水分含量的几种测定方法
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食品水分测定标准
食品水分的测定标准可以根据不同的食品类型和测定方法而有所不同。
以下是一些常见的食品水分测定标准:
1.常压干燥法:这是一种常用的食品水分测定方法,适用于大多数食品。
其原理是在101~105℃下,将样品中的水分蒸发掉,然后通过计算失去的重
量来确定水分含量。
该方法具有操作简单、结果准确可靠的优点,但不适用于含有挥发性成分或高温易分解的食品。
2.减压干燥法:该方法适用于含有挥发性成分或高温易分解的食品。
其原理是在减压条件下,降低水的沸点,避免样品中的挥发性成分损失,从而更
准确地测定水分含量。
3.蒸馏法:该方法适用于富含水分的食品,如水果、蔬菜等。
其原理是将样品中的水分蒸馏出来,然后收集并测量蒸馏出的水量,从而确定水分含量。
4.卡尔·费休法:该方法是一种化学方法,适用于测定微量水分。
其原理是通过卡尔·费休试剂与水分发生化学反应,从而测定水分含量。
该方法具有
灵敏度高、准确度高的优点,但操作较为繁琐。
需要注意的是,不同的食品类型和测定方法可能会有不同的水分测定标准。
因此,在进行食品水分测定时,应根据具体情况选择合适的测定方法和标准,并遵循相关的操作规程和注意事项,以确保结果的准确性和可靠性。
同时,还需要注意样品的保存和运输过程中可能引起的水分变化,以避免对测定结果的影响。
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有主要有以下几种类型:
1. 干燥法:将样品在一定温度下加热并除去水分,通过称量前后样品的重量差来计算水分含量。
2. 密度法:利用水的密度与样品中水的含量成正比关系,通过测量样品的密度来计算水分含量。
3. 比色法:利用水对某些试剂的溶液的吸收特性,通过比较溶液的吸光度来确定水分含量。
4. 电化学法:利用水的电导性质,通过测量样品的电导率来计算水分含量。
5. 核磁共振法:利用水分子在磁场作用下的共振频率差异,通过测量样品的核磁共振信号来计算水分含量。
6. 红外法:通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱来确定水分含量。
7. 应用仪器法:利用专用仪器,如滴定仪、天平、电子天平等进行水分测定。
不同方法的选择取决于样品的性质、测量需求和实验条件等因素。
水分测定国标
水分测定是一项重要的化学分析实验,其中国标方法是一种广泛使用的标准方法。
国标方法规定了使用烘干法、蒸馏法、卡尔·费休法等不同的方法来测定样品中的水分含量。
烘干法是测定样品中水分含量的常用方法之一。
其原理是将样品在一定温度下烘干,测量烘干前后的质量变化,从而计算出水分含量。
这种方法适用于各种类型的样品,如固体、液体和气体。
在国标方法中,烘干法被分为两种不同的方法,即真空烘干法和恒温烘干法。
蒸馏法是另一种常用的水分测定方法。
其原理是将样品中的水分通过蒸馏分离出来,然后测量蒸馏出的水分的质量,从而计算出水分含量。
这种方法适用于含有挥发性物质的样品,如油类、脂肪等。
在国标方法中,蒸馏法也有两种不同的方法,即常量蒸馏和微量化蒸馏。
卡尔·费休法是一种专门用于测定痕量水分的方法。
其原理是利用碘和二氧化硫与水分反应生成亚硫酸和碘化氢,然后通过滴定法测量这些化合物的量,从而计算出水分含量。
这种方法具有很高的灵敏度和准确性,适用于测定低浓度的水分。
在国标方法中,卡尔·费休法也有两种不同的方法,即容量法和库仑法。
除了上述三种方法之外,国标还规定了其他一些方法,如光谱法、色谱法等。
这些方法各有优缺点,适用于不同的样品和测定要求。
因此,在选择水分测定方法时,需要根据实际情况进行综合考虑。
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,对于很多行业来说,水分的测定是非常重要的。
比如在食品行业中,水分的测定直接关系到产品的质量和安全;在化工行业中,水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。
因此,水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。
本文将介绍几种常见的水分测定方法,希望能为大家提供一些帮助。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一,它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。
通常情况下,将样品放入烘箱或干燥器中,在一定温度下加热一段时间,直至样品质量不再发生变化为止,记录下样品的初始质量和最终质量,通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。
这种方法简单易行,操作方便,是许多实验室常用的水分测定方法之一。
二、滴定法。
滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。
样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应,通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。
这种方法需要一定的化学知识和操作技巧,但它的准确度较高,适用于一些对水分含量要求较高的场合。
三、红外法。
红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。
这种方法不需要对样品进行任何处理,操作简便,且测定速度快,因此在一些需要大量样品测定的情况下,红外法是一种非常有效的水分测定方法。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。
通过测量样品的电导率,可以间接地计算出样品中的水分含量。
这种方法适用于一些特殊的样品,比如一些不易干燥的样品,或者一些对样品形态要求严格的情况下。
综上所述,水分的测定方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际工作中,我们应根据样品的特点和测定的要求,选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考,对于水分的测定工作有所帮助。
水份测定方法
水份测定方法是一种用于确定样品中水分含量的技术。
它可以应用于各种样品,包括食品、化妆品、药品、纸张等等。
以下是几种常见的水份测定方法:
1. 干燥法:将样品放入高温下烘干,直到样品重量不再变化,从而确定水份含量。
2. 卡尔·费伯法:通过测量样品中水分产生的氢气量来确定水份含量。
3. 原子吸收法:利用样品中水分分子中所含的氢原子吸收特定波长的电磁辐射的原理,来测定水份含量。
4. 电子平衡法:将样品置于一个稳定的环境中,测量样品和环境之间的水分交换量,从而确定水份含量。
5. 密度法:根据样品中水分的密度和样品总质量的比例,来计算水份含量。
以上是几种常见的水份测定方法,每种方法都有其优缺点和适用范围。
在选择合适的测定方法时,需要根据实际情况进行综合考虑。
