下载文档原格式
工业黄磷生产岗位操作手册（白沙河化工厂）受控号:2006—07—15发布2006—07—20实施1 产品说明黄磷分子式P4、原子量，分子量，分子结构式如下所示PPP P2 物理性质外观：纯品磷是白色腊状有光泽的固体，由于光、热作用和杂质的影响而呈浅黄色、微黄绿色、黄绿色、棕绿色等。
气味：纯品磷是无气味的，但由于空气中氧的作用则生成臭氧和磷的低级氧化物，故经常有蒜臭味。
比重：黄磷的比重随温度的升高而减小，常温固体的黄磷比重为cm3，℃液体黄磷的比重为cm3，281℃沸点时，黄磷的比重为cm3。
溶解度：黄磷在水中的溶解度很小，每100g水中只溶解，难溶于酒精、甘油中，能溶于苯、甲苯、醚及松节油中，最易溶于二硫化碳中，液氨、液态二氧化硫也是较好的溶剂。
熔点：黄磷的熔点为℃，沸点为281℃。
自燃性：黄磷的自燃点为35—45℃，暴露于空气中一般会自燃着火，因此，在贮存和运输过程中应放置水面以下,以便使黄磷与空气隔绝，防止其自燃。
毒性：黄磷剧毒，对人的致死量为，人经常吸入磷蒸气和它的低级氧化物，能引起慢性中毒。
同素异形体：黄磷有四种同素异形体，α—白磷，β—白磷，赤磷，黑磷。
3 化学性质磷溶解在热的碱溶液中生成磷化氢和磷酸盐，如磷在KOH水溶液中加热生成磷化氢气体和次磷酸钾。
P4+3KOH+3H2O△PH3↑+3KH2PO2磷易被空气氧化，磷在干燥空气中充分燃烧生成磷酸酐（P2O5）P4+5O燃烧2P2O5磷能直接和卤素（F、Cl、Br、I）作用生成正三价和正五价两个系列的卤化物。
P4+6Cl2=4PCl3（三氯化磷）当氯气过量时，P4+10 Cl2=4PCl5磷能和氢化合生成PH3（气体），P2H4（液体）和P12H16（固体），将磷和氢在密闭中加压，加热可制得磷化氢。
P4+4H2=4PH2（350℃，300大气压）或P4（气）+6H2（气）=4PH3（气）磷和硫在加热条件下能以任何比例相混合，生成各种磷的硫化物，用于农药，如：P4+10S=P4S104 黄磷主要用途：用于生产磷酸盐、次磷酸盐、磷的硫化物等。
一、黄磷生产工艺简介１、原料工序①、原料要求:a、磷矿石：含P２O5≥3２%、含SｉO2≥8%、Ｃa O≤４6％、Ｆe2Ｏ3≤2%、灼烧减量＜4%、可块矿入厂。
b、硅石:含SｉO2≥95％、粒度５—30mm之间≥9０％、粉尘≤2%。
c、焦炭或优质无烟煤:含固定碳≥75%、挥发份≤8％、粒度3—15mm之间≥9０%、水份≤2%、粉尘≤2%。
②、工艺:对进入料场的三大原材料进行日化学分析，准确掌握其原料的化学指标,将料场内精矿通过装载机铲入料斗，经滚动筛筛粉，再经过大倾角皮带将两大物料分别提升到磷矿石料仓。
硅石料仓。
焦炭或优质无烟煤可直接进入料仓。
通过工艺配比计算给出工艺配比数据,磷矿石∶硅石∶焦炭或优质无烟煤。
得到工艺配比数据后准确秤量,按批次配料，每个批次尽可能混料均匀，混合好的综合料进入综合料仓待拖拉机运输到制磷工序使用。
2、制磷工序将混合好的原料通过行车提升到四楼分别装入1#和2#料柜,料柜内的混合料经过7根下料管进入电炉,电炉内送电加热到1３00至１5０0℃，达到了炭置换五氧化磷中磷元素的最佳反应条件,即发生下列主要化学反应：SiO2①、10C+２P2O5 = P４+10CO②、３C＋Fｅ2O3=2Fｅ+3ＣO③、C+CＯ２=２ＣO在主反应方程式中SiO２起助熔作用,副反应是比较复杂的,跟原料带入的成份有关，在电炉内反应得到的元素磷为汽态磷(又称磷蒸汽）,磷蒸汽通过电炉内半熔层和生料层过滤,通过导气管进入洗气塔,进入洗气塔前磷蒸汽温度在１0０—3０0℃之间，通过喷水冷却，将汽态磷转化为液态磷，转化后的温度在6０—80℃之间喷淋水压力不低于0.3MPａ，为了保证喷淋效果，提高磷的回收率，混合气体中元素磷被充分回收，喷淋塔采用四级回收塔，磷蒸汽逐级被回收,其它气体（ＣO含量约在85%左右）进入电炉总水封，电炉尾气的热值比较高可作生产加工五钠的聚合热源使用。
