月散中血竭和冰片的薄层鉴别研究_叶锦雄

中药鉴定学：树脂类――血竭的鉴别中药鉴定学：树脂类――血竭的鉴别【性状鉴别】原装血竭呈四方形或不定形块状，大小不等，表面铁黑色或黑红色，常附有因摩擦而成的红粉。

断面有光泽或粗糙而无光泽，黑红色，研成粉末血红色。

无臭味淡。

加工血竭呈类圆四方形或方砖形，顶端有加工成型而形成的折纹，表面暗红色，有光泽，附有因摩擦而成的红粉。

质硬而脆，破碎面红色而粉末呈砖红色。

本品不溶于水，在热水中软化，易溶于乙醇、二硫化碳、氯仿及碱液中。

以外色黑似铁、研粉红似血，火燃呛鼻、有苯甲酸样香气者为佳。

【成分】麒麟血竭中含红色树脂酸约57％，从中分离出结晶形红色素：血竭红素（dracorubin）和血竭素（dracorhodin）、去甲基血竭红素（nordracorubin）、去甲基血竭素（nordracorhodin）、（2S）-5-甲氧基-6-甲基黄烷-7-醇［（2S）-5-methoxy-6-methylflavan-7-ol］简称黄烷素、（2S）-5-甲氧基黄烷-7-醇［（2S）-5-methoxyflavan-7-ol］，另含松脂酸（pimaricacid）］异松脂酸（isopimaricacid）、去氢松香酸（dehydroabieticacid）、山答腊松脂酸（sandaracopimaricacid）等。

红色树脂为血竭树脂鞣醇（dracoxesinotannol）与苯甲酸及苯甲酰乙酸的化合物。

【理化鉴别】①取本品颗粒置白纸上，用火烘烤则熔化，应无扩散的油迹，对光照视呈考试，大网站收集鲜艳的血红色。

以火燃烧则发生呛鼻烟气。

②取粉末0.1g，加乙醚10ml，密塞振摇10分钟，滤过。

取滤液2ml，置分液漏斗中，加乙醚3ml，混匀，加稀盐酸约1ml，盐酸层呈黄色，乙醚层由橙红色转为黄色或无色，再加10％醋酸钠溶液4ml，振摇，乙醚层又变为橙红色，分取乙醚层，加氢氧化钾试液4ml，振摇，氢氧化钾层显橙红色。

【功效】活血祛瘀，消肿止痛，收敛止血。

冰麝消痛膏的薄层色谱鉴别研究
刘广川;袁贵玲;朱亚君
【期刊名称】《天津中医药》
【年(卷),期】2012(29)2
【摘要】[目的]制定冰麝消痛膏的薄层色谱鉴别方法。

[方法]利用薄层色谱法对处方中冰片、血竭进行鉴别。

[结果]供试品与对照品(药材)色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。

[结论]此法可用于冰麝消痛膏的定性鉴别。

【总页数】2页(P184-185)
【关键词】冰麝消痛膏;薄层鉴别;冰片;血竭
【作者】刘广川;袁贵玲;朱亚君
【作者单位】天津市宝坻区药品检验所;天津市河东区中医医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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活血止痛合剂的薄层鉴别研究【摘要】目的建立活血止痛合剂的薄层色谱鉴别方法。

方法采用薄层色谱法鉴别处方中投料量较大的5味药。

结果处方中的红花、大黄、当归、赤芍、金银花的薄层色谱具有鉴别特征，且重现性好。

结论薄层色谱法鉴别方法简便可靠，专属性强，可作为活血止痛合剂的质控指标。

【关键词】活血止痛合剂薄层色谱红花大黄当归赤芍金银花活血止痛合剂是我医院的固定处方制剂，由红花、川牛膝、大黄、防风、当归、柴胡、赤芍、金银花、川芎、乌药、桂枝等组成；其中当归、金银花、川芎、乌药等用水蒸气蒸馏提取挥发油，其余药味加水煎煮，滤过，取滤液与挥发油混匀，分装、灭菌即得；具有活血清淤，理气止痛的功能；临床上用于跌打损伤，新伤初期，淤血作痛等症，疗效好。

