高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量(精)

梅 丽，栗凤娟，杨 桦
（江苏万邦医药科技有限公司，江苏 徐州 ２２１００４）
摘要：目的 建立测定门冬胰岛素含量的超高效液相色谱法。方法 色谱柱为 Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＧＩＳＳＣ１８柱（１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．９μｍ）；流动 相 Ａ为 ０．２ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４溶液 牗加 ８５％磷酸溶液 ２．７ｍＬ，用乙醇胺调 ｐＨ至 ３．６牘－乙腈（７２∶１８，Ｖ／Ｖ），流动相 Ｂ为 ５０％乙腈，梯度
ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｆｌｏｗ ｒａｔｅｗａｓ０．２５ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２１４ｎｍ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ４０℃，
ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｚｅｗａｓ２μＬ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅｉｎｓｕｌｉｎａｓｐａｒｔｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０５－１．３０ｇ／Ｌ．ＲＳＤｓｏｆ
关键词：超高效液相色谱法；门冬胰岛素；含量测定
中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９７７．１＋２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６－４９３１牗２０１９牘０４－００３１－０２
ＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＩｎｓｕｌｉｎ ＡｓｐａｒｔｂｙＵＰＬＣ
ＭＥＩＬｉ，ＬＩＦｅｎｇｊｕａｎ，ＹＡＮＧ Ｈｕａ
（ＪｉａｎｇｓｕＷａｎｂａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｘｕｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ ２２１００４）
取门冬胰岛素对照品约 １０ｍｇ，精密称定，置 １０ｍＬ 容量瓶中，加 ０．０１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解并定容，制成质量浓 度为 １．０ｇ／Ｌ的溶液，室温放置，使 Ｂ３Ａｓｐ门冬胰岛素和 Ａ２１Ａｓｐ门冬胰岛素的含量不低于 １％，作为系统适用性 溶液。取门冬胰岛素对照品 １０ｍｇ，精密称定，置 １０ｍＬ容 量瓶中，用 ０．０１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解并定容，制成每 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ（约 １０Ｕ）的对照品溶液。取样品约 １０ｍｇ，精密 称定，置 １０ｍＬ容量瓶中，用 ０．０１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解并定 容，摇匀，即得供试品溶液。以 ０．０１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液作 为阴性对照品溶液。 ２．３ 方法学考察

高效液相色谱法测定盐酸精氨酸注射液的含量
王荣梅
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2003(024)006
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸精氨酸注射液含量的方法.方法采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,用磷酸调pH 3.5)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长205 nm.结果盐酸精氨酸的线性范围为32～320 μg/ml,r=0.999 8;平均回收率为99.72%,RSD为0.51%.结论此法简便、快速、准确,适用于盐酸精氨酸注射液的含量测定.
【总页数】2页(P296-297)
【作者】王荣梅
【作者单位】山东大学,第二医院,山东,济南,250033
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定盐酸精氨酸葡萄糖注射液中盐酸精氨酸的含量 [J], 屈爱存;于盛茂;袁继民
2.高效液相色谱法测定盐酸精氨酸葡萄糖注射液中盐酸精氨酸的含量 [J], 屈爱存;于盛茂;袁继民
3.高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量 [J], 王启光
4.高效液相色谱法测定人纤维蛋白原中甘氨酸、盐酸精氨酸含量 [J], 陈通威;高红
琴;崔素梅;张惠兰;王宗刚
5.柱前衍生反相高效液相色谱法测定冻干人纤维蛋白原制品中盐酸精氨酸和甘氨酸的含量 [J], 尉小平;冉铁成;王坚;赵家宏
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97. 54
060722
98. 62
060808
100. 61
3 讨论 311 半胱氨酸的测定 ,国内外药典有采用碘滴定法 , 但由于本复方制剂中另一主药容易被氧化而干扰测 定 ,且该方法操作烦琐 ,准确性低 。而文献报道的柱前 衍生法 、流动注射荧光法 、单扫描极谱法等也存在局限 而无法实现 。经查阅国内外文献 ,作者并未发现采用 高效液相色谱法对其直接测定 。本实验组进行了很好 的尝试 ,结果发现 :半胱氨酸在 220 nm 处有末端吸收 。 312 验发现在 220 nm 波长下 ,空白溶液中的很多辅 料均有吸收 ,特别是本制剂中的抗氧剂 - 亚硫酸氢钠 , 严重干扰了半胱氨酸的准确测定 ,通过调整流动相条 件 ,并加入离子对试剂 (四丁基溴化铵 )后 ,得到了很 好的结果 。经过方法学考察表明 ,本方法快速 ,简便 , 重复性高 ,可用于复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的 含量测定 。
关键词 半胱氨酸 ,高效液相色谱法 ,含量测定 中图分类号 : R927. 2 文献标识码 : A 文章编号 : 100625687 (2008) 0220013203
D eterm ina tion of cyste ine in com plex prescr iption in jection by HPLC J in W enxian1 , Yan Hui2 , L iu Heng2 ,W ang Chunlong1, 2 , Zhao Guangrong1 (1. School of Chem ical Engineering and technology, Tianjin University, Tianjin 300072; 2. Tianjin Institute of Pharmaceutical Re2 search, Tianjin 300193)