在黄磷自身的生产过程中可作为原料烘干和热水加热等使用，洗气塔内转化成的液态磷1#至3#塔收集到１＃受磷槽内,４＃塔转化的液态磷收集到2#受磷槽内，收集到的液态磷为粗磷，其含磷量在70—90%之间。
黄磷岗位安全技术规程黄磷是一种危险化学品，具有高度的毒性和易燃性。
为了确保黄磷岗位的安全，保护工人的身体健康和生命安全，制定了黄磷岗位安全技术规程。
本文将介绍黄磷岗位安全技术规程的相关内容，包括黄磷的基本知识、岗位安全措施和事故应急处理等。
一、黄磷的基本知识黄磷是一种黄色或黄绿色固体，常见于烟火制造、农药生产和金属加工等行业。
它具有剧毒和易燃的特性，吸入或接触黄磷会对人体造成严重的伤害甚至危及生命。
黄磷还会与空气中的氧气反应，产生有毒的氧化磷化合物，引起爆炸。
二、岗位安全措施1. 个人防护（1）岗位工人应穿戴防护服、防毒面具、防火防爆鞋等个人防护装备，以减少毒物和火焰的直接接触。
（2）工人应经常洗手，并做好个人卫生，避免将黄磷带回家中或进食时误摄入。
（3）岗位周围应设置明显的警示标志，提醒他人注意危险。
2. 通风设备（1）岗位应配备有效的通风设备，以保持工作场所内空气的流通和新鲜。
（2）通风设备应定期检查和维修，确保其正常运行。
（3）工人在操作黄磷时应确保通风设备正常运行，并避免产生大量的黄磷粉尘。
3. 物品存放（1）黄磷应存放在专用的防火防爆仓库中，禁止与其他化学品混放。
（2）仓库内应保持干燥，温度不得超过30摄氏度。
（3）黄磷应远离火源和易燃物。
4. 操作规程（1）岗位工人应定期接受黄磷的安全培训，了解黄磷的危险性和操作规程。
（2）操作过程中应注意轻装轻卸，避免撞击黄磷容器，产生摩擦火花。
（3）操作完成后，应及时清理操作区域，防止黄磷粉尘积累。
三、事故应急处理1. 泄漏事故（1）发现黄磷泄漏时，应立即向上级主管报告，并采取措施控制泄漏扩散。
（2）泄漏物应用湿布包裹，放入专用容器中进行封存，并妥善处理。
2. 火灾事故（1）发现火灾时应立即启动火灾报警系统，并迅速报警。
（2）紧急情况下，使用适当的灭火器材进行灭火，但要注意保护自身安全。
（3）如果火势无法控制，应立即撤离现场，保护自己的生命安全，并迅速通知消防部门。
黄磷生产工艺1 产品说明黄磷分子式P4、原子量30.9738，分子量123.8952，分子结构式如下所示：PPP P2 物理性质2.1 外观：纯品磷是白色腊状有光泽的固体，由于光、热作用和杂质的影响而呈浅黄色、微黄绿色、黄绿色、棕绿色等。
2.2 气味：纯品磷是无气味的，但由于空气中氧的作用则生成臭氧和磷的低级氧化物，故经常有蒜臭味。
2.3比重：黄磷的比重随温度的升高而减小，常温固体的黄磷比重为1.83g/cm3，44.1℃液体黄磷的比重为1.75g/cm3，281℃沸点时，黄磷的比重为1.53g/cm3。
2.4 溶解度：黄磷在水中的溶解度很小，每100g水中只溶解0.003g，难溶于酒精、甘油中，能溶于苯、甲苯、醚及松节油中，最易溶于二硫化碳中，液氨、液态二氧化硫也是较好的溶剂。
2.5 熔点：黄磷的熔点为44.1℃，沸点为281℃。
2.6 自燃性：黄磷的自燃点为35—45℃，暴露于空气中一般会自燃着火，因此，在贮存和运输过程中应放置水面以下,以便使黄磷与空气隔绝，防止其自燃。
2.7 毒性：黄磷剧毒，对人的致死量为0.1g，人经常吸入磷蒸气和它的低级氧化物，能引起慢性中毒。
2.8 同素异形体：黄磷有四种同素异形体，α—白磷，β—白磷，赤磷，黑磷。
3 化学性质3.1 磷溶解在热的碱溶液中生成磷化氢和磷酸盐，如磷在KOH水溶液中加热生成磷化氢气体和次磷酸钾。
P4+3KOH+3H2O△PH3↑+3KH2PO23.2 磷易被空气氧化，磷在干燥空气中充分燃烧生成磷酸酐（P2O5）P4+5O燃烧2P2O53.3 磷能直接和卤素（F、Cl、Br、I）作用生成正三价和正五价两个系列的卤化物。
P4+6Cl2=4PCl3（三氯化磷）当氯气过量时，PCl3+ Cl2=PCl5或P4+10 Cl2=4PCl53.4 磷能和氢化合生成PH3（气体），P2H4（液体）和P12H16（固体），将磷和氢在密闭中加压，加热可制得磷化氢。
黄磷尾气制甲酸安全技术规程引言：黄磷是一种常见的化学物质，由于其具有高度的活性和危险性，对环境和人体健康都具有潜在的危害。
在黄磷的生产和使用过程中，尾气中可能会生成甲酸，这是一种有毒物质。
为了保障工作人员和环境的安全，制定黄磷尾气制甲酸安全技术规程显得十分重要。
本文将从规程的制定目的、适用范围、主要内容和实施要求等方面进行阐述。
一、制定目的黄磷尾气制甲酸安全技术规程的制定目的是为了规范黄磷生产和使用过程中尾气处理的安全措施，减少甲酸的生成和排放，保护工作人员的健康和环境的安全。
二、适用范围本规程适用于黄磷生产和使用企业，包括黄磷生产车间、黄磷使用车间以及相关设施。
同时，也适用于黄磷尾气处理设备的设计、安装、运行和维护单位。
三、主要内容3.1 尾气处理设备的设计与选型根据黄磷生产和使用过程中尾气的特点和产生量，设计合适的尾气处理设备。
选用高效的除尘、脱臭和脱酸等设备，确保尾气排放符合相关标准。
3.2 尾气处理工艺制定尾气处理工艺流程，包括尾气的收集、输送、净化和排放等环节。
确保尾气中的黄磷含量降至较低水平，甲酸生成量减少到最低程度。
3.3 安全防护措施制定安全防护措施，包括工作人员的个人防护措施、安全操作规程和事故应急预案等。
提供必要的防护装备和设施，加强员工的安全教育培训。
3.4 监测与检测建立完善的尾气监测与检测体系，定期对尾气中的黄磷和甲酸进行监测。
及时发现异常情况并采取相应的措施，确保尾气处理设备的正常运行。
四、实施要求4.1 企业应制定相应的黄磷尾气制甲酸安全技术规程，并向相关部门备案。
确保规程内容得到有效实施和执行。
4.2 企业应配备专业的技术人员，负责尾气处理设备的运行和维护工作。
并定期进行技术培训，提高人员的专业素质。
4.3 企业应建立健全的管理体系，包括责任制度、安全教育培训制度和事故处理制度等。
确保规程的有效执行和安全管理的落实。
4.4 企业应定期进行尾气排放的监测与检测，确保排放达到相关标准。
黄磷岗位安全技术规程范文《黄磷岗位安全技术规程》一、总则1. 为了保障黄磷岗位的安全生产，预防事故发生，保护员工的生命安全和身体健康，制定本安全技术规程。
2. 本规程适用于从事黄磷生产、储存、运输和使用等工作的所有人员。
3. 本规程的具体实施由相关部门负责，必须严格按照国家有关法律法规和标准要求进行实施。
二、岗位设置1. 黄磷生产工艺岗位设备、安全设施应符合国家标准要求，操作人员应经过相关培训并持相关证书。
2. 黄磷存储和运输工作需设置专门的储存和运输设施，设施应具备防火、防爆措施，操作人员应定期接受相关培训。
三、岗位操作1. 操作人员必须佩戴和使用个人防护装备，如化学防护服、防护眼镜、口罩等。
2. 操作前必须检查设备、工具的完好性，如发现问题应及时报修或更换，严禁带病操作。
3. 操作人员必须按照操作规程进行操作，严禁违章操作和非法操作。
4. 操作中应注意黄磷的溶解和反应特性，避免与其他物质发生化学反应。
5. 操作人员必须熟悉事故应急处理程序，一旦发生事故，应迅速采取相应措施，并向上级报告。
四、安全设施1. 黄磷生产工艺设施应设置相应的安全设施，如防爆设施、防火设施、紧急停车开关等。
2. 储存和运输设施应设置防火墙、防爆门、防火灭火器等，设施应定期检查和维护。
3. 工作场所应设置紧急照明和紧急广播设备，用于事故发生时的紧急疏散和指导。
4. 工作场所的通道和出口应保持畅通，标志清晰、显眼，紧急通道不能被堵塞。
五、应急措施1. 操作人员必须接受相关的应急培训，熟悉事故应急处理程序和紧急撤离路线。
2. 操作人员必须配备相应的应急装备，如呼吸器、救生绳索等，并定期进行检查和维护。
3. 发生事故时，应立即采取措施进行现场处置，如紧急停车、切断电源、排除隐患等。
4. 发生火灾时，应立即启动报警装置，并启动灭火器进行扑救，如火势无法控制，应迅速疏散人员。
5. 应急撤离时，应通过通道疏散，严禁使用电梯，必要时可使用救生绳索等应急装备。
黄磷工艺规程1 主题内容与适用范围本标准规定了黄磷的规格、质量要求、生产方法、工艺技术条件、生产操纵与检验及安全生产的差不多原则。
本标准适用于本厂黄磷生产。
2 引用标准GB7816-87 工业黄磷ZBD51001～51003-86 磷矿SH-QB398-87 焦炭YB2416-81 硅石3 产品讲明3.1 名称工业黄磷3.2 分子式、结构式、原子量及分子量3.2.1 分子式 P43.2.2 分子构成pPP p3.2.3 原子量 30.97383.2.4 分子量 123.89523.3 物理性质3.3.1 外观纯品磷是白色蜡状有光泽的固体，由于光和热的作用及杂质的阻碍而呈浅黄色、黄色、淡青色、红色、棕红色或黑色。
3.3.2 气味纯品磷是无气味的，但由于空气中氧的作用则生成磷的低级氧化物，故经常带有蒜臭味。
3.3.3 比重黄磷的比重随温度的升高而减少。
常温时，固体黄磷比重为1.83；44.1℃熔点时，液体黄磷的比重为1.75；281℃沸点时，黄磷的比重为1.53。
3.3.4 溶解度黄磷在水中的溶解度专门小，每100克水中只溶解0.0003克，它难溶于酒精、甘油，能溶于苯、甲苯、醚及松节油，最难溶于二硫化碳。
液氨、液态的二硫化碳也是较好的溶剂。
3.5.5 熔点黄磷的熔点是44.1℃，熔化潜热为20.93KJ/kg。
3.5.6沸点黄磷的沸点为281℃，汽化潜热为579.761 KJ/kg。
3.3.7 自然性黄磷自燃点为35～45℃，暴露于空气中易自燃并生成五氧化二磷和磷的低级氧化物。
为了防止其自燃，必须隔绝空气，在贮存或运输的过程中应浸放在水下面。
3.3.8露点磷蒸汽的露点与磷蒸汽分压、电炉炉气组成有关，一般低于180.7℃。
3.3.9 毒性黄磷剧毒，对人的致死量为0.1克。
人经常吸入磷蒸汽和它的低级氧化物能引起慢性中毒，导致下鄂骨严峻坏死、牙病和慢性支气管炎等疾病。
大量的磷蒸汽能使人急性中毒，被磷烧伤的伤口专门久才能痊愈。
黄磷⽣产常识·内部资料·黄磷⽣产常识⼆OO九年七⽉⽬录⼀、黄磷⽣产基础知识1-1、什么是黄磷？有些什么性质？ (5)1-2、什么是⾚磷？与黄磷有何不同? (6)1-3、什么是⿊磷？有些什么性质? (6)1-4、⽣产黄磷的基本原料是什么? (6)1-5、磷矿⽯中有哪些杂质?磷矿⽯品位对黄磷⽣产有何影响? (7)1-6、磷矿⽯中⼆氧化硅对黄磷⽣产有何影响? (8)1-7、磷矿⽯中的三氧化⼆铁对黄磷⽣产有何影响? (8)1-8、磷矿⽯中的碳酸盐对黄磷⽣产有何害处? (9)1-9、磷矿⽯中的三氧化⼆铝对黄磷⽣产有何影响? (9)1-10、磷矿⽯中氧化镁对黄磷⽣产有何影响? (9)1-11、⽣产黄磷对炉料粒度有何要求? (9)1-12、焦炭粒度对黄磷⽣产有何影响? (10)1-13、焦炭⽤量对黄磷⽣产有何影响? (10)1-14、焦炭加⼊量怎样计算? (11)1-15、硅⽯加⼊量怎样计算？ (11)1-16、配料的意义是什么?必须注意哪些问题? (12)1-17、黄磷炉渣由哪些成份组成? (12)1-18、什么叫酸性渣?什么叫碱性渣?黄磷炉渣属于什么性质渣? (12) 1-19、什么叫炉渣酸度?为什么炉渣酸度要控制在0.8左右? (12)1-20、黄磷炉渣和⾼炉炉渣有什么不同?黄磷妒渣有何使⽤价值? (13) 1-21、为什么炉渣的含磷量不能控制得太低? (13)1-22、磷铁的特性是什么?有何使⽤价值? (14)1-23什么是压强?什么是表压?什么是真空度和绝压 (14)1-24、电极⽔封有何作⽤?它的结构特点是什么? (15)1-25、电极⽔封最容易腐独是哪个部位?怎样改进? (15)1-26、铜⽡的作⽤是什么?⼏何尺⼨如何确定? (15)⼆、电⽓设备和仪表2-1、什么叫电流? (16)2-2、什么叫电压? (16)2-3、什么叫电功率?什么叫功率因数? (16)2-4、什么叫变压器的额定温升? (16)2-5、黄磷电炉变压器的运⾏维护应注意哪些事项? (16)2-6、黄磷电炉变压器常⽤强油循环装置的特点是什么?