫外可见分光光度计（可选）2. 试剂：- 0.02mol/L EDTA标准溶液- 待测金属离子溶液（如Ca2+、Mg2+等）- NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）- 铬黑T指示剂- 1%三乙醇胺溶液- 10%KCN溶液- 1%Na2S溶液- 1%巯基乙酸溶液- 蒸馏水四、实验步骤1. 标准溶液的配制和标定（1）配制0.02mol/L EDTA标准溶液：准确称取1.9068g EDTA（乙二胺四乙酸二钠）于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
（2）标定EDTA标准溶液：准确移取25.00mL待测金属离子溶液于锥形瓶中，加入适量NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）和指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。
根据消耗的EDTA标准溶液体积，计算其浓度。
2. 配位滴定实验（1）取一定体积的待测金属离子溶液于锥形瓶中，加入适量NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）和指示剂。
（2）用EDTA标准溶液滴定待测金属离子溶液，直至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
（3）记录消耗的EDTA标准溶液体积，根据实验步骤1中EDTA标准溶液的浓度，计算待测金属离子的含量。
3. 干扰离子的掩蔽（1）Fe3+、Al3+等干扰离子：加入1%三乙醇胺溶液进行掩蔽。
《采用配位滴定法和氧化还原滴定法分别测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量》实验方案 实验方案包括 ① 实验题目 ② 目前有关该元素常量测定方法的概述 ③ 选定实验方案的原理④ 所需试剂的计划用量及配制方法 ⑤ 实验步骤 ⑧ 主要参考资料） 单独列出一份试剂清单，包括试剂名称，规格及计算用量；（若用到自己实验台里没有的仪器也要单独列出，如水浴锅等） 各组组长（平时收实验报告的同学）将组内同学的试剂清单统计一份总试剂清单及仪器清单（实验台里没有的仪器） [注意]所给试剂均为固体，所有试剂均需自己配制，到时会让大家预约配试剂的时间的 除老师指定的时间外，可以跟实验值班老师预约其他时间前来实验（12月16日-1月5日之间未安排其他组同学进行实验的非周末时间均可，可以根据实验进度预约多次，直至完成实验内容。） 【实验目的】 1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。 2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。 3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。 【目前有关常量铁测定方法的概述】 常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁离子测定仪法、重量法、EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法等。最经典的方法是重铬酸钾法，测定时以二苯胺磺酸钠为指示剂，高锰酸钾溶液滴定至紫色为终点，用高锰酸钾法测全铁含量时要将Fe3+还原成Fe2+，一般使用的还原剂有硝酸亚汞、SnCl2、TiCl3、Na2SO3、抗坏血酸等，滴定时为了防止Fe2+再次被氧化，可用CO等惰性气氛保护，或加入邻菲啰啉络合Fe2+生成稳定的络合物。二氯化锡还原-重铬酸钾滴定法为常量铁测定的经典方法，1973年被ISO采纳为国际标准方法，但该方法使用对人类健康和环境产生危害的二氯化汞，因此，科学工作者一直致力于不使用汞盐的重铬酸钾滴定法测定铁矿石中总铁含量的研究。研究报导的方法有金属（银或锌）还原法、盐酸羟胺还原法、三氯化钛还原法、硼氢化钾还原法等。 【实验原理】 本实验采用络合滴定法和氧化还原滴定法分别测定混合溶液中Fe2+、Fe3+的含量。 1．络合滴定法 在pH =1.8～2.5的条件下，磺基水杨酸指示剂与Fe3+生成紫红色络合物，Fe2+则不显示颜色,磺基水杨酸本身无色。颜色强度与铁的含量成正比，其反应式为 Fe3++3SSal2-=[Fe(SSal)3]3-。当用EDTA标准溶液滴定时，由于EDTA与Fe3+结合能力强于磺基水杨酸，故滴定至紫红色消失时即为终点，EDTA与Fe3+形成的络合物为亮黄色（或无色），使原来的紫红色消失，终点变色明显；测全铁含量时（含有Fe2+），可先测出Fe3+的含量，或取相同含量样品测定总铁含量，再将溶液的Fe2+用过硫酸铵氧化成Fe3+，再继续用EDTA滴定至紫红色消失。滴定时溶液的温度以60～70℃为宜，温度太低，Fe3+与EDTA反应缓慢，不易得出准确的终点。由于EDTA与Fe3+络合速度慢，滴定速度不宜太快，并需不断振荡，否则将使测定结果偏大。 2．氧化还原滴定法 在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-==2FeCl42-+SnCl62-，此反应向右进行很完全。 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+，除去过量的SnCl42-，SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。原理是：Sn2+将Fe3+还原后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，过量的Sn2+则可以消除。反应为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na →(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N+NH2C6H4SO3Na 以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。 溶液温度应控制在60℃~90℃，温度太低，SnCl2先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底；温度太高，FeCl3升华而挥发。 溶液的HCL浓度应控制在4 mol/L，若大于6 mol/L，Sn2＋会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe＋的还原反应。