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实验胃蛋白酶片的测定实验目的：掌握以胃蛋白酶测定法测定胃蛋白酶片中胃蛋白酶的效价。
实验原理：精密称取本品适量，加盐酸溶液制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，照胃蛋白酶测定法，测定胃蛋白酶的效价。
实验部分：1.材料与设备血红蛋白试液、三氟醋酸溶液、盐酸溶液紫外可见分光光度计2.操作步骤1）. 供试品溶液的制备取本品5片，置研钵中，加盐酸溶液少许，研磨均匀，移至250mL量瓶中，加上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密称取适量，用上述盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，作为供试品溶液。
2）. 对照品溶液的制备精密称取酪氨酸对照品适量，加盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
3）供试品的测定取大小相同的试管6支，其中3支精密加入对照品溶液1mL，另3支精密加入供试品溶液1mL，置37℃±0.5℃水浴中，保温5分钟，精密加入预热至37℃±0.5℃的血红蛋白试液5mL，摇匀，并准确计时，在37℃±0.5℃水浴中反应10分钟，立即精密加入5%三氟醋酸溶液5mL，摇匀，滤过，取续滤液备用。
另取试管2支，各精密加入血红蛋白试液5mL，置37℃±0.5℃水浴中保温10分钟，再精密加入5%三氟醋酸溶液5mL，其中一支加供试品溶液1mL，另一支加上述盐酸溶液1mL，摇匀，滤过，取续滤液，分别作为供试品和对照品的空白对照，照紫外-可见分光光度法，在275nm的波长处测定吸光度，按下列公式计算，即得。
注意事项：思考题：实验三磷酸腺苷二钠片总核苷酸含量测定实验目的：掌握以胃蛋白酶测定法测定胃蛋白酶片中胃蛋白酶的效价。
实验原理：精密称取本品适量，加盐酸溶液制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，照胃蛋白酶测定法，测定胃蛋白酶的效价。
实验部分：1.材料与设备血红蛋白试液、三氟醋酸溶液、盐酸溶液紫外可见分光光度计2.操作步骤1）. 供试品溶液的制备取本品5片，置研钵中，加盐酸溶液少许，研磨均匀，移至250mL量瓶中，加上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密称取适量，用上述盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，作为供试品溶液。
药物分析实训讲义（短期）目录实训室工作要求 (2)实训室安全守则 (2)编写药品检验操作规程 (3)学会使用药典 (4)玻璃仪器的洗涤 (6)容量仪器的使用 (9)容量仪器的校正 (12)溶出仪使用操作规程 (18)数显鼓风干燥箱使用操作规程 (19)751G紫外－可见分光光度计操作规程 .. 20 752光栅紫外－可见分光光度计操作规程21光谱756紫外可见分光光度计操作规程. 22溶液的配制 (22)阿昔洛韦片 (26)阿昔洛韦片检验操作规程 (27)对乙酰氨基酚片Ch.P（2005） (31)对乙酰氨基酚片检验操作规程 (31)维生素B1片检验操作规程 (38)实训室工作要求实训工作人员应努力钻研业务，掌握正确、熟练的操作技能，培养精细的观察实验现象和准确、及时、如实地记录实验数据的科学作风，养成良好的工作习惯。
1）、工作要有计划。
实验前要有充分准备，使工作能有条不紊地顺利进行。
2）、实验情况及数据要在专用的记录本上。
记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规格化。
作记录要用钢笔或圆珠笔，如有错误，应划掉重写。
不要涂改。
实验记录和报告单，应按照规定和实际需要保留一段时间，以备查考。
3）、要注意培养良好的工作习惯，养成严谨细致的科学作风。
实验中所用的仪器、药品放置要合理、有序，实验台面要清洁、整齐；实验告一段落后要及时整理；实验完了，一切仪器、药品、工具等都要放回原处。
4）、注意卫生。
工作时要穿实验服。
实验服不要在非工作时穿用，以免有害物质扩散。
实验前后都应洗手。
实验前如果手不干净，可能玷污仪器，试剂，影响结果的可靠性和准确性；实验后如不认真洗手，可能将有毒物质带出，甚至误入口中，引起中毒。
5）、保持实验室整洁。
实验室要定期打扫，保持清洁。
火柴梗、碎滤纸、固体废物及有毒、有腐蚀性的废液、要倒在废液缸，并定期妥善处理。
实训室安全守则实训工作人员必须高度重视安全工作，严格遵守操作规程，杜绝事故发生。
第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。
二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标：最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；★取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；★取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶：100ml的允差为0.10ml，50ml的允差为0.05ml，25ml的允差为±0.03ml★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。
★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器（多）2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题：精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题：按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理（难点）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 掌握酯化反应的原理及基本操作。