本文用薄层色谱法鉴别了处方中所含的红花、大黄、当归、赤芍、金银花。

现报道如下。

1 仪器与试药1.1 仪器AL104型分析天平，HH恒温水浴锅（江苏金坛中大仪器厂），202－1AB型恒温干燥箱，Model C3860型超声仪80－1型离心机，KDM型控温电热套ZF-I型三用紫外分析仪。

1.2 试药甲醇（上海亭新化工试剂厂），无水乙醇、三氯甲烷、石油醚、氨水、正丁醇、丙酮等（洛阳市化学试剂厂），以上均为分析纯。

薄层层析硅胶G化学纯（青岛海洋化工有限公司）红花对照药材（批号910－9807）、芍药苷对照品（批号110736－200220）、大黄素对照品（批号110756－200110）、绿原酸对照品（批号110753－200212）、当归对照药材(批号0927-9705)均购自中国药品生物制品检定所。

2 方法与结果2.1 红花的薄层色谱鉴别［1］取本品10 ml，用石油醚（90～120℃）振摇提取两次，15 ml/次，弃去石油醚液，水溶液水浴蒸干，残渣加80%丙酮溶液1 ml使溶解，作为供试品溶液。

取红花空白对照样品10 ml，同法制成红花空白对照样品溶液。

另取红花对照药材1 g，加80%丙酮溶液10 ml，密塞，振摇15 min，过滤，滤液作为对照药材溶液。

血竭的药效学研究
陈林芳;任杰红
【期刊名称】《云南中医中药杂志》
【年(卷),期】1999(020)001
【摘要】血竭对小鼠二甲苯引起的耳廓肿胀抑制作用，对大鼠肉芽肿模型有抗炎
作用，对家兔体外血小板的聚集有抑制作用，对家兔血管旁路血栓形成的抑制作用，对狗肝脏出血止血作用；对金黄色葡萄球菌，白色葡萄球菌，柠檬色葡萄球菌，奈氏球菌，白喉杆菌，福氏痢疾杆菌有一定的抑制作用，提示血竭有活血化瘀，抗炎作用。

【总页数】3页(P31-33)
【作者】陈林芳;任杰红
【作者单位】云南省药品检验所;云南省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.5
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好富;梅文莉
5.薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别掺龙血竭的血竭 [J], 张明童;刘志荣;李冬华;马潇;宋平顺;晋玲
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竭香定痛胶囊中冰片和人参的薄层色谱鉴别刘惠娟【摘要】目的提高竭香定痛胶囊的质量控制标准.方法采用薄层色谱法对竭香定痛胶囊中冰片和人参的有效成分进行定性鉴别.结果该法薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论方法简便易行,专属性强,重现性良好,可用于竭香定痛胶囊的质量控制.【期刊名称】《当代医学》【年(卷),期】2010(016)021【总页数】2页(P41-42)【关键词】竭香定痛胶囊;冰片;人参;薄层鉴别【作者】刘惠娟【作者单位】741000,甘肃省天水市中医医院【正文语种】中文竭香定痛胶囊是由龙血竭、檀香、人参、茯苓、细辛、冰片、琥珀、三七八味中药制成的口服胶囊制剂。

是我院临床医师使用多年的经验方，应用于临床疗效稳定，为我院心脑血管专科制剂之一，批准文号甘药制字Z09051933。

具有活血行气，通络止痛功效。

临床主要用于症属血脉瘀阻型所致冠心病、高血压、心肌炎、心脏神经病、高粘血症等症所致心前区疼痛、胸闷、气短、乏力、心悸等病症，疗效确切。

医院制剂原质量标准仅有性状及检查项，不能有效地控制该制剂的质量，现建立了冰片、人参的薄层色谱鉴别法控制药品质量。

结果表明，该方法简便易行、专属性强、重现性好，可用于竭香定痛胶囊的质量控制。

现将结果报道如下。

1 仪器与试药1.1 仪器 JK-DY150型医用数控超声清洗器；FA1004电子分析天平(上海越平科学仪器有限公司)；高倍显微镜(日本奥林巴斯)；硅胶G薄层板(山东烟台化工厂)；D101型大孔吸附树脂(天津南开大学化工厂)；其余试剂均为分析纯。

