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第五节 药物分析胺类药物分析-第二节 酰胺类药物的分析

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《药物分析》第9章：胺类药物的分析

《药物分析》第9章：胺类药物的分析
0.1g），照永停滴定法（附录Ⅶ ），在15～20℃ 0.1g），照永停滴定法（附录Ⅶ A），在15～20℃，用亚 硝酸钠滴定液(0.0501mol/L) 滴定。每1ml 硝酸钠滴定液(0.0501mol/L) 滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于13.64mg 的C13H20N2O2·HCl。 相当于13.64mg C13H20N2O2·HCl。
19:46
三、杂质检查
（一）肾上腺素中酮体的检查
取本品，加盐酸溶液(9→2000) 制成每1ml 取本品，加盐酸溶液(9→2000) 制成每1ml 中含 2.0mg 的溶液，照紫外-可见 的溶液，照紫外分光光度法（附录Ⅳ 分光光度法（附录Ⅳ A），
在310nm 的波长处测定，吸光度不得过0.05。 的波长处测定，吸光度不得过0.05。
（二）盐酸伪麻黄碱中有关物质的检查
19:46
四、含量测定
1.非水溶液滴定法 1.非水溶液滴定法
肾上腺素原料药 、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱原 料及盐酸麻黄碱注射液
2.高效液相色谱法 2.高效液相色谱法
盐酸肾上腺素注射液
3.紫外分光光度法 3.紫外分光光度法
盐酸麻黄碱滴鼻液
19:46
第4节 丙胺类药物的分析
二、鉴别试验
（一）重氮化－偶合反应
《中国药典》 （2005 年版）对乙酰氨基酚及其制剂均采用此 中国药典》 2005年版 ） 类鉴别方法 鉴别方法: 取本品约0 鉴别方法: 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分 加稀盐酸5 置水浴中加热40分 钟，放 冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用 冷；取0 滴加亚硝酸钠试液5 摇匀，
19:46
（四）衍生物熔点测定

药物分析胺类药物分析酰胺类药物分析

药物分析胺类药物分析酰胺类药物分析

NHCOCH3 + HCl + H2O
HO
反应式:
HO
NH HCl + HNO2
HO
HO
N2+Cl- +
NH HCl + CH3COOH
N2+Cl- + 2H2O
OH + NaOH
NN
OH
OH
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+ H2O + NaCl
第五章 胺类药物分析
第二节 酰胺类药物的分析
三、鉴别
重氮化-偶合反应
第34页/共37页
第五章 胺类药物分析
第二节 酰胺类药物的分析
紫外分光光度法 A= E11c%mCL
百分含量= A D 100 % E1% W
1cm
A:供试品吸收度
E11c%m:吸收系数
D:为稀释倍数 W:供试品的取样量
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第五章 胺类药物分析
第二节 酰胺类药物的分析
对乙酰氨基酚百分含量= A D 100 % E1% W
第二节 酰胺类药物的分析
四、检查
酸度检查 盐酸因为生产过程中可能引进酸性杂质，本品水解
后有醋酸生成，所以要进行酸度检查。 检查方法：取本品0.10g ，加水10ml使溶解，依pH
值测定法测定，pH值应为5.5 ～6.5 。
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第五章 胺类药物分析
第二节 酰胺类药物的分析
四、检查
乙醇溶液的澄清度与颜色
盐酸利多卡因 CH3
C2H5 NHCOC2H5 NH2COCHN
C2H5
H3C
Co
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第五章 胺类药物分析

第五章-芳胺及芳烃胺类药物的分析ppt课件(全)

第五章-芳胺及芳烃胺类药物的分析ppt课件(全)

