13C谱最新氘代试剂(核磁试剂)化学位移表

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HC氘代试剂化学位移

CH2(3,4) m
CH3
s
CH2(2,5) m
CH2(3,4) m
CH3
s
CH(2,4,6 m
)
CH(3,5) m
3.53 3.28 1.94 4.04 1.19 5.36 3.48 2.18 0.89 1.29 8.54 7.25 7.65
t 6.66 6.02 2.75 1.59 0.11 3.62 1.79 2.31
7.16
7.16
1.17 3.56
3.67
3.61 3.37 2.07 4.14 1.24 5.44 3.65
8.52 7.45 7.87 119.06 6.93 6.26 3.07 1.87
3.74 1.88
三乙胺六甲基二硅醚 HMPAc 咪唑甲烷甲醇硝基甲烷正戊烷丙烷
2-丙醇
丙烯
7.32 3.59 7.96 2.91 2.82 3.65 3.34 3.49 0.85 1.19
3.66
1.33
1.56
1.89
2.17 2.1 7.36 1.28
7.26 3.67 8.02 2.96 2.88 3.71 3.4 3.55 0.87 1.25
3.72
1.32
氘代甲苯氘代苯氘代氯苯氘代丙酮
7.1
7.19
1.44 3.76 5.33 1.15 3.43
3.57
3.5 3.33
2 4.08 1.23 5.4 3.66 2.2 0.89 1.27 8.59 7.28 7.68 9.96 6.79 6.19 2.82 1.67 0.09 3.69 1.82 2.34
7.15
7.24
1.43 3.73 5.3 1.21 3.48

核磁氘代试剂的化学位移

CIL NMR Solvent Data ChartThe 1H spectra of the residual protons and 13C spectra were obtained on a Varian Gemini 200spectrometer at 295°K. The NMR solvents used to acquire these spectra contain a maximum of 0.05% and 1.0% TMS (v/v) respectively. Since deuterium has a spin of 1, triplets arising from coupling to deuterium have the intensity ratio of 1:1:1. ‘m’ denotes a broad peak with some fine structures. It should be noted that chemical shifts can be dependent on solvent, concentration and temperature.Approximate values only, may vary with pH, concentration and temperature.Melting and boiling points are those of the corresponding unlabeled compound (except for D 2O). These temperature limits can be used as a guide to determine the useful liquid range of the solvents. Information gathered from the Merck Index – Eleventh Edition.Cambridge Isotope Laboratories, Inc.50Frontage Road, Andover, MA 01810-5413usa ph : 800.322.1174 (n.america )ph:978.749.8000fax:978.749.2768 web: email:cilsales@ (n. america )email:intlsales@ (international )S Budavari, M.J. O’Neil, A. Smith, P .E. Heckelman, The Merck Index , an Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals - Eleventh Edition , Merck Co., Inc. Rahway, NJ, 1989.More Solvents, More Sizes,More SolutionsNMR Solvent Storage andHandling InformationCambridge Isotope Laboratories, Inc.50Frontage Road, Andover, MA 01810-5413usa ph:800.322.1174 (n.america )ph:978.749.8000fax:978.749.2768web: email:cilsales@ (n. america )email:intlsales@ (international )04-144Please note that some packaging sizes of some solvents may require special handling not given above. The bottle or ampule packaging should be checked for further instructions.。

CNMR核磁共振碳谱化学位移总览表医学知识课件

不同环境的碳，受到的屏蔽作用不同，δ值不同，其共振频率 νC也不同。
4.3.2 影响 C化学位移的因素 13 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
1．碳杂化轨道
碳原子的杂化轨道状态（sp3、sp2、sp）很大程度上决定13C 化学位移。sp3杂化碳的共振信号在高场，sp2杂化碳的共振信号在低场，sp杂化碳的共振信号介于前二者之间。以TMS为标准，对于烃类化合物来说，sp3碳的δ值范围在0－60ppm；sp2杂化碳的 δ值范围在100－150ppm，sp杂化碳的δ值范围在60－95ppm。
20多年来核磁共振技术取得巨大发展目前13cnmr已广泛应用于有机化合物的分子结构测定反应机理研究异构体判别生物大分子研究等方面成为化学生物化学药物化学及其他相关领域的科学研究和生产部门不可缺少的分析测试手段对有关学科的发展起了极大的促进作用
4.1 核磁共振碳谱的特点文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。 13C核磁共振谱的信号是1957年由P. C. Lauterbur首先观察到
3．炔烃的化学位移值
炔基碳为sp杂化，其化学位移介于sp3与sp2杂化碳之间，为 67－92ppm。
4．芳环碳和杂芳环碳的δ 值文档仅供参考，不能作为科C学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
芳环碳的化学位移值一般在120－160ppm范围内，峰往往出现
在较低场，这点与脂肪族季碳峰在较低场是类似的。
3
4
3 21
56
4
1 2
5 6
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
13C NMR spectrum with the protons