1.2 试药竭香定痛胶囊(天水市中医医院制剂室提供。

批号：20080220、20080815、20081028)冰片对照药材/对照品均来源于中国药品生物制品检定所，批号为冰片(200504)。

人参对照药材/对照品均来源于中国药品生物制品检定所，批号为人参皂苷Re(200605)、人参皂苷Rgl(200604)。

2 方法与结果2.1 冰片薄层色谱鉴别取本品内容物5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15min，放冷，放置，取上清液作为供试品溶液。

173第11卷 第5期 2009 年 5 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 11 No. 5 May，2009消炎散是本单位制剂，由黄柏、黄连、冰片、薄荷等中药组成。

具有清热解毒，消肿止痛，用于治疗风热初起或风毒所致的咽喉肿痛等咽喉疾病。

本方临床疗效显著，副作用很少，为了控制其质量，本研究对其进行了薄层鉴别研究[1]。

1 仪器与试剂所用仪器，TCQ-250型超声波清洗器、ZF-I 型三用紫外分析仪、HN101-3A 电热鼓风干燥机；样品由本院制剂室提供；所用药材经鉴定符合药典标准。

黄连、冰片、薄荷脑等对照药材、对照品由中国药品生物制品检定所提供。

所用试剂均为分析纯和色谱纯；硅胶G，硅胶GF254。

2 薄层色谱鉴别2.1 黄连的TLC 鉴别 取本品约3g，加甲醇20mL，加热回流30min，放冷，滤过，滤液浓缩至5mL，作为供试品溶液。

再取黄连对照药材同法制成对照药材液。

另取缺黄连的阴性样品，同法制成阴性对照液。

按照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，各吸取5μL 点于同一硅胶G 薄板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开剂(层析缸用与展开剂等体积的浓氨水预饱和)展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)检视。

供试品色谱与黄连对照药材色谱显相同的黄色荧光斑点，阴性溶液无此斑点[2]。

2.2 冰片的TLC 鉴别 取样品约0.2g，加乙醇制成每l00mL，作为供试品溶液；取冰片对照品，加乙醇制成每1mL 含2mg 的溶液，作为对照品溶液；另取缺冰片的样品，同法制阴性对照溶液。

按照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G 薄层板上，以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-环己烷(9：1：2)为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。

利眼膏中冰片的薄层鉴别与气相色谱测定
谢培德;王宝琴
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1989(14)1
【摘要】采用薄层层析鉴别油膏剂—利眼膏中龙脑、异龙脑.以L-龙脑为对照品,气相色谱外标一点法测定其含量,方法准确、简便。

【总页数】3页(P31-33)
【关键词】油膏剂;利眼膏;冰片;色谱;龙脑
【作者】谢培德;王宝琴
【作者单位】广西壮族自治区药品检验所;中国药品生物制品检定所北京
【正文语种】中文
【中图分类】R944.21
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a理论鏡验-铤学分册I工作简报PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)DOI:10.11973/lhjy-hx202012004薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别掺龙血竭的血竭张明童'蔦刘志荣'，李冬华'，马潇，宋平顺：，晋玲—（1.甘肃中医药大学，兰州730000； 2.甘肃省药品检验研究院甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室，兰州730070；3.中（藏）药资源研究所，兰州730070）摘要：采用薄层色谱法对血竭样品进行定性鉴别筛查，采用高效液相色谱法进行定量分析（固定波长）和定性鉴别（全波长扫描）。

血竭和龙血竭的薄层色谱图、高效液相色谱图和紫外光谱差异显著，可明显区分血竭和掺龙血竭的血竭。

27批血竭中发现掺龙血竭的血竭有15批，掺假率为55.6%,薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别的结果一致。

关键词：薄层色谱法；高效液相色谱法；血竭；龙血竭；鉴别中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020（2020）12-1267-05血竭为棕櫚科植物麒麟竭果实渗出的树脂加工制成，具有活血定痛、化瘀止血、生肌敛疮的功效，用于治疗跌打损伤、心腹瘀痛、外伤出血、疮疡不敛⑴，是常用的名贵中药。

血竭始载于南朝刘宋《雷公炮炙论》，原文无原植物形态描述，所以当时所用血竭基源已较难考证。

宋代《重修政和经史证类备用本草》⑵中有记载“麒麟竭，出于西胡”，《本草纲目》⑶中记载“麒麟竭多出大食诸国”，说明血竭最早可能来源于西方，现今的血竭来源于东南亚国家。