操作程序是什么? (17) 2-7、为什么应尽量减少变压器跳闸次数? (18)2-8、为什么要尽量避免两相通电? (18)2-9、两台电炉变压器并联运⾏的条件是什么? (18)2-10、什么叫短⽹?在配置上有什么特点? (18)2-11、短⽹⼀般多⼤电流密度合适? (19)2-12、什么叫⼆次配电设备和⼆次回路?如何分类? (19)2-13、什么叫⾼压隔离开关?有何作⽤?有什么要求? (20)2-14、什么是油开关?运⾏时有哪些要求? (20)2-15、怎样操作隔离开关和油开关? (20)2-16、什么叫电压互感器?有什么特点? (20)2-17、什么叫电流互感器?有什么特点? (20)2-18、仪表表⾯上各种符号代表什么? (21)2-19、什么叫交流电压表?怎样由表读数推算⼀次电压值? (21)2-20、什么叫交流电流表?代表符号是什么? (21)2-21、什么叫功率表?代表符号是什么? (22)2-22、什么叫三相三线交流电度表? (22)2-23、什么叫功率因数表? (22)2-24、电度表怎样读数? (22)三、黄磷电炉的砌筑和操作管理3-1、上电极和放电极的操作注意事项是什么? (24)3-2、电炉操作时怎样避免触电事故? (24)3-3、为什么要烘妒?怎样烘炉? (24)3-4、烘炉分⼏个阶段?如何进⾏? (25)3-5、出渣前应做好哪些准备⼯作? (26)3-6、为什么炉渣流到潮湿地⾯上要发⽣爆炸? (27)3-7、出渣和堵渣⼝时应怎样操作? (27)3-8、电极⽔封接地怎样处理?如何防⽌? (27)3-9、出渣困难主要是什么原因?如何防⽌? (27)3-10、如何停炉?停炉前后应作好哪些⼯作? (27)3-11、黄磷电炉为什么要在正压下操作? (28)3-12、什么叫短路?电炉在运⾏中如何避免短路? (28)3-13、电极位置偏移不对称对电炉⽣产有何影响?怎样消除? (28)3-14、为什么出渣时炉内要保持⼀定量的磷铁? (29)3-15、电极上抬是何原因?知何排除? (29)3-16、电极位置升降不正常⼀般是什么原因?怎样处理? (29)3-17、为什么渣⼝会⾃动流渣?怎样处理? (30)3-18、为什么电炉在运⾏中有时出视⼀相⽆电流?怎样处理? (30)3-20、为什么铜⽡与电极接触处会发⽣冒⽕现象?如何处理? (31)3-21、为什么堵渣⼝有时会“打炮”?如何防⽌? (31)3-22、为什么有时出渣困难，如何防⽌? (31)3-23、炉底烧穿有什么征兆?如何处理? (31)3-24、炉墙烧穿时怎样处理?如何防⽌? (32)3-25、烘炉时炉底开裂是什么原因?如何防⽌? (32)3-26、炉盖⽔封座冷却⽔漏⼊炉内有什么征兆?如何处理?怎样防⽌? (32) 3-27、电极出现歪斜怎样处理?如何防⽌? (33)3-28、电极⽔封罩漏⽓怎样处理?如何防⽌? (33)3-29、电炉在运⾏中电极折断是什么原因?如何处理?怎样预防? (33)3-30、铜⽡接线头发红是何原因?怎样处理? (34)3-31、总⽔封压⼒剧烈升⾼是什么原因?怎样处理?如何预防? (34)3-32、炉底为什么发红? (34)3-33、电炉在运⾏中磷铁突然减少是什么原因? (35)3-34、炉渣为什么会经常发⽣变化?正常炉渣应该是什么颜⾊? (35)3-35炉渣含磷童⾼怎么处理?如何控制? (35)四、分析检验4-1、怎样分析磷矿⽯? (36)4-2、怎样分析焦炭? (41)4-3、怎样分析硅⽯? (41)4-4、怎样分析磷泥? (42)4-5、怎样分析含磷废⽔? (44)4-6、怎样分析电炉尾⽓? (45)4-7、怎样分析黄磷炉渣? (47)4-8、怎样分析磷铁? (49)4-9、⼯业黄磷国家标准的具体内容是什么? (50)五、安全⽣产和环境保护5-1、黄磷⽣产有些什么特点?为什么必须了解掌握这些特点? (56)5-2、为什么置抉⽤蒸汽要控制在100—250℃之间? (56)5-3、电炉岗位安全制的要点是什么? (56)5-4、出渣岗位安全制的要点是什么? (57)5-5、精制岗位安全制的要点是什么? (57)5-6、为什么不能⽤⼿直接拿黄磷?