13CNMR核磁共振碳谱化学位移总览表

1) INEPT法
由于核磁共振本身信号灵敏度很低，尤其是低天然丰度的核（如13C、15N等）更为突出。INEPT法是在具有两种核自旋的系统中，以CH为例，通过脉冲技术，把高灵敏1H核的自旋极化传递到低灵敏的13C核上去，这样由1H到与其偶合的13C的完全极化传递可使，13C信号强度增强4倍。

的峰的裂分应全部去除。如果还有谱线的裂分不能去除，应考虑分
子中是否含F或P等元素。 (6)从分子式和可能的结构单元，推出可能的结构式。利用化学位移规律和经验计算式，估算各碳的化学位移，与实测值比较。 (7)综合考虑1H NMR、IR、MS和UV的分析结果，必要时进行其他的双共振技术及τ 1测定，排除不合理者，得到正确的结构式。
δ值范围在100－150ppm，sp杂化碳的δ值范围在60－95ppm。
2．诱导效应
当电负性大的元素或基团与碳相连时，诱导效应使碳的核外电子云密度降低，故具有去屏蔽作用。随着取代基电负性增强，或取代基数目增大，去屏蔽作用也增强， δ值愈向低场位移。
3．共轭效应
共轭作用会引起电子云分布的变化，导致不同位置碳的共振吸收峰向高场或低场移动。
5．弛豫时间τ1可作为化合物结构鉴定的波谱参数
在化合物中，处于不同环境的13C核，它们的弛豫时间τ1数
值相差较大，可达2－3个数量级，通过τ1可以指认结构归属，
窥测体系运动状况等。
4.2.1
脉冲傅里叶变换法
原理同1H NMR。
4.2.2
核磁共振碳谱中几种去偶技术
在有机化合物的13C NMR中，13C-13C之间的偶合由于13C的天然丰度很低，可以不予考虑。但13C-1H核之间的偶合常数很大，如1JCH高达 120-320Hz,13C的谱线会被与之偶合的氢按n+1规律裂分成多重峰，这种峰的裂分对信号的归属是有用的，但当谱图复杂时，加上2JCCH、

C氘代试剂化学位移

5.81 8.58 7.35 7.76
5.8 8.58 7.39 7.79
5.85 8.57 7.33 7.73
5.87 8.45 7.4 7.82
5.82 8.53 7.44 7.85
5.9 8.52 7.45 7.87
碳原子
氘代四氢呋喃
氘代二氯甲烷
13C 氘代试剂（核磁试剂）化学位移表
氘代氯仿
171.69 20.13 204.19 30.17 116.79 0.45 128.84 67.5 30.57
CH3
t,7 0.89 0.89 0.88
CH2
m 1.29 1.27 1.26
CH(2,6) m 8.54 8.59 8.62
CH(3,5) m 7.25 7.28 7.29
CH(4)
m 7.65 7.68 7.68
NH
br t 9.96 8.69
CH(2,5) m 6.66 6.79 6.83
CH(3,4) m 6.02 6.19 6.26
3.34 0.5 1.4 2.9 4.27 1.11 3.26
3.46
3.34 3.11 1.65 3.89 0.92 5.25 3.41 2.13 0.89 1.24 8.53 6.66 6.98 7.71 6.48 6.37 2.54 1.33
3.51 1.39 1.37 3.26 4.77 1.1 3.31
0.08
2.63 4.53 0.18 3.44
4.28 0.9 1.33 0.9 1.33 1.2 4.05 1.7 4.93 5.03
0.1 3.71 1.87 2.32
7.16
7.16
1.05 2.58