另外和血竭功能相似的龙血竭是由百合科剑叶龙血树的含脂木材经提取得到的树脂勺。

血竭中主要含有黄酮类衍生物血竭素、血竭红素、去甲血竭素和去甲血竭红素等成分卩切；龙血竭主要含有二氢查尔酮类化合物（龙血素A、龙血素B）、脂肪桂、脂肪酮和酯类化合物33。

二者化学成分有显著差异，但粉碎之后均为砖红色粉末，外观极为相似，性状鉴别有难度。

由于进口血竭价格昂贵，存在掺假情况，如血竭中掺达玛烷树脂、松香、龙血竭以及非法染色等W⑷，通过检验发现市场上血竭以掺龙血竭较为多见，因此需建立一种快速、准确、便捷地鉴别掺龙血竭的血竭的方法。

中药血竭中苯甲酸含量的测定——薄层层析紫外分光光度法王长君;叶嘉麟;腾洪铭;杜子荣
【期刊名称】《实验室研究与探索》
【年(卷),期】1989(000)004
【摘要】中药血竭始载于唐朝的新修本草和海药本草,其功能为散瘀定痛、止血生肌,用于治疗跌打损伤等症。

其主要成分为血竭素、血竭红素、甲氧基—6—甲基黄烷—7—醇及红色树脂(血竭树脂鞣醇与苯甲酸及苯甲乙酸结合物)。

目前国内所用
血竭多系东南亚、香港等地进口的加工血竭,即将血竭中掺加部分达马胶而成。

对
血竭的质量通常利用其乙醇液测定它的紫外吸收度范围,并结合检查灰分等来鉴定。

但上法对惨杂的伪品和质次的血竭却难以评价。

本文参照有关文献,利用血竭中固
有成分红色树脂在碱性条件下易水解生成苯甲酸这一特性,探索一
【总页数】3页(P77-79)
【作者】王长君;叶嘉麟;腾洪铭;杜子荣
【作者单位】上海医药职工大学;上海医药职工大学
【正文语种】中文
【中图分类】G642.423
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1.薄层析-紫外分光光度法测定川芎中阿魏酸含量 [J], 苏秀兰;杨倚麟
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治伤散的薄层色谱鉴别
陈晓燕;陈卫红
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2012(031)009
【摘要】目的建立治伤散的定性鉴别方法.方法采用薄层色谱法对治伤散进行定
性分析.结果建立了该药丹参、冰片、黄柏的薄层色谱鉴别方法.结论此方法简便、可靠、重复性好,可用作该制剂的质量控制.
【总页数】2页(P512-513)
【作者】陈晓燕;陈卫红
【作者单位】长沙市第三医院,湖南,长沙,410015;湖南中医药大学第二附属医院,湖南,长沙,410005
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
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纯
5.三七伤药片中冰片的薄层色谱鉴别 [J], 钟进
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对《中华人民共和国药典》2010年版收载狗皮膏的薄层鉴别探索摘要】目的对黑膏药狗皮膏中冰片的薄层色谱鉴别。

方法采用薄层色谱法对处方中冰片进行定性鉴别，在原有标准的基础上增加冰片的薄层鉴别从而提高其质量标准。

结果与结论本方法准确可靠，简便易行，并能有效的控制该制剂的质量。

【关键词】黑膏药狗皮膏冰片薄层色谱鉴别【中图分类号】R92 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）52-0265-01The TLC Exploration of Dog Skin Plasteri in Pharmacopoeia Of The People's Republic Of ChinaWANG Hai-yan，DIAO Xing-bin(Taian Institute for Food and Drug Control , Taian 271000 )【Abstract】 Objective: To do TLC of borneol in dog skin plaster. Methods:To do qualitative identification by using TLC of borneol in prescription, and thus to improve the quality standard by increasing the qualitative identification of borneol on the basisof the original standard. Results and Conclusion: This method is accurate and reliable, easy, and also can effectively control the quality of the preparation黑膏药系指药材、食用植物油与红丹炼制成膏料，摊涂与裱褙材料上制成的供皮肤贴敷的外用制剂，是我国中药制剂中的一种传统剂型，应用较为广泛。

