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亚微米级双掺稀土钇铝石榴石荧光粉的共沉淀法合成与发光牟俊侠;李佳宁
【期刊名称】《大连交通大学学报》
【年(卷),期】2010(031)005
【摘要】以稀土硝酸盐为原料,使用NH3·H2O-NH4HCO3 混合沉淀剂,以反滴化学共沉淀方式和两步煅烧法合成双掺稀土钇铝石榴石(Y3-x-yCexReyAl5O12)荧光粉.粒径分析表明该荧光粉粒径分布窄,平均粒径为100 nm.比较其与商品化的弘大01002荧光粉器件的光学特性,发现两者的最大发光波长均为482 nm,但前者的发光强度比后者提高了10%,与此同时,前者的色温比后者降低了20%,达到3 000 K.老化实验显示该荧光粉72 h后的流明衰减率不超过10%.这些都充分表明该荧光粉可作为高效的发光材料广泛应用于照明领域.
【总页数】3页(P61-63)
【作者】牟俊侠;李佳宁
【作者单位】大连交通大学,理学院,辽宁大连116028;大连交通大学,理学院,辽宁大连116028
【正文语种】中文
【相关文献】
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3.共沉淀法制备纳米铈掺杂钇铝石榴石荧光粉及其荧光特性 [J], 张凯;刘河洲;仵亚婷;胡文彬
4.铕钐离子双掺磷酸钇钙白色荧光粉的合成及发光性能 [J], 杨默;黄平;崔彩娥;王磊;田跃;时秋峰
5.弱碱溶液后处理对固相合成铈掺杂钇铝石榴石荧光粉发光性能的改进 [J], 周俊;雷小敏;王晓;罗伟;焦桓
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第49卷第6期2017年6月无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYVol.49 N〇.6Jun.,2017YAG:Ce3+@SiO2核壳结构荧光粉制备及荧光特性:梁春杰V,黄富嵘2袁周立亚2袁庞起2咱1.广西农产资源化学与深度利用重点实验室(培育基地），广西髙校桂东南特色农产资源髙效利用重点实验室，玉林师范学院化学与食品科学学院，广西玉林537000; 2.广西大学化学化工学院]摘要：以碳酸氢铵和氨水混合溶液为沉淀剂，采用甲醇辅助共沉淀法制备以SiO2为核、Y A G:C e3+为壳的核壳结构Y A G:Ce3+@SiO2纳米荧光粉。
采用热分析(T G-D T G)、X射线粉末衍射(X R D)、透射电镜(T E M)、荧光光谱(P L)对粉体进行表征。
X R D表征结果表明，前驱体经过1000益煅烧3h制备的Y A G:C e3+样品为Y A G纯相，Y A G:C e3+@SiO2样品为Y A G相和SiO2相。
T E M表征结果表明，Y A G:C e3+@SiO2核壳结构中SiO2核的大小为30~ 40n m、壳厚约为10n m。
Y A G:C e3+@SiO2荧光粉激发光谱为双峰结构，主要激发峰为451n m，与G a N的蓝光发射匹配;发射光谱为一宽带，主峰波长为525 nm，能与G a N的蓝光组合形成髙亮度白光。
而且Y A G:C e3+@SiO2的激发光谱和发射光谱的强度比Y A G: Ce3+粉体强。
关键词:共沉淀法;Y A G: Ce3+; Y A G: Ce3+@SiO2;光致发光中图分类号:TQ133 文献标识码:A文章编号:1006-4990(2017)06-0020-05Preparation and photoluminescence property ofYAG:Ce3+@Si〇2phosphor by co-precipitationLiang Chunjie12,Huang Furong2,Zhou Liya2,Pang Qi2[1.Guangxi Key Laboratory forA gricultural Resources Chemistry and E fficient U tilization(C ultivation Base)，Colleges and UniversitiesKey Laboratory for E fficient Use ofA gricultural Resources in the Southeast of Guangxi，College of Chemistry and Food Science，Yulin Normal U niversity，Y u lin537000，C hina；2.College of Chemistry and Engineering，Guangxi U niversity]A b s tra c t ：SiO2 core/shell Ce-doped Y3A l5O12(Y A G：Ce3+@SiO2) phosphor ultrafine powders were synthesized by the coprecipitation method using the mixture solution of CH3O H,am m onium hydroxide and ammonium hydrogen carbonate as precipitant.T G-D T G,X R D,T E M,a n d fluorescence spectrophotometer (P L) were used to characterize the phosphor powders.The XRD results showed that the ultrafine,phase-pure,and cubic Y A G：Ce3+straw yellow phosphor powders were obtained after the precursor sintered at 1000 益 for 3 h.The TEM results showed the size of SiO2 core in the Y A G：Ce3+@SiO2was 30~40 nm,and the thickness of the shell was about 10 nm.The PLE results showed there were two peaks.The major excitation was around 451 nm, which matched the blue emission of GaN LED very well.The emission peak was at 525 nm, which can combine the blue light of GaN LED to yield bright white light. The PL and PLE intensities of the YAG： Ce3+@SiO2 phosphor powders were both stronger than the YAG： Ce3+ phosphor powders.K ey w o rd s： co-precipitation method曰 Y A G: Ce3+； Y A G: Ce3+@SiO2曰 photoluminescence白光LED具有低电压、低功耗、髙的可靠性、长 寿命等优点，是一种环保、节能的绿色照明光源，迅 速进入汽车、个人通讯设备、LCD背光源和照明等 领域，具有良好的市场前景。
YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。
并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。
关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminum garnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。
实验5 Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的合成及其发光性能研究一．实验目的1．了解无机荧光材料相关知识。
2．掌握共沉淀合成稀土发光材料的方法。
3．掌握激发光谱与发射光谱的区别。
4．了解荧光分光光度计基本工作原理。
二．实验原理1. 发光相关概念当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后，只要该物质不会因此而发生化学变化，它总要回复到原来的平衡状态。
在这个过程中，一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。
如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的，就称这种现象为发光。
各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类：光致发光、电致发光、阴极射线发光、X射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。
光致发光(photoluminescence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。
它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。
光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁，都经过激发态。
而能量传递则是由于激发态的运动。
无机发光材料是由作为材料主体的化合物（基质）和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子（激活剂）所组成，激活剂对基质起激活作用，并形成发光中心，其占基质含量的0.01-0.1%。
有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体（敏化剂）。
敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂，提到发光效率。
新型稀土功能材料的研制和应用，近年来发展很快。
由于稀土元素原子外层电子构型相同，离子半径接近，因而化学性质也很相似。
但是由于内层4f 轨道未充满，与4f电子行为有关，各个稀土离子又显示出若干物理特性。
利用稀土的这些特点，已经研制出了若干新型材料，在科学技术各个领域中已广泛使用。
特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。
目前，稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP显示屏等方面。
2. Y3Al5O12 :Ce3 +简介本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG)，是应用较广的一种稀土发光材料，它是石榴石晶体结构。
YAGCe3+荧光粉的共沉淀―流变相法制备及研究【摘要】本文分别采用共沉淀法和共沉淀-流变相法制备了YAG：Ce3+荧光粉，并用X射线光谱仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对此荧光粉进行了性能研究。
经比较，共沉淀-流变相法制备的荧光粉粒度更细、尺寸更均匀，并讨论了乙酸做流变相溶剂对荧光粉形貌的影响。