氘代试剂化学位移

s
DMF
CH
s
CH3
s
CH3
s
二恶烷
CH2
s
DME
CH3
s
CH2
s
乙烷
CH3
s
乙醇
CH3
t, 7
CH2
q, 7d
OH
sc,
环己胺
CH2
s
二氯乙烷
CH2
s
二氯甲烷
CH2
s
乙醚
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱCH3
t, 7
CH2
q, 7
二甘醇二甲醚
CH2
m
CH2
m
OCH3
s
乙酸乙酯
CH3CO
s
2
CH2
q, 7
CH3
t, 7
乙烯
CH2
s
乙二醇
CH2
se
六甲基苯
CH3
s
正己烷
CH3
t, 7
CH2
m
吡啶
CH(2,6)
m
CH(3,5)
m
CH(4)
m
吡咯
NH
br
t
CH(2,5)
m
CH(3,4)
m
吡咯啉
CH2(2,5)
m
CH2(3,4)
m
硅脂
CH3
s
四氢呋喃
CH2(2,5)
m
CH2(3,4)
m
甲苯
CH3
s
CH(2,4,6)
m
三乙胺
CH3
t
CH2
碳原子
氘代四氢呋喃
氘代二氯甲烷
氘代氯仿
氘代甲苯
氘代苯

核磁共振中常见溶剂在氘代试剂中的化学位移值

二氯甲烷乙醚
二甲亚砜（DMSO）
1.17 3.56 2.71 1.17 3.65 2.07 4.14 1.24
乙醇
乙酸乙酯
CH3CO CH2CH3 CH2CH3
正己烷甲醇吡啶
CH3 CH2 CH3 OH CH（2） CH（3） CH（4）
3.34 8.52 7.45 7.87 1.88 3.74
CD3OD 3.31 4.87 1.99 2.15 2.03 7.33 1.4 7.9 1.45 3.78 5.49 1.18 3.49 2.65 1.19 3.6 2.01 4.09 1.24 0.9 1.29 3.34 8.53 7.44 7.85 1.87 3.71 2.32 7.16 7.16 1.05 2.58
175.82 20.37 204.43 30.14 116.02 0.2 128.62 68.19 30.47 77.79 27.23 43.59 53.46 15.46 65.94 40.03 18.72 57.86 20.56 170.44 60.21 14.19 14.32 23.04 31.96 49.97 150.27 123.58 135.28 25.72 67.8 21.1 137.91 129.33 128.56 125.68 12.35 46.77
二氯甲烷乙醚
二甲亚砜（DMSO）
乙醇乙酸乙酯
172.89 175.26
正己烷
CH3 CH2（2） CH2（3）
甲醇吡啶
CH3 CH（2） CH（3） CH（4）
四氢呋喃甲苯
CH2 CH2O CH3 C(i) CH(o) CH(m) CH(p)
三乙胺
CH3 CH2
常见溶剂的 13C 在不同氘代溶剂中的化学位移值

CNMR核磁共振碳谱化学位移总览表

4．不能用积分高度来计算碳的数目 13C NMR的常规谱是质子全去偶谱。对于大多数碳，尤其是
质子化碳，它们的信号强度都会由于去偶的同时产生的NOE效应而大大增强，如甲酸的去偶谱与偶合谱相比，信号强度净增近2倍。季碳因不与质子相连，它不能得到完全的NOE效应，故碳谱中季碳的信号强度都比较弱。由于碳核所处的环境和弛豫机制不同，NOE效应对不同碳原子的信号强度影响差异很大，因此不等价碳原子的数目不能通过常规共振谱的谱线强度来确定。
4.4 13C NMR的自旋偶合及偶合常数
4.4.1 13C－1H的自旋偶合 13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）；
13C- 1H偶合；偶合常数1JCH：100-250 Hz；峰裂分；谱图复杂；
去偶！！！
4.4.2 13C—X的自旋偶合
1.13C－19F的偶合常数
19F对13C的偶合也符合n＋1规律，其偶合常数1JCF的数值很大，并为负值，1JCF为－150－360Hz（在谱图上以绝对值存在）、2JCF为20－60Hz、 3JCF为4－20Hz、4JCF为0－5Hz。
δ值比苯 (128.5ppm）大
4．立体效应
13C化学位移对分子的立体构型十分敏感。只要碳核间空间比较接近，即使间隔几个化学键，彼此还会有强烈的影响。如在 Van der Waals效应中，通常1H是处于化合物的边缘或外围，当2 个氢原子靠近时，由于电子云的相互排斥，使1H核周围的电子云密度下降，这些电子云将沿着C－H键移向碳原子，使碳的屏蔽作用增加，化学位移向高场移动。
不同环境的碳，受到的屏蔽作用不同，δ值不同，其共振频率 νC也不同。
4.3.2 影响13C化学位移的因素
1．碳杂化轨道
碳原子的杂化轨道状态（sp3、sp2、sp）很大程度上决定13C 化学位移。sp3杂化碳的共振信号在高场，sp2杂化碳的共振信号在低场，sp杂化碳的共振信号介于前二者之间。以TMS为标准，对于烃类化合物来说，sp3碳的δ值范围在0－60ppm；sp2杂化碳的 δ值范围在100－150ppm，sp杂化碳的δ值范围在60－95ppm。