VOL.1.No.12.200810222000。

检测波长：210nm 流速：1.0ml/min 。

柱温：20℃2 测定方法取装量差异项下的内容物，混匀，精密称定，研细，精密称取本品细粉适量(约相当于阿奇霉素150mg)置100m l 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液，量取供试品溶液20μl 注入液相色谱仪。

另取阿奇霉素对照品约75mg ，精密称定，置50ml 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

参考文献[1] 周永娣,陈琪.高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量. 海峡药学,2005,17(2):69-71.[2] 钱桂英.阿奇霉素片的HPLC 测定.中国医药工业杂志,2005,36(4):234-235.[3] 黄健浩.高效液相色谱法测定阿奇霉素颗粒的含量.海峡药学,2006,18(2 ):73-74.[4] 高燕霞,张菁,张哲峰,等.阿奇霉素的两种含量测定方法比较.中国抗生素杂志,2000,25(5):388-389.[5] 叶兰凤.高效液相色谱法分析阿奇霉素的含量.海峡药学,2004,16 (4 ):64-66.[6] 李战.HPLC 测定盐酸阿奇霉素及其有关物质.中国药科大学学报,2006,37 (1):91-92.[7] 纪标等.HPLC 法测定注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量和有关物质.中国抗生素杂志,2005年6月第30卷第6期:347页.[8] 黄蓓琳,吴涓,王国平.高效液相色谱法测定阿奇霉素普通片和分散片含量.中国医院药学杂志,2005,25(3 ):249-251.[9] 容永欢.高效液相色谱法测定阿奇霉素在其分散片中的含量.中南药学,2005,3(2 ):92-95.【摘要】目的：探讨左旋门冬氨酸-鸟氨酸在原发及继发性肝功能损害性疾病中的作用及其意义。

方法：将120例存在肝功能损害性疾病的患者作为研究对象，其中肝炎后肝硬化病例28例；胆管炎(或)和胆石症/胆管炎32例，重症胰腺炎18例，多器官功能衰竭4例，恶性肿瘤放化疗中38例，随机分成两组，治疗组在常规综合治疗的基础上将左旋门冬氨酸-鸟氨酸40ml 加入10%葡萄糖液250ml 中静脉滴注，1次/d ，14d 为1疗程；对照组，仅行常规护肝治疗。

2020年第8期分析测试门冬氨酸洛美沙星主要用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、泌尿生殖道、肠道等组织感染以及中耳炎和鼻窦炎等疾病的治疗[1]。

相应的制剂有门冬氨酸洛美沙星注射液(小针剂)和门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液(大输液),大输液的执行标准有A公司的国家食品药品监督管理局标准YBH30102005和B公司的国家食品药品监督管理局标准YBH15122004[2,3]。

门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液含有5%的葡萄糖和一定量的门冬氨酸洛美沙星。

目前,注射液中葡萄糖含量的测定方法主要有3种:滴定法、旋光法和示差折光检测法等[4-11],上述两个标准均采用滴定法测定大输液中葡萄糖的含量,前期研究发现滴定法测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖中葡萄糖含量比企业实际投料计算结果偏高1%~2%———按法定标准采用滴定法测定葡萄糖含量,空白试验和阴性样品试验分别消耗Na2S2O3滴定液25.05mL和24.91mL,相差0.14mL,说明门冬氨酸洛美沙星也会消耗碘滴定液,方法专属性不高。

