氮中二氧化硫气体标准物质的研制

氮中二氧化硫气体标准物质的研制
黄斌斌
【期刊名称】《低温与特气》
【年(卷),期】2024(42)2
【摘要】简述了采用称量法制备并计算定值,研制氮中二氧化硫气体标准物质。

采用自主研制的气瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。

对气体标准物质进行了制备方法学研究、均匀性与稳定性检验,结果表明研制的氮
中二氧化硫气体标准物质中二氧化硫的相对扩展不确定度为U=2%,k=2。

【总页数】8页(P21-27)
【作者】黄斌斌
【作者单位】福建德尔科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ125
【相关文献】
1.氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制
2.低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备
3.氮中二氧化硫气体标准物质称量不确定度的评估
4.氮中二氧化氮气体标准
物质的研制5.一种低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的研制
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氮中二氧化碳气体标准物质刘丽华【摘要】介绍了生产国家二级氮中二氧化碳气体标准物质的制备、实验方法和结果,采用气相色谱进行分析评估并考查了整个制备过程中的均匀性和稳定性.给出了氮中二氧化碳气体标准物质不确定度的计算及其不确度的量值.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(033)003【总页数】7页(P24-30)【关键词】标准物质;重量;分析;比对定值;不确定度【作者】刘丽华【作者单位】北京普莱克斯实用气体有限公司,北京朝阳大郊亭化工路6号100124【正文语种】中文【中图分类】TQ117随着我国的经济迅猛发展，应用气体标准物质的企业需求越来越广。

氮中二氧化碳气体标准物质主要应用在电力工业、环保领域、钢铁领域及石化等方面，这些领域对氮中二氧化碳气体标准物质的需求量日益增加，故研制氮中二氧化碳气体标准物质以满足市场需求。

1 研制的内容及方法本课题研制的气体标准物质:氮中二氧化碳气体标准物质。

浓度范围:1% ～0.001%CO2-N2;相对扩展不确定度:2%;使用有效期限:1 a。

制备方法:本课题气体标准物质采用重量法配制，用气相色谱法进行性能考察，验证此系列气体标准物质的均匀性和稳定性，实验采用国家标准物质研究中心的国家一级气体标准物质进行分析比对定值。

1.1 仪器设备状况标准气体采用重量法配制，重量法的计算采用美国普莱克斯的配气软件。

电子秤(德国产的METTLER，KCC-150)，其最大称量为150 kg，感量为1 g;混瓶机(美国Galiso);气瓶的抽空加热设备是BPI自行设计的，其真空度为2 kPa;同时在配气现场又配备了美国普莱克斯制造的抽空盘，其抽空度为8 Pa;配气设备为美国普莱克斯制造的配气盘，配气盘分为可燃性和氧化性配气盘，抽真空度可达8 Pa;分析仪器为日本岛津生产的GC-14B。

1.2 原料气的选择本课题采用的高纯气体为本公司自行生产的高纯气:二氧化碳纯度为99.999%;高纯氮纯度为99.999%，具体指标见表1、2。

空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质研制前言空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧标准气体广泛应用于石化、化工、冶金等行业。

该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。

该标准气体采用国际通用的称量法配制，采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、均匀性实验，确保标准气体的量值准确可靠。

一、标准气体浓度二、标准气体制备方法的研究2.1.原理配制方法采用ISO6142-1982或国家标准GB/T5274-1985 称量法来制备混合气体方法。

2.11一次稀释法其中浓度范围在10-3≤X i≤1（mol）的混合气均采用一次稀释法。

其摩尔浓度由下列公式计算：m i——n i M iX i = ————= ———————n i+∑n j m i m j—— + ∑——M i M j式中i、j混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。

nj为质量为mj的j组分的摩尔数。

2.12二次稀释法其中浓度范围在10-4≤X2i≤10-2（mol）的混合气均采用二次稀释法。

取质量为μ1的混合气（即在2.1.1中制备的混合气a）,用一种质量为μd1、摩尔质量为Md的气体进行稀释。

稀释所得混合气（混合气b）中，组分i的浓度由下列公式计算：μ1n i . ——mX2i = ———————μ1μd1n. —+ ——m M d式中i混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。

2.13三次稀释法其中浓度范围在10-6≤X3i≤10-4（mol）的低浓度混合气均采用三次稀释法。

取质量为μ2的混合气（即在2.1.2中制备的混合气b）,用一种质量为μd2、摩尔质量为Md的气体进行稀释。

稀释所得混合气（混合气c）中，组分i其摩尔浓度由下列公式计算：μ2N2i . ——ms2X3i = ———————μ2μd2Ns2. —+ ——ms2 M d式中i混合气体中组分符号：n2i为质量为m2i的i组分的摩尔数。