HCl 溶液浓度低于2 mol/L，则甲基橙褪色缓慢。 滴定反应为：6Fe2++Cr2O72-+14H+ == 6Fe3++2Cr3++7H2O 该反应的滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠作指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而反应需加入H3PO4 ，使滴定生成的Fe3+生成[Fe(HPO4)]2 -，降低Fe3+的浓度，从而降低了Fe3＋/Fe2＋电对的电位，使反应的突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此范围内变色；同时消除了[FeCl4]- 的黄色对终点观察的干扰。室温下，Cr2O72-不氧化Cl-，但高温或盐酸浓度太大时，Cr2O72-部分氧化Cl-，故用H2SO4做酸性介质。 K2Cr2O7化学性质稳定、组成和化学式一致、易提纯、分子相对质量较大，可做基准试剂，因此K2Cr2O7标准溶液可直接配制。 【实验试剂与仪器】 试剂：氯化铁溶液（1mol/L），氯化亚铁溶液（1mol/L）；20%磺基水杨酸，0.01mol/L EDTA标准溶液(乙二胺四乙酸二钠盐), 10% (NH4)2S2O8溶液，(1+1)氨水（6mol/L浓氨水），(1+1) HCl溶液（6mol/L浓盐酸）；0.01mol/L EDTA标准溶液(乙二胺四乙酸二钠盐) ，锌粒，200g/L六亚甲基四胺溶液，2g/L二甲酚橙，6mol/LHCl,SnCl2(100g/L), SnCl2(50g/L),H2SO4-H3PO4混酸（浓硫酸、浓磷酸），1g/L甲基橙，2g/L二苯胺磺酸钠，重铬酸钾。 仪器：移液管，酸式滴定管，锥形瓶，20mL称量瓶，烧杯，试剂瓶，表面皿，200mL容量瓶。 配制： (1：1)H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL去离子水中，冷却后加入15mL浓 H3PO4混匀) 100g/L SnCl2(10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓盐酸中，加水稀释至100mL) 50g/L SnCl2(5g SnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸中，加水稀释至100mL) 试剂清单（包括试剂名称，规格及计算用量） 试剂： 1mol/L氯化铁溶液：氯化铁固体 1mol/L氯化亚铁溶液：氯化亚铁固体或硫酸亚铁铵固体 20%磺基水杨酸： 0.01mol/L EDTA标准溶液：乙二胺四乙酸二钠盐固体 10% (NH4)2S2O8溶液： 浓氨水（或6mol/L氨水） 浓盐酸（或6mol/L盐酸） 锌粒 200g/L六亚甲基四胺溶液： 2g/L二甲酚橙： 100g/LSnCl2：SnCl2固体 50g/L SnCl2：SnCl2固体 H2SO4-H3PO4混酸：浓硫酸、浓磷酸 1g/L甲基橙： 2g/L二苯胺磺酸钠： 8.333×10-3 mol/L K2Cr2O7标准溶液：重铬酸钾固体 【实验步骤】 （1）混合溶液的配制 将氯化铁溶液及氯化亚铁溶液按任意比例混合制得Fe3+ 和Fe2+的混合溶液，装入试剂瓶中稀释至100mL备用。 （2）络合滴定法 ①EDTA溶液的配制 用台秤称取2.3g乙二胺四乙酸二钠盐于烧杯中，配制600mL0.01 mol/LEDTA溶液，加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至600mL，摇匀备用。 ②Zn2+标准溶液的配制 用电子天平准确称取0.13g锌粒于150mL烧杯中，加入5mL（1+1） HCl溶液（浓盐酸与去离子水等体积混合），立即盖上表面皿，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+标准溶液的浓度。 ③标定EDTA溶液 移取20.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量5mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定3次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。 ④Fe3+的测定及全铁的测定 用移液管移取20.00mL混合溶液置于锥形瓶内，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节pH约为2~3，加4滴20%磺基水杨酸作指示剂，溶液显紫红色，加热至60～70℃，用0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下EDTA标准溶液的消耗体积。再加入3mL10% (NH4)2S2O8溶液，加热至60～70℃，将Fe2+氧化成Fe3+，继续用0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下EDTA标准溶液的消耗体积。平行重复实验3次。 （3）氧化还原滴定（重铬酸钾法） ①8.333×10-3 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制 用指定称量法在分析天平上准确称取0.4903gK2Cr2O7于小烧杯中,加约30mL去离子水，稍热使其溶解，冷却后定量转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ②Fe2+的测定及全铁的测定 用移液管移取20.00mL混合溶液置于锥形瓶内，加入15mL H2SO4-H3PO4混酸、4滴二苯胺磺酸钠作指示剂，加入4滴2g/L二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定即可测定出Fe2+的含量。 另取同体积的溶液，加入10mL（1+1）盐酸（约4 mol/L），加热至近沸，加入6滴1g/L甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g/L酸性SnCl2还原Fe3+，至溶液由橙变为红色且红色开始减弱，再慢慢滴加50g/L酸性SnCl2，至溶液变为淡粉色，再摇荡直至淡粉色褪去。立即用流水冷却至室温，加入50mL去离子水、20mL (1：1)H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓
