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天津开放大学20 --20 年度第学期期末考试试题姓名：学号：成绩：考试科目：仪器分析试卷号：2606 考试时间：年月专业名称：应用化工技术考核方式：开卷答卷时间：90分钟一、填空题（本大题共10 小题，每小题2分，共20分）。
1. 分光光度法中，双组份含量的测定是依据吸光度的列联立方程组。
2.朗伯-比耳定律中比例常数ε称为摩尔吸光系数，其单位为。
3.分子伸缩振动的红外吸收带比的红外吸收带在更高波数位置。
4.当浓度增加时，苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向方向位移。
5.原子吸收分光光度分析中，是利用处于基态的待测原子蒸气，对从光源辐射的的吸收来进行分析的。
6.原子吸收光谱法的定量分析依据是。
7.在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为___________。
8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。
9.电位分析法定量分析的理论依据是。
10．常用的参比电极是和。
二、单项选择题（本大题共10 小题，每小题2分，共20分）。
1. 可见分光光度法中如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液应采用（）A试剂参比 B溶剂参比 C试样参比 D褪色参比2. 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数？测定值的大小决定于 ( )A 配合物的浓度B 配合物的性质C 比色皿的厚度D 入射光强度3. 某化合物在max=356nm处，在乙烷中的摩尔吸收系数max=87，如果用1cm收池，该化合物在已烷中浓度为1.0 ×10-4mol/L，则在该波长处，它的百分透射比约为( )A 87%B 2%C 49%D 98%4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( )A 玻璃B 石英C 卤化物晶体D 有机玻璃5. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( )A 凡极性分子的各种振动都是红外活性的，非极性分子的各种振动都不是红外活性的B 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的C 分子的偶极矩在振动时周期地变化，即为红外活性振动D 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化，必为红外活性振动，反之则不是6.在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( )A光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率7. 在原子吸收分析中，采用标准加入法可以消除 ( )A基体效应的影响 B光谱背景的影响C其它谱线的干扰 D电离效应8.用气相色谱法分析氧气和氮气，可选用的固定相为（）A 氧化铝 B分子筛 C 硅胶 D 活性碳9.在电位分析中，最常用的参比电极是( )A 离子选择性电极；B 标准氢电极；C 银电极；D 饱和甘汞电极10.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于（）A氟离子在膜表面的氧化层传递电子B氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构C氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构D氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构三、多项选择题（本大题共10小题，每小题2分，共20分）。
分光光度法测定铝的进展李景梅;贾宝山;翟庆洲;田丽霞【摘要】分光光度法以仪器价廉、操作简单、快速等优点而具有广泛的实用价值,成为测定铝常用的分析方法.除原有显色体系的应用扩展外,新显色剂及新的铝光度分析体系的建立,以及各种新型分析测试技术的发展促进了铝的光度分析技术灵敏度提高、选择性增强.文章综述了国内近年来(2000～2004年)普通分光光度法、动力学分光光度法、固相及析相富集分光光度法、导数分光光度法用于测定铝的研究进展.引用文献32篇.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2006(025)001【总页数】4页(P64-67)【关键词】铝;分光光度法;综述【作者】李景梅;贾宝山;翟庆洲;田丽霞【作者单位】长春理工大学纳米技术研究中心,吉林,长春,130022;长春理工大学纳米技术研究中心,吉林,长春,130022;长春理工大学纳米技术研究中心,吉林,长春,130022;长春理工大学纳米技术研究中心,吉林,长春,130022【正文语种】中文【中图分类】O657.32;O614.31铝是周期表第Ⅲ族元素，其价层电子构型为ns2np1，最高氧化值为正3，因此Al一般是形成氧化值为正3的化合物。
Al是自然界中含量最丰富的金属元素之一，在地壳中多以铝硅酸盐、高岭土、粘土等矿物存在，约占地壳总重量的8.13%、地壳体积的0.47%。
Al不仅在多种岩石、矿物和土壤中大量存在，而且空气与水中也含有Al。
Al被广泛用于航空、航天、电力、冶金等行业。
Al不属于人体的必需微量元素，但人体内仍含Al约60 mg，分布于肝、肺、脑、骨骼和淋巴结等器官。
人体每天从食物和水中摄入Al 30～50 mg，生活中使用铝制品时摄入量还要多一些，它们随即由粪便中排出。
Al的化合物对人体具有相当大的副作用。
当人体吸入大量烷基铝可引起死亡；经口误服大量Al盐对口腔和胃有刺激作用；人体内Al 含量超过正常人的5～10倍时，能引起骨骼软化、关节疼痛；脑组织积累Al过多，可使人记忆力减退，智力低下，行动迟钝，催人衰老。
第41卷2024 年 3 月应用化学CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY第3期415⁃421五氧化二铌光催化剂的制备及其光催化性能王静*李喜兰郭秀芬（珠海科技学院应用化学与材料学院，珠海 519040）摘要为提升五氧化二铌（Nb2O5）光催化剂在实际应用中的光催化性能，提出五氧化二铌光催化剂的制备及其光催化性能研究。
首先，制备五氧化二铌纳米颗粒、五氧化二铌纳米棒和五氧化二铌纳米线，分别标记为Nb2O5-1、Nb2O5-2和Nb2O5-3，并分别暴露在罗丹明B溶液和亚甲基蓝溶液中。
然后，使用X射线衍射仪对处理前后的样品进行表征，观察其晶体结构和晶体形貌的变化；使用透射电子显微镜对样品进行观察，分析其形貌、尺寸和分散性，以及有机染料的吸附情况；使用光谱仪进行紫外-可见吸收光谱分析，观察有机染料在样品表面的吸附情况和能带结构变化。
最后，通过一定的光源照射并监测有机染料的降解速率等参数，评估样品在不同有机染料环境下的光催化性能。
实验结果表明，Nb2O5-2和Nb2O5-3结晶程度较高且为正交相结构，说明该催化剂具有优越的光催化性能和稳定性； Nb2O5-2和Nb2O5-3表征颗粒较为明显，颗粒之间团聚程度高，纳米晶在高温环境下表现为亚稳相状态，光催化活性较高； Nb2O5-2和Nb2O5-3分别在亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液内时，二者可有效降低溶液的吸光值，Nb2O5-2对亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液的催化降解率最大，光催化作用较强。
关键词五氧化二铌；光催化剂；罗丹明B溶液；亚甲基蓝中图分类号：O614 文献标识码：A 文章编号：1000-0518（2024）03-0415-07光催化剂是制作半导体的关键材料，光催化在当前世界性环境问题和不可再生资源耗竭的大环境下，是一种可行性技术［1］，半导体的带隙（E g）对其能级结构影响较大［2-3］，对于同一种光催化剂来说，其形貌和晶体形状以及粒径大小在光催化反应过程中表现的光催化活性也不尽相同。
２０１５年９月第２３卷第９期 工业催化ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ Ｓｅｐｔ．２０１５Ｖｏｌ．２３ Ｎｏ．９催化剂制备与研究收稿日期：２０１５－０５－０４ 基金项目：广西自然科学基金（桂科自０４４７００２）资助项目作者简介：徐淞华，１９８９年生，男，在读硕士研究生，研究方向为催化化学。
通讯联系人：陈希慧，１９５８年生，女，教授，硕士研究生导师，研究方向为催化剂设计、催化新反应、环境治理新技术和广西药用植物深度开发科学基础问题。
脲溶液修饰γ－Ａｌ２Ｏ３及其对Ｌａ２Ｏ３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化肉桂醛ＭＰＶ反应的影响徐淞华，陈希慧（广西大学化学化工学院，广西南宁５３０００４）摘 要：采用探针－ＴＰＤ、探针－ＩＲ和电势测量等方法研究不同浓度脲溶液浸泡γ－Ａｌ２Ｏ３颗粒对γ－Ａｌ２Ｏ３表面酸碱性质的影响和脲修饰对γ－Ａｌ２Ｏ３及Ｌａ２Ｏ３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化肉桂醛ＭＰＶ反应的影响。
结果表明，经不同浓度的脲溶液浸泡后，γ－Ａｌ２Ｏ３表面酸、碱位点强度分布均发生变化，催化肉桂醛ＭＰＶ反应，生成肉桂醇的选择性随着修饰用脲溶液浓度增加而下降。
以脲溶液修饰的γ－Ａｌ２Ｏ３为载体制备的Ｌａ２Ｏ３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化肉桂醛ＭＰＶ反应，具有与γ－Ａｌ２Ｏ３催化该反应类似的变化现象。
关键词：催化化学；γ－Ａｌ２Ｏ３；Ｌａ２Ｏ３／γ－Ａｌ２Ｏ３；脲；肉桂醛；ＭＰＶ反应ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０９．０１０中图分类号：Ｏ６４３．３６；ＴＱ４２６．９４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８ １１４３（２０１５）０９ ０７０９ ０５Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆγ Ａｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｕｒｅａａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｉｔｓｅｆｆｅｃｔｓｏｎｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＬａ２Ｏ３／γ Ａｌ２Ｏ３ｆｏｒＭＰＶｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅＸｕＳｏｎｇｈｕａ，ＣｈｅｎＸｉｈｕｉ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕａｎｇｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｎｉｎｇ５３０００４，Ｇｕａｎｇｘｉ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｉｎｆｌｕｎｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｕｒｅａａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｎｓｕｒｆａｃｅａｃｉｄｉｃａｎｄｂａｓｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆγ Ａｌ２Ｏ３ｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｐｒｏｂｅｓ ＴＰＤ，ｐｒｏｂｅｓ ＩＲａｎｄｐｏｔｅｎｔｉａｌｍｅａｓｕｒｅ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｕｒｅａｏｎｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆγ Ａｌ２Ｏ３ａｎｄＬａ２Ｏ３／γ Ａｌ２Ｏ３ｃａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒＭＰＶｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｃｉｎｎａｍａｌｄｅ ｈｙｄｅｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆａｃｉｄａｎｄｂａｓｅｓｉｔｅｓｏｎγ Ａｌ２Ｏ３ｓｕｒｆａｃｅｃｈａｎｇｅｄａｆｔｅｒγ Ａｌ２Ｏ３ｗａｓｓｏａｋｅｄｉｎｔｈｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｕｒｅａｗｉｔｈｖａｒｉｏｕｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ．Ｕｓｉｎｇｍｏｄｉｆｉｅｄγ Ａｌ２Ｏ３ａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｆｏｒＭＰＶｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅ，ｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｔｏｃｉｎｎａｍｙｌａｌｃｏｈｏｌｄｅｃｒｅａｓｅｄｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｕｒｅａｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．ＵｓｉｎｇＬａ２Ｏ３／γ Ａｌ２Ｏ３ｃａｔａｌｙｓｔｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｍｏｄｉｆｉｅｄγ Ａｌ２Ｏ３ｓｕｐｐｏｒｔｂｙｕｒｅａ，ｔｈｅｓｉｍｉｌａｒｃｈａｎｇｅｏｆｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｔｏｃｉｎｎａｍｙｌａｌｃｏｈｏｌｗａｓａｌｓｏｆｏｕｎｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｔｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；γ Ａｌ２Ｏ３；Ｌａ２Ｏ３／γ Ａｌ２Ｏ３；ｕｒｅａ；ｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅ；ＭＰＶｒｅａｃｔｉｏｎｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０９．０１０ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：Ｏ６４３．３６；ＴＱ４２６．９４ Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８ １１４３（２０１５）０９ ０７０９ ０５ 迄今已发现Ａｌ２Ｏ３至少存在９种晶型［１］，γ－Ａｌ２Ｏ３通常由拟薄水铝石在高温下脱水制得［２］，是工业上重要的催化剂和催化剂载体［３－４］。
分光光度法对表面活性剂的测定1、水相直接显色光度法水相直接显色光度法是利用缔合物与阳离子显色剂吸收光谱的差异进行测定,该法无须萃取,操作简便,因此,近年来人们对阴离子表面活性剂的水相直接显色光度法进行了研究,探讨了各种显色反应的适宜条件以及光度测定的最佳条件,并将改进方法应用于直接测定河水、生活废水等环境水样中微量阴离子表面活性剂的测定。
目前研究较多的是阳离子碱性染料一阴离子表面活性剂体系。
如刘新玲等[ 5 ] l研究阴离子表面活性剂与碱性品红的直接缔合显色反应,结果表明:在pH为9. 5的缓冲溶液中,阴离子表面活性剂能与碱性品红直接缔合,成1∶1的深红色缔合物,其最大吸收波长为520nm,阴离子表面活性剂SDBS的表观摩尔吸光系数为2. 36 ×104L·mol- 1 ·cm- 1 , SDBS的质量浓度在8. 3～41. 8μg/mL范围成线性。
应用物质的吸收光谱特性,杨四海[ 6 ]和畅胜科等[ 7 ]分别研究了夜蓝、孔雀绿与阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠直接实现水相色反应的适宜酸度,离子缔合物的形成条件,反应的灵敏性和选择性,据此建立了测定水体样品中阴离子表面活性剂的水相直接显色分光光度法。
张威等[ 8 ]通过对结晶紫与十二烷基磺酸钠形成缔合物实验条件的研究,建立了分光度法在水相中直接测定废水中十二烷磺酸钠的新方法。
冯泳兰等[ 9 ]合成了新试剂1 - (5 - 萘酚- 7 - 磺酸) -3 - [ 4 - (苯基偶氮) 苯基] - 三氮烯(NASA -PAPT) 。
研究了在三乙醇铵介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB )存在下, NASAPAPT与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。
NASAPA2PT与AS形成1∶3的紫红色络合物,络合物最大吸收位于588 nm,表观摩尔吸光系数为016 ×104 ～1. 14 ×104 L·mol- 1 ·cm- 1。
文章编号:1006-446X(2005)09-0005-06微量铁的分光光度测定概述王爱荣 谷永庆 王少冷(河南科技学院化工系,河南 新乡453003)摘 要:对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。
关键词:微量铁;分光光度法;灵敏度;选择性中图分类号:O65713 文献标识码:A铁在地壳中含量丰富,分布广泛。
铁又是人体不可缺少的微量元素之一,若机体铁的携氧能力受阻或铁的数量不足,则直接影响人体健康。
因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求,对铁的测定方法研究有着重大意义。
本文仅就我国微量铁的分光光度测定方法的新近发展状况及相应光度分析的灵敏度、选择性及应用等方面进行评述。
光度法测铁按其反应原理不同,可以分为以下几种方法。
1 二元配合物分光光度法111 磺基水扬酸分光光度法磺基水扬酸分光光度法是测定铁最普遍的方法,在pH9～11的条件下,铁(Ⅲ)与磺基水扬酸生成黄色的二元配合物[1]。
应用在循环水中铁含量测定,与邻菲罗啉光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高,也有很好的选择性,结果准确可靠。
其主要干扰元素有铜、铋、锰、钴、镍等。
112 邻二氮菲分光光度法在pH4～6的溶液中,邻二氮菲与铁(Ⅱ)生成桔红色二元络合物[2]。
邻二氮菲光度法是一种使用多年的方法,很好应用在瓜果蔬菜中对铁含量的测定。
瓜果蔬菜中的三价铁需要用盐酸羟胺将其还原为二价铁,二价铁与邻二氮菲形成络合物,此后可用分光光度法测定。
此法灵敏度较高,选择性好,也是比较广泛使用的铁测定方法。
113 亚硝基-R盐为显色剂的分光光度法亚硝基-R盐在pH4～6的溶液中与铁形成稳定的络合物[3],可在水溶液中直接进行测定。
在酸性镀铜液中铁是最常见的杂质,利用此法可以很好地测定微量铁,在720nm波长下,铁的质量浓度在012～210μg/m L范围内测得吸光度与质量浓度之间的关系遵守比耳定律,平均回收率为9814%。
第34卷第3期2006年6月浙江工业大学学报J OURNAL OF ZH E J IAN G UN IV ERSIT Y OF TECHNOLO GYVol.34No.3J un.2006收稿日期:2005209208作者简介:施介华(1961-),男,浙江杭州人,教授,主要从事催化剂表征及手性不对称催化氢化研究.1,1′2联222萘酚和22萘酚反相高效液相色谱法测定施介华1,2,周 亮1,王莲珍1(1.浙江工业大学药学院,浙江杭州310032;2.浙江工业大学绿色合成技术国家重点实验室培育基地,浙江杭州310032)摘要:采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1′2联222萘酚和22萘酚.在选定的色谱条件下,1,1′2联222萘酚与22萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1′2联222萘酚和22萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%～102.8%和98.21%～102.0%.关键词:1,1′2联222萘酚;22萘酚;高效液相色谱中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100624303(2006)0320286204The measurement of 2,2′2dihydroxy 21,1′2binaphthyl and 22naphtholby reversed 2phase HPLCSH I Jie 2hua 1,2,ZHOU Liang 1,WAN G Lian 2zhen 1(1.College of Pharmaceutical Science ,Zhejiang University of Technology ,Hangzhou 310032,China ;2.State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry 2Synt hese Technology ,Zhejiang University of Technology ,Hangzhou 310032,China )Abstract :The separation and measurement of 2,2′2Dihydroxy 21,1′2binap ht hyl and 22Nap ht hol by Reversed 2p hase HPL C have been st udied.U nder t he selected chromatograp hic operation condi 2tions ,t he 2,2′2Dihydroxy 21,1′2binap ht hyl ,22Nap ht hol and ot her imp urities could be separated efficiently.The met hod is simple ,quick and accurate.Five parallel test s have been carried out for t he 2,2′2Dihydroxy 21,1′2binap ht hyl and 22Nap ht hol sample and gave a mean value of 99.13%and 98.76%wit h a standard deviation of 0.60and 0.46,and a coefficient of variation of 0.61%and 0.47%.The recovery of t he met hod is 98.42%～102.8%and 98.21%～102.0%,respectively.K ey w ords :2,2′2dihydroxy 21,1′2binaphthyl ;22naphthol ;high 2performance liquid chromatography0 引 言1,1′2联222萘酚是轴不对称联芳香族化合物,具有独特的立体化学性质,即分子的轴不对称性、面不对称性、刚性和柔性,易于拆分成高纯度的对映体,在有机合成、农药、医药、光学材料等行业有着重要的用途[124].有关外消旋1,1′2联222萘酚的含量测定的研究报道国内外甚少,仅李春梅曾报导了22萘酚中2,2′2联萘酚杂质的分离和测定[5].而对于1,1′2联222萘酚光学异构体的分离研究较多,如Zhang Tong 等[6]采用新型的CH IRAL PA K IA 手性柱上拆分1,1′2联222萘酚光学异构体;Huang 等[7]也报道了用脯氨酸型手性固定相拆分联萘酚;阮源萍等[8]报道的用2,62二2O 2烷基2β2环糊精涂渍手性固定相分离联萘酚类对映异构体.本文采用反相高效液上色谱法,以甲醇:水(内含0.005mol/L 磷酸二氢钾)为流动相分离1,1′2联222萘酚试样.在选定的色谱条件下1,1′2联222萘酚与杂质22萘酚之间具有较好的分离效果,对实样测定结果令人满意.1 实验部分1.1 仪器与试剂SP 2ISOC HRO 高效液相色谱仪(美国Spect ra 2Physics 公司);Spect ra 100型紫外检测器(美国Spectra 2Physics 公司);SP 4270型积分记录仪(美国Spectra 2Physics 公司);色谱柱:Bondapak C 185μm (300×3.9mm );UV 21601紫外分光光度计(日本SHIMADZU 公司);超声波清洗器(CQ 225OS ).1,1′2联222萘酚(>99%,常州高科生物化学有限公司);22萘酚(>99%,常州华捷有限公司);甲醇(A R ,衢州巨化试剂有限公司).1.2 液相色谱分离条件色谱柱:Bondapak C 185μm (300×3.9mm );流动相体积比:甲醇∶水(内含0.005mol/L 磷酸二氢钾)=65∶35;流速:0.80mL/min ;检测器:紫外光UV (280nm ).1.3 22萘酚标准溶液的配制准确称取22萘酚0.32g (精确至(0.2mg ),置于50mL 容量瓶中,用醇溶解并稀释至刻度.然后逐步稀释得到不同浓度的标准溶液.1.4 1,1′2联222萘酚标准溶液的配制准确称取1,1′2联222萘酚0.75g (精确至(0.2mg ),置于25mL 容量瓶中,用醇溶解并稀释至刻度.然后逐步稀释得到不同浓度的标准溶液.2 结果与讨论2.1 检测波长的选择图1 22萘酚和1,1′2联222萘酚的紫外吸收光谱图首先在200～400nm 的紫外检测波长范围内,对22萘酚和1,1′2联222萘酚的甲醇溶液进行紫外吸收光谱测定,其UV 光谱测定结果如图1所示.由图1可知,22萘酚和1,1′2联222萘酚在200～400nm 的紫外检测波长范围内的最大紫外吸收度分别为275nm ,279nm 附近.为此,液相色谱法测定1,1′2联222萘酚和22萘酚时,选择检测波长280nm.2.2 流动相的选择考察了不同流动相对试样1,1′2联222萘酚与22萘酚等的分离效果的影响,其试验结果如表1所示.从表1可知,当C H 3O H —H 2O 体系中,1,1′2联222萘酚与22萘酚的保留值随着H 2O 量的增加而增大.如体积比C H 3O H ∶H 2O =65∶35时,22萘酚与1,1′2联222萘酚的保留时间分别为5.86min 和10.08min ,两者的分离度R 达2.64.但峰形拖尾严重.改用体积比C H 3O H ∶H 2O (含0.005mol/L KH 2PO 4)=65∶35时,22萘酚与1,1′2联222萘酚的峰形得到显著改善,如图2所示.故选择体积比C H 3O H ∶H 2O (含0.005mol/L KH 2PO 4)=65∶35为色谱分离1,1′2联222萘酚试样的流动相.表1 不同流动相对22萘酚和1,1′2联222萘酚分离的影响序号流动相体积比t R /min22萘酚1,1′2联222萘酚R1CH 3O H ∶H 2O =80∶20 4.23 4.880.862CH 3O H ∶H 2O =65∶355.8610.09 2.643CH 3O H ∶H 2O (含0.005mol/L KH 2PO 4)=65∶355.568.342.21图2 22萘酚和1,1′2联222萘酚混合标样色谱图2.3 流速的选择实验结果表明,体积比CH 3O H ∶H 2O (含0.005mol/L KH 2PO 4)=65∶35为色谱分离1,1′2联222萘酚试样的流动相时,室温下改变其流速时,22・782・第3期施介华,等:1,1′2联222萘酚和22萘酚反相高效液相色谱法测定萘酚和1,1′2联222萘酚的保留时间随着流速的降低而增长.柱效随流速的减小逐渐增大,当流速为0.70mL/min 时,柱效最大;再减小流动相流速,柱效又逐渐下降.而流速对22萘酚和1,1′2联222萘酚的容量因子基本无影响,如表2所示.这是由于流速ν降低,流动相中传质阻力H m ,停滞流动相中传质阻力H sm ,固定相内传质阻力H s 均降低,纵向扩散虽然有所增大,但当流速大于0.70mL/min 时,前三项的对柱效的影响起主导作用,后一项的影响忽略.因此,流速降低,柱效增大.而流速小于0.70mL/min 时,纵向扩散对柱效的影响起主导作用,导致流速进一步下降,柱效下降.而容量因子k ′为热力学参数,它与流动相的流速无关.依据实验结果,在不影响分离效果的前提下,为实现快速分析,为此选择流动相的流速为0.8mL/min.表2 流速与22萘酚和1,1′2联222萘酚的保留时间及容量因子的影响ν/(mL ・min -1)t R /mink ′H /cm22萘酚1,1′2联222萘酚22萘酚1,1′2联222萘酚22萘酚1,1′2联222萘酚R0.58.9313.340.71 1.560.06760.0626 2.140.67.4211.100.71 1.560.06400.0603 2.190.7 6.419.550.72 1.570.06330.0589 2.200.8 5.568.340.71 1.560.06790.0626 2.210.94.907.380.701.550.07210.06652.072.4 线性范围测定将不同体积浓度的22萘酚和1,1′2联222萘酚的标准溶液在上述选定的色谱测定条件下分别进行分析测定,进样体积为20μL.以体积浓度C 为横坐标,峰面积A 为纵坐标绘制标准曲线.结果表明,在试验的浓度范围内,22萘酚和1,1′2联222萘酚的体积浓度与其峰面积呈良好的线性关系,如图3所示.其线性回归方程分别为22萘酚:A =4.963C -0.0072(r =0.9999,S D =0.005)1,1′2联222萘酚:A =7.172C -0.020(r =0.9983,S D =0.043)本方法对22萘酚和1,1′2联222萘酚的检测限分别为0.20μg/mL 和0.50μg/mL (按信噪比2∶1).图3 标准工作曲线2.5 方法的精密度测定为了考察该方法的重现性,分别对同一22萘酚和1,1′2联222萘酚试样进行了多次重复测定,实验结果表明如表3所示.2.6 方法的准确度测定为了考察该方法的准确度,采用在一已知含量表3 方法精密度测定结果%样品测定结果12345平均值S D RSD22萘酚98.2598.3698.8598.9599.3998.760.460.471,1′2联222萘酚98.3198.6799.5899.5099.6099.130.600.61的22萘酚和1,1′2联222萘酚试样中分别加入一定量的22萘酚和1,1′2联222萘酚标准品,并按本方法进行测定.测定结果表明,22萘酚的回收率达98.21%～102.0%;1,1′2联222萘酚的回收率达98.42%～102.8%,如表4所示.表4 方法的回收率测定结果样品加入量/μg 对照品加入量/μg 加入总量/μg测定值/μg 回收率/%147302450459102.022130252351999.2722萘酚29430259758698.21368302670680101.544130274473398.50498494992996100.453749410311052102.01,1′2联222萘酚5754941069105298.4261349411071123101.465249411461177102.8・882・浙江工业大学学报第34卷3 结 论(1)采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1′2联222萘酚和22萘酚,具有操作简单、快速、准确度和精密度较好的特点,可以满足科学研究的分析要求。
"染料化学"复习题一、名词解释练习题1、染料：有色的有机化合物，能溶于水或其他介质以制成溶液或分散液，并能直接或经媒染剂作用使纤维着色，染后具有一定坚牢度及鲜艳度的物质。
2、力份：是指染料厂选择*一浓度的染料为标准，而将同种类不同批次的染料产品与它相比拟而言，用百分数表示。
即同种染料，在一样条件下用一样用量，染出颜色的浓淡程度比拟。
3、颜料：是不溶于水和一般的有机溶剂的有机或无机有色化合物。
颜料本身对纤维没有染着能力，使用时主要靠高分子粘合剂的作用，将颜料的微小颗粒黏着在纤维外表或内部。
4、互补色光：一定波长的光与另一定波长的光，以适当的强度比例混合得到白光，这两种有色光称为互补色光。
5、中料：将不具备染料特性的芳烃衍生物叫做染料中间体，简称中料。
6、重氮化反响：芳伯胺与亚硝酸作用生成重氮盐的反响称为重氮化反响。
因亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸，使反响生成的亚硝酸立即与芳伯胺反响。
7、偶合反响：芳香族重氮盐浴酚类和芳胺作用，生成偶氮化合物的反响。
8、染色牢度：是指染色产品在使用过程中或染色以后的加工过程中，在各种外界因素的作用下，能保持其原来色泽的能力。
9、加法混色：加法混色指的是不同颜色的光的混合。
在人眼视网膜的同一点上同时。
射入两束或两束以上颜色的光，产生与这些光的颜色不同的另一个颜色的感觉，它是把色光叠加起来的混色方法。
10、单色光：在光谱上看到的颜色叫光谱色，不能分解的光谱色称为单色光。
11、深色效应：通过改变染料构造等可改变染料的最大吸收波长，即改变染料色泽的深浅。
但凡能使染料的最大吸收波长增大的效应称为深色效应。
12、浅色效应：通过改变染料构造等可改变染料的最大吸收波长，即改变染料色泽的深浅。
但凡能使染料的最大吸收波长减小的效应称为浅色效应。
13、浓色效应：通过改变染液浓度等可改变染料的最大摩尔消光系数，即改变染料色泽的浓淡。
但凡能使染料的最大摩尔消光系数增大的效应，称为浓色效应。