另外,因葡萄糖具有旋光性,其含量测定还可以采用旋光法;但门冬氨酸洛美沙星原料也具有旋光性,即采用旋光法测定葡萄糖含量同样会存在干扰,专属性也差。

高效液相色谱示差折光检测法(HPLC-RID)采陈希,鄢雷娜,吴燕红,刘绪平,段和祥,刘卫德(江西省药品检验检测研究院,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西南昌330029)摘要:目的建立门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)。

方法采用高效液相-示差折光检测法(HPLC-RID),色谱柱:C a r b o mix H-NP10:8%(7.8mm×300mm,10μm),以水为流动相,流速:0.5m L·min-1,示差折光检测器检测池温度50℃,柱温55℃,进样量10μL。

结果葡萄糖在5~250μg的线性范围内,回归方程为y=16810.99749x+3021.25310,r2=0.9999。

・
１ ６ ６ ０・
现代 中西 医 结 合 杂 志 Ｍ ｏ ｄ ｅ ｒ ｎ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ Ｗｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｎ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ２ ０ １ ３ Ｍ ａ ｙ ， ２ ２ （ １ ５ ）
Hale Waihona Puke 氯化钠注射 液 ４ ０ ｍＬ微 量 泵 注 入 ， ６ ｈ １次 ； 对 照 组 应 用 门 冬
氨酸鸟氨酸针 １ ０ ｇ ＋５ ％ 葡萄糖 注射 液 ２ ５ ０ ｍ Ｌ静 脉 滴 注 ， 每
天 ２次 。
１ ． ３ 观察指标
患者 在治疗 前 、 治疗 后 １ 周 分别 检测血 氨 、
１ 临床 资 料
注： ① 与 治疗 前 比较 ， Ｐ＜ ０ ． ０ ５； ② 与对 照组 比较 ， Ｐ＜ ０ ． ０ ５ 。
复正常时间较对照组短（ ｔ ＝１ ． ９ ， Ｐ＜ ０ ． ０ ５ ） 。
３ 讨 论
１ ． １ 一 般 资料 选 择 ２ ０ １ １年 ３月 一 ２ ０ ｌ ２年 １ １月 在 我 院 肝 科 住 院肝 性 脑 病 患 者 ７ １例 ， 随 机 分 为 ２组 ： 治 疗组 ３ ６例 ， 男 ３ ０例 ， 女 ６例 ； 年龄 （ ４ ３ ． ２± ２ ． ６ ） 岁； 乙肝 肝 硬 化 ３ ２例 ， 酒 精
入治疗肝性脑病疗效较好 ， 值 得 临床 推 广 应 用 。
［ 关键词 ］ 肝性脑病 ； 门冬 氨 酸 鸟氨 酸针 ； 血 氨 ［ 中 图分 类 号 】 Ｒ ７ ４ ７ ． ９ ［ 文献标识码 ］ Ｂ ［ 文章 编 号 ］ １ ０ ０ ８— ８ ８ ４ ９ （ ２ ０ １ ３ ） １ ５—１ ６ ６ ０一 Ｏ ２ 表 １ ２组 治 疗 前 后 血 氨 值 、 生化 指 标 比较 （ ± ｓ ）

复方氨基酸注射液（20AA）Fufang Anjisuan Zhusheye（20AA）Compound Amino Acid Injection（20AA）本品为20种氨基酸配制而成的灭菌水溶液，含各种氨基酸均应为标示量的90.0%～110.0%。

【处方】异亮氨酸(C6H13NO2) 8.80g亮氨酸(C6H13NO2) 13.60g醋酸赖氨酸(C6H14N2O2·C2H4O2) 10.60g甲硫氨酸(C5H11NO2S) 1.20g苯丙氨酸(C9H11NO2) 1.60g苏氨酸(C4H9NO3) 4.60g色氨酸(C11H12N2O2) 1.50g缬氨酸(C5H11NO2) 10.60g精氨酸(C6H14N4O2) 8.80g组氨酸（C6H9N3O2） 4.70g丙氨酸（C3H7NO2）8.30g甘氨酸(C2H5NO2) 6.30g门冬酰胺（C4H8N2O3·H2O）0.55g门冬氨酸（C4H7NO4） 2.50g谷氨酸（C5H9NO4） 5.70g盐酸鸟氨酸（C5H12N2O2·HCl） 1.66g脯氨酸(C5H9NO2) 7.10g丝氨酸(C3H7NO3) 3.70g乙酰酪氨酸(C11H13NO4) 0.86g乙酰半胱氨酸(C5H9NO3S) 0.80g依地酸二钠（C10H14Na2O8·2H2O）0.05g注射用水适量总量1000ml 【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。

