邻苯二甲酸二辛酯测定

三、气相色谱组成
3. 检测器
热导检测器（TCD） 氢焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） 热离子检测器（TID）
四、色谱条件的选择
1、气化温度的选择：
• 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在 此瞬间气化；
• 气化温度一般较柱温高30~70℃ • 防止气化温度太高造成试样分解。
• 其中某些类别的邻苯二甲酸酯增塑剂已逐渐被证明是 一种雌性激素，会影响人体发育。
邻苯二甲酸二辛酯含量的测定
• 目的与要求：
• 1.掌握气相色谱法测定邻苯பைடு நூலகம்甲酸二辛酯含量的原理 与方法。
• 2.熟悉气相色谱仪的操作步骤。
一、测定原理
• 一、基本原理：
• 色谱法是依据各组分在两相间分配系数不同，当两
ppt级。 • 分析速度快——一般分析只要1--10min。 • 应用范围广——适用于沸点低于400℃的各种有机或无机
试样的分析。
二、气相色谱法（GC）的特点
• 不足之处：
– 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定 物质的分析。
– 被分离组分的定性较为困难。
三、气相色谱组成
检测器+控制系统
进样系统
气路系统
3、柱温的选择
原则：使难分离物质在达到要求的分离度条件下，尽
可能采用低柱温。
样品
柱温
高沸点混合物
低于沸点100～150℃
低沸点样品
低于平均沸点0～50 ℃
宽沸程样品
程序升温
四、色谱条件的选择
4、 载气的选择 流速：低流速，选用分子量较大的气体 高流速，选用分子量较小的气体
• 检测器：TCD－H2； FID－N2
学习情境一 邻苯二甲酸二辛酯的质 量检验
任务四 邻苯二甲酸二辛酯含量的测定
邻苯二甲酸二辛酯 ：
无色透明液体，有特殊气味
用作塑料的主增塑剂，广泛用于 聚氯乙烯制品中。
案例引入：学生文具两成不合标，笔帽安 全成最大问题
• 2014-09-04 ，杭州市消保委公布了一项关于学生文 具的比较试验结果：学校周边的文具两成不合标准 。
• 其中笔的安全问题最为突出，国家强制性标准规定 邻苯二甲酸酯含量应低于0.1%
• 经查5批次中有3个批次的总量超过0.1%，两个批次 的总量达到0.1%，更有1个批次的邻苯二甲酸二异辛 酯(DEHP)超过30%，1个批次的邻苯二甲酸二辛酯 (DNOP)超过25%。
增塑剂的危害
• 增塑剂中，邻苯二甲酸酯类增塑剂是使用最广泛、性 能最好也最廉价的增塑剂。
分离系统
分析系统
三、气相色谱组成
1、进样口： • 分流进样方式 • 不分流进样方式 • 填充柱
三、气相色谱组成
• 2、气相色谱柱
• 填充柱 – 大多数填充柱的内径为3-5 mm， 用不锈钢或玻璃制成。
• 毛细管柱 – 毛细管柱为200-500 m内径的弹 性石英制成，它分为空心和填充 两种，空心柱的内壁被均匀地涂 上了固定液来实现高效分离。
相间做相对运动时，组分在两相间发生多次分配平 衡，使得原来分配系数相差很小的组分得到很高的 分离效果，彼此分开。
• 气相色谱法主要利用物质的沸点、极性及吸 附性质的差异来实现混合物的分离。
二、气相色谱法（GC）的特点
优点： • 高选择性---分离分析性质极为相近的物质。 • 高效---可在较短的时间内同时分离分析极复杂的混合物。 • 高灵敏度---可以检测10-11~10-13g物质。检测浓度可达到
(1)计算 • X,= •A • A+ 艺A; • X (100一X.,), • 式中:A— 试样中邻苯二甲酸二辛醋的峰面积，mm-; • 艺入 — 试样中各杂质峰面积之和，mmz; • X, — 试 样 中水含量，%。
六、注意事项
1、出现鬼峰： 没有进样，出现不规则色谱峰 可能的原因及排除方法 - 进样口被污染:清洗衬管, 更换进样口隔垫 - 色谱柱污染 : 老化色谱柱
五、分析条件
• 色谱柱：甲基聚硅氧烷ov-17 • 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合
适的分离度。 • 柱温采用程序升温:
初始温度:150℃，持续时间:2min；升温速度:10 ℃ / min;最终温 度:240 ℃; 持续时间:10min; • 气化室温度:260 ℃; • 检测室温度:260 ℃; • 氮气流速:30mL/min; • 氢气流速:30mL/min; • 空气流速:300mL/min。
四、色谱条件的选择
2、色谱柱的选择： 固定相的选择： ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一 般选用极性固定液。 ④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离 ，通常选择极性或氢键性的固定液。
四、色谱条件的选择
五、气相色谱的定性方法
利用纯物质定性的方法
– 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯 物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是 否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用 于不同仪器上获得的数据之间的对比。
– 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中， 观察各组分色谱峰的相对变化。
六、结果计算
• 分析结果的表述 • 邻苯二甲酸二辛醋含量X,，用质量百分数表示，按式
六、注意事项
2、点火失败
- 点火线圈不亮 => 点火线圈坏了( 更换线圈)
- 检查流速 : 适合的流速 - 空气 300ml, H2 30ml, Aux 20ml 如果空气和辅助气流速过高, 点火不成功 如果氢气流速太高, 爆炸声音
- 喷嘴堵, 清洗或更换喷嘴