h,c氘代试剂化学位移

氘代三氟乙氘代乙腈
醇
氘代甲醇
67.21
53.84
77.16 137.48 128.06 134.19
29.84
39.52
1.32
61.5
49
氘代试剂位移（溶剂峰）
25.31
乙酸丙酮乙腈
苯正丁醇
CO CH3 CO CH3 CN CH3 CH (CH3)3C (CH3)3C
171.69 20.13 204.19 30.17 116.79 0.45 128.84 67.5 30.57
2.57 4.57 0.2 3.28 2.16 4.31 0.89 1.29 0.9
2.63 4.53 0.18 3.44
4.28 0.9 1.33 0.9
1.32
1.32
1.26
1.26
1.31
1.29
1.33
1.33
1.22 4.04
0.95 3.65
0.95 3.67
1.04 3.82
1.1
1.04
1.09
3.9
3.78
3.87
1.2 4.05
1.72 0.1 3.71
1.87 2.32 7.16
7.16 1.05 2.58 0.07 2.64 4.56 0.2 3.34
4.34 0.9 1.29 0.91 1.34 1.5 3.92
1.87
3.74 1.88
0.99 2.57 0.28 2.61
2.09 2.07 7.37 1.11 4.19 8.32 3.51 7.95 2.89 2.73 3.57 3.24 3.43 0.82 1.06
2.08 1.96 7.37 1.16 2.18 7.58 3.51 7.92 2.89 2.77 3.6 3.28 3.45 0.85 1.12

波谱分析-研究生-13C化学位移

这种技术称为质子宽带去偶，也称质子噪声去偶或全部质子去偶。（Proton noise decoupling, full proton decoupling, Proton broad band decoupling)
若化合物中不含31P、19F等，则所有碳均呈单峰，由于 13C的驰豫时间一般较长，所以每个碳峰谱线半宽度很小，几乎都是单峰（与T 2成反比）。
2 2( x 2 )
x为核x的共振频率，在质子偏共振去偶实验中，核x 为质子，ν2为H2的频率。这样照射的结果，13C出现峰的分裂，但其裂距要小于JCH，下降为Jr，Jr为剩余偶合常数，伯，仲，叔碳分别分长为四、三、二重峰。
Jr 0 ～JCH
Proton resonance offset
是13C和１Ｈ自旋量子化方向的夹角
当 0 时，即不进行双照射时，cos 1 ，
JCH（表观）最大，为13C和１Ｈ之间的真正的偶合系数。
当 900 时，即进行双照射时， cos 0，
JCH（表观）＝0 ，即为13C和１Ｈ的偶合被去除。
二．量子理论当干扰场H2照射１Ｈ时引起的1Ｈ自旋能级上的快速
空间位置靠近(<0.5 nm)的两个原子核，当其中一个核的自旋被干扰达到饱和时，另一个核的谱线强度也发生变化，这就是核Overhauser效应(Nuclear Overhauser Enhancement, NOE)。 NOE的强度与核间距的六次方成反比
由于NOE的强弱直接与两个核之间的距离有关，因此它是立体化学和蛋白质的溶液结构测定中最重要的约束条件 NOE (max) = S/(2* I) 同核NOE，最大增强 = 50% 异核NOE，最大增强 = 200%
② 异核双共振
AX