空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质研制前言空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧标准气体广泛应用于石化、化工、冶金等行业。

该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。

该标准气体采用国际通用的称量法配制，采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、均匀性实验，确保标准气体的量值准确可靠。

一、标准气体浓度二、标准气体制备方法的研究2.1.原理配制方法采用ISO6142-1982或国家标准GB/T5274-1985 称量法来制备混合气体方法。

2.11一次稀释法其中浓度范围在10-3≤X i≤1（mol）的混合气均采用一次稀释法。

其摩尔浓度由下列公式计算：m i——n i M iX i = ————= ———————n i+∑n j m i m j—— + ∑——M i M j式中i、j混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。

nj为质量为mj的j组分的摩尔数。

2.12二次稀释法其中浓度范围在10-4≤X2i≤10-2（mol）的混合气均采用二次稀释法。

取质量为μ1的混合气（即在2.1.1中制备的混合气a）,用一种质量为μd1、摩尔质量为Md的气体进行稀释。

稀释所得混合气（混合气b）中，组分i的浓度由下列公式计算：μ1n i . ——mX2i = ———————μ1μd1n. —+ ——m M d式中i混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。

2.13三次稀释法其中浓度范围在10-6≤X3i≤10-4（mol）的低浓度混合气均采用三次稀释法。

取质量为μ2的混合气（即在2.1.2中制备的混合气b）,用一种质量为μd2、摩尔质量为Md的气体进行稀释。

稀释所得混合气（混合气c）中，组分i其摩尔浓度由下列公式计算：μ2N2i . ——ms2X3i = ———————μ2μd2Ns2. —+ ——ms2 M d式中i混合气体中组分符号：n2i为质量为m2i的i组分的摩尔数。

氮中二氧化硫标准气体定值方法的研究李春瑛;马浩淼;韩桥;张新【摘要】介绍用脉冲荧光分析仪对氮中二氧化硫标准气体定值的分析方法,对方法的精密度、准确度及定值的不确定度进行了考察.该方法的定值结果与重量法的配制值相一致.用该法对荷兰国家计量院制备的氮中二氧化硫标准气体进行比对试验,取得了良好的等效性.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)004【总页数】3页(P4-6)【关键词】二氧化硫;标准气体;方法精密度;脉冲荧光法【作者】李春瑛;马浩淼;韩桥;张新【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013;中国计量科学研究院,北京,100013;中国计量科学研究院,北京,100013;中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文【中图分类】O6二氧化硫气体是目前我国环境空气中的主要污染成分，我国二氧化硫气体年排放量超出大气环境容量的80%以上。

由于年排放量大大超出了环境自净能力，从而造成近三分之一的国土被酸雨污染。

二氧化硫气体的污染不仅对人类健康造成危害，同时腐蚀建筑材料，破坏生态平衡，已成为制约我国社会经济发展的重要环境因素[1，2]。

因此对大气环境中二氧化硫进行监测并对二氧化硫标准气体准确定值受到该领域学术界的普遍关注。

二氧化硫的定值方法有分光光度法、电导法、电量法、极谱法、光纤传感器法、气相色谱法[3～5]，以及被世界卫生组织、全球环境监测系统作为大气环境监测的标准方法脉冲荧光法(ISO/CD 10498)[6]。

脉冲荧光法与上述其它方法相比具有分析方法简单、选择性高、线性范围宽、分析周期短、可连续测量等优点。

笔者用称量法制备系列氮中二氧化硫标准气体，用脉冲荧光法对该标准气体量值进行定值，给出了比对试验结果及不确定度。

用脉冲荧光法对荷兰国家计量研究院提供的二氧化硫标准气体进行比对试验，取得了良好的等效性。

1 实验部分1.1 方法原理脉冲荧光分析仪分析二氧化硫的基本原理是：二氧化硫分子吸收紫外线后，被一定波长的紫外线激发，当被激发的二氧化硫分子返回低能级时释放出另一波长的紫外光，所发出光的强度与二氧化硫浓度成线性关系。