【鉴别】（1）取本品1ml,加水2ml,摇匀，加茚三酮约3mg,溶液显蓝紫色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中各种氨基酸峰的保留时间应与对照品溶液中各相应的对照品峰的保留时间一致。

【检查】pH值应为5.5～6.5（中国药典2010年二部附录ⅥH）。

渗透压摩尔浓度取本品，依法检查（中国药典2010年二部附录ⅨC），渗透压摩尔浓度应为750～1050mOsmol/kg。

高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠
醛的含量
周晖;王东凯;邢俊家
【期刊名称】《中国医科大学学报》
【年(卷),期】2006(035)001
【摘要】目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6
mm×200mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25:75).结果:5-羟甲糠醛的线性范围为1～25μg/ml,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%.结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.【总页数】3页(P82-83,86)
【作者】周晖;王东凯;邢俊家
【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;沈阳药科大学药学院;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌
2.高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 陈勇;蒋慧莲;
唐登峰;陈碧莲;郑成
3.高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 曾令高
4.灭菌后处理对葡萄糖注射液中5—羟甲基呋喃糠醛含量的影响 [J], 马良
5.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
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高效液相色谱法、光谱分析法、毛细管电泳分析法、
[10]
色谱分析法等 。氨基酸分析仪分析时间长，设备要
[11]
求专用，具有一定的局限性 。衍生高效液相色谱
法，包括柱前、在柱、柱后衍生高效液相检测法。由
于在柱衍生必须配备搅拌装置，柱后衍生又存在反 应室死体积小,反应速率要快的缺点，现主要采用柱
[12]
前衍生高效液相色谱法分析氨基酸 。其优点是灵
HPLC 柱前衍生法测定舒血宁注射液中
*
四种氨酸的含量
1
1
2
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3
4
5
1
陈 莹 ，李 晋 ，曹 君 ，何 俊 ，关秀伟 ，张 纲 ，李志刚 ，常艳旭
（１.天津中医药大学，天津市现代中药重点实验室，天津 ３００１９３；２.杭州师范大学材料与化学化工学院，
杭州 ３１００３６；３.河北神威药业有限公司，廊坊 ０６５２００；４.河北省中药注射液工程技术研究中心，
对照品均购自于中国食品药品检定所；醋酸钠（天
津市风船化学试剂科技有限公司）；三乙胺（天津市
光复精细化工研究所）；甲醇、乙腈为色谱纯（天津 市康科德科技有限公司）；实验用水为 Milli-Q 超纯 水（Millipore 公司，Mill-QⅡ型）；其余试剂均为分析 纯；30 批舒血宁注射液为河北神威药业股份有限公
谢过程中的重要物质，也是组成酶的重要物质 。近
年来，随着人们对舒血宁注射液的药效物质认识深
入，对其质量的研究也越来越受到关注。有学者测
定了舒血宁注射液中原型黄酮醇苷、银杏总黄酮
苷、5-
羟
甲
基糠醛
的
[7-9]
含量 ，然而有
关
舒血宁注射
液中氨基酸的含量还未见报道。