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仪器法测量水分含量的方法
仪器法测量水分含量的方法包括以下几种常用方法:
1.干燥法:通过将样品置于高温下,利用干燥仪和失重法测量
样品在干燥过程中的质量损失,从而计算出水分含量。
2.红外测水仪法:通过样品中的水分分子对红外辐射的吸收特性,利用红外测水仪对红外光吸收的变化进行测量,从而得到水分含量。
3.电导法:通过水分对电流的导电性影响,利用电导仪测量样
品中水分溶液的电导率,然后通过标定曲线得到水分含量。
4.阴离子渗透法:通过测量样品表面湿度和渗透压的变化,利
用阴离子渗透仪(如卡尔·费休仪)计算出水分含量。
5.微波法:通过利用水分分子对微波辐射的吸收特性,利用微
波干燥仪测量样品在微波辐射下的质量损失,从而计算水分含量。
除了上述方法,还有一些其他仪器法测量水分含量的方法,如核磁共振法、密度法等。
不同的方法适用于不同类型的样品和测量需求,选择合适的方法可以获得准确可靠的水分含量数据。
水分含量测定计算公式
水分含量是指食品中所含水分的比重,通常以百分数表示。
水分含量的测定是食品加工过程中的重要指标之一,对于食品的保存、运输、加工等都有着重要的意义。
下面将介绍水分含量测定计算公式及其应用。
一、水分含量测定方法
水分含量的测定方法有多种,常用的方法有干燥法、比重法、滴定法、微波加热法等。
其中,干燥法是最常用的方法之一。
其步骤为:将样品称量后放入烘箱中干燥,待样品质量不再发生变化时,记录下质量差值,以此计算出样品的水分含量。
水分含量的测定计算公式为:水分含量(%)=(样品初始重量-干燥后的重量)/样品初始重量×100%。
其中,样品初始重量指的是未干燥前的样品重量,干燥后的重量指的是样品在烘箱中干燥后的质量。
通过该公式,可以准确地计算出食品中的水分含量。
三、水分含量测定的应用
水分含量的测定对于食品的加工、保存、运输等方面都有着重要的应用。
比如,在食品的加工过程中,水分含量的测定可以确定原料
的加工比例,以达到最佳的工艺效果;在食品的保存和运输过程中,水分含量的测定可以确定最佳的保鲜方式,以延长食品的保质期;此外,在食品的质量控制过程中,水分含量的测定也是必不可少的一项指标。
水分含量的测定是食品加工过程中的重要指标之一,通过准确的测定和计算,可以为食品的加工、保存、运输等方面提供科学依据,同时也可以加强食品的质量控制,保障食品的安全和健康。
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱,电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135℃,多用100℃±5℃。
时间:以干燥至恒重为准。
105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h。
样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105℃烘箱法1)固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
测定是否含水量的方法
测定物质含水量的方法通常可以通过以下几种常用的实验方法来进行:
1. 干燥法:将待测物质放在恒温恒湿条件下放置一段时间,然后用天平称量物质的初始质量和之后的质量差异,质量的变化即为物质中水分的质量。
2. 烘干法:将待测物质置于高温环境下进行加热,使水分蒸发,然后用天平称量物质的初始质量和之后的质量差异,质量的变化即为物质中水分的质量。
3. 水分计法:使用专门的水分计设备来测定物质中的水含量,这种方法适用于精确测定含水量的需要。
4. Karl Fischer滴定法:使用Karl Fischer滴定方法可以测定物质中水的含量,该方法通过滴加含有化学试剂的媒介溶液到待测物质中,然后通过电位差的变化来测定水分量。
5. 红外线测定法:利用红外线技术可以测定物质中水的含量,水分的吸收和发射特征在红外线光谱中有明显的特征,通过测定这些特征可以确定物质中的水含量。
需要根据实际情况和实验要求选择合适的方法来进行含水量的测定。
水分含量的几种测定方法之南宫帮珍创作水分测定方法有许多种, 我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采纳的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法.一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛, 把持以及设备都简单, 而且有相当高的精确度.⑵原理:食品中水分一般指在年夜气压下, 100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量, 而不完全是水.2、干燥法必需符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成份这就是说在加热时只有水分挥发.例如, 样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法, 这些都有挥发成份.⑵水分挥发要完全对一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水.它们结合的很牢固, 不宜排除, 有时样品被烘焦以后, 样品中结合水都不能除失落.因此, 采纳常压干燥的水分, 其实不是食品中总的水分含量.⑶食品中其它成份由于受热而引起的化学变动可以忽略不计.例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采纳烘箱干燥法.烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥.我们讲的上面三点, 应该是具体的具体分析, 对一个分析工作人员, 或者是一个技术员, 虽然干燥法必需符合三点要求, 那么我们在只有烘箱的情况下, 而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点, 难道就意外水分吗?例如, 啤酒厂要经常测啤酒花的水分, 啤酒花中含有一部份易挥发的芳香油.这一点不符合我们的第一点要求, 如果用烘箱法烘, 挥发物与水分同时失去, 造成份析误差.另外, 啤酒花中的α—酸在烘干过程中, 部份发生氧化等化学反应, 这又造成份析上的误差, 可是一般工厂还是用烘干法测定, 他们一般采用高温长时间(80~85℃烘4小时), 或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的把持条件, 固然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变动, 对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水, 在称量时要迅速, 否则越称越重.⑵干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间.