二、鉴别试验
7.红外吸收光谱
三、检查试验
1.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 2.对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查 （1）酸度 （2）乙醇溶液的澄清度与颜色 （3）对氨基酚 （4）有关物质 3.对乙酰氨基酚片剂溶出度的检查
四、含量测定
1.亚硝酸钠滴定法 （1）原理 （2）测定的主要条件 ①酸的种类及其浓度 ②反应速率 ③反应温度 ④快速滴定
第二节 苯乙胺类药物的分析
1 几种常用药物的化学结构及理化性质 2 鉴别试验 3 检查试验 4 含量测定
一、几种常用药物的化学结构及理 化性质
1.典型药物的结构 Leabharlann 类药物的分子中含有苯乙胺的基本结构。
2.主要化学性质 （1）弱碱性 （2）酚羟基特性 （3）具有旋光性
二、鉴别试验
1.氯化铁反应 2.与甲醛-硫酸反应
2.酰胺类药物
二、鉴别试验
1.重氮化-偶合反应
二、鉴别试验
2.与氯化铁反应
3.与重金属离子反应
二、鉴别试验
4.水解产物反应 （1）苯佐卡因的鉴别试验
二、鉴别试验
（2）盐酸普鲁卡因的鉴别试验
二、鉴别试验
5.制备衍生物测其熔点 （1）三硝基苯酚衍生物
（2）硫氰酸盐衍生物
二、鉴别试验
6.紫外吸收光谱
四、含量测定
2.非水溶液滴定法
四、含量测定
3.紫外-可见分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有
最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及制剂的含 量定。 （1）对乙酰氨基酚的测定 （2）对乙酰氨基酚栓的测定
四、含量测定
4.高效液相色谱法 （1）对乙酰氨基酚泡腾片的测定 ①色谱条件与系统适用性试验 ②测定方法 （2）盐酸利多卡因注射液的测定 ①色谱条件与系统适用性试验 ②测定方法

胺类药物的分析

胺类药物的分析

ChP(2000) ( )
[鉴别 (1)本品显芳香第一胺类的鉴别 鉴别] 鉴别 ) 取供试品约50mg,加稀盐酸1m1, ,加稀盐酸 取供试品约 , 必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加 必要时缓缓煮沸使溶解,放冷, 0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性 亚硝酸钠溶液数滴 萘酚试液数滴,视供试品不同, 萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙 黄到猩红色沉淀. 黄到猩红色沉淀.
盐酸普鲁卡因胺 + H 2 O 2 → 羟肟酸 + FeCl 3 → 羟肟酸铁(紫红色 → 暗棕色 → 棕黑色)
3.与汞离子的反应 .
盐酸利多卡因 + Hg (NO 3) → 黄色 2
对氨基苯甲酸酯类 + Hg (NO 3) → 红色或橙黄色 2
HNO3,
HNO3,
(四)水解产物的反应 1. 盐酸普鲁卡因 ChP(2000) ( )
永停滴定法(附录Ⅶ ) 永停滴定法(附录ⅦA)
用作重氮化法的终点指示时,调节 用作重氮化法的终点指示时,调节R1使加 于电极上的电压约为50mV.取供试品适量,精 于电极上的电压约为 .取供试品适量, 密称定,置烧杯中,除另有规定外, 密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水 40ml与盐酸溶液(1→2)15ml,而后置电磁搅 与盐酸溶液( 与盐酸溶液 ) , 拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g, 拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾 ,插入 铂电极后, 铂—铂电极后,将滴定管的尖端插入液面下约 铂电极后 2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或 处 用亚硝酸钠滴定液( 或 0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点 )迅速滴定,随滴随搅拌, 将滴定管的尖端提出液面, 时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗 尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定, 尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电 流计指针突然偏转,并不再回复, 流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终 点.