为什么要整齐穿戴好劳动保护⽤品? (57)5-7、为什么黄磷车间要坚持禁烟和饭前洗⼿、刷⽛和漱⼝? (57)5-8、被黄磷烧伤时怎样救护? (58)5-9、误⾷黄磷后怎样救护? (58)5-10、黄磷⽣产中主要有哪些“三废”?怎样处理和利⽤? (58)5-11、为什么含磷废⽔经过处理后可以实现封闭循环? (60)5-12、如何实现含磷废⽔的封闭循环? (61)5-13、处理含磷废⽔的中和剂采⽤⽯灰⽯有何优点?加少量⽯灰起什么作⽤？ (61)5-14、为什么要采取絮凝沉降? (62)5-15、如何减少泥磷和含磷废⽔量? (62)5-16、实现含磷废⽔封闭循环要多少技资?废⽔处理成本多⾼? (62)⼀黄磷⽣产基础知识1-1、什么是黄磷？有些什么性质？磷矿⽯在⾼温下，被碳还原⽣成元素磷。
1 磷矿石的分析1.1 试液的制备1.1.1 方法提要在王水存在下，用硼酸固定S i O2，将磷矿石试样分解。
1.1.2 试剂和溶液（1）浓盐酸（2）浓硝酸（3）硼酸1.1.3 试液的制备步骤把经过烘干的样品经过颚式破碎机破碎至试样颗粒直径不大于10毫米，混匀。
破碎好的试样经固体粉碎机或圆盘粉碎机粉碎至全部通过120目筛，然后保存于样品袋中备用。
称已制好的磷矿石样品0.5g，精确至0.0001g，置于烧杯中。
加约0.5g硼酸，用玻璃棒混匀，加少量水润湿，小心加入15ml盐酸，5ml 硝酸，混匀，盖上表面皿，在低温电炉上加热到成莹状，用少量水冲洗烧杯壁，于电炉上加热至沸，取下。
趁热用中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用热水冲洗杯壁多次，至无细小颗粒沉淀为止，再洗1-2次，取下滤纸（沉淀）。
滤纸（沉淀）待测酸不溶物用。
滤液经冷却稀释至刻度，摇匀，此溶液即为试样溶液（待1测P2O5、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3）1.2 酸不溶物的分析1.2.1 仪器(1)瓷坩埚(2)马弗炉：能控制在900±25℃(3)干燥器1.2.2 测定方法(1)沉淀连同滤纸一起放入恒重后的坩埚中。
(2)将瓷坩埚放在电炉上加热，待滤纸灰化完全后，再放入900±25℃的马沸炉中灼烧45min。
(3)取出坩埚，冷却1-2min，把它放入干燥器中，30min后称量。
(4)酸不溶物百分含量（X1）按下式计算：X1=G1-G2G×1002式中 G1：沉淀与瓷坩埚的质量，gG2：瓷坩埚的质量，gG：样品重量，g1.3 P2O5的测定(磷钼酸喹啉重量法)1.3.1 方法提要在酸性介质中正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出P2O5含量。
1.3.2 试剂和溶液（1）1+1硝酸（2）喹钼柠酮沉淀剂溶液A：溶解70 g钼酸钠于150ml水中；溶液B：溶解60 g 柠檬酸于85ml(1+1)硝酸和150ml水中的混合液中，冷却；溶液C：在不断搅拌下，缓慢地加溶液A至溶液B中；溶液D：溶解5ml喹啉于35ml（1+1）硝酸和100ml水中的混合液中，缓慢地加溶液D到溶液C中，混合后放置24小时，过滤、滤液加入280ml丙酮，用水稀释1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
1.3.3 仪器（1）玻璃坩埚：4号，滤板孔径5～15µm，容量30 ml；（2）烘箱：附温度自动控制器，应保持180±2℃；（3）干燥箱：1.3.4 测定手续（1）吸取10 ml试液于300 ml烧杯中，加入（1+1 ）硝酸10 ml；（2）用水稀释至100 ml；（3）盖上表面皿于电炉上加热至沸，在不断搅拌下加入50 ml 喹钼柠酮沉淀剂，继续温和地加热至沸1min，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次，静置沉降。