一般是温度对热不稳定的食品可采纳70~105℃;温度对热稳定的食品采纳120~135℃.4、把持方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→→于干燥器冷却→称重→→称至恒重(两次重量差不超越0.002g即为恒重)*油脂或高脂肪样品, 由于脂肪氧化, 而后面一次重量反而增加, 应以前一次重量计算.*对易焦化和容易分解的食品, 可以选用比力低的温度或缩短干燥时间.*对液体与半固体样品, 要在称量皿中加入海砂, 使样品疏松, 扩年夜蒸发的接触面, 而且用一个玻璃棒作为容器.先放到沸水浴中烘, 烘的差未几, 再放到烘箱烘, 否则不加海砂样品容易使概况形成一层膜, 造成水分不容易出来, 另外易沸腾的液体飞沫使重量损失.计算:水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物.其组分有卵白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等.5、烘箱干燥法发生误差的原因⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵样品中的某些成份和水分的结合, 使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖), 主要是限制水分挥发;⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化, 使样品重量增重;⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6年夜于70℃△→C6H6O3 3H2O⑸被测样品概况发生硬壳, 妨碍水分的扩散;尤其是对富含糖分和淀粉的样品;⑹烘干到结束样品重新吸水.二、真空干燥法1、原理:利用较高温度, 在减压下进行干燥以排除水分, 样品中被减少的量为样品的水分含量.本法适用于在100℃以上加热容易蜕变及含有不容易除去结合水的食品.其测定结果比力接近真正水分.2、把持方法→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算:水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分, 一般用于100℃以上容易蜕变、破坏或不容易除去结合水的样品, 如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采纳真空干燥法测定水分.三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发呈现在二十世纪初, 那时它采纳沸腾的有机液体, 将样品中水分分离出来, 此法直到如今仍在适用.1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热, 试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发, 把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝, 由水分的容量而获得样品的水分含量.2、步伐→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分年夜部份蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)3、经常使用的有机溶剂及选择依据经常使用的有机溶剂有比水清的, 也有比水重的.苯甲苯二甲苯CCl4沸点80℃80℃140℃℃选择依据:对热不稳定的食品, 一般不采纳二甲苯, 因为它的沸点高, 常选用低沸点的有机溶剂, 如苯.对一些含有糖分, 可分解释放出水分的样品, 如脱水洋葱和脱水年夜蒜可采纳苯, 要根据样品的性质来选择有机溶剂.4、蒸馏法的优缺点优点:⑴热交换充沛⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单, 管理方便缺点:⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上, 造成读数误差对分层不理想, 造成读数误差, 可加少量戊醇或异丁醇防止呈现乳浊液.这种方法用于测定样品中除水分外, 还有年夜量挥发性物质, 例如, 醚类、芳香油、挥发酸、CO2等.目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定, 特别是香料, 蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法.四、卡尔—费休法众所周知, 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法, 这种方法自从1935年由卡尔费休提出后, 一直采纳I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成, 而且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分, 我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分.1、原理:在水存在时, 即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化还原反应.I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4但这个反应是个可逆反应, 当硫酸浓度达到0.05%以上时, 即能发生逆反应.如果我们让反应依照一个正方向进行, 需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸.经实验证明, 在体系中加入吡啶, 这样就可使反应向右进行.3C5H5N H2O I2 SO2→2氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定, 能与水发生反应, 消耗一部份水而干扰测定, 为了使它稳定, 我们可加无水甲醇.硫酸酐吡啶 CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘, 1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶.这是理论上的数据, 但实际上, SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的, 反应完毕后过剩的游离碘呈现红棕色, 即可确定为达到终点.I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂, 则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度.新配制的试剂其有效浓度不竭降低, 其原因是由于试剂中各组分自己也含有一些水分, 但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的, 较高消耗了一部份碘.这也说明了配制这种试剂要独自配, 分甲乙两种试剂而且分别贮存, 临用时再混合, 而且要标定.