药物分析芳香胺类药物的分析

药物分析芳香胺类药物的分析

2、苯佐卡因的鉴别试验
苯佐卡因 ChP（2000）
[鉴别] （2）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5m1， 煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色 沉淀，并发生碘仿的臭气。
苯佐卡因 NaOH 乙醇 乙醇 I2 NaOH CHI（3 碘仿臭气，黄色）
（五）制备衍生物测熔点
(三）分光光度法
对乙酰氨基酚在稀碱性（ 0.4％氢 氧化钠）溶液中，在257±1nm波长处 有最大吸收，可用于定量。
按下式计算： 1、原料药
A E11c％m
×
1 100
×
稀释倍数（D）
标示量％=
W样
×100％
2、制剂
标示量％=
A E11c％m
×
1 100
×
稀释倍数（D）×
W片
W样 × 标示量（g/片）
取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓 煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴， 滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成 由橙黄到猩红色沉淀。
2、间接：（酰胺类）对乙酰氨基酚、非 那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯
对乙酰氨基酚 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5m1，置水
计算如下：
L = 允许杂供质试存品在量的最大量×´ 1´00%
=
30×1´0 3´´ 2.5´´
×´ 1´00%= 1.2%
五、含量测定 （一）亚硝酸钠滴定法 1、原理：具芳伯氨基的药物。具游离 芳伯氨基的药物可用本法直接测定。
Ar NH2 + NaNO2 + 2 HCl
+ Ar CNl- N+ NaCl+ 2 H2O
1、测三硝基苯酚衍生物的熔点

药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析

药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析

碱性β-萘酚溶液
数滴
0.1mol/L亚硝酸钠溶液 数滴
橙黄到猩红色 ↓
第五章 胺类药物分析
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析
三、鉴别
盐酸丁卡因与亚硝酸钠的反应
盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，
但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发 生反应，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有
高职高专系列教材配套电子教案
主讲 杨波
（第一版）
高等教育出版社 高等教育电子音像出版社
高职高专系列配套电子教案 目录
第一章 药物分析基础知识 第二章 药物物理常数测定法 第三章 药物的杂质检查方法 第四章 芳酸及其酯类药物分析 第五章 胺类药物分析 第六章 巴比妥类药物分析 第七章 杂环类药物分析 第八章 生物碱类药物分析 第九章 糖、苷类药物分析 第十章 甾体激素类药物分析
除苯佐卡因外均具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子， 故具有弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。
可用非水碱量法滴定。
返回
第五章 胺类药物分析
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析
二、性质
芳伯氨基特性
多具有芳伯氨基（丁卡因无），可以发生重氮化-偶 合反应；
可与芳醛缩合反应，生成schiff碱。
可用于定性鉴别，含量测定。
返回
第五章 胺类药物分析
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析
三、鉴别
氯化物的反应
方法 1:
供试品溶液 硝酸
↓ 硝酸银试液
沉淀加氨试液
使成酸性
↓ 硝酸
沉淀溶解
第五章 胺类药物分析
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析
三、鉴别
氯化物的反应
方法 2:

药物分析 第7章 酯类和酰胺类药物的分析

药物分析 第7章 酯类和酰胺类药物的分析
第七章
酯类和酰胺类药物的分析
主要内容
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析 第二节 酰胺类药物的分析
返回主目录
1
一、掌握芳胺类药物的鉴别、特殊杂质检查和 含量测定的方法。 二、掌握苯乙胺类药物、磺胺类药物的鉴别、 含量测定方法和原理。 二、熟悉苯乙胺类药物的杂质检查原理和氨基 醚类药物的含量测定方法及原理。 三、了解胺类药物的分类、代表药物、基本结 构和性质。 返 回 2
NH2. HCl
COOH
10
2. 苯佐卡因的鉴别
苯佐卡因 + NaOH
乙醇 + I2 + NaOH

乙醇
CHI3（碘仿臭气，黄色
沉淀）
11
（二）重氮化-偶合反应：分子结构中含有芳伯氨基
或潜在芳伯胺基的药物均可发生重氮化-偶合
反应。 (三）氯化物的鉴别反应：利用氯化物的特性加稀硝酸 和硝酸银反应，或加二氧化锰反应。
及其制剂直接采用本法；醋氨苯砜及注射液水解后用本法。
14
N HC O R + H 2 O
H △
+
N H 2 + RC O O H
N O 2 + 6[H]
N H 2 + 2H 2 O
15
1. 原理：
Ar-NHCOR + H2O
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl
H+
Ar-N2+Cl- + NaCl + 2H2O
游离碱多为碱型油状液体或低熔点固体，难溶于
水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐则易溶于水。
7
二、鉴别 （一）水解反应:酯键或酰胺键，容易水解且 水解的快慢受光线、温度或碱性条件 的影响，故利用水解产物的性质对化 合物进行鉴别。