3. 进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源及鉴别方法。
二、实验原理早在1875年就已发现水杨酸钠具有解热镇痛和抗风湿作用而应用于临床，但其对胃肠道的刺激性较大。
1898年德国Bayer 公司的Hoffmann 从一系列水杨酸衍生物中找到了乙酰水杨酸，其解热镇痛作用比水杨酸钠强，且副作用较低，临床应用至今仍然是比较优良的解热镇痛和抗风湿病的药物。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点135~140°C ，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OHCOOHOAcCOOHAc 2O85°C-95°CHOAc三、实验方法（一）化学试剂规格及用量原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 水杨酸 药用 10g 0.075 1 醋酐 CP 25mL 0.25 3.3 蒸馏水 适量 乙酸乙酯 CP 10-15mL 浓硫酸CP25滴（二）实验操作1. 酯化反应于100mL的三口瓶中，放入水杨酸10.0 g，醋酐25.0 mL，然后用滴管加入浓硫酸，磁力搅拌使水杨酸溶解，油浴加热至85-95°C，维持温度10min。
然后移去热源，使其冷却至室温。
缓慢加入50mL蒸馏水以破环过量的醋酐，然后将其缓慢地倒入200mL蒸馏水中，并将该溶液放入冰浴中冷却。
待冷却充分后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2. 纯化处理阿司匹林粗品放在150 mL烧杯中，缓慢加入饱和的碳酸氢钠水溶液125 mL，搅拌到没有二氧化碳气体放出为止，滤除不溶的固体并用少量水洗涤。
另取150 mL烧杯一只，放入浓盐酸17.5 mL和水50 mL，将得到的滤液慢慢地分几次到入烧杯中，边倒边搅拌。
药物分析实验讲义（制药09、药剂09级使用）2011.11实验一葡萄糖中一般杂质检查一、目的要求1.了解药物中一般杂质检查的目的和意义2.掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。
二、一般杂质检查的基本原理1.氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，再与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl-+AgNO3 →AgCl↓2.硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42-十BaCl2 → BaSO4↓3.铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3+ + 6SCN—→[Fe(SCN)6]3-红色加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe2+氧化为Fe3+。
4.重金属检查法重金属是指在弱酸性 (pH3～3.5)溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液按同法处理比较。
CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2SPb2+十H2S→PbS↓三、实验方法1.氯化物取本品若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清，应滤过;置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
药物分析实验讲义--16药本药物分析常⽤玻璃仪器的基本操作⼀、玻璃器⽫的洗涤和⼲燥（⼀）玻璃仪器的洗涤药物分析化学实验中所⽤的器⽫都应该是洁净的。
洗净的器⽫，其内壁应能被⽔均匀地湿润⽽⽆条纹及不挂⽔珠。
⽬前常⽤的洁净剂有肥皂、洗⾐粉、去污粉、各种洗涤液和有机溶剂等。
⼀般的容量器⽫，如烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等，其洗涤⽅法为：将洗⾐粉配成0.1～0.5%的溶液，⽤⽑刷蘸取此溶液，刷洗其内壁，刷洗后⽤⾃来⽔冲洗，再⽤纯化⽔润洗三次，即可使⽤。
滴定管、容量瓶、移液管等具有精确刻度的量器，不能⽤刷⼦刷洗，若其内壁不⼲净，可选择合适的洗涤液洗涤，必要时先将洗涤液加热，再加到洗涤容器中，浸泡⼀段时间。
铬酸洗液的配制：称取⼯业⽤k2Cr2O710g于烧杯中，加⼊热⽔30ml，溶解后冷却，⼀⾯搅拌⼀⾯缓缓加⼊⼯业应浓硫酸170ml（注意安全），溶液呈暗褐⾊，待溶液冷却后转⼊具磨⼝塞的玻璃瓶中备⽤。
（注意：切不可将⽔加⼊到硫酸中！）铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性很强，使⽤时应特别⼩⼼，不要让它溅到⾝上，以免烧坏⾐服，烫伤⽪肤，具体操作如下：1. 先将待洗涤的容器内的⽔倾尽，再倒⼊洗液，以免洗液被稀释降低去污能⼒。
2. ⽤过的洗液不能乱倒，应倒回原瓶，以备下次使⽤。
当洗液变为绿⾊失效时，倒⼊废液缸中，另⾏处理（切勿倒⼊⽔槽）。
3. ⽤洗液洗涤后的仪器，应先⽤⾃来⽔冲洗⼲净，再⽤纯化⽔润洗内壁三次。
（⼆）玻璃仪器的⼲燥有些实验要求仪器必须是⼲燥的，根据不同情况，可采⽤下列⽅法将仪器⼲燥。
（1）晾⼲对于不急⽤的仪器，可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的⼲燥架上晾⼲。
（2）吹⼲将仪器倒置控去⽔分，并擦⼲外壁，⽤电吹风的热风将仪器内残留⽔分赶出。
（3）烘⼲将洗净的仪器控去残留⽔，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105℃左右烘⼲。
（4）⽤有机溶剂⼲燥在洗净的仪器内加⼊少量有机溶剂（如C2H5OH，CH3COCH3等），转动仪器，使仪器内的⽔分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速⼲燥。