【关键词】YAG：Ce3+，荧光粉，共沉淀法，流变相法，LED引言当前全球能源短缺的忧虑再度加深，如何节约能源是我们未来面临的重大问题之一。
在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，作为一种新型的绿色光源，必然是未来发展的趋势。
二十一世纪将进入以LED为代表的新型照明光源时代。
在半导体照明领域中，以LED芯片产生蓝光并激发黄色荧光粉（主要为掺铈钇铝石榴石）得到白光的方式最为可靠。
因此，制备发光性能优良的YAG：Ce3+荧光粉有极大的应用价值。
目前国内外制备YAG：Ce3+荧光粉的方法主要有：高温固相法、共沉淀法、水热法、溶剂热法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、燃烧法等。
本文分别用共沉淀和共沉淀-流变相法合成了YAG：Ce3+并研究比较了其性质。
流变相法是制备YAG：Ce3+荧光粉的一种新方法，是将两种或两种以上的固体反应物经机械混合均匀、充分研磨后，加入适量的溶剂，调制成固体混合物和溶剂充分接触、不分层的流变态，并将该体系置于适当的反应条件下（如低温、低压等）反应，得到目标物。
该方法在较低温度下使固体反应物处于流变状态，增强了固体粒子间的有效接触，并克服了原料混合不均匀、反应温度高和反应时间长等缺点，有利于形成新相，避免杂质相。
1 实验1.1 Y3Al5O12∶Ce3+荧光粉的合成。
按Y2.94Al5O12∶Ce0.06化学计量比，分别称取Y（NO3）3?6H2O、Al（NO3）3?9H2O和Ce（NO3）3?5H2O，用去离子水配制成澄清溶液，使金属阳离子总浓度达到0.2 mol?L-1。
配制浓度为1.2mol?L-1的NH4HCO3沉淀剂溶液，再加入少量（NH4）2SO4。
硅酸盐学报・ 562 ・2012年Y3A l5O12:Eu3+荧光材料的合成及其真空紫外发光特性李桂芳，曹全喜，李智敏，黄云霞，卫云鸽(西安电子科技大学技术物理学院，西安 710071)摘要：采用凝胶–燃烧法合成了掺Eu3+的Y3Al5O12 (YAG:Eu3+)荧光粉。
分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、发光光谱等测试手段分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌与发光性质。
XRD和SEM结果表明：YAG:Eu3+的最低合成温度为900℃，并且在该反应过程中没有中间相YAP (YAlO3)和YAM (YAl)的产生。
1100℃合成的晶粒尺寸比较均匀，平均粒径在90nm左右。
发光光谱的测试表明：在592nm监控下的真空紫外激发光谱由峰值位于147、156、169nm和214nm的系列激发带组成，其分别归属于铝酸根的基质吸收以及Y3+和Eu3+的电荷迁移带吸收。
在147 nm激发下YAG:Eu3+荧光粉最强发射峰位于592nm处，属于Eu3+的5D0→7F1跃迁。
Eu3+在基质中的最佳掺杂摩尔分数为4%。
关键词：凝胶–燃烧法；掺铕钇铝石榴石；荧光粉；发光中图分类号：O614 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2012)04–0562–05网络出版时间：DOI：网络出版地址：Synthesis and Luminescence Properties of Y3A l5O12:Eu3+ Phosphors under VacuumUltraviolet ExcitationLI Guifang，CAO Quanxi，LI Zhimin，HUANG Yunxia，WEI Yunge(School of Technical Physics, Xidian University, Xi'an 710071, China)Abstract: Y3Al5O12(YAG):Eu3+ phosphors were synthesized by a gel combustion method. The phase composition, morphology and luminescent properties of the powders derived from the precursor calcined at different temperatures were analyzed by X-ray diffrac-tion (XRD), scanning electron microscope (SEM) and photoluminescent measurement (PL). The results show that the purified YAG:Eu3+ crystalline phase can be obtained at 900℃without any intermediate phases of YAM and YAP (YAlO3). The powder pre-pared at 1100℃consisted of the particles with the average size of 90nm. The luminescent properties of (YAG):Eu3+ were deter-mined. Under monitoring at 592nm, a vacuum ultraviolet excitation spectrum consisted of four bands located at 147, 156, 169 and 214nm, respectively, which were attributed to