称量法配制二氧化硫标准物质的不确定度田郁郁;姚尧;程鹏;王志鹏;常子栋;蒋君杰【摘要】采取国际通用的称量法设计配制氮气中二氧化硫气体标准物质的方法,包括制备、充装、定值、稀释等.用气相色谱法进行浓度验证、减压、均匀性、稳定性等实验,保障了所制备的标准气体量值准确、稳定可靠,满足了对计量器具仪器检定和校准的使用要求,对二氧化硫的监控更加有效.经试验综合可知,摩尔分数为409×10-6的氮气中二氧化硫气体标准物质,量值准确,示值误差不超过±5％,稳定性不超过1％,不确定度Urel=2.2％(k=2).有效使用期不少于6个月,达到国家二级标准物质要求.不仅浓度范围达到使用要求,还节约了成本.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2018(036)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】计量检测;二氧化硫;标准物质;稳定性【作者】田郁郁;姚尧;程鹏;王志鹏;常子栋;蒋君杰【作者单位】天津市计量监督检测科学研究院 ,天津南开科研西路4号300192;天津市计量监督检测科学研究院 ,天津南开科研西路4号300192;天津市计量监督检测科学研究院 ,天津南开科研西路4号300192;天津市计量监督检测科学研究院 ,天津南开科研西路4号300192;天津市计量监督检测科学研究院 ,天津南开科研西路4号300192;天津市计量监督检测科学研究院 ,天津南开科研西路4号300192【正文语种】中文【中图分类】TQ1171 概述二氧化硫分析仪、检测仪、报警器广泛用于石油、化工等行业中。

JJG 551—2003《二氧化硫气体检测仪》检定规程、JJG968—2002《烟气分析仪》检定规程中规定使用具有标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的二氧化硫标准气体。

研究氮气中二氧化硫气体标准物质的不确定度，保证了此类仪器进行检定和校准的溯源性，有利于二氧化硫含量测定的实施与应用。

本研究采取国际通用的称量法，GBT5274—2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》[1]，用气相色谱法进行验证、减压、均匀性、稳定性等实验[2-4]，以确保该标准气体的量值准确可靠，满足二氧化硫分析仪、检测仪、报警器等计量器具的检定。