实验一阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1、掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2、掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3、掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸（对照法）阿司匹林生产过程中乙酰化不完全或贮存过程中水解产生的水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色，因而需加控制。
阿司匹林为水杨酸酯，无游离酚羟基，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
该法灵敏，可检测出1 µg 的游离水杨酸。
（三）含量测定——两步滴定法阿司匹林分子结构中含有酯键，易水解成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。
第一步中和，消除酸性杂质（酸性附加剂和降解产物）的干扰阿司匹林：水杨酸：醋酸：枸橼酸：第二步水解后剩余滴定（定量过量）（剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平（精度0.01 g），称量瓶，称量纸，药匙，量筒（10 mL、50 mL、100 mL），电炉，研钵，烧杯（25 mL），胶头滴管，容量瓶（100 mL），玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管（50 mL），锥形瓶（250 mL），酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇（分析纯），水杨酸（分析纯），酒石酸（分析纯），中性乙醇（分析纯），三氯化铁（分析纯），盐酸（分析纯），硫酸铁铵（分析纯），酚酞（分析纯），氢氧化钠（分析纯)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），硫酸（分析纯），无水碳酸钠（基准试剂），甲基红（分析纯），溴甲酚绿（分析纯）四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1 g），加水10 mL，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（二）检查——游离水杨酸取本品5片，研细，用乙醇30 mL分次研磨，并移入100 mL容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6 mL，置50 mL纳氏比色管中，用水稀释至50 mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3 mL，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5 mL，加乙醇3 mL，0.05％酒石酸溶液1 mL，用水稀释至50 mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3 mL，摇匀）比较，不得更深。
（限量1.5%）（三）含量测定——两步滴定法取本品30片，研细，用中性乙醇70 mL分数次研磨，并移入100 mL容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100 mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10 mL（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇20 mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）40 mL。
置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05 mol／L）滴定，并将滴定结果用空白实验校正。
每l mL氢氧化钠滴定液（0.1 mol／L）相当于18.02 mg的C9H804。
中国药典（2005）规定，本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95.0％～105.0％。
阿司匹林片剂含量计算公式：标示量（%）=式中，V0为空白试验时消耗硫酸滴定液的体积（mL）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；F为硫酸滴定液的浓度校正因数；T为滴定度（即18.02 mg）；m为供试品片粉的取样量（g）；W为供试品的平均片重（g）；标示量即片剂的规格量。
五、注意事项1、中和滴定速度稍快，避免阿司匹林在碱中水解；注意旋摇，防止局部过浓。
2、第一步中和时以溶液出现粉红色30秒不退即可，消耗的氢氧化钠不必计量。
3、加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。
六、思考题1、在本实验中，中性乙醇对什么指示液显中性？2、特殊杂质水杨酸的限量是多少？3、为什么阿司匹林制剂不可以用直接滴定法来测定其含量？4、阿司匹林两步滴定法为什么要做空白实验，目的是要消除什么？附：实验准备1、三氯化铁试液：取三氯化铁9 g，加水使溶解成100 mL，即得。
2、新制的稀硫酸铁铵溶液：取1 mol/L盐酸溶液1 mL，加硫酸铁铵指示液2 mL后再加水适量使成100 mL。
3、1 mol/L盐酸溶液：取盐酸90 mL，加水适量使成1000 mL，摇匀。
4、硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8 g，加水100 mL使溶解，即得。
5、0.01％水杨酸溶液：取水杨酸0.01 g加水100 mL溶解即得。
6、0.05%酒石酸溶液：取酒石酸0.05 g加水100 mL溶解即得。
7、酚酞指示液：取酚酞1 g，加乙醇100 mL使溶解，即得。
8、中性乙醇：取95%乙醇100 mL于烧杯中，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色，即得。