中药材血竭的X衍射Fourier谱分析
王树春
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1999(14)5
【摘要】采用粉末Ｘ衍射法，对３个血竭样品进行分析，获得了血竭的标准Ｘ衍射Ｆｏｕｒｉｅｒ图谱及特征标记峰，表明此法在中药材鉴定中有着广阔的应用前景。

【总页数】1页(P199)
【作者】王树春
【作者单位】陕西医学高等专科学校;中国医学科学院药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
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治伤散的薄层色谱鉴别陈晓燕;陈卫红【摘要】目的建立治伤散的定性鉴别方法.方法采用薄层色谱法对治伤散进行定性分析.结果建立了该药丹参、冰片、黄柏的薄层色谱鉴别方法.结论此方法简便、可靠、重复性好,可用作该制剂的质量控制.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)009【总页数】2页(P512-513)【关键词】治伤散;薄层色谱法;丹参;冰片;黄柏【作者】陈晓燕;陈卫红【作者单位】长沙市第三医院,湖南,长沙,410015;湖南中医药大学第二附属医院,湖南,长沙,410005【正文语种】中文【中图分类】R927.1治伤散是由土鳖虫、丹参、黄柏、冰片等13味中药制成的制剂，具有活血祛淤、消肿止痛等功效，用于跌打损伤、淤血肿痛、软组织损伤、闭合性骨折经手法复位后的辅助治疗。

为了控制该制剂质量，保证临床用药安全，本文采用薄层层析法对该制剂中丹参、冰片及黄柏进行了鉴别，方法简便可靠，可用于该制剂的定性鉴别。

1 试药与仪器1.1 仪器 PEPROSTAR3紫外检测仪(岛津，日本);KQ－300DE超声清洗器(常州诺基仪器有限公司，常州);电子天平(Startorius，德国)。

1.2 试药丹参酮ⅡA对照品(批号:110766－200417，供鉴别用);丹参对照药材(批号:120923－200610，供鉴别用);冰片对照品(批号:0743－8902，供鉴别用);黄柏对照药材(批号:0937－200004，供含量测定用);盐酸小檗碱对照品(批号:110713－200910，供含量测定用)，以上对照药材及对照品均由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G(青岛海洋化工厂，薄层色谱用);其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 丹参的薄层鉴别2.1.1 供试品溶液的制备［1～3］取本品10g，加乙醚40mL，振摇提取10min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 对照药材溶液的制备取丹参对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。

子宫锭中血竭、冰片的薄层色谱鉴别
李萍;赵鲁青
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)12
【摘要】目的建立子宫锭的质量标准.方法建立血竭、冰片的薄层鉴别方法.结果与结论薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论该方法可靠,操作简便.适用于子宫锭的质量控制.
【总页数】1页(P51-51)
【作者】李萍;赵鲁青
【作者单位】山东省青岛市食品药品监督管理局,山东,青岛,266001;山东省青岛市药品检验所,山东,青岛,266071
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
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5.薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别掺龙血竭的血竭 [J], 张明童;刘志荣;李冬华;马潇;宋平顺;晋玲
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伤科跌打片薄层色谱鉴别研究
文秀云
【期刊名称】《《医学信息》》
【年(卷),期】2011(024)008
【摘要】目的:建立伤科跌打片的薄层色谱鉴别方法。

方法:采用薄层层析法对伤科跌打片中的三七、大黄、木香进行定性鉴别。

结果:三七、大黄、木香的薄层图谱清晰。

结论:建立的鉴别方法可行,斑点清晰,分离度高,重现性好,可用作伤科跌打片的质量控制方法。

【总页数】2页(P3775-3776)
【作者】文秀云
【作者单位】通辽职业学院药学院内蒙古通辽028000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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化癌止痛丹中广西血竭,冰自及薄荷脑的薄层色谱测定
张彬;王春芳
【期刊名称】《山西医科大学学报》
【年(卷),期】1997(028)001
【摘要】采用薄层色变法对化癌止痛丹中主药广西血竭，薄荷脑，冰自等药材进行了定性研究，结果取得了良好的分离检识效果。

【总页数】2页(P27-28)
【作者】张彬;王春芳
【作者单位】山西省药品检验所中药室;山西省药品检验所中药室
【正文语种】中文
【中图分类】R286
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