甲液I2的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格, 要求甲醇、吡啶都是无水的, 而且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制:称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定:先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针达到一定刻度, 不记录KF试剂用量)→坚持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g 水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/VF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)G——水的重量(g)3、步伐取50ml甲醇→于反应器中, 所加甲醇要能淹没电极, 用KF 试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标按时相当而且坚持1min不变时→翻开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点坚持1min不变→记录计算:水分=FV/WF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W——样品重量(g)注:①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;②样品中有强还原性物料, 包括维生素C的样品不能测定;③卡尔费休法不单可测得样品中的自由水, 而且可测出结合水, 即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量.④固体样品细度以40目为宜, 最好用粉碎机而不用研磨, 防止水分损失.五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多, 如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等.一般经常使用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法.水分活度测定仪法把持简便, 能在较短时间获得结果.1、AW测定仪法⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变动, 从仪器的表头上读出指针所示的水分活度.在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000.⑵步伐①仪器校正两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上, 轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→②样品测定取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不竭观察表头仪器指针的变动情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值2、溶剂萃取法⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取.苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变动, 即萃取的水量与水相中的水分活度成比例, 其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度.⑵步伐→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电流指针再不变即为终点→记录求苯中饱和溶解水值:取蒸馏水10ml取代样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定⑶计算AW=[H2O]n×10/[H2O]0AW——样品中水分活度值[H2O]n——从食品中萃取的水量, 即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数[H2O]0——测定纯水中萃取水量3、扩散法样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下, 分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后, 根据样品重量的增加和减少的量, 求出样品中AW值.六、其它测定水分方法1、化学干燥法化学干燥法就是将某种对水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器), 通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重, 然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量, 此法在室温下干燥, 需要较长时间, 几天、几十天甚至几个月.干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等.2、微波法微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波.当微波通过含水样品时, 因水分引起的能量损耗远远年夜于干物质所引起的损耗, 所以丈量微波能量的损耗就可以求出样品含水量.3、红外吸收光谱法红外线属于电磁波, 波长0.75~1000μm的光.红外波段可分三部份:①μm;②中红外区2.5~25μm;③远红外区25~1000μm.根据水分对某一波长的红外光的吸收水平与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法.4、红外线快速烘干法SFY系列红外线快速水分测定仪, 采纳热解重量原理设计的(烘箱干燥法), 是一种新型快速水分检测仪器.水分测定仪在丈量样品重量的同时, 红外加热单位和水分蒸发通道快速干燥样品, 在干燥过程中, 水分仪继续丈量并即时显示样品丧失的水分含量%, 干燥法式完成后, 最终测定的水分含量值被锁定显示.与国际烘箱加热法相比, 红外加热可以最短时间内达到最年夜加热功率, 在高温下样品快速被干燥, 其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法.一般样品只需几分钟即可完成测定.该仪器把持简单, 测试准确, 显示部份采纳红色数码管, 示值清晰可见, 分别可显示水分值, 样品初值, 终值, 测按时间, 温度初值, 最终值等数据, 并具有与计算机, 打印机连接功能.该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业, 如医药, 粮食、饲料、种子, 菜籽, 脱水蔬菜、烟草, 化工, 茶叶, 食品、肉类以及纺织, 农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中.。