胺类药物的分析

胺类药物的分析
0.1g），照永停滴定法（附录Ⅶ A），在15～20℃，用亚
硝酸钠滴定液(0.0501mol/L) 滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液
(0.05mol/L) 相当于13.64mg 的C13H20N2O2· HCl。
注意事项：
1.加入适量溴化钾加快反应速度 ； 2.加过量盐酸加速反应 ； 3.室温（10～30℃）条件下滴定; 4.滴定管尖端插入液面下滴定。
（四）衍生物熔点测定(盐酸利多卡因 )
鉴别方法：取本品0.2g，加水20ml溶解后，取溶液10ml，加三
硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀；滤过，沉淀用水洗涤后，干
燥，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为228 ～232 ℃，熔融时同时 分解。
19:46
（五）氯化物的鉴别反应
盐酸利多卡因为盐酸盐，显氯化物的鉴别反应。
19:46
第 2章 胺类药物的分析
19:46
胺类药物： 按化学结构可分为芳胺类、芳烃胺类、
脂肪胺类、季铵盐类和磺酰胺类
19:46
第1节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析
一、结构特点 基本结构
盐酸普鲁卡因
盐酸丁卡因
19:46
二、性质
（1）性状 （2） 弱碱性 （3）易水解性 （4）芳伯氨基特性 （5）紫外吸收特征
19:46
（四）衍生物熔点测定
盐酸丁卡因的鉴别方法：取本品约0.1g，加5％醋酸钠溶液10ml溶 解后，加25％硫氰酸铵溶液1ml,即析出白色结晶；滤过，结晶用水 洗涤，在80℃干燥，依法测定（附录Ⅵ C），熔点约为131 ℃。
（五）与硝酸反应
《中国药典》（2005年版）中盐酸丁卡因采用此法进行鉴别。 鉴别方法：取本品约40mg，加水2ml 溶解后，加硝酸3ml ，即显黄