门冬氨酸鸟氨酸注射液治疗肝硬化肝性脑病的疗效观察赵爱英【期刊名称】《中国临床实用医学》【年(卷),期】2009(003)009【摘要】目的探讨门冬氨酸鸟氨酸注射液治疗肝硬化肝性脑病的疗效.方法将92例肝硬化肝性脑病患者随机分为门冬氨酸鸟氨酸(10～20 g加5%GS250 ml,静脉滴注,1次/d),加常规治疗组(A组)和常规治疗组(B组),(支链氨基酸和乙酰谷酰胺),疗程皆为7 d,观察治疗前后患者,临床症状和体征,检测治疗前后肝功能及血氨的变化,判断临床疗效.结果治疗后,A组中24 h清醒36例,72 h清醒40例,B组中24 h,清醒22例,72 h清醒34例,P＞0.05,A组血氨治疗前后分别为(110.30±33.4)μmol/l,(46.30 ±27.35)μmol/l.B组为(110.25±23.40)μmol/l,(63.21±21.91)μmol/l,A组治疗前后ALT分别为(298.61 ±325.15)U/L,(165.30 ±180.18)U/L,血清胆红素分别为:(278.01±185.21)μmol/l,(224.34±159.80)μmol/l(P＜0.01),B组血ALT治疗前后分别为(375.60±360.80)U/L(224.34±159.80)U/L,血清胆红素分别为(334.70±170.58)μmol/l(279.60 167.17)μmol/l,(P＜0.01).结论门冬氨酸鸟氨酸能有效降低血氨及胆红素,是控制肝性脑病的有效药物.%Objective To evaluate the efficacy of serum onithine asprartate for treatment bepatic encephalogpahty of liver cirrhosis.Methods 92 patients with hepatic encephalopathy of liver cirrhosis were devided into two groups,group A treated with onithine-aspartate and routine treatment,group (B)with routine treatment total course of treatment were 7 days,to observepatients clinic symptom and physical symptom the serum ammconia and other biological parameters were also determened subsequently before and ofter treatment.Results After treatment 36 cases were consaousness in 24 hours,40 cases were consciousness in 72 hours fromgroup A,22 cases were consciousness in 24 hours 34 cases were consciousness in 72 hours,from group B(P＞0.05).Serum ammconia in group A and group B whose before tneatment,and after treatment were(110.30±33.4)μmol/l,(46.30±27.35 ) μmol/1.B( 110.25±23.40)μmol/l,( 63.21±21.91 ) μmol/l,ALT in group A before and after treat ment were ( 298.61±325.15 ) U/L,( 165.30±180.18 ) U/L treat ment were ( 298.61±325.15 ) U/L,( 165.30 ±180.18) U/L whereas the serum total bilirubin in group A (278.01±185.21 ) μmol/1(224.34 ±159.80) μmol/l P ＜0.01 ALT in group B sefore and ter tretent were ( 375.60 ±360.8 ) mmol/l(224.34±159.80) U/L whereas the serum total bilirubin in goup B ( 334.70 ±170.58 ) μmol/l ( 279.60 ±167.17)μmol/l,P ＜0.01.Conclusion Onithine-aspartate can decrease the ammonia and total bilirubin sig nificantly onithine-aspartate is effective ontreating hepatic encephalopathy in patients with liver cirrhosis.【总页数】2页(P17-18)【作者】赵爱英【作者单位】274031,山东省菏泽市立医院传染科【正文语种】中文【中图分类】R5【相关文献】1.门冬氨酸鸟氨酸治疗肝硬化伴发肝性脑病的疗效观察2.醒脑静注射液联合门冬氨酸鸟氨酸治疗肝硬化肝性脑病临床疗效观察3.安宫牛黄丸联合门冬氨酸鸟氨酸治疗肝硬化合并肝性脑病疗效观察4.左旋门冬氨酸鸟氨酸联合乳果糖治疗肝硬化肝性脑病的疗效观察5.门冬氨酸鸟氨酸治疗肝硬化伴发肝性脑病的疗效观察因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

附件：氨基酸分析指导原则草案公示稿氨基酸分析指导原则氨基酸分析系指采用适宜的方法测定蛋白质、多肽或其他药物制剂中氨基酸组成和/或含量。

药品中氨基酸分析通常采用基于高效液相色谱法分离的衍生化法，涉及样品的水解、衍生化反应、分离检测和数据处理等操作。

本指导原则概述了药品中氨基酸分析的基本要求、蛋白质和多肽样品的水解、常用测定方法及其数据分析，为药品中氨基酸的分析提供指导。

1 基本要求1.1仪器氨基酸分析使用的仪器通常是高效液相色谱仪或氨基酸分析仪。

高效液相色谱仪适用于柱前衍生化产物的分离检测；对于柱后衍生化法，由于离子交换分离过程的复杂性和对柱后衍生化反应装置的特殊要求等，一般使用商品化的氨基酸分析仪。

1.2内标物氨基酸分析常采用内标法，内标物应是非天然存在的一级氨基酸，易于获取且价格便宜，在水解过程保持稳定，其色谱响应应与浓度成线性关系，具有独特的保留时间且与待测氨基酸能有效分离。