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161.93
162.13
162.01
162.79
162.29
163.31
166.01
164.73
165.53
CH3
35.65
36.56
36.50
35.22
35.25
35.45
36.15
35.73
36.57
37.76
36.89
37.54
CH3
30.70
31.39
31.45
30.64
30.72
30.71
64.18
63.85
64.92
64.30
66.69
64.71
64.88
丙烯
CH3
19.27
19.47
19.50
19.32
19.38
19.32
19.42
19.20
19.48
19.63
19.50
CH2
115.74
115.70
115.74
115.89
115.92
115.86
116.03
1.32
61.50
49.00
25.31
128.87
129.26
206.26
118.26
126.28
127.96
128.25
125.13
125.96
20.43
乙酸
CO
171.69
175.85
175.99
175.30
175.82
175.67
172.31
171.93
173.21
177.96
175.11
177.21
108.85
108.11
107.83
吡咯啉
CH2(2,5)
45.82
47.02
46.93
47.12
46.86
46.75
46.51
47.57
47.43
47.23
46.83
CH2(3,4)
26.17
25.83
25.56
25.75
25.65
25.59
25.26
26.34
25.73
26.29
25.86
硅脂
CH3
37.21
37.00
36.46
咪唑
CH(2)
135.72
135.76
135.38
135.57
135.76
135.50
135.89
135.15
136.33
136.58
136.31
136.65
CH(4,5)
122.20
122.16
122.00
122.13
122.16
121.96
122.31
121.55
122.78
31.03
30.73
31.32
30.96
31.61
32.03
1,4-二恶烷
CH2
67.65
67.47
67.14
67.17
67.16
66.95
67.60
66.36
67.72
68.52
68.11
67.19
DME
CH3
58.72
59.02
59.08
58.63
58.68
58.31
58.45
58.03
58.89
C
131.88
132.09
132.21
131.72
131.79
131.54
132.22
131.10
132.61
134.04
132.53
CH3
16.71
16.93
16.98
16.84
16.95
16.68
16.86
16.60
16.94
17.04
16.90
正己烷
CH3
14.22
14.28
14.14
14.34
18.72
18.55
18.89
18.51
18.80
18.11
18.40
17.47
CH2
57.60
58.57
58.28
57.81
57.86
57.63
57.72
56.07
57.96
59.68
58.26
58.05
二氧化碳
CO2
125.69
125.26
124.99
124.86
124.76
126.08
125.81
46.77
46.36
47.07
45.74
47.10
48.45
46.96
47.19
六甲基二硅醚
CH3
1.83
1.96
1.97
1.99
2.05
1.92
2.01
1.96
2.07
2.09
1.99
2.31
HMPAc
CH3
36.89
36.99
36.87
36.80
36.88
36.64
37.04
36.42
37.10
30.92
30.03
30.14
30.12
30.60
30.56
30.91
214.98
30.67
30.89
乙腈
CN
116.79
116.92
116.43
115.76
116.02
115.93
117.60
117.91
118.26
118.95
118.06
119.68
CH3
0.45
2.03
1.89
0.03
0.20
CH2
27.58
27.38
26.94
27.31
27.23
26.99
27.51
26.33
27.63
28.34
27.96
二氯乙烷
CH2
44.64
44.35
43.50
43.40
43.59
43.60
45.25
45.02
45.54
45.28
45.11
二氯甲烷
CH2
54.67
54.24
53.52
53.47
53.46
CH3
20.13
20.91
20.81
20.27
20.37
20.40
20.51
20.95
20.73
20.91
20.56
21.03
丙酮
CO
204.19
206.78
207.07
204.00
204.43
204.83
205.87
206.31
207.43
32.35
209.67
215.94
CH3
30.17
31.00
33.17
32.73
吡咯
CH(2,5)
118.03
117.93
117.77
117.61
117.78
117.65
117.98
117.32
118.47
119.61
118.28
119.06
CH(3,4)
107.74
108.02
107.98
108.15
108.21
108.03
108.04
107.07
108.31
0.63
1.12
1.03
1.79
1.00
0.85
1.47
苯
CH
128.84
128.68
128.37
128.57
128.62
128.38
129.15
128.30
129.32
129.84
129.34
正丁醇
(CH3)3C
67.50
69.11
69.15
68.12
68.19
68.19
68.13
66.88
68.74
13C谱最新氘代试剂（核磁试剂）化学位移表
2010-7-17
13C氘代试剂（核磁试剂）化学位移表
碳原子
氘代四氢呋喃
氘代二氯甲烷
氘代氯仿
氘代甲苯
氘代苯
氘代氯苯
氘代丙酮
氘代DMSO
氘代乙腈
氘代三氟乙醇
氘代甲醇
氘代水
氘代试剂位移
67.21
53.84
77.16
137.48
128.06
134.19
29.84
39.52
59.52
59.06
58.67
CH2
72.58
72.24
71.84
72.25
72.21
71.81
72.47
71.17
72.47
72.87
72.72
71.49
乙烷
CH3
6.79
6.91
6.89
6.94
6.96
6.91
6.88
6.61
6.99
7.01
6.98
乙醇
CH3
18.90
18.69
18.41
18.78
25.14
26.27
26.69
26.48
25.67
甲苯
CH3