488.1胺类药物分析药物分析上

488.1胺类药物分析药物分析上

利多卡因 CuSO4 Na2CO3TS中 蓝紫色 转溶于CHCl3
黄色
CH3
2
H N
+ CH2N(C2H5)2
Cu2+
O CH3
C H3 O
N C H3
C H2N (C2 H5) 2
Cu
H3C + 2H+
(C 2H5 )2N CH2
N
O H3C
鉴别
利多卡因 CoCl2 H 细小的亮绿色
鉴别
胺类药物分析
Pharmaceutical Analysis
胺类药物分析
芳胺类药物 苯乙胺类药物
芳胺类药物分析
Pharmaceutical Analysis
芳胺类药物是氨 基直接取代在芳环 上的药物。
对氨基苯甲酸酯类 酰胺类
芳胺类药物
一、结构与性质 （一）对氨基苯甲酸酯类
R1HN
O C OR2
对氨基苯甲酸酯类母核结构
芳胺类药物
➢ 弱碱性
利多卡因、布比卡因脂烃胺侧链 中具有叔氨N原子，显弱碱性，能与 酸成盐，且能与生物碱沉淀试剂或重 金属离子反应。
➢ 与重金属发生沉淀反应 ➢ 吸收光谱特性
UV
IR
芳胺类药物
二、鉴别
（一）重氮化偶合反应
分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药 物，在酸性条件下亚硝酸钠生成重氮盐，与碱性 β—萘酚试液偶合生成有色染料。
芳胺类药物
1. 代表性药物
苯佐卡因 盐酸普鲁卡因
盐酸丁卡因
芳胺类药物
盐酸普鲁卡因
芳伯氨基
酯键,易水解 脂烃胺 Cl－反应
芳胺类药物
2. 理化特性
01 具有芳伯氨基，发生重氮化或重氮化-偶合反应 02 具有脂烃胺侧链，显碱性, 能与生物碱沉淀试剂
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重氮化-偶合反应
反应式:
HO NH HCl + HNO2 HO N2+Cl- + 2H2O
OH HO N2+Cl- + + NaOH
N
N OH
OH
+ H2O + NaCl
第五章
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
重氮化-偶合反应
对乙酰氨基酚的鉴别: 供试品 稀盐酸 水浴加热
放冷，取0.5ml
入不同的杂质，这些杂质多为反应中间体、副产物及分
解产物，主要包括：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、ο -乙酰
基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺 等。中国药典以对氯乙酰苯胺为对照品，采用薄层色谱 法对此项杂质进行限度检查。
返 回
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
对氨基酚 本品在合成过程中，由于乙酰化不完全或贮藏不当发生 水解，均可引入对氨基酚。对氨基酚会使本品产生色泽并对 人体有毒性，应严格控制其限量。可利用对氨基酚在碱性条
返
回
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
对乙酰氨基酚的检查 酸度检查 乙醇溶液的澄清度与颜色
有关物质
对氨基酚
返 回
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
酸度检查 盐酸因为生产过程中可能引进酸性杂质，本品水解 后有醋酸生成，所以要进行酸度检查。
检查方法：取本品 0.10g ，加水 10ml 使溶解，依 pH
重金属离子反应——与铜离子反应 反应式:
2
盐酸利多卡因
第五章
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
重金属离子反应——与铜离子反应 盐酸利多卡因的鉴别 供试品 0.2g 水 20ml 溶解 2ml 氯仿 2ml 振摇 取该溶液 硫酸铜试液 0.2ml 氯仿层显黄色 碳酸钠试液 1ml
显蓝紫色
第五章
第二节
二、性质
水解特性
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
芳酰氨基易水解，在酸性溶液中水解后具有芳伯氨 基，可发生重氮化-偶合反应。 水解反应速度受分子结构（空间位阻）影响，对乙 酰氨基酚大于利多卡因及布比卡因。 对乙酰氨基酚和醋氨苯砜的水解产物为醋酸，可在 硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。可用于 鉴别。
返
回
第五章
第二节
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
五、含量测定
非水滴定法
紫外分光光度法
返
回
第五章
第二节
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
五、含量测定
非水滴定法
盐酸利多卡因和盐酸布比卡因的分子结构中虽然具有潜在 芳伯氨基，但由于受空间位阻影响，其水解较慢，不适宜用重 氮化法测定。而盐酸利多卡因结构中含有 脂烃胺基，盐酸布比
(V V0 ) T F 100% 盐酸布比卡因的百分含量％＝ W
(5.56 0.04) 32.49 0.1084 0.1 100% ＝ 0.1970 1000
＝ 98.68％ 98.68％>98.5%，试验证明该盐酸布比卡因供试品含量合格
第五章
第二节
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
值测定法测定，pH值应为5.5 ～6.5 。
返 回
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
乙醇溶液的澄清度与颜色
本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于乙醇。生产 工艺中使用铁粉作为还原剂，可能带入成品中，致使乙
醇溶液产生浑浊。
中间体对氨基酚的有色氧化产物，在乙醇溶液中显
橙红色或棕色。
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
乙醇溶液的澄清度与颜色
检查方法：取本品 1.0g ，加乙醇 10ml 溶解后，溶液 应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得