氮中二氧化硫标准物质在环境保护和空气质量监控中，检测和控制大气中的污染物是至关重要的。

其中，氮氧化物（NOx）和二氧化硫（SO2）是主要的空气污染物之一。

为了准确监测和评估大气中的SO2污染水平，需要使用标准物质来校准和验证分析方法。

本文将探讨氮中的二氧化硫标准物质及其在环境监测中的应用。

一、氮中二氧化硫标准物质的概述氮中的二氧化硫标准物质是由国家质检总局认可并指定的标准样品，用于测定分析方法的准确性和可靠性。

根据国际标准，氮中的二氧化硫标准物质的浓度应控制在一定范围内，以确保测量结果的可比性和准确性。

标准物质的制备和验证必须符合相关的质量控制和管理要求，以确保其可追溯性和可靠性。

二、氮中二氧化硫标准物质的制备方法氮中的二氧化硫标准物质的制备方法可以分为两种：物理法和化学法。

物理法是通过稀释和混合已知浓度的SO2气体和氮气来制备标准物质。

化学法是通过反应生成SO2气体，并将其稀释至一定浓度来制备标准物质。

这两种方法都需要严格的实验条件和控制措施，以确保标准物质的浓度和稳定性。

三、氮中二氧化硫标准物质的应用氮中的二氧化硫标准物质广泛应用于环境监测和质量控制领域。

它可以用于校准和验证分析仪器，确保测量结果的准确性和可靠性。

此外，标准物质还可以用于评估环境中SO2污染的程度，制定和优化控制措施，保护大气环境和人类健康。

四、氮中二氧化硫标准物质的管理和质量控制为了确保氮中的二氧化硫标准物质的准确性和可靠性，需要进行严格的管理和质量控制。

首先，标准物质的制备和储存必须遵循相关的质量管理规范，标明生产日期、有效期限和贮存条件等信息。

其次，标准物质需要定期检测和验证，以确保其浓度和稳定性在合理范围内。

最后，标准物质的分发和使用必须由授权机构进行监控和管理，以防止误用和污染。

五、结论氮中的二氧化硫标准物质在环境保护和空气质量监控中具有重要意义。

通过使用标准物质来校准和验证分析方法，可以确保测量结果的准确性和可靠性。

氮中二氧化硫气体标准物质的研制一、气体纯度测量在氮中二氧化硫气体标准物质的研制过程中，首先需要进行气体纯度的测量。

这可以通过气相色谱法、质谱法等分析方法来实现。

通过测量气体中的杂质成分和浓度，可以确定氮气中二氧化硫的纯度。

二、气体浓度标定在确定氮气中二氧化硫的纯度后，需要进行气体浓度的标定。

这可以通过化学分析方法或物理分析方法来实现。

化学分析方法包括滴定法、分光光度法等，而物理分析方法包括气体传感器法、色谱法等。

通过标定可以得到氮气中二氧化硫的准确浓度。

三、气体稳定性评估在制备氮中二氧化硫气体标准物质时，需要对其稳定性进行评估。

这可以通过定期测量气体浓度来实现，以确定其是否符合标准物质的稳定性要求。

四、气体储存和运输在储存和运输氮中二氧化硫气体标准物质时，需要采取适当的措施，以确保其质量和稳定性。

例如，需要使用干燥、清洁的容器进行储存，并避免与空气接触，以防止氧化和污染。

在运输过程中，需要采取防震、防潮等措施，以确保气体的稳定性和准确性。

五、气体应用场景研究氮中二氧化硫气体标准物质可以应用于多个领域，如环境监测、工业生产、科学研究等。

在不同的应用场景下，需要选择合适的气体浓度和纯度，以满足不同需求。

六、气体标准物质制备氮中二氧化硫气体标准物质的制备通常采用纯度较高的氮气和二氧化硫气体为原料，通过精密的合成技术制备而成。

在制备过程中，需要严格控制反应条件和操作过程，以确保气体的质量和稳定性。

七、气体标准物质验证为了确保氮中二氧化硫气体标准物质的准确性和可靠性，需要进行验证实验。

这可以通过与其他已知浓度的标准物质进行比较，或使用不同方法进行重复测量来实现。

如果验证结果符合要求，则可以认为该气体标准物质符合要求，可以用于相关的应用和研究。

总之，氮中二氧化硫气体标准物质的研制需要经过多个环节的严格控制和验证，以确保其质量和稳定性。

该标准物质的应用和研究对于环境保护、工业生产等领域具有重要意义。

国家质量监督检验检疫总局关于批准“碳钢成分分析标准物质”等81种国家二级标准物质的通知
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)
•【公布日期】2012.03.06
•【文号】国质检量函[2012]84号
•【施行日期】2012.03.06
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】原材料工业,标准化
正文
国家质量监督检验检疫总局关于批准“碳钢成分分析标准物质”等81种国家二级标准物质的通知
（国质检量函〔2012〕84号）
各直属检验检疫局，各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局，国务院有关部门，各有关单位：
根据《中华人民共和国计量法》和《标准物质管理办法》的有关规定，现批准“碳钢成分分析标准物质”等81种标准物质为国家二级标准物质（见附件1），列入中华人民共和国标准物质目录（见附件2），并统一编号，颁发“国家标准物质定级证书”和“制造计量器具许可证”。

中国烟草总公司青州烟草研究所等新复制的“烟草成分分析标准物质”，一并予以发布（见附件3）。

附件：1. 国家标准物质项目表
附件：2. 中华人民共和国标准物质目录
附件：3. 新复制标准物质定值数据表
二〇一二年三月六日附件1：
附件2：
中华人民共和国标准物质目录国家质量监督检验检疫总局
中国北京
研制单位：中国计量科学研究院（北京市）附件3：
* 质量分数×10-6
研制单位：中国烟草总公司青州烟草研究所（青州市）中国计量科学研究院（北京市）。

氮中二氧化氯气体标准物质的研制
我国的环境空气污染正在不断加剧，因此，原子能部和高等学校联合建立了化学污染控制研究所，专门研究氮中二氧化氯气体的标准物质的研制。

氮中二氧化氯气体是一种有毒有害的气体，所以在研制标准物质前，需要先对它的安全性进行详细的测试，以确保它不会对人体造成伤害。

在测试后通过了安全性审核之后，研究所才开始研究氮中二氧化氯气体标准物质的制备。

研究所确定了氮中二氧化氯标准物质制备所需要的原料，如氯气、氘等，并研制出了多种原料配比方案，可以根据实际需求来选择可以达到最大洁净度的原料配比方案。

研究所还采取了多种技术手段来保证氮中二氧化氯标准物质的纯净度。

例如，采用超高精度检测设备来进行原子吸收光谱分析，根据分析结果，可以确定标准物质的纯度，从而满足科学研究的需要。

此外，为了保证标准物质的质量稳定性，研究所还采用了多种技术措施来提高氮中二氧化氯标准物质的制备稳定性及其使用的稳定性，如气体稀释技术、脱污技术等。

经过几年的研究和实践，研究所终于成功研发出了国内首个氮中二氧化氯标准物质，满足了国内环境空气污染的需求，并帮助氮中二氧化氯标准物质行业进入新时代，得到了各界的广泛认可。