the host absorption, the charge transfer band (CTB) of O2–→Y3+ and the CTB of O2–→Eu3+. Under the excitation at 147nm, the maximum emission peak was observed at 592nm due to the transition of 5D0→7F1 of Eu3+. The optimal doping mole fraction of Eu3+ ions in YAG:Eu3+ phosphors was 4%.Key words: gel combustion method; Eu-doped yttrium aluminium garnet; phosphor; luminescence等离子体显示器(plasma display panels，PDP)保，重量轻，已成为优秀的视频显示设备和高清晰度电视的最佳显示屏幕。
沉淀法合成YAG：Ce荧光粉【摘要】钇铝石榴石Y3Al5O12(简称YAG),具有耐高强度辐照和电子轰击的优点,被广泛的用作发光的基质材料。
本文使用沉淀法合成了YAG:Ce荧光粉,对其发光机理进行了分析,探讨了激活离子掺杂量、反应温度、不同沉淀剂配比对样品发光性能的影响。
结果表明,在反应温度900℃时合成了YAG:Ce荧光粉,当Ce3+掺杂的摩尔分数为5%时,发光强度达到最大,生成物为纯YAG相粉体,粒子呈球形,粒径在1μm左右。
使用超声波设备,对样品的前驱物进行处理,很好的提高了荧光粉的分散性,在一定程度上提高了YAG:Ce荧光粉的发光性能；并通过改变反应温度合成了YAG:Ce荧光粉,实验发现荧光粉的发光强度随反应温度的升高而增强。
在使用沉淀法的基础上,研究了混合沉淀剂对生成样品的影响,结果表明,以NH4HCO3+NH3·H2O作为混合沉淀剂,样品的发光强度比用单一的沉淀剂要强,并且分散性更好,该方法在一定程度上提高了荧光粉的发光性能,对制备高质量的发光材料具有一定的参考价值。
更多还原【Abstract】 Yttrium Aluminum Garnet(YAG)was widely used for matrix in luminescence due to its stability under high radiation strength and electron bombardment. In this thesis, YAG:Ce phosphor was synthesized by precipitation method, its luminescence mechanism was analysed, and the influence of doping content of activator ion, reaction temperature and different precipitation reagent ratio on the luminescentproperties were also been discussed. It is indicated that YAG:Ce phosphor was synthesized at 900℃,and ... 更多还原【关键词】沉淀法；荧光粉；YAG:Ce；激发光谱；发射光谱；【Key words】precipitation method；fluorescence；YAG:Ce；excitation spectrum；emission spectrum；摘要5-6Abstract 6第1章绪论9-181.1 引言9-111.1.1 光源的发展历程9-101.1.2 发光二极管的发展历史10-111.2 白色发光二极管概述11-131.2.1 发光二极管原理11-121.2.2 白光LED的实现方法12-131.3 发光与发光材料13-151.4 用于制作白光LED荧光粉的介绍15-161.4.1 可用于制作白光LED的荧光粉151.4.2 关于稀土荧光粉的介绍15-161.5 本论文的研究目的、内容和创新点16-181.5.1 研究目的16-171.5.2 研究内容171.5.3 创新点17-18第2章YAG:Ce荧光粉的合成18-272.1 引言182.2 沉淀法简介18-192.3 样品的制备19-202.4 性能检测20-262.4.1 样品亮度的测量与分析20-222.4.2 铈离子的掺杂量对荧光粉光谱特性的影响22-242.4.3 样品的XRD衍射图及分析24-252.4.4 YAG:Ce的透射电镜照片及分析25-262.5 本章小结26-27第3章不同温度下YAG:Ce荧光粉的合成27-343.1 样品的制备273.2 性能检测及性质分析27-333.2.1 样品的结构测定与分析27-303.2.2 合成温度对荧光粉光谱特性的影响30-313.2.3 合成温度对晶体形貌的影响31-333.3 本章小结33-34第4章混合沉淀剂配比对YAG:Ce荧光粉发光影响34-404.1 样品的制备344.2 性能检测及性质分析34-394.2.1 样品的结构测定与分析34-364.2.2 不同沉淀剂配比对荧光粉光谱特性的影响36-384.2.3 样品的形貌分析38-394.3 本章小结39-40第5章结束语40-425.1 主要结论405.2 YAG:Ce荧光材料的展望40-42参考文献42-47附录【索购全文】Q联系Q：138113721 1030850491全文提供服务费：25元RMB 即付即发支付宝账号：xinhua59168@【说明】1、本站为中国学术文献总库合作代理商，作者如对著作权益有异议请与总库或学校联系；2、为方便读者学习和引用，我们可将图片格式成WORD文档，费用加倍。