更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准液比较，
不得更深。
返 回
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
有关物质
本品的生产工艺路线较多，不同生产工艺路线会引
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
测定衍生物熔点 盐酸布比卡因的鉴别: 供试品 水 三硝基苯酚试液
约0.15g
10ml
15ml
干燥
↓
滤过，洗涤
少量甲醇和乙醚冲洗
熔点约为194 ℃ 105℃
返 回
第五章
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
紫外吸收光谱法 醋氨苯砜的鉴别: 取本品，加无水乙醇制成每 1ml 中含 5μ g 的溶液， 照分光光度法测定，在 256nm 与 284nm 的波长处有最大吸 收。
五、含量测定
紫外分光光度法 对 乙 酰 氨 基 酚 的 测 定 方 法 ： 取 本 品 约 40mg ， 精 密 称 定
0.0411g ，置 250ml 量瓶中，加 0.4 ％氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，
加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml ，置 100ml 量瓶中，加 0.4 ％氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度 0.582 ，按 C8H9NO2 的吸收系数（
返 回
第五章
第二节
二、性质
弱碱性
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
利多卡因和布比卡因具有 脂烃胺侧链 且为叔胺氮原
子，显弱碱性，可以成盐，可与生物碱沉淀剂发生沉淀
反应。其中与三硝基苯酚试液反应生成的沉淀具有一定 的熔点。 可用于鉴别、含量测定，也可借此将二者与对乙酰 氨基酚和醋氨苯砜区别开来。
返 回
第五章
第五章
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
重氮化-偶合反应
对乙酰氨基酚和醋氨苯砜具有 潜在芳伯胺基 ，在酸 性条件（盐酸或硫酸）下加热水解，再加亚硝酸钠试液，
可发生重氮化-偶合反应。
第五章
第二节
三、鉴别
HO
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
NHCOCH3 + HCl + H2O HO NH HCl + CH3COOH
第五章
第二节
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
结构 性质
鉴别
检查 含量测定
第五章
第二节
一、结构
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
苯胺的酰基衍生物
R3 R1 R4 N H C O R2
第五章
第二节
一、结构
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
O S O
HO
NHCOCH3
H3COCHN
NHCOCH3
对乙酰氨基酚
NHCOCH2N(C2H5)2 H3C CH3 HCl H2O
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
重金属离子反应——与钴离子反应
CH3
反应式:
C2H5 NHCOCH2N C2H5 CH3
+ Co2+
盐酸利多卡因
CH3 C2H5 NHCOCH2N C2H5 CH3 Co C2H5 C2H5
H3C NH2COCHN H3C
返 回
第五章
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
水
20ml
水浴加热
60℃
振摇，冷却，滤过
取滤液5ml
三氯化铁试液
1滴
即显蓝紫色
返 回
第五章
第二节
三、鉴别
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
CH3 C2H5 CH3 C2H5 NHCOCH2N C2H5 CH3 C2H5 NH2COCN C2H5 H 3C + Cu2+ NCOCH2N C2H5 CH3 Cu H 3C
OH
Na2Fe(CN)5H2N
OH + H2O
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
对氨基酚 检查方法：取本品1.0g，加甲醇溶液(1→2)20ml溶解后， 加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min；如显色， 与对乙酰氨基酚对照品 1.0g 加对氨基酚 50μ g 用同一方法制 成的对照液（临用配制）比较，不得更深(0.005％)。
件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨
基酚无此反应的特点，将供试品与对照品比较进行限量检查。
第五章
第二节
四、检查
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
对氨基酚 反应式:
Na2[Fe(NO)(CN)5] + H2O → Na2[Fe(CN)5H2O] + NO
Na2[Fe(CN)5H2O] + H2N
酰胺类药物的分析
测定衍生物熔点 盐酸利多卡因、盐酸布比卡因皆可与三硝基苯酚反应，
生成有固定熔点的衍生物：盐酸利多卡因与三硝基苯酚反应， 生成难溶于水的三硝基苯酚利多卡因黄色沉淀，其熔点约为 228℃～232℃；盐酸布比卡因与三硝基苯酚反应，生成的三 硝基苯酚布比卡因衍生物，熔点约为194℃。
第五章
醋氨苯砜
CH3 NHCO CH3 C4H9 N HCl
盐酸利多卡因
返 回
盐酸布比卡因
第五章
第二节
二、性质
胺类药物分析
酰胺类药物的分析
溶解性 弱碱性
水解特性
酚羟基特性 与重金属离子发生沉淀反应 紫外吸收