（4）用预先干燥至恒重的玻璃坩埚抽滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1-2次（每次用水约25 ml），将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤5-6次。
（5）将坩埚底部的水分用滤纸吸干后，置于180±2℃烘箱内干燥至恒重（45min以上），然后移入干燥器中冷却30min，称量。
注：分析完毕，坩埚中沉淀先用水冲洗，再用1+1氨水溶液洗涤（氨水可以留用）。
1.3.5 分析结果表述以质量百分数表示的五氧化二磷（P 2O 5）含量（X 2）按下式计算：X 2=<（m 1-m 2）-(m 3-m 4) > ×0.03207m ×10250 ×100 式中：m 1-----磷钼酸喹啉沉淀和坩埚的质量，gm 2----坩埚的质量，gm 3----空白试验沉淀和坩埚的质量，gm 4----空白试验的坩埚质量，gm-----样重，g0.03207---磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。
1.4 氧化钙的测定1.4.1 方法提要在PH ≥12.5的条件下，加钙指示剂，用EDTA 进行络合滴定，根据EDTA 的耗量，求得氧化钙的含量。
1.4.2 试剂和溶液（1）（1+2）三乙醇胺溶液（2）20%氢氧化钾溶液（3）钙黄绿素—酚酞指示剂称取1g 钙黄绿素和1g 酚酞与50g 分析纯干燥的KOH 混合，磨细混匀。
（4）C （EDTA ）=0.015mol/L 标准溶液1.4.3 分析方法准确吸取10 ml 试液于250 ml 锥形瓶中，用水稀释至100 ml ，加7 ml （1+2）三乙醇胺，再加10 ml 20%KOH 溶液，少许钙指示剂，用C （EDTA ）=0.015mol/L 标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。
氧化钙的百分含量（%）（X 3）按下式计算：X 3=V ×C ×0.05603G ×10250 ×100 式中：C-----EDTA 标准溶液浓度，mol/l ；V-----耗用EDTA 标准溶液，ml ；G------试样质量，g ；0.05603----与1.00 ml C （EDTA ）=0.015mol/L 标准溶液相当的氧化钙的质量，g 。
1.5 氧化镁的分析1.5.1 方法提要在PH=10的条件下，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰离子，用KB 指示剂，以EDTA 络合Ca 、Mg 总量, 然后减去络合钙离子的EDTA 的量，可求出MgO 的含量。
1.5.2 试剂和溶液（1）（1+2）三乙醇胺溶液（2）K-B 混合指示剂准确称取酸性铬兰K 0.3 g 和萘酚绿B 0.75 g 与50 g 已在105℃烘干的KNO 3混合研细，贮存于磨口瓶中。
（3）PH=10的氨水—氯化胺缓冲溶液将67.5g 氯化铵溶于水中，加入570ml 氨水，用水稀释至1L 。
（4）C （EDTA ）=0.015mol/L 标准溶液。
1.5.3 分析方法准确吸取10ml 试液于300ml 锥形瓶中，用水稀释至100ml ，加7ml （1+2）三乙醇胺溶液、15ml 缓冲溶液（PH=10）及适量K-B 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点（接近终点时须缓慢滴定，否则易滴过量）。
1.5.4 分析结果表述氧化镁（MgO ）百分含量（%）（X 4）按下式计算：X 4= （V-V 1）×C ×0.04028G ×10250 ×100式中：C-----EDTA标准溶液浓度，；mol/lV-----耗用EDTA标准溶液的用量，ml；V1-----滴定钙时消耗标准溶液的用量，ml；G------试样质量，g；0.04028----EDTA换算为氧化镁的系数。