常用的内标物包括正亮氨酸、α-氨基丁酸、正缬氨酸、肌氨酸和硝基酪氨酸等。

内标物应在水解前或衍生化反应前添加到氨基酸混合物中，以消除由于水解、衍生化、取样、进样、溶液稳定性和色谱条件变化所导致的差异。

1. 3方法验证用于品种项下的氨基酸分析方法，包括样品水解，应参照分析方法验证指导原则（通则9101）进行方法学验证。

1.4水解管的清洗与要求为避免如手套粉末和指纹残留物等对分析结果的影响，水解管应清洗干净。

或使用一次性的水解管。

清洗方法：将水解管用1mol/L盐酸溶液中煮沸1小时，或将其浸泡在浓硝酸或浓盐酸-浓硝酸（1：1）混合液中1小时，再依次用高纯水、HPLC级甲醇冲洗，烘干并密封保存，以免再次污染。

2 蛋白质和多肽样品的水解蛋白质或多肽样品中的氨基酸是以结合形式存在，必须经过水解处理，形成游离氨基酸后才能进行氨基酸分析。

水解方法主要有酸水解，同时辅以碱水解。

酸水解中使用最广泛的是盐酸水解，所得氨基酸不消旋，但该方法引起一些氨基酸的破坏或部分破坏，如色氨酸被破坏，丝氨酸、苏氨酸和半胱氨酸被部分破坏，门冬酰胺和谷氨酰胺脱酰胺分别转化为门冬氨酸和谷氨酸。

治疗肝性脑病的药物分析1.2 用法和用量治疗肝性脑病和内毒素血症：开始每次10～20g，每日2次，后改为每次3～5g，每日2～3次；以每日排软便2～3次为宜。

治疗肝性脑病时可将本品200g加入700ml水或生理盐水中，保留灌肠30～60分钟，每4～6小时一次。

本品与新霉素合用可提高对肝性脑病的疗效。

治疗便秘：每次5～10g，每日1～2次，应根据个人反应调节，如48小时未见效果，可适当增加剂量。

1.3 不良反应不良反应少且轻微，偶有腹部不适、腹胀、腹痛；大剂量时偶见恶心、呕吐。

长期大剂量使用致腹泻时可出现水和电解质紊乱，减量后不良反应可消失。

1.4 禁忌证对本品过敏者、阑尾炎、胃肠道梗阻、不明原因腹痛、尿毒症及糖尿病酸中毒患者禁用。

1.5 注意(1)治疗期间不得使用其他轻泻药物，以免因大便变稀而造成乳果糖剂量已足够的假象。

(2)妊娠期妇女可使用，但妊娠3个月内使用仍需谨慎。

哺乳期妇女可使用本品。

1.6 制剂乳果糖粉：每袋5g；100g；500g。

乳果糖颗粒：每袋10g。

乳果糖口服液：5g(10ml)；50g(100ml)。

乳果糖糖浆：60％。

2 谷氨酸钠2.1 适应证用于肝性脑病及酸血症。

2.2 用法和用量肝性脑病：每次静脉滴注11.5g，用5％葡萄糖注射液750～1000ml或10％葡萄糖注射液250～500ml稀释，于1～4小时内滴完，滴注过快可引起流涎、潮红、呕吐等。

必要时可于8～12小时后重复给药，1日量不宜超过23g。

酸血症：用量根据病情决定。

2.3 不良反应大剂量可导致严重碱血症及低钾血症。

2.4 禁忌证少尿、尿闭患者禁用。

2.5 注意(1)肾功能不全者慎用。

(2)用药期间应注意电解质平衡，可能时测血二氧化碳结合力及钾、钠、氯含量。

(3)用于肝性脑病时，与谷氨酸钾合用，二者比例一般为3∶1或2∶1，钾低时比例为2∶2。

2.6 制剂注射液：每支5.75g，20ml。

2.7 贮法遮光，密闭保存。