9、0.1 mol/L氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6 mL，加新沸过的冷水使成1000 mL，摇匀。
10、氢氧化钠饱和溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
11、0.1 mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105 o C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6 g，精密称定，加新沸过的冷水50 mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1 mL氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于20.42 mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
12、0.05 mol/L硫酸滴定液：取硫酸3.0 mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000 mL，摇匀。
13、0.05 mol/L硫酸滴定液的标定：取在270 o C~300 o C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15 g，精密称定，加水50 mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1 mL硫酸滴定液（0.05 mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
14、甲基红－溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20 mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30 mL，摇匀，即得。
15、0.1%甲基红的乙醇溶液：取甲基红0.1 g，加乙醇使溶解成100 mL，即得。
16、0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液：取溴甲酚绿0.2 g，加乙醇使溶解成100 mL，即得。
实验二维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定一、目的要求1、掌握维生素A鉴别反应的实验原理；2、掌握三点校正法测定维生素A含量的原理和操作方法；（三点校正法即紫外-可见分光光度法）3、掌握三点校正法的计算方法；4、掌握胶囊型滴剂的含量测定处理及其计算方法。
二、实验原理维生素A的结构为一个具有共轭多烯醇侧链的环己烷，能与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶，由于其中有多个不饱和键，性质不稳定，易被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，并且其对酸不稳定。
其醋酸酯比维生素A稳定，临床使用一般将本品或棕榈酸酯溶于植物油中应用。
因此，维生素A及其制剂除需密封在凉暗处保存外，还需充氮或加入合适的抗氧剂。
1、鉴别反应维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变紫红色。
反应机理为维生素A与三氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑反应，生成不稳定的蓝色碳正离子。
2、含量测定维生素A具有紫外吸收特征，在325 nm~328 nm的范围内有最大吸收；但由于维生素A制剂中含有稀释用油，且维生素A原料药中混有其他杂质，因此测得吸光度中含有无关吸收引入的误差，需用校正公式法校正以得到正确结果。
本实验采用三点校正法。
三点校正法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。
该原理主要基于（1）杂质的无关吸收在310 nm～340 nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。
（2）物质对光吸收呈加和性的原理。
即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。
三点波长的选择采用等波长差法，即在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3-λ1=λ1-λ2。
中国药典规定λ1=328 nm，λ2=316 nm，λ3=340 nm。
三、仪器及试药（一）器材紫外-可见分光光度仪，比色皿，万分之一天平，托盘天平（精度0.01g），称量纸，量筒（100 mL），胶头滴管，刻度吸管（1 mL），容量瓶（100 mL），烧杯若干个，剪刀、镊子（二）试药维生素AD滴剂，纯化水，三氯甲烷（分析纯，无水乙醇），三氯化锑（分析纯），环己烷（分析纯），乙醚（分析纯）四、实验内容及步骤1、鉴别25%三氯化锑的三氯甲烷溶液的配制：取三氯化锑25 g，加三氯甲烷使溶解成100 mL。
取维生素AD滴剂，加三氯甲烷稀释成每1 mL含维生素A 10~20 U的溶液；取1 mL，加25%三氯化锑的三氯甲烷溶液2 mL，观察实验现象。
2、含量测定（1）胶丸内容物平均重量的测定取本品数粒，精密称定，倾出内容物，混合均匀。
囊壳用乙醚洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再精密称定囊壳质量，求得内容物的装量。
（2）供试品溶液的制备与测定取内容物适量精密称定，置100 mL容量瓶中，用环己烷溶解并稀释到每1 mL含维生素A 9~15 U的溶液。
照紫外-可见分光光度法，扫描400~250 nm波长范围内维生素AD滴剂的吸光度，并选点测定300 nm、316 nm、328 nm、340 nm、360 nm处的吸光度。
（1）如果最大吸收峰波长在326~329nm之间，且所测得各波长吸光度比值不超过表中规定的±0.02，则不用校正公式计算吸收度，而直接用328 nm处测得的吸收度A328求得。