1.6 三氧化二铁含量的分析1.6.1 方法提要在PH=1.8-2.2的酸性条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液进行络合滴定。
1.6.2 试剂和溶液（1）10%磺基水杨酸溶液（2）C（EDTA）=0.015mol/L标准溶液1.6.3 分析方法准确吸取25 ml试液于三角烧瓶中，加水至约50 ml，加入10滴10%磺基水杨酸指示剂，于电炉上加热至70℃左右，立刻用C =0.015mol/L标准溶液滴定至红色消失为止，记下EDTA耗量。
（EDTA）三氧化二铁（Fe2O3）百分含量(%)(X5)按下式计算：X 5=V ×C ×0.07984G ×25250 ×100 式中：C-----EDTA 标准溶液浓度，mol/l ；V-----耗用EDTA 标准溶液的用量，ml ；G-----试样质量，g ；0.07984-----EDTA 换算为三氧化二铁的系数。
1.7 三氧化二铝的分析1.7.1 方法提要在PH=3温度近沸的条件下，以PAN 为指示剂，用EDTA 进行络合滴定。
1.7.2 试液和试剂（1）（1+1）氨水（2）（1+2）盐酸（3）乙酸-乙酸钠（PH=3）3.2g 无水乙酸钠溶于水中，加入120 ml 冰乙酸，然后加水稀释至1L ，混匀。
（用PH 酸度计检验）（4）Cu--EDTA 溶液C （EDTA ）=0.015mol/L 标准溶液与等体积的C （CuSO4）=0.015mol/L标准溶液混匀。
（5）0.2%PAN 指示剂0.2g1-（2-吡啶偶氮）2-萘砂溶于100ml 95%乙醇中。
（6）0.1%溴酚兰0.1 g 溴酚兰溶于100ml 20%乙醇中。
（7）C （EDTA ）=0.015mol/L 标准溶液1.7.3 分析方法将1.6测铁的溶液加水稀释至约200 ml 加1-2滴溴酚兰指示剂，滴加（1+2）氨水至试液出现紫兰色，再滴加（1+2）盐酸溶液至黄色，加15 ml 乙酸--乙酸钠缓冲溶液（PH=3）加热至微沸并保持1min ，加10滴等分子浓度的Cu--EDTA 溶液和2-3滴PAN 指示剂，以C （EDTA ）=0.015mol/L 标准溶液滴至红色消失呈亮黄色，再煮沸，再滴定之，直至亮黄色不退为终点，记下EDTA 耗量。
1.7.4 分析结果表述三氧化二铝(Al 2O 3)百分含量(%)(X 6)按下式计算：X 6=C ×V ×0.05094G ×25250 ×100 式中：C-----EDTA 标准溶液浓度，；mol/lV-----EDTA 标准溶液用量，ml ；G-----试样质量，g；0.05094----- EDTA换算为三氧化二铝的系数。
2 硅石分析2.1 酸不溶物或二氧化硅的测定2.1.1 测定原理利用盐酸分解硅石，然后蒸干脱水、灼烧成二氧化硅或蒸干脱水后，再以盐酸提取，所得沉淀，经过灼烧即为酸不溶物，再以氢氟酸处理酸不溶物，所失去的重量即为二氧化硅。
2.1.2 试剂（1）1+1盐酸溶液（2）浓盐酸（3）硫酸：分析纯，比重1.84（4）氢氟酸：35%以上溶液（5）硝酸银：1%溶液2.1.3 硅石的制样（1）破碎：把经烘干的样品经过颚式破碎机破碎至试样颗粒直径不大于10毫米，混匀。
（2）制样：破碎好的试样经固体粉碎机或圆盘粉碎机粉碎至全部通过120目筛，然后保存于样品袋中备用。
2.1.4 测定方法称取0.2 g已制好的干燥样品于250 ml烧杯中，加1:1盐酸15 ml，于水浴锅上蒸发直到盐酸气味消失为止，再蒸干1小时，使其脱水更完全，然后用浓盐酸润湿，并加少量热水，用无灰滤纸过滤，洗至无Cl-1（用1%硝酸银溶液检验），滤液收集于250 ml容量瓶中备用，滤纸连同沉淀放入恒重的铂金坩埚（测酸不溶物时用瓷坩埚）中，先在电炉上灰化，然后转移入900±25℃的马弗炉中，灼烧半小时，冷却称重为G1。
或将取出的铂金坩埚称重，然后加3 ml水，1 ml浓硫酸，5 ml 氢氟酸加热蒸干直至无白烟，置于900±25℃的马弗炉中灼烧至